CN106937967A - 一种纳米包被牛至香酚的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米包被牛至香酚的制备方法，包括称量、搅拌、纳米研磨包被、离心脱水、制粒、烘干、筛选等步骤，通过该方法制备的纳米包被牛至香酚为颗粒状，具有易于啄食、牛至香酚味道掩蔽率高，动物喜食、牛至香酚生物吸收率高、抗菌性好、不易挥发、热稳定性好的优点，适合长途运输和高温储存，同时，所述制备方法简单、便于操作、成本低、可以工业化生产。

Description

一种纳米包被牛至香酚的制备方法

技术领域

本发明属于纳米包被牛至香酚制备技术领域，具体涉及一种纳米包被牛至 香酚的制备方法。

背景技术

牛至香酚，是天然植物牛至的提取物，是一种天然抗生素。牛至香酚不是 纯品，而是一种含有多种能发出芳香味化合物的混合物。牛至香酚的化学成分 主要是百里香酚、香芹香酚、γ-萜品烯和ρ-异丙甲苯。其百里香酚和香芹香酚 的抗菌活性最大，是生物合成百里香酚和香芹香酚的前体物，它们均具有抗微 生物活性。

牛至香酚具有抗氧化功能和增强免疫力的功能；还由于其所具有的独特芳 香气味，牛至香酚能够直接刺激动物消化道及感受器，促进肠道上皮细胞更新 脱落，肠道保持健康状态，减少病原微生物的附着，具有提高食欲和促进消化 酶分泌的功能，从而提高增重和饲料利用率。

牛至香酚在生产应用中，主要是用来促进动物生长和防治动物下痢、肠炎、 腹泻等症。牛至香酚具有广谱性和高效性，经实验表明，牛至香酚对31株致肠 炎的常见菌都具有抑制作用，如大肠杆菌、沙门氏菌、痢疾杆菌、密螺旋体等。 牛至香酚应用范围广，不仅可用在猪、牛、水产等动物上，还用在蛋鸡、肉鸡、 鸭等家禽上。

牛至香酚是一种具有挥发性的芳香油状液体，直接添加到禽用饲料中难度 较大，气味浓，受热损失率高，并且使用和运输也极不方便。由于禽类的消化 道较短，喜食颗粒样物体，现有技术大多数采用粉状二氧化硅等载体吸附的方 法做成粉状添加剂，一方面吸附后不利于牛至香酚在肠道的释放，另一方面粉 状物料禽类不容易啄食到，极大地造成了牛至香酚原料的浪费。为了提高生物 利用率和吸收效率，减少热损失率，又便于包装、运输、销售和饲用，开发适 合禽类需求的牛至香酚颗粒状包被产品己成为该产品的发展方向之一。

我们国家目前每年有5-8万吨抗生素被添加进动物饲料中，造成的直接后果 就是动物蛋白食品中的药物残留。因此，无抗饲养势在必行，农业部2-3年内饲 料中全面禁止使用抗生素。行业急需安全、无残留的饲用抗生素替代产品。饲 用抗生素目前最佳的替代方案就是牛至香酚，如何开发出无味适口、吸收率高、 抗菌性好、挥发率低、便于运输、热稳定性好、包被率高的牛至香酚包被物成 为行业研究的热点。

公开号为US59950860A的美国发明专利申请介绍了一种制备牛至香酚微囊 的方法，是将牛至香酚分散到阿拉伯胶水溶液中，形成水包油状液滴，然后与 载体碳酸氢钙混匀，再经过烘箱干燥制得。其技术的缺点在于牛至香酚微囊包 被率低，热稳定差。

申请号为200410033779.3的中国发明专利申请介绍了一种制备牛至香酚微 囊粉的方法，是将牛至香酚用二氧化硅等吸附载体吸附后，以硬脂酸等为壁材， 采用熔融粉碎的方法制备而得。其技术缺点在于二氧化硅等吸附载体及硬脂酸 等囊壁材的应用严重制约了牛至香酚在畜禽肠道的释放和生物利用率。

申请号为200510107322.7的中国发明专利申请介绍了一种含牛至香酚的畜 禽用饲料添加粉及其生产方法，是将牛至香酚、百里香油、辣薄荷油等用二氧 化硅吸附制成混合油浸成物，然后与碳酸钙和淀粉在真空混合机中混匀即得。 其技术缺点在于牛至香酚包被率低，长时间放置挥发严重。

发明内容

本发明针对现有技术的缺陷提供了一种纳米包被牛至香酚的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种纳米包被牛至香酚的制备方法，包括如下步骤：

1)按照一定的重量份分别称取环糊精、水、牛至香酚、肉桂醛、丁香酚、 酒精、乙醚以及表面活性剂；

2)将上述称取的环糊精、肉桂醛、丁香酚、酒精、乙醚、表面活性剂以及 部分水依次倒入搅拌罐中搅拌均匀，以制备改性环糊精悬浮液；

3)将上述经过搅拌均匀的悬浮液均匀倒入磨碎设备中，向磨碎设备中加入 剩余的水和牛至香酚，通过磨碎设备完成牛至香酚在改性环糊精中的包被过程；

4)将上述经过磨碎设备包被的悬浮液倒入离心机中离心脱水；

5)将上述经过离心脱水制得的潮湿混合物倒入制粒机中制粒；

6)将上述制得的颗粒装入真空减压干燥箱中干燥，以制成纳米包被牛至香 酚固态颗粒；

7)将经过上述干燥的纳米包被牛至香酚颗粒倒入分级筛中过滤。

进一步地，其中所述制备方法包括如下步骤：

1)按照重量份分别称取30-150份环糊精、100-450份水、4-20份牛至香酚、 0.1-1.5份肉桂醛、0.1-1.5份丁香酚、1-15份酒精、0.4-5份乙醚以及5-30份表面 活性剂；

2)将上述称取的环糊精、肉桂醛、丁香酚、酒精、乙醚、表面活性剂及50-200 份水依次倒入搅拌罐中搅拌均匀，其中，搅拌时间为10-50min，搅拌转速300-700r/min；

3)将上述经过搅拌均匀的悬浮液均匀倒入磨碎设备中，向磨碎设备中加入 剩余的水和牛至香酚，控制磨碎设备的转速为2000-4000r/h，调节磨碎设备松紧 度范围在200-600范围内、磨碎设备腔内温度为15-50℃，腔内压力为 500-3500Pa；

4)将上述经过磨碎设备包被的悬浮液倒入离心机中离心脱水，控制离心机 的转速为2500-4500r/min，时间为10min-50min；

5)将上述经过离心脱水制得的混合物倒入制粒机中制粒，控制制粒机的压 力为0.6-1MPa；

6)将上述制得的颗粒装入真空减压干燥箱中，控制干燥温度40-100℃，感 燥时间14-22h，干燥压力控制在0.6-1MPa；

7)将经过上述干燥的纳米包被牛至香酚颗粒倒入分级筛中过滤，且分级筛 的筛选范围为20-60目。

进一步地，其中所述制备方法包括如下步骤：

1)按照重量份分别称取30-150份环糊精、100-450份水、4-20份牛至香酚、 0.1-1.5份肉桂醛、0.1-1.5份丁香酚、1-15份酒精、0.4-5份乙醚以及5-30份表面 活性剂；

2)将上述称取的环糊精、肉桂醛、丁香酚、酒精、乙醚、表面活性剂以及 100-150份水依次倒入搅拌罐中搅拌均匀，其中，搅拌时间为20-40min，搅拌转 速400-600r/min；

3)将上述经过搅拌均匀的悬浮液均匀倒入磨碎设备中，向磨碎设备中加入 剩余的水和牛至香酚，控制磨碎设备的转速为2500-3500r/h，调节磨碎设备松紧 度范围在300-500范围内、磨碎设备腔内温度为20-40℃，腔内压力为 1500-3000Pa；

4)将上述经过磨碎设备包被的悬浮液倒入离心机中离心脱水，控制离心机 的转速为3000-4000r/min，时间为20min-40min；

5)将上述经过离心脱水制得的混合物倒入制粒机中制粒，控制制粒机的压 力为0.7-0.9MPa；

6)将上述制得的颗粒装入真空减压干燥箱中，控制干燥温度60-80℃，感 燥时间16-20h，干燥压力控制在0.75-0.85MPa；

7)将经过上述干燥的纳米包被牛至香酚颗粒倒入分级筛中过滤，且分级筛 的筛选范围为30-50目。

进一步地，其中所述制备方法包括如下步骤：

1)按照重量份分别称取30份环糊精、450份水、4份牛至香酚、1份肉桂 醛、1份丁香酚、15份酒精、5份乙醚以及20份表面活性剂；

2)将上述称取的环糊精、牛至香酚、肉桂醛、丁香酚、酒精、乙醚、表面 活性剂以及100份水依次倒入搅拌罐中搅拌均匀，其中，搅拌时间为30min，搅 拌转速500r/min；

3)将上述经过搅拌均匀的悬浮液均匀倒入磨碎设备中，向磨碎设备中加入 剩余的350份水和牛至香酚和水，控制磨碎设备的转速为3000r/h，调节磨碎设 备松紧度范围在400范围内、磨碎设备腔内温度为30℃，腔内压力为2000Pa；

4)将上述经过磨碎设备包被的悬浮液倒入离心机中离心脱水，控制离心机 的转速为3500r/min，时间为30min；

5)将上述经过离心脱水制得的混合物倒入制粒机中制粒，控制制粒机的压 力为0.8MPa；

6)将上述制得的颗粒装入真空减压干燥箱中，控制干燥温度70℃，感燥时 间18h，干燥压力控制在0.8MPa；

7)将经过上述干燥的纳米包被牛至香酚颗粒倒入分级筛中过滤，分级筛筛 选范围为40目。

进一步地，其中所述环糊精为α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精。

进一步地，其中所述磨碎设备为球磨机、均质机或胶体磨。

本发明通过对牛至香酚进行纳米工艺包衣，而包衣的技术配方与纳米包衣 工艺相互影响，为此我们进行了不同配方、不同工艺组合的筛选研究实验，并 得出最佳的配方及工艺组合。首先制备改性淀粉的悬浮液，在所述悬浮液状态 下使用胶体磨将牛至香酚打碎成纳米级小液滴，利用胶体磨高速旋转的强剪切 力，将牛至香酚小液滴塞进改性淀粉的分子空腔内，经离心、干燥、过滤处理 制得需要的纳米包衣牛只香酚颗粒。

与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：本发明所提供的纳米包被牛 至香酚的制备方法，通过该方法制备的纳米包被牛至香酚为颗粒状，具有易于 啄食、牛至香酚味道掩蔽率高，动物喜食、牛至香酚生物吸收率高、抗菌性好、 不易挥发、热稳定性好的优点，适合长途运输和高温储存，同时，所述制备方 法简单、便于操作、成本低、可以工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是 限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种纳米包被牛至香酚，包括如下重量份数的各组分：环糊精30份、水450 份、牛至香酚4份、肉桂醛1份、丁香酚1份、酒精15份、乙醚5份、表面活 性剂20份。

上述纳米包被牛至香酚的制备方法，包括如下步骤：

1)按照上述配方分别称取环糊精(可为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精 中的一种，本实施例优选为α-环糊精，下文中环糊精均指α-环糊精)、牛至香 酚、水、肉桂醛、丁香酚、酒精、乙醚及表面活性剂；

2)将上述称取的环糊精、肉桂醛、丁香酚、酒精、乙醚、表面活性剂以及 100份水依次倒入搅拌罐中，搅拌均匀，得到悬浮液；其中控制搅拌时间为50min， 搅拌转速300r/min；

3)将上述经过搅拌均匀的悬浮液倒入胶体磨、均质机或球磨机的任一种设 备中，本实施例中优选为胶体磨，同时加入剩余350份的水和配方量的牛至香 酚，控制胶体磨的转速为4000r/h，胶体磨松紧度为200、胶体磨腔内温度50℃， 腔内压力3500Pa，通过胶体磨完成牛至香酚在改性环糊精中的包被过程；

4)将上述经过胶体磨包被的悬浮液倒入离心机中离心脱水，控制离心机的 转速为4500r/min，时间为10min；

5)将上述经过离心脱水制得的潮湿混合物倒入制粒机中制粒，控制制粒机 的压力为1MPa；

6)将上述制得的颗粒装入真空减压干燥箱中干燥，制成纳米包被牛至香酚 固态颗粒，控制干燥温度100℃，感燥时间14h，干燥压力控制在0.6MPa；

7)将经过上述干燥的纳米包被牛至香酚颗粒倒入分级筛中过滤，其中分级 筛的筛选范围为60目。

实施例2

一种纳米包被牛至香酚，包括如下重量份数的各组分：环糊精150份、牛 至香酚20份、水100份、肉桂醛0.1份、丁香酚1.5份，酒精1份、乙醚0.4份、 表面活性剂5份。

上述纳米包被牛至香酚的制备方法，包括如下步骤：

1)按照上述配方重量百分比称取环糊精、牛至香酚、水、肉桂醛、丁香酚、 酒精、乙醚、表面活性剂；

2)将上述称取的环糊精、水、肉桂醛、丁香酚、酒精、乙醚、表面活性剂 以及50份水依次倒入搅拌罐中搅拌均匀，制备悬浮液，其中控制搅拌时间为 10min，搅拌转速700r/min；

3)将上述经过搅拌均匀的悬浮液体倒入胶体磨、均质机或球磨机的任一种 设备中，本实施例中优选为球磨机，同时加入剩余的50份水和牛至香酚，控制 球磨机的转速为2000r/h，球磨机松紧度为600、球磨机腔内温度15℃，腔内压 力500Pa，通过球磨机完成牛至香酚在改性环糊精中的包被过程；

4)将上述经过球磨机包被的悬浮液倒入离心机中离心脱水，控制离心机的 转速为2500r/min，时间为50min；

5)将上述经过离心脱水制得的潮湿混合物倒入制粒机中制粒，控制制粒机 的压力为0.6MPa；

6)将上述制得的颗粒装入真空减压干燥箱中干燥，制成纳米包被牛至香酚 固态颗粒，控制干燥温度40℃，感燥时间22h，干燥压力控制在1MPa；

7)将经过上述干燥的纳米包被牛至香酚颗粒倒入分级筛中过滤，分级筛筛 选范围为20目。

实施例3

一种制备纳米包被牛至香酚的配方，包括如下重量份数的各组分：环糊精 120份、牛至香酚15份、水200份、肉桂醛0.8份、丁香酚0.3份、酒精3份、 乙醚2份、表面活性剂20份。

上述纳米包被牛至香酚的制备方法，包括如下步骤：

1)按照上述配方重量百分比称取环糊精、牛至香酚、水、肉桂醛、丁香酚、 酒精、乙醚、表面活性剂；

2)将上述称取的环糊精、水、肉桂醛、丁香酚、酒精、乙醚、表面活性剂 以及100份水依次倒入搅拌罐中搅拌均匀，制备悬浮液，其中控制搅拌时间为 40min，搅拌转速400r/min；

3)将上述经过搅拌均匀的悬浮液体倒入胶体磨、均质机或球磨机的任一种 设备中，本实施例中优选为均质机，同时加入剩余的100份水和牛至香酚，控 制均质机的转速为3500r/h，均质机松紧度为500、均质机腔内温度40℃，腔内 压力3000Pa，通过均质机完成牛至香酚在改性环糊精中的包被过程；

4)将上述经过均质机包被的悬浮液倒入离心机中离心脱水，控制离心机的 转速为4000r/min，时间为40min；

5)将上述经过离心脱水制得的潮湿混合物倒入制粒机中制粒，控制制粒机 的压力为0.9MPa；

6)将上述制得的颗粒装入真空减压干燥箱中干燥，制成纳米包被牛至香酚 固态颗粒，控制干燥温度60℃，感燥时间20h，干燥压力控制在0.85MPa；

7)将经过上述干燥的纳米包被牛至香酚颗粒倒入分级筛中过滤，分级筛筛 选范围为50目。

Claims (6)

1.一种纳米包被牛至香酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)按照一定的重量份分别称取环糊精、水、牛至香酚、肉桂醛、丁香酚、酒精、乙醚以及表面活性剂；

2)将上述称取的环糊精、肉桂醛、丁香酚、酒精、乙醚、表面活性剂以及部分水依次倒入搅拌罐中搅拌均匀，以制备改性环糊精悬浮液；

3)将上述经过搅拌均匀的悬浮液均匀倒入磨碎设备中，向磨碎设备中加入剩余的水和牛至香酚，通过磨碎设备完成牛至香酚在改性环糊精中的包被过程；

4)将上述经过磨碎设备包被的悬浮液倒入离心机中离心脱水；

5)将上述经过离心脱水制得的潮湿混合物倒入制粒机中制粒；

6)将上述制得的颗粒装入真空减压干燥箱中干燥，以制成纳米包被牛至香酚固态颗粒；

7)将经过上述干燥的纳米包被牛至香酚颗粒倒入分级筛中过滤。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)按照重量份分别称取30-150份环糊精、100-450份水、4-20份牛至香酚、0.1-1.5份肉桂醛、0.1-1.5份丁香酚、1-15份酒精、0.4-5份乙醚以及5-30份表面活性剂；

2)将上述称取的环糊精、肉桂醛、丁香酚、酒精、乙醚、表面活性剂及50-200份水依次倒入搅拌罐中搅拌均匀，其中，搅拌时间为10-50min，搅拌转速300-700r/min；

3)将上述经过搅拌均匀的悬浮液均匀倒入磨碎设备中，向磨碎设备中加入剩余的水和牛至香酚，控制磨碎设备的转速为2000-4000r/h，调节磨碎设备松紧度范围在200-600范围内、磨碎设备腔内温度为15-50℃，腔内压力为500-3500Pa；

4)将上述经过磨碎设备包被的悬浮液倒入离心机中离心脱水，控制离心机的转速为2500-4500r/min，时间为10min-50min；

5)将上述经过离心脱水制得的混合物倒入制粒机中制粒，控制制粒机的压力为0.6-1MPa；

6)将上述制得的颗粒装入真空减压干燥箱中，控制干燥温度40-100℃，感燥时间14-22h，干燥压力控制在0.6-1MPa；

7)将经过上述干燥的纳米包被牛至香酚颗粒倒入分级筛中过滤，且分级筛的筛选范围为20-60目。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)按照重量份分别称取30-150份环糊精、100-450份水、4-20份牛至香酚、0.1-1.5份肉桂醛、0.1-1.5份丁香酚、1-15份酒精、0.4-5份乙醚以及5-30份表面活性剂；

2)将上述称取的环糊精、肉桂醛、丁香酚、酒精、乙醚、表面活性剂以及100-150份水依次倒入搅拌罐中搅拌均匀，其中，搅拌时间为20-40min，搅拌转速400-600r/min；

3)将上述经过搅拌均匀的悬浮液均匀倒入磨碎设备中，向磨碎设备中加入剩余的水和牛至香酚，控制磨碎设备的转速为2500-3500r/h，调节磨碎设备松紧度范围在300-500范围内、磨碎设备腔内温度为20-40℃，腔内压力为1500-3000Pa；

4)将上述经过磨碎设备包被的悬浮液倒入离心机中离心脱水，控制离心机的转速为3000-4000r/min，时间为20min-40min；

5)将上述经过离心脱水制得的混合物倒入制粒机中制粒，控制制粒机的压力为0.7-0.9MPa；

6)将上述制得的颗粒装入真空减压干燥箱中，控制干燥温度60-80℃，干燥时间16-20h，干燥压力控制在0.75-0.85MPa；

7)将经过上述干燥的纳米包被牛至香酚颗粒倒入分级筛中过滤，且分级筛的筛选范围为30-50目。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)按照重量份分别称取30份环糊精、450份水、4份牛至香酚、1份肉桂醛、1份丁香酚、15份酒精、5份乙醚以及20份表面活性剂；

2)将上述称取的环糊精、牛至香酚、肉桂醛、丁香酚、酒精、乙醚、表面活性剂以及100份水依次倒入搅拌罐中搅拌均匀，其中，搅拌时间为30min，搅拌转速500r/min；

3)将上述经过搅拌均匀的悬浮液均匀倒入磨碎设备中，向磨碎设备中加入剩余的350份水和牛至香酚，控制磨碎设备的转速为3000r/h，调节磨碎设备松紧度范围在400范围内、磨碎设备腔内温度为30℃，腔内压力为2000Pa；

4)将上述经过磨碎设备包被的悬浮液倒入离心机中离心脱水，控制离心机的转速为3500r/min，时间为30min；

5)将上述经过离心脱水制得的混合物倒入制粒机中制粒，控制制粒机的压力为0.8MPa；

6)将上述制得的颗粒装入真空减压干燥箱中，控制干燥温度70℃，感燥时间18h，干燥压力控制在0.8MPa；

7)将经过上述干燥的纳米包被牛至香酚颗粒倒入分级筛中过滤，分级筛筛选范围为40目。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述环糊精为α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述磨碎设备为球磨机、均质机或胶体磨。