CN102688771A - 一种苯与甲醇烷基化的催化剂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苯与甲醇烷基化的催化剂及其制备和应用;所述的催化剂以H型MCM-56沸石和γ-或η-Al2O3为复合载体,负载钼、镍、镁、镧、硼或其氧化物中的一种或几种构成,以载体重量100%计,载体中H型MCM-56沸石占50-80%,Al2O3占20-50%,所负载的钼、镍、镁、镧、硼的金属或其氧化物为载体重量的3-20%;该催化剂具有更高的苯与甲醇的转化活性,并具有较高的二甲苯选择性,苯的转化率达到50%以上,甲苯和二甲苯的选择性在90%以上,充分利用了苯和甲醇资源,又相对降低了甲苯与二甲苯的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯与甲醇烷基化的催化剂及其制备和应用,具体地说,是一种含硅铝酸盐沸石和IIA族、VIB族或VIII族金属组分的适用于将苯与甲醇烷基化制取甲苯和二甲苯的催化剂及其制备方法。
背景技术
苯主要来源于芳烃的异构化及催化重整、煤焦油和乙烯生产工艺的副产物。在煤化工领域,作为炼焦煤气净化的副产物,而在石油化工方面,乙烯的生产过程中也有大量的苯生成,据报道,每生产80万吨乙烯就有15万吨的苯生成,而我国乙烯的增长量将在200万t/a以上,这必将导致苯的大量过剩。甲醇是一种廉价易得的优良试剂,它在烷基化、醚化、酯化等方面得到了广泛的研究和应用,随着煤化工领域技术研究的迅猛发展,作为煤化工的重要产物之一,甲醇资源的充分利用与开发将成为今后一段时期内研究的热点。甲苯、二甲苯是最基本的化工原料。目前,甲苯主要是由煤焦油的分馏或石油的芳构化而获得,其生产工艺中,因混有烷烃以及微量的甲基噻吩等,分离工艺复杂、生产成本高。对二甲苯(PX)主要用于生产精对苯二甲酸(PTA),进而生产聚酯树脂和PBT树脂等。近年来聚酯在纺织服装、饮料包装等领域的大量应用带动了PX产量和消费量快速增长。二甲苯的生产工艺较为成熟,主要为甲苯歧化与C9芳烃烷基转移、二甲苯异构化和甲苯选择性歧化三种。甲苯与甲醇在ZSM-5沸石上发生择形反应生成对二甲苯的工艺己得到广泛的研究,而有关甲醇与苯直接烷基化反应的报道却并不多见。
MCM-56属于MWW结构分子筛的较新成员,MCM-56族分子筛具有两种独立的层状结构,层面之间以氧桥相连,并拥有两套互不相通的多维孔道体系,一条为二维正弦网状孔道,为10元环孔径;另一条同为10元环,但含有大的超笼。超笼沿水平剖开为12元环,笼的大小为0.71*0.71*1.82nm,而且分子筛表面还存在12元环的半超笼。MWW分子筛在芳烃烷基化反应(合成乙苯、异丙苯、长链烷基苯及二甲苯)、烷烃烷基化反应、甲烷芳构化反应、氧化还原反应(N2O氧化苯为苯酚、Ti-MWW用于烯丙醇的环氧化、脱硫催化剂及NOx的脱除)、裂化反应、1-丁烯骨架异构反应、歧化反应(甲苯歧化为邻二甲苯和烯烃歧化)及其他在催化许多领域的许多方面具有很好的应用前景。与MCM-22相比,MCM-56晶体外表面拥有更多的12元环孔穴并且孔径也更大。其晶胞参数c为2.55nm,并且层状结构经540℃焙烧后,可基本保持原状,MCM-56具有独特的吸附和催化特性。MCM-56在芳香化合物的烷基取代反应中有较好的催化作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种苯与甲醇烷基化的催化剂及其制备和应用,该催化剂具有更高的苯与甲醇的转化活性,并具有较高的二甲苯选择性。
本发明所述的苯与甲醇烷基化的催化剂,其特征在于,所述的催化剂以H型MCM-56沸石和γ-或η-Al2O3为复合载体,负载钼、镍、镁、镧、硼或其氧化物中的一种或几种构成,以载体重量为100%计,载体中H型MCM-56沸石占50-80%,Al2O3占20-50%,所负载的钼、镍、镁、镧、硼的金属或其氧化物为载体重量的3-20%。
复合载体优选H型MCM-56沸石和γ-Al2O3,H型MCM-56沸石占60-80wt%,γ-Al2O3占20-40wt%。
所述的H型MCM-56沸石的硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为5-100。
上述HMCM-56沸石以六亚甲基亚胺为模板剂(R),以硅溶胶为硅源,以偏铝酸钠为铝源,将硅源、铝源、模板剂和水按摩尔比为:SiO2/Al2O3=5-35,OH-/SiO2=0.05-0.5,R/SiO2=0.1-0.5,H2O/SiO2=10-70的比例混合,将该混合物在晶化温度为120-160℃下动态晶化73-130小时合成Na型MCM-56沸石分子筛,再经离子交换后获得。
本发明提供的该催化剂的制备方法如下:
1、用铵盐水溶液对Na型MCM-56沸石进行离子交换处理4-8小时后,洗涤、焙烧制得H型MCM-56沸石;
2、将H型MCM-56沸石与Al2O3按预定量混合,加入硝酸水溶液进行混捏、成型、焙烧制得载体;
3、用Mo、Ni、La、Mg或B各金属组分前身物配成的浸渍液,浸渍复合载体并焙烧,制得所需催化剂。
步骤1为铵离子交换:在室温至120℃、最好70~95℃下用1-3N的NH4Cl或NH4NO3的铵盐水溶液对Na型MCM-56沸石进行离子交换4~8小时,过滤、洗涤、干燥、焙烧制得H型MCM-56沸石。
步骤2为载体的制备:将H型MCM-56沸石与Al2O3按预定量混合,加入浓度为2-8wt%的硝酸水溶液混捏、成型、干燥,空气中450-600℃下焙烧3~10小时。
步骤3为金属组分的引入:采用浸渍法向载体中引入金属组分制成催化剂。配制的浸渍液含催化剂所需各金属组分的可溶性化合物。优选的含Mo、Ni、La、Mg或B化合物为钼酸铵、硝酸镍、硝酸镧、硝酸镁、硼酸。浸渍载体的温度优选室温,等体积浸渍,浸渍时间为10-60小时,浸渍金属后的载体进行干燥和焙烧,焙烧温度为400-600℃、时间为1-10小时。
本发明提供的催化剂适用于苯与甲醇烷基化制取甲苯和二甲苯。苯与甲醇烷基化适宜的条件为350-600℃、常压、进料重量空速1-6h-1。
发明的效果
本发明的目的是提供一种苯与甲醇烷基化的催化剂,该催化剂具有更高的苯与甲醇的转化活性,并具有较高的二甲苯选择性,采用管式固定床反应器进行上述苯与甲醇烷基化反应性能评价。装填1.5g催化剂,在460℃、常压、重量空速3.33h-1、原料苯与甲醇的摩尔配比为1∶1的条件下,苯的转化率达到50%以上,甲苯和二甲苯的选择性在90%以上。该发明提供的催化剂,催化苯与甲醇的烷基化反应,既充分利用了苯和甲醇资源,又相对降低了甲苯与二甲苯的生产成本,使企业进行资源配置和优化产品结构,因而具有良好的工业开发价值。
具体实施方式
【实施例1】
取15gNa型MCM-56沸石,在85±10℃下用2N的NH4NO3溶液300mL对载体进行离子交换6小时,过滤,用200mL去离子水洗涤,干燥,540℃下焙烧6小时制得H型MCM-56沸石。将10g H型MCM-56沸石与4.286gγ-Al2O3(上海石油化工研究院)混合,加入40mL浓度为4wt%的硝酸水溶液混捏、挤条成型,80℃下干燥12小时,空气中540℃焙烧6小时制得载体。用分析纯硝酸镍[Ni(NO3)2·6H2O]0.7008g、水10ml配成浸渍液,在室温条件下等体积浸渍上述3g载体24小时,120℃干燥12小时,空气中500℃焙烧6小时即得催化剂,制得重量比为:NiO/H型MCM-56/氧化铝=6/70/30的催化剂A。
【实施例2】
取15gNa型MCM-56沸石,在85±10℃下用2N的NH4NO3溶液300mL对载体进行离子交换6小时,过滤,用200mL去离子水洗涤,干燥,540℃下焙烧6小时制得H型MCM-56沸石。将10g H型MCM-56沸石与4.286gγ-Al2O3(上海石油化工研究院)混合,加入40mL浓度为4wt%的硝酸水溶液混捏、挤条成型,80℃下干燥12小时,空气中540℃焙烧6小时制得载体。用分析纯钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]0.5520g、水10ml配成浸渍液,在室温条件下等体积浸渍上述3g载体24小时,120℃干燥12小时,空气中500℃焙烧6小时即得催化剂,制得重量比为:MoO3/H型MCM-56/氧化铝=15/70/30的催化剂B。
【实施例3】
取15gNa型MCM-56沸石,在85±10℃下用2N的NH4NO3溶液300mL对载体进行离子交换6小时,过滤,用200mL去离子水洗涤,干燥,540℃下焙烧6小时制得H型MCM-56沸石。将10g H型MCM-56沸石与4.286gγ-Al2O3(上海石油化工研究院)混合,加入40mL浓度为4wt%的硝酸水溶液混捏、挤条成型,80℃下干燥12小时,空气中540℃焙烧6小时制得载体。用分析纯钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]0.2210g、水10mL配成浸渍液,在室温条件下等体积浸渍上述3g载体24小时,120℃干燥12小时,空气中500℃焙烧6小时即得催化剂,制得重量比为:MoO3/H型MCM-56/氧化铝=6/70/30的催化剂C。
【实施例4】
取15gNa型MCM-56沸石,在85±10℃下用2N的NH4NO3溶液300ml对载体进行离子交换6小时,过滤,用200mL去离子水洗涤,干燥,540℃下焙烧6小时制得H型MCM-56沸石。将10g H型MCM-56沸石与4.286gγ-Al2O3(上海石油化工研究院)混合,加入40ml浓度为4wt%的硝酸水溶液混捏、挤条成型,80℃下干燥12小时,空气中540℃焙烧6小时制得载体。用分析纯钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]0.1104g、水10ml配成浸渍液,在室温条件下等体积浸渍上述3g载体24小时,120℃干燥12小时,空气中500℃焙烧6小时即得催化剂,制得重量比为:MoO3/H型MCM-56/氧化铝=3/70/30的催化剂D。
【实施例5】
取15gNa型MCM-56沸石,在85±10℃下用2N的NH4NO3溶液300mL对载体进行离子交换6小时,过滤,用200mL去离子水洗涤,干燥,540℃下焙烧6小时制得H型MCM-56沸石。将10g H型MCM-56沸石与4.286gγ-Al2O3(上海石油化工研究院)混合,加入40mL浓度为4wt%的硝酸水溶液混捏、挤条成型,80℃下干燥12小时,空气中540℃焙烧6小时制得载体。用分析纯钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]0.0368g、水10mL配成浸渍液,在室温条件下等体积浸渍上述3g载体24小时,120℃干燥12小时,空气中500℃焙烧6小时即得催化剂,制得重量比为:MoO3/H型MCM-56/氧化铝=1/70/30的催化剂E。
【实施例6】
取15gNa型MCM-56沸石,在85±10℃下用2N的NH4NO3溶液300mL对载体进行离子交换6小时,过滤,用200mL去离子水洗涤,干燥,540℃下焙烧6小时制得H型MCM-56沸石。将10g H型MCM-56沸石与4.286gγ-Al2O3(上海石油化工研究院)混合,加入40mL浓度为4wt%的硝酸水溶液混捏、挤条成型,80℃下干燥12小时,空气中540℃焙烧6小时制得载体。分析纯硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]0.1909g、水10ml配成浸渍液,在室温条件下等体积浸渍上述3g载体24小时,120℃干燥12小时,空气中500℃焙烧6小时即得催化剂,制得重量比为:MgO/H型MCM-56/氧化铝=1/70/30的催化剂F。
【实施例7】
取15gNa型MCM-56沸石,在85±10℃下用2N的NH4NO3溶液300mL对载体进行离子交换6小时,过滤,用200mL去离子水洗涤,干燥,540℃下焙烧6小时制得H型MCM-56沸石。将10g H型MCM-56沸石与4.286gγ-Al2O3(上海石油化工研究院)混合,加入40ml浓度为4wt%的硝酸水溶液混捏、挤条成型,80℃下干燥12小时,空气中540℃焙烧6小时制得载体。分析纯硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]0.5726g、水10mL配成浸渍液,在室温条件下等体积浸渍上述3g载体24小时,120℃干燥12小时,空气中500℃焙烧6小时即得催化剂,制得重量比为:MgO/H型MCM-56/氧化铝=3/70/30的催化剂G。
【实施例8~14】
采用管式固定床反应器进行上述苯与甲醇烷基化反应性能评价。装填1.5g催化剂,在460℃、常压、重量空速3.33h-1、原料苯与甲醇的摩尔配比为1∶1的条件下对实例1-7制得的催化剂A-G进行评价实验,反应所得结果如下表所示,产品中几乎不含乙苯。
表1催化剂A-G的苯与甲醇烷基化反应结果
Claims (7)
1.一种苯与甲醇烷基化的催化剂,其特征在于:所述的催化剂以H型MCM-56沸石和γ-或η-Al2O3为复合载体,负载钼、镍、镁、镧、硼或其氧化物中的一种或几种构成,以载体重量100%计,载体中H型MCM-56沸石占50-80%,Al2O3占20-50%,所负载的钼、镍、镁、镧、硼的金属或其氧化物为载体重量的3-20%。
2.如权利要求1所述的苯与甲醇烷基化的催化剂,其特征在于:复合载体选H型MCM-56沸石和γ-Al2O3,H型MCM-56沸石占60-80wt%,γ-Al2O3占20-40wt%。
3.如权利要求1所述的苯与甲醇烷基化的催化剂,其特征在于:所述的H型MCM-56沸石的硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为5-100。
4.一种权利要求1所述的苯与甲醇烷基化的催化剂的制备方法,其特征在于:
1)以六亚甲基亚胺为模板剂,以硅溶胶为硅源,以偏铝酸钠为铝源,将硅源、铝源、模板剂和水按摩尔比为:SiO2/Al2O3=5-35,OH-/SiO2=0.05-0.5,R/SiO2=0.1-0.5,H2O/SiO2=10-70的比例混合,将该混合物在晶化温度为120-160℃下动态晶化73-130小时合成Na型MCM-56沸石分子筛;
2)、用铵盐水溶液对Na型MCM-56沸石在室温至120℃,用1-3N的NH4Cl或NH4NO3的铵盐水溶液进行离子交换处理4-8小时后,过滤、洗涤、干燥、焙烧制得H型MCM-56沸石;
3)、将H型MCM-56沸石与Al2O3混合,加入浓度为2-8wt%的硝酸水溶液混捏、成型、干燥,空气中450-600℃下焙烧3~10小时;
4)、用Mo、Ni、La、Mg或B各金属组分前身物配成的浸渍液,等体积浸渍载体,温度室温,时间为10-60小时,浸渍金属后的载体进行干燥和焙烧,焙烧温度为400-600℃、时间为1-10小时。
5.根据权利要求4所述的苯与甲醇烷基化的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2的铵离子交换温度为70~95℃。
6.根据权利要求4所述的苯与甲醇烷基化的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4配制浸渍液的各金属组分前身物为钼酸铵、硝酸镍、硝酸镧、硝酸镁或硼酸。
7.一种权利要求1所述的苯与甲醇烷基化的催化剂的应用,其特征在于:催化剂用于苯与甲醇烷基化制取甲苯和二甲苯;苯与甲醇烷基化适宜的条件为350-600℃、常压、进料重量空速1-6h-1,原料苯与甲醇的摩尔配比为1∶1。
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