CN102675588B - 一种抗菌防霉tdi记忆聚氨酯泡沫的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其包括以下步骤：1）将白云母粉置于双氧水中浸渍，经处理得到膨胀型白云母粉体；2）将步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到磷酸三钠溶液中，经处理得到固体产物；3）将步骤2得到的固体产物加入到AgNO3溶液中，经搅拌及后处理得到固载银云母抗菌粉剂；4）将上一步得到的产物加入稀释剂和偶联剂的混合溶液中混合，再搅拌得到塑料抗菌剂；5）将所述塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，搅拌溶解，再加入各辅料及TDI，高速搅拌后倒入反应槽中，自然老化得到所述产品。本发明采用的固载银云母抗菌粉剂和8-羟基喹啉铜防霉剂，使制备的产品具有抗菌性能及防霉效果。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯泡沫的制备方法，尤其涉及抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法。
背景技术
20世纪以来，聚氨酯泡沫得到了很大的发展。20世纪40年代，德国Bayer实验室用二异氰酸酯及多元醇为原料，制得了硬质泡沫塑料等聚氨酯样品。美国于1946年起开展了硬质聚氨酯泡沫塑料的研究，产品用于飞机夹心板材部件。1952年，Bayer公司报道了聚酯型软质聚氯酯泡沫塑料中试研究成果；1952～1954年，又开发连续方法生产聚酯型软质聚氨酯泡沫塑料技术，并开发了相应的生产设备；1961年，采用蒸气压较低的多异氰酸酯PAPI制备硬质聚氨酯泡沫塑料，提高了硬质制品的性能和减少了施工时的毒性，并应用于现场喷涂工艺，使硬质泡沫塑料的应用范围进一步扩大。由于价格较低的聚醚多元醇在60年代的大量生产，以及一步法和连续法软泡生产工艺及设备的开发，聚氨酯软泡获得应用。60年代中期，冷熟化半硬泡和自结皮模塑泡沫被开发，70年代在高活性聚醚多元醇的基础上开发了冷熟化高回弹泡沫。70年代开发了聚氨酯软泡的Maxfoam平顶发泡工艺、垂直发泡工艺，使块状聚氨酯软泡的工艺趋于成熟。后来，随着各种新型聚醚多元醇及匀泡剂的开发，还开发了各种模塑聚氨酯泡沫塑料。
抗菌材料是具有杀灭和（或）抑制微生物（特别是致病微生物）生长的一类材料，具有卫生自洁的功能。抗菌塑料、抗菌陶瓷、抗菌纤维、抗菌涂料等抗菌材料在家用电器、日用品、纺织服装、建筑等领域具有十分重要的用途。
目前市面上已出现一些记忆慢回弹聚氨酯泡沫材料，但还未见在TDI记忆聚氨酯泡沫材料生产中应用固载银云母抗菌粉剂使得TDI记忆聚氨酯泡沫材料具有抗菌性能的报道，也未见应用8-羟基喹啉铜为防霉剂使得TDI记忆聚氨酯泡沫材料具有防霉性能等方面的报道。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有抗菌性能和防霉性能的抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法。
本发明的技术方案为：一种抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其包括以下步骤：
1）将250-350目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60分钟后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；
2）按重量比l : 1～3将步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到浓度为0.25 mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解4～6小时，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO4 3-后烘干待用；
3）按重量比1:10将步骤2烘干得到的固体产物加入到浓度为0.05 mol／L的AgNO3 溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6～8的条件下搅拌反应4小时，云母粉与AgNO3 溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+ 后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
4）先将稀释剂和硅烷偶联剂按重量比3 : 1混合得到混合溶液，再将步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的混合溶液按重量比1：0.2-0.5混合，然后在高速混合机中搅拌20～30分钟，得到塑料抗菌剂；
5）将步骤4得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌40～60分钟，直至塑料抗菌剂和抗霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 1-1.5份；
防霉剂 0.6-1.0份；
黄油PPG 25-35份；
6）继续往黄油PPG的反应釜中依序加入35-45重量份慢回弹硅油、25-35重量份白油和DOP、1.3-2.0重量份水、1.1-1.5重量份硅油、3.0-4.0重量份开孔剂、0.2-0.8重量份液态氨和0.02-0.07重量份的催化剂，用高速混合机搅拌10-30秒；在反应釜中继续加入35-45重量份的TDI，用高速混合机搅拌10-30秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
7）自然老化2小时后，得到所述抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫。
所述步骤4）中的稀释剂为下列合成聚氨酯用扩链剂中的一种：1，4-丁二醇、乙二醇、丙二醇或新戊二醇。
由于采用的稀释剂为合成聚氨酯用扩链剂，这样制备的抗菌剂与后期生产聚氨酯的原辅材料的相容性和分散性好，便于后面合成聚氨酯工艺的进行。所述稀释剂优选为1，4-丁二醇，因为在本方案中1，4-丁二醇是一种活性稀释剂，既是硅烷偶联剂的稀释剂，又是聚氨酯的扩链剂。
所述步骤4）中的偶联剂为下列硅烷偶联剂中的一种：乙烯基硅烷、氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷。由于硅烷偶联剂与聚氨酯分子有较强的亲和力，与白云母粉体表面有较好的反应性，所以优先选用硅烷偶联剂。
本发明中，所述慢回弹硅油为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为LY3002；所述硅油为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为L-580/STL；所述开孔剂为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为YUKO1109；所述液态氨为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为TEDA-33；所述催化剂为为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为DABCOT-9。
所述步骤5）中的防霉剂为8-羟基喹啉铜。
本发明的制备方法简单、易操作；本发明采用的固载银云母抗菌粉剂，不仅与生产聚氨酯的原辅材料具有很好的相容性和分散性，而且能充分发挥抗菌粉剂的抗菌性能，使制备的聚氨酯泡沫具有抗菌性能；同时，采用8-羟基喹啉铜防霉剂，使制备的抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫具有防霉效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明的技术方案为：一种抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其包括以下步骤：
1）将250-350目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60分钟后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；
2）按重量比l : 1～3将步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到浓度为0.25 mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解4～6小时，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO4 3-后烘干待用；
3）按重量比1:10将步骤2烘干得到的固体产物加入到浓度为0.05 mol／L的AgNO3 溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6～8的条件下搅拌反应4小时，云母粉与AgNO3 溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+ 后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
4）先将稀释剂和硅烷偶联剂按重量比3 : 1混合得到混合溶液，再将步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的混合溶液按重量比1：0.2-0.5混合，然后在高速混合机中搅拌20～30分钟，得到塑料抗菌剂；
5）将步骤4得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌40～60分钟，直至塑料抗菌剂和抗霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 1-1.5份；
防霉剂 0.6-1.0份；
黄油PPG 25-35份；
6）继续往黄油PPG的反应釜中依序加入35-45重量份慢回弹硅油、25-35重量份白油和DOP、1.3-2.0重量份水、1.1-1.5重量份硅油、3.0-4.0重量份开孔剂、0.2-0.8重量份液态氨和0.02-0.07重量份的催化剂，用高速混合机搅拌10-30秒；在反应釜中继续加入35-45重量份的TDI，用高速混合机搅拌10-30秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
7）自然老化2小时后，得到所述抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫。
实施例1
一种抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其包括以下步骤：
1）将250目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60分钟后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；
2）将500g的步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到500g的浓度为0.25 mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解4小时，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO4 3-后烘干待用；
3）将504g的步骤2烘干得到的固体产物加入到5040g浓度为0.05 mol／L的AgNO3 溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6的条件下搅拌反应4小时，云母粉与AgNO3 溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+ 后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
4）将76.8g的稀释剂丙二醇和25.6g的硅烷偶联剂甲基丙烯酰氧基硅烷混合得到混合溶液，再将512g的步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的102.4g的混合溶液混合，然后在高速混合机中搅拌20分钟，得到塑料抗菌剂；
5）将步骤4得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌40分钟，直至塑料抗菌剂和抗霉菌完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量为：
塑料抗菌剂 610g；
防霉剂 366g；
黄油PPG 15.25 kg；
6）继续往黄油PPG的反应釜中依序加入21.35 kg慢回弹硅油、15.25 kg白油和DOP、793g水、671g硅油、1.83kg开孔剂、122g 液态氨和12.2g的催化剂，用高速混合机搅拌10秒；在反应釜中继续加入21.35 kg的TDI，用高速混合机搅拌30秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
7）自然老化2小时后，得到所述抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫。
实施例2
一种抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其包括以下步骤：
1）将350目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60分钟后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；
2）将500g步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到1500g浓度为0.25 mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解6小时，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO4 3-后烘干待用；
3）将步骤2烘干得到的508g固体产物加入到5080g浓度为0.05 mol／L的AgNO3 溶液中，在温度为55～60℃、pH值为8的条件下搅拌反应4小时，云母粉与AgNO3 溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+ 后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
4）将192g的稀释剂1，4-丁二醇和64g的硅烷偶联剂氨基硅烷混合得到混合溶液，再将514g的步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的256g的混合溶液混合，然后在高速混合机中搅拌30分钟，得到塑料抗菌剂；
5）将步骤4得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌60分钟，直至塑料抗菌剂和抗霉菌完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 760 g；
防霉剂 507 g；
黄油PPG 17.75 kg；
6）继续往黄油PPG的反应釜中依序加入22.82 kg慢回弹硅油、17.75 kg白油和DOP、1014g水、760.5g硅油、2028g开孔剂、405.6g 液态氨和35.49g的催化剂，用高速混合机搅拌30秒；在反应釜中继续加入22.82 kg的TDI，用高速混合机搅拌10秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
7）自然老化2小时后，得到所述抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫。
实施例3
一种抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其包括以下步骤：
1）将325目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60分钟后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；
2）将500g步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到1000ml浓度为0.25 mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解5小时，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO4 3-后烘干待用；
3）将步骤2烘干得到的506g固体产物加入到5060g浓度为0.05 mol／L的AgNO3 溶液中，在温度为55～60℃、pH值为7的条件下搅拌反应4小时，云母粉与AgNO3 溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+ 后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
4）将114.7g的稀释剂乙二醇和38.3g的硅烷偶联剂乙烯基硅烷混合得到混合溶液，再将510g的步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的153g的混合溶液混合，然后在高速混合机中搅拌25分钟，得到塑料抗菌剂；
5）将步骤4得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌50分钟，直至塑料抗菌剂和抗霉菌完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 650 g；
防霉剂 542 g；
黄油PPG 16.26 kg；
6）继续往黄油PPG的反应釜中依序加入21.48kg慢回弹硅油、16.26kg白油和DOP、867.2g水、704.6g硅油、1897g开孔剂、325.2g 液态氨和27.1g的催化剂，用高速混合机搅拌20秒；在反应釜中继续加入16.26 kg的TDI，用高速混合机搅拌20秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
7）自然老化2小时后，得到所述抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫。
Claims (2)
1.一种抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将250-350目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60分钟后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；
2）按重量比l : 1～3将步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到浓度为0.25 mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解4～6小时，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO4 3-后烘干待用；
3）按重量比1:10将步骤2烘干得到的固体产物加入到浓度为0.05 mol／L的AgNO3 溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6～8的条件下搅拌反应4小时，云母粉与AgNO3 溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+ 后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
4）先将稀释剂和硅烷偶联剂按重量比3 : 1混合得到混合溶液，再将步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的混合溶液按重量比1：0.2-0.5混合，然后在高速混合机中搅拌20～30分钟，得到塑料抗菌剂；
5）将步骤4得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌40～60分钟，直至塑料抗菌剂和抗霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 1-1.5份；
防霉剂 0.6-1.0份；
黄油PPG 25-35份；
6）继续往黄油PPG的反应釜中依序加入35-45重量份慢回弹硅油、25-35重量份白油和DOP、1.3-2.0重量份水、1.1-1.5重量份硅油、3.0-4.0重量份开孔剂、0.2-0.8重量份液态氨和0.02-0.07重量份的催化剂，用高速混合机搅拌10-30秒；在反应釜中继续加入35-45重量份的TDI，用高速混合机搅拌10-30秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
7）自然老化2小时后，得到所述抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫；
所述步骤4）中的稀释剂为下列合成聚氨酯用扩链剂中的一种：1，4-丁二醇、乙二醇、丙二醇或新戊二醇；
所述步骤4）中的偶联剂为下列硅烷化合物中的一种：乙烯基硅烷、氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的抗菌防霉TDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中的防霉剂为8-羟基喹啉铜。
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