CN102675576B - 一种抗菌防霉mdi记忆聚氨酯泡沫的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其包括以下步骤：1）将白云母粉置于双氧水中浸渍，经处理得到膨胀型白云母粉体；2）将步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到磷酸三钠溶液中，经处理得到固体产物；3）将步骤2得到的固体产物加入到AgNO3溶液中，经搅拌及后处理得到固载银云母抗菌粉剂；4）将上一步得到的产物加入稀释剂和偶联剂的混合溶液中混合，再搅拌得到塑料抗菌剂；5）将所述塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，搅拌溶解，再加入各辅料及MDI，高速搅拌后倒入反应槽中，自然老化得到所述产品。本发明采用的固载银云母抗菌粉剂和8-羟基喹啉铜防霉剂，使制备的产品具有抗菌性能及防霉效果。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯泡沫的制备方法，尤其涉及一种抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法。
背景技术
20世纪以来，聚氨酯泡沫得到了很大的发展。20世纪40年代，德国Bayer实验室用二异氰酸酯及多元醇为原料，制得了硬质泡沫塑料等聚氨酯样品。美国于1946年起开展了硬质聚氨酯泡沫塑料的研究，产品用于飞机夹心板材部件。1952年，Bayer公司报道了聚酯型软质聚氯酯泡沫塑料中试研究成果；1952～1954年，又开发连续方法生产聚酯型软质聚氨酯泡沫塑料技术，并开发了相应的生产设备；1961年，采用蒸气压较低的多异氰酸酯PAPI制备硬质聚氨酯泡沫塑料，提高了硬质制品的性能和减少了施工时的毒性，并应用于现场喷涂工艺，使硬质泡沫塑料的应用范围进一步扩大。由于价格较低的聚醚多元醇在60年代的大量生产，以及一步法和连续法软泡生产工艺及设备的开发，聚氨酯软泡获得应用。60年代中期，冷熟化半硬泡和自结皮模塑泡沫被开发，70年代在高活性聚醚多元醇的基础上开发了冷熟化高回弹泡沫。70年代开发了聚氨酯软泡的Maxfoam平顶发泡工艺、垂直发泡工艺，使块状聚氨酯软泡的工艺趋于成熟。后来，随着各种新型聚醚多元醇及匀泡剂的开发，还开发了各种模塑聚氨酯泡沫塑料。
抗菌材料是具有杀灭和（或）抑制微生物（特别是致病微生物）生长的一类材料，具有卫生自洁的功能。抗菌塑料、抗菌陶瓷、抗菌纤维、抗菌涂料等抗菌材料在家用电器、日用品、纺织服装、建筑等领域具有十分重要的用途。
TDI（二异氰酸甲苯酯）是二异氰酸类化合物中毒性最大的一种，它有特殊气味，挥发性大，它不溶于水，易溶于丙酮、醋酸乙酯、甲苯等有机溶剂中。主要用于生产聚氨酯树脂和聚氨酯泡沫，且具有挥发性。TDI有两种异构体：2，4－甲苯二异氰酸酯和2，6－甲苯二异氰酸酯；为水白色或淡黄色液体，具有强烈的刺激性气味；在人体中具有积聚性和潜伏性，对皮肤、眼睛和呼吸道有强烈刺激作用，吸入高浓度的甲苯二异氰酸酯蒸气会引起支气管炎、支气管肺炎、过敏性哮喘和肺水肿；游离TDI对人体的危害主要是致敏和刺激作用；液体与皮肤接触可引起皮炎，液体与眼睛接触可引起严重刺激作用，如果不加以治疗，可能导致永久性损伤。长期接触甲苯二异氰酸酯可引起慢性支气管炎。对甲苯二异氰酸酯过敏者，可能引起气喘、伴气喘、呼吸困难和咳嗽。在使用过程中，经常更换和受到细菌、霉菌的粘污，对人们的生活和工作环境构成一定的威胁。
近年来，由于美国、日本、德国等国外客户对用于上述制品的TDI聚氨酯泡沫材料开始提出环境友好和抗菌抑菌性能的要求。现有的TDI聚氨酯泡沫材料已经满足不了客户对环保方面的要求。
MDI是二苯基甲烷二异氰酸酯（纯MDI）、含有一定比例的纯MDI与多苯基多亚甲基多异氰酸酯的混合物（聚合MDI）以及纯MDI与聚合MDI的改性物的总称，是生产聚氨酯最重要的原料。MDI（二苯基甲烷二异氰酸酯）室温下呈白色或微黄色固体状态，熔化为无色至微黄色液体。该产品可广泛应用于微孔弹性体、热塑性弹性体、浇铸型弹性体、人造革、合成革、胶粘剂、涂料、密封剂等的制造。由于TDI对环境有较大威胁性，同时，由于聚合MDI比TDI还有毒性低和性能好等特点，而且聚合MDI价格要远低于TDI价格，其稳定性也较高，所以TDI逐步被MDI完全替代。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抗菌性能和防霉性能的一种抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法。
本发明的技术方案为：一种抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其包括以下步骤：
1）将250-350目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60分钟后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；
2）按重量比l:1～3将步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解4～6小时，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO4 3-后烘干待用；
3）按重量比1:10将步骤2烘干得到的固体产物加入到浓度为0.05mol／L的AgNO3溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6～8的条件下搅拌反应4小时，云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
4）先将稀释剂和硅烷偶联剂按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的混合溶液按重量比1：0.2-0.5混合，然后在高速混合机中搅拌20～30分钟，得到塑料抗菌剂；
5）将步骤4得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌40～60分钟，直至塑料抗菌剂和防霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 1-1.5份；
防霉剂 0.6-1.0份；
黄油PPG 30-40份；
6）继续往黄油PPG的反应釜中依序加入55-70重量份慢回弹硅油、1.0-1.5重量份水、1.3-1.6重量份硅油、3.0-5.0重量份开孔剂、1.1-1.5重量份液态氨和0.3-0.35重量份的催化剂，用高速混合机搅拌10-30秒；在反应釜中继续加入70-80重量份的MDI，用高速混合机搅拌10-30秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
7）自然老化2小时后，得到所述抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫。
所述步骤4）中的稀释剂为下列合成聚氨酯用扩链剂中的一种：1，4-丁二醇、乙二醇、丙二醇或新戊二醇。
由于采用的稀释剂为合成聚氨酯用扩链剂，这样制备的抗菌剂与后期生产聚氨酯的原辅材料的相容性和分散性好，便于后面合成聚氨酯工艺的进行。所述稀释剂优选为1，4-丁二醇，因为在本方案中1，4-丁二醇是一种活性稀释剂，既是硅烷偶联剂的稀释剂，又是聚氨酯的扩链剂。
所述步骤4）中的偶联剂为下列硅烷偶联剂中的一种：乙烯基硅烷、氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷。由于硅烷偶联剂与聚氨酯分子有较强的亲和力，与白云母粉体表面有较好的反应性，所以优先选用硅烷偶联剂。
本发明中，所述慢回弹硅油为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为LY3002；所述硅油为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为L-580/STL；所述开孔剂为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为YUKO1109；所述液态氨为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为TEDA-33；所述催化剂为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为DABCOT-9。
所述步骤5）中的防霉剂为8-羟基喹啉铜。
本发明所述的抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其具体包括以下步骤：
1）将325目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60分钟后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；
2）按重量比l:3将步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解5小时，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO4 3-后烘干待用；
3）按重量比1:10将步骤2烘干得到的固体产物加入到浓度为0.05mol／L的AgNO3溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6～8的条件下搅拌反应4小时，云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
4）先将稀释剂和硅烷偶联剂按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的混合溶液按重量比1：0.2-0.5混合，然后在高速混合机中搅拌20～30分钟，得到塑料抗菌剂；
5）将步骤4得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌40～60分钟，直至塑料抗菌剂和防霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 1.2份；
防霉剂 0.8份；
黄油PPG 35份；
6）继续往黄油PPG的反应釜中依序加入65重量份慢回弹硅油、1.1重量份水、1.4重量份硅油、4.0重量份开孔剂、1.3重量份液态氨和0.32重量份的催化剂，用高速混合机搅拌10-30秒；在反应釜中继续加入76重量份的MDI，用高速混合机搅拌10-30秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
7）自然老化2小时后，得到所述抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫。
本发明的制备方法简单、易操作。本发明采用的固载银云母抗菌粉剂，不仅与生产聚氨酯等塑料的原辅材料具有很好的相容性和分散性，而且能充分发挥抗菌粉剂的抗菌性能，使制备的产品具有抗菌性能。同时，采用8-羟基喹啉铜防霉剂，使制备的抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫具有防霉效果。采用MDI为原料，替代现有的TDI，制备的聚氨酯泡沫成本低，且更加环保。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明的技术方案为：一种抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其包括以下步骤：
1）将250-350目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60分钟后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；
2）按重量比l:1～3将步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解4～6小时，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO4 3-后烘干待用；
3）按重量比1:10将步骤2烘干得到的固体产物加入到浓度为0.05mol／L的AgNO3溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6～8的条件下搅拌反应4小时，云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
4）先将稀释剂和硅烷偶联剂按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的混合溶液按重量比1：0.2-0.5混合，然后在高速混合机中搅拌20～30分钟，得到塑料抗菌剂；
5）将步骤4得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌40～60分钟，直至塑料抗菌剂和防霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 1-1.5份；
防霉剂 0.6-1.0份；
黄油PPG 30-40份；
6）继续往黄油PPG的反应釜中依序加入55-70重量份慢回弹硅油、1.0-1.5重量份水、1.3-1.6重量份硅油、3.0-5.0重量份开孔剂、1.1-1.5重量份液态氨和0.3-0.35重量份的催化剂，用高速混合机搅拌10-30秒；在反应釜中继续加入70-80重量份的MDI，用高速混合机搅拌10-30秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
7）自然老化2小时后，得到所述抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫。
实施例1
一种抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其包括以下步骤：
1）将250目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60分钟后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；
2）将400g步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到400g浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解4小时，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO4 3-后烘干待用；
3）将403g步骤2烘干得到的固体产物加入到4030g浓度为0.05mol／L的AgNO3溶液中，在温度为55～60℃、pH值为8的条件下搅拌反应4小时，云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
4）将61.2g稀释剂1，4-丁二醇和20.4g硅烷偶联剂乙烯基硅烷混合得到混合溶液，再将408g步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的81.6g的混合溶液混合，然后在高速混合机中搅拌20分钟，得到塑料抗菌剂；
5）将步骤4得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌60分钟，直至塑料抗菌剂和防霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 480g份；
防霉剂 288g份；
黄油PPG 14.4kg份；
6）继续往黄油PPG的反应釜中依序加入26.4kg慢回弹硅油、720g水、624g硅油、2.4kg开孔剂、528g液态氨和168g的催化剂，用高速混合机搅拌10秒；在反应釜中继续加入33.6kg的MDI，用高速混合机搅拌30秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
7）自然老化2小时后，得到所述抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫。
实施例2
一种抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其包括以下步骤：
1）将350目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60分钟后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；
2）将400g步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到800g浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解6小时，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO4 3-后烘干待用；
3）将406g步骤2烘干得到的固体产物加入到4060g浓度为0.05mol／L的AgNO3溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6的条件下搅拌反应4小时，云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
4）将154.5g的稀释剂乙二醇和51.5g的硅烷偶联剂氨基硅烷混合得到混合溶液，再将412g步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的206g的混合溶液混合，然后在高速混合机中搅拌30分钟，得到塑料抗菌剂；
5）将步骤4得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌40分钟，直至塑料抗菌剂和防霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 610g；
防霉剂 407；
黄油PPG 16.28kg；
6）继续往黄油PPG的反应釜中依序加入28.49kg慢回弹硅油、407g水、651.2g硅油3002、1.22kg开孔剂、610g液态氨和122g的催化剂，用高速混合机搅拌30秒；在反应釜中继续加入32.56kg的MDI，用高速混合机搅拌10秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
7）自然老化2小时后，得到所述抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫。
实施例3
一种抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其包括以下步骤：
1）将325目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60分钟后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；
2）将400g步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到1200g浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解5小时，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO4 3-后烘干待用；
3）将410g步骤2烘干得到的固体产物加入到4100g浓度为0.05mol／L的AgNO3溶液中，在温度为55～60℃、pH值为7的条件下搅拌反应4小时，云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
4）将41.6g的稀释剂丙二醇和124.8g的硅烷偶联剂甲基丙烯酰氧基硅烷混合得到混合溶液，再将416g步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的166.4g混合溶液混合，然后在高速混合机中搅拌25分钟，得到塑料抗菌剂；
5）将步骤4得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌50分钟，直至塑料抗菌剂和防霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 570g；
防霉剂 380g；
黄油PPG 16.63kg；
6）继续往黄油PPG的反应釜中依序加入30.88kg慢回弹硅油、522.5g水、665g硅油3002、1.9kg开孔剂、617.5g液态氨和152g的催化剂，用高速混合机搅拌20秒；在反应釜中继续加入36.1kgMDI，用高速混合机搅拌25秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
7）自然老化2小时后，得到所述抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫。
Claims (2)
1.一种抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将250-350目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60分钟后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；
2）按重量比l:1～3将步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解4～6小时，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO4 3-后烘干待用；
3）按重量比1:10将步骤2烘干得到的固体产物加入到浓度为0.05mol／L的AgNO3溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6～8的条件下搅拌反应4小时，云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
4）先将稀释剂和硅烷偶联剂按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的混合溶液按重量比1：0.2-0.5混合，然后在高速混合机中搅拌20～30分钟，得到塑料抗菌剂；
5）将步骤4得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌40～60分钟，直至塑料抗菌剂和防霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 1-1.5份；
防霉剂 0.6-1.0份；
黄油PPG 30-40份；
6）继续往黄油PPG的反应釜中依序加入55-70重量份慢回弹硅油、1.0-1.5重量份水、1.3-1.6重量份硅油、3.0-5.0重量份开孔剂、1.1-1.5重量份液态氨和0.3-0.35重量份的催化剂，用高速混合机搅拌10-30秒；在反应釜中继续加入70-80重量份的MDI，用高速混合机搅拌10-30秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
7）自然老化2小时后，得到所述抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫；所述步骤4）中的稀释剂为下列合成聚氨酯用扩链剂中的一种：1，4-丁二醇、乙二醇、丙二醇或新戊二醇；所述步骤4）中的偶联剂为下列硅烷化合物中的一种：乙烯基硅烷、氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷；所述步骤5）中的防霉剂为8-羟基喹啉铜。
2.根据权利要求1之一所述的抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将325目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60分钟后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；
2）按重量比l:3将步骤1得到的膨胀型白云母粉体加入到浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解5小时，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO4 3-后烘干待用；
3）按重量比1:10将步骤2烘干得到的固体产物加入到浓度为0.05mol／L的AgNO3溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6～8的条件下搅拌反应4小时，云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
4）先将稀释剂和硅烷偶联剂按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤3得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的混合溶液按重量比1：0.2-0.5混合，然后在高速混合机中搅拌20～30分钟，得到塑料抗菌剂；
5）将步骤4得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌40～60分钟，直至塑料抗菌剂和防霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 1.2份；
防霉剂 0.8份；
黄油PPG 35份；
6）继续往黄油PPG的反应釜中依序加入65重量份慢回弹硅油、1.1重量份水、1.4重量份硅油、4.0重量份开孔剂、1.3重量份液态氨和0.32重量份的催化剂，用高速混合机搅拌10-30秒；在反应釜中继续加入76重量份的MDI，用高速混合机搅拌10-30秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
7）自然老化2小时后，得到所述抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫。
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