CN107955128A - 抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法 - Google Patents

抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法，利用聚氨酯软质泡沫配方改性技术得到高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫；同时，本发明采用的固载银云母抗菌粉剂，不仅与生产聚氨酯等塑料的原辅材料具有很好的相容性和分散性，而且能充分发挥抗菌粉剂的抗菌性能，使制备的产品具有抗菌性能，同时，采用8‑ 羟基喹啉铜防霉剂，使制备的抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫具有防霉效果，采用MDI（二苯基甲烷二异氰酸酯）为原料，替代现有的TDI，制备的聚氨酯泡沫成本低，且更加环保。

Description

抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法
技术领域
本发明设计高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备领域，尤其是抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法。
背景技术
慢回弹聚氨酯软质泡沫是指泡沫受外力作用将其变形后，泡沫并不是像以往海绵一样立马恢复原形，而是缓慢地恢复原形，且无残留变形之泡沫；也称为“记忆海绵”。由于其具有优异的“记忆”效应、缓冲、隔音、密封、压缩残余形变小等优点和性能；成为聚氨酯制品中用量最大的一类聚氨酯产品。聚氨酯软泡的主要用途包括以下几个方面：一是垫材，如座椅、沙发、床垫等，聚氨酯软泡是一种非常理想的垫材材料，垫材也是软泡用量最大的应用领域；二是吸音材料，开孔的聚氨酯软泡具有良好的吸声消震功能，可用作室内隔音材料和发动机噪声防治；三是织物复合材料：垫肩、鞋垫、文胸海绵、化妆棉，运动器材、玩具，航天、航空、汽车、高铁装饰材料；等等。
在鞋垫、运动器材、玩具和航天、航空、汽车、高铁装饰材料的实际应用中，由于慢回弹聚氨酯软质泡沫的缓冲性能太差而无法实现耗散能量和扩散冲击的效果，从而容易加重运动产生冲击力等外界力量对人体造成严重的伤害，目前已经无法满足鞋垫、运动器材、玩具和航天、航空、汽车、高铁装饰材料对缓冲性能的要求。考虑到聚氨酯软质泡沫的应用大多与人体有关，因此，有效利用聚氨酯软质泡沫配方改性和固载银云母抗菌粉剂等技术，开发对人体有益的功能性高缓冲聚氨酯软质泡沫成为行业的热点。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有抗菌性能和防霉性能的抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法。
为了实现上述的技术目的，本发明的采用的技术方案为:
一种抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法，其包括如下步骤：
（1）将粒径在250～350目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60 min后，再将其取出并依次过滤、洗涤、烘干处理，得到膨胀型白云母粉体；
（2）按重量比为1:1～3的比值将步骤（1）得到的膨胀型白云母粉体加入到浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，并在65～70℃下搅拌溶解处理4～6 h，然后对混合溶液进行过滤，将得到的固体产物用水洗涤至洗液中无PO43 -后烘干；
（3）按重量比1:10 将步骤（2）烘干得到的固体产物加入到浓度为0.05mol／L的AgNO3溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6～8的条件下搅拌反应4 h，令云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，利用蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在以100℃的温度条件下进行烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
（4）先将稀释剂和硅烷偶联剂按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤（3）得到的固载银云母抗菌粉剂与前述得到的混合溶液按重量比1：0.2-0.5进行混合，然后在高速混合机中搅拌20～30 min，得到塑料抗菌剂；
（5）将步（4）得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入到装有黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌40～60min，直至塑料抗菌剂和防霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 1-1.5 份；
防霉剂 0.6-1.0 份；
黄油PPG 10-30 份；
（6）继续往装有黄油PPG 的反应釜中依序加入10～30重量份白油POP、50～70 重量份慢回弹聚醚、0.5～2.0 重量份水、1.0～2.5 重量份硅油组合、0.5～1.5重量份开孔剂、1.0～2.0重量份液态氨和0.2～0.4 重量份的催化剂，用高速混合机搅拌10～30 s；然后在反应釜中继续加入60～100重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，再用高速混合机搅拌10～60 s，然后直接将混合物料倒入到聚氨酯反应槽中；
（7）混合物料倒入聚氨酯反应槽之后，令其在室温环境中自然陈化放置2h后，得到抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫。
进一步，步骤（4）中的稀释剂为下列合成聚氨酯用扩链剂中的一种：1，4- 丁二醇、乙二醇、丙二醇或新戊二醇；由于采用的稀释剂为合成聚氨酯用扩链剂，这样制备的抗菌剂与后期生产聚氨酯的原辅材料的相容性和分散性好，便于后面合成聚氨酯工艺的进行。所述稀释剂优选为1，4- 丁二醇，因为在本方案中1，4- 丁二醇是一种活性稀释剂，既是硅烷偶联剂的稀释剂，又是聚氨酯的扩链剂。
进一步，步骤（4）中的偶联剂为下列硅烷偶联剂中的一种：乙烯基硅烷、氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷；由于硅烷偶联剂与聚氨酯分子有较强的亲和力，与白云母粉体表面有较好的反应性，所以优先选用硅烷偶联剂。
进一步，步骤（5）中的防霉剂为8- 羟基喹啉铜。
进一步，步骤（6）中的硅油组合是由硅油580、硅油8002、硅油372和硅油373等混合组成的，其硅油580、硅油8002、硅油372和硅油373的重量份比为2：1：1：1.5。
本发明中，所述慢回弹聚醚为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为LY3002；所述硅油为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为L-580/STL；所述开孔剂为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为YUKO1109；所述液态氨为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为TEDA-33；所述催化剂为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为DABCOT-9。
采用上述的技术方案，本发明的有益效果为：本发明首先有效利用聚氨酯软质泡沫配方改性技术得到高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫；同时，本发明采用的固载银云母抗菌粉剂，不仅与生产聚氨酯等塑料的原辅材料具有很好的相容性和分散性，而且能充分发挥抗菌粉剂的抗菌性能，使制备的产品具有抗菌性能。同时，采用8- 羟基喹啉铜防霉剂，使制备的抗菌防霉MDI记忆聚氨酯泡沫具有防霉效果。采用MDI 为原料，替代现有的TDI，制备的聚氨酯泡沫成本低，且更加环保。
其次，本发明提出的抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫具有很好的吸收、扩散冲击能量的性能，而且强度好和重量轻，以进一步降低非贯穿性损伤及减轻对人体的受伤程度。同时具有抗菌性能和防霉性能。
具体实施方式
一种抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法，其包括如下步骤：
（1）将粒径在250～350目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60 min后，再将其取出并依次过滤、洗涤、烘干处理，得到膨胀型白云母粉体；
（2）按重量比为1:1～3的比值将步骤（1）得到的膨胀型白云母粉体加入到浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，并在65～70℃下搅拌溶解处理4～6 h，然后对混合溶液进行过滤，将得到的固体产物用水洗涤至洗液中无PO43 -后烘干；
（3）按重量比1:10 将步骤（2）烘干得到的固体产物加入到浓度为0.05mol／L的AgNO3溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6～8的条件下搅拌反应4 h，令云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，利用蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在以100℃的温度条件下进行烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
（4）先将稀释剂和硅烷偶联剂按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤（3）得到的固载银云母抗菌粉剂与前述得到的混合溶液按重量比1：0.2-0.5进行混合，然后在高速混合机中搅拌20～30 min，得到塑料抗菌剂；
（5）将步（4）得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入到装有黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌40～60min，直至塑料抗菌剂和防霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 1-1.5 份；
防霉剂 0.6-1.0 份；
黄油PPG 10-30 份；
（6）继续往装有黄油PPG 的反应釜中依序加入10～30重量份白油POP、50～70 重量份慢回弹聚醚、0.5～2.0 重量份水、1.0～2.5 重量份硅油组合、0.5～1.5重量份开孔剂、1.0～2.0重量份液态氨和0.2～0.4 重量份的催化剂，用高速混合机搅拌10～30 s；然后在反应釜中继续加入60～100重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，再用高速混合机搅拌10～60 s，然后直接将混合物料倒入到聚氨酯反应槽中；
（7）混合物料倒入聚氨酯反应槽之后，令其在室温环境中自然陈化放置2h后，得到抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫。
进一步，步骤（4）中的稀释剂为下列合成聚氨酯用扩链剂中的一种：1，4- 丁二醇、乙二醇、丙二醇或新戊二醇；由于采用的稀释剂为合成聚氨酯用扩链剂，这样制备的抗菌剂与后期生产聚氨酯的原辅材料的相容性和分散性好，便于后面合成聚氨酯工艺的进行。所述稀释剂优选为1，4- 丁二醇，因为在本方案中1，4- 丁二醇是一种活性稀释剂，既是硅烷偶联剂的稀释剂，又是聚氨酯的扩链剂。
进一步，步骤（4）中的偶联剂为下列硅烷偶联剂中的一种：乙烯基硅烷、氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷；由于硅烷偶联剂与聚氨酯分子有较强的亲和力，与白云母粉体表面有较好的反应性，所以优先选用硅烷偶联剂。
进一步，步骤（5）中的防霉剂为8- 羟基喹啉铜。
进一步，步骤（6）中的硅油组合是由硅油580、硅油8002、硅油372和硅油373等混合组成的，其硅油580、硅油8002、硅油372和硅油373的重量份比为2：1：1：1.5。
本发明中，所述慢回弹聚醚为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为LY3002；所述硅油为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为L-580/STL；所述开孔剂为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为YUKO1109；所述液态氨为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为TEDA-33；所述催化剂为市售产品，采购于汕头市南大化工有限公司，牌号为DABCOT-9。
实施例1
一种抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将250目的白云母粉置于80℃的30% 双氧水中浸渍60 min后，再将其取出并依次过滤、洗涤、烘干处理，得到膨胀型白云母粉体；
（2）将400g 步骤（1）得到的膨胀型白云母粉体加入到400g 浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解4h，然后对混合溶液进行过滤，将得到的固体产物用水洗涤至洗液中无PO43 -后烘干；
（3）将403g步骤2 烘干得到的固体产物加入到4030g浓度为0.05mol/L的AgNO3溶液中，在温度为55～60℃、pH值为8的条件下搅拌反应4 h，令云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，利用蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在100℃的温度条件下进行烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
（4）将61.2g 稀释剂1，4- 丁二醇和20.4g 硅烷偶联剂乙烯基硅烷混合得到混合溶液，再将408g 步骤3 得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的81.6g 的混合溶液混合，然后在高速混合机中搅拌20 min，得到塑料抗菌剂；
（5）将步骤4 得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入到装有黄油PPG 的反应釜中，用高速混合机搅拌60min，直至塑料抗菌剂和防霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 480g；
防霉剂 288g；
黄油PPG 4.8Kg；
6）继续往装有黄油PPG 的反应釜中依序加入4.8Kg白油POP、24Kg慢回弹聚醚、960g水、480g硅油组合、240g开孔剂、480g液态氨和96g催化剂，用高速混合机搅拌10s；在反应釜中继续加入28.8Kg MDI（二苯基甲烷二异氰酸酯），用高速混合机搅拌30s，然后直接将混合物料倒入聚氨酯反应槽中；
（7）混合物料导入聚氨酯反应槽之后，令其在室温环境中自然陈化放置2h后，得到所述抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫。
性能测试
对制得的抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫进行性能测试，结果其压缩吸收能≥400 KJ/m3，大肠杆菌抗菌率≥95.0%，金黄色葡萄球菌抗菌率≥95.0%，长霉等级不小于1级。
实施例2
一种抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将350目的白云母粉置于80℃的30% 双氧水中浸渍60 min后，再将其取出并依次过滤、洗涤、烘干处理，得到膨胀型白云母粉体；
（2）将400g 步骤（1）得到的膨胀型白云母粉体加入到800g 浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解6h，然后过滤得到固体产物，将固体产物用水洗涤至洗液中无PO43 -后烘干待用；
（3）将406g步骤（2） 烘干得到的固体产物加入到4060g浓度为0.05mol/L的AgNO3溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6的条件下搅拌反应4 h，令云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，利用蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在100℃的温度条件下进行烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
（4）将154.5g 稀释剂1，4- 丁二醇和51.5g 硅烷偶联剂乙烯基硅烷混合得到混合溶液，再将412g 步骤（3）得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的206g 的混合溶液混合，然后在高速混合机中搅拌30 min，得到塑料抗菌剂；
（5）将步骤（4）得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入到装有黄油PPG 的反应釜中，用高速混合机搅拌60min，直至塑料抗菌剂和防霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 610g；
防霉剂 407g；
黄油PPG 12.21Kg；
（6）继续往装有黄油PPG 的反应釜中依序加入12.21Kg白油POP、28.49Kg慢回弹聚醚、407g水、1.02Kg硅油组合、204g开孔剂、814g液态氨和204g催化剂，用高速混合机搅拌10s；在反应釜中继续加入40.7KgMDI，用高速混合机搅拌30s，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
（7）混合物料导入聚氨酯反应槽之后，令其在室温环境中自然陈化放置2h后，得到所述抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫。
性能测试
对制得的抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫进行性能测试，结果其压缩吸收能≥400 KJ/m3，大肠杆菌抗菌率≥95.0%，金黄色葡萄球菌抗菌率≥95.0%，长霉等级不小于1级。
以上所述仅为本发明的举例说明，对于本领域的技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理和精神的情况下凡依本发明申请专利范围所做的均等变化、修改、替换和变型，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
（1）将粒径在250～350目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60 min后，再将其取出并依次过滤、洗涤、烘干处理，得到膨胀型白云母粉体；
（2）按重量比为1:1～3的比值将步骤（1）得到的膨胀型白云母粉体加入到浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，并在65～70℃下搅拌溶解处理4～6 h，然后对混合溶液进行过滤，将得到的固体产物用水洗涤至洗液中无PO43 -后烘干；
（3）按重量比1:10 将步骤（2）烘干得到的固体产物加入到浓度为0.05mol／L的AgNO3 溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6～8的条件下搅拌反应4 h，令云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，利用蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在以100℃的温度条件下进行烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；
（4）先将稀释剂和硅烷偶联剂按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤（3）得到的固载银云母抗菌粉剂与前述得到的混合溶液按重量比1：0.2-0.5进行混合，然后在高速混合机中搅拌20～30 min，得到塑料抗菌剂；
（5）将步（4）得到的塑料抗菌剂和防霉剂加入到装有黄油PPG的反应釜中，用高速混合机搅拌40～60min，直至塑料抗菌剂和防霉剂完全溶解于黄油PPG中；其中，各投料的重量份数比为：
塑料抗菌剂 1-1.5 份；
防霉剂 0.6-1.0 份；
黄油PPG 10-30 份；
（6）继续往装有黄油PPG 的反应釜中依序加入10～30重量份白油POP、50～70 重量份慢回弹聚醚、0.5～2.0 重量份水、1.0～2.5 重量份硅油组合、0.5～1.5重量份开孔剂、1.0～2.0重量份液态氨和0.2～0.4 重量份的催化剂，用高速混合机搅拌10～30 s；然后在反应釜中继续加入60～100重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，再用高速混合机搅拌10～60 s，然后直接将混合物料倒入到聚氨酯反应槽中；
（7）混合物料倒入聚氨酯反应槽之后，令其在室温环境中自然陈化放置2h后，得到抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫。
2.根据权利要求1所述的抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法，其特征在于：步骤（4）中的稀释剂为下列合成聚氨酯用扩链剂中的一种：1，4- 丁二醇、乙二醇、丙二醇或新戊二醇。
3.根据权利要求1所述的抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法，其特征在于：步骤（4）中的偶联剂为下列硅烷偶联剂中的一种：乙烯基硅烷、氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法，其特征在于：步骤（5）中的防霉剂为8- 羟基喹啉铜。
5.根据权利要求1所述的抗菌防霉型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法，其特征在于：步骤（6）中的硅油组合是由硅油580、硅油8002、硅油372和硅油373等混合组成的，其硅油580、硅油8002、硅油372和硅油373的重量份比为2：1：1：1.5。
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