CN105131246A - 一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法 - Google Patents

一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105131246A
CN105131246A CN201510609532.XA CN201510609532A CN105131246A CN 105131246 A CN105131246 A CN 105131246A CN 201510609532 A CN201510609532 A CN 201510609532A CN 105131246 A CN105131246 A CN 105131246A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyurethane foam
weight
change material
preparation
halloysite nanotubes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510609532.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN105131246B (zh
Inventor
蔡力锋
许明洪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
FUJIAN YUETE NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Putian University
Original Assignee
FUJIAN YUETE NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Putian University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by FUJIAN YUETE NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD, Putian University filed Critical FUJIAN YUETE NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Priority to CN201510609532.XA priority Critical patent/CN105131246B/zh
Publication of CN105131246A publication Critical patent/CN105131246A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105131246B publication Critical patent/CN105131246B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
    • C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
    • C08G18/74—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic
    • C08G18/76—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic
    • C08G18/7657—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings
    • C08G18/7664—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings containing alkylene polyphenyl groups
    • C08G18/7671—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings containing alkylene polyphenyl groups containing only one alkylene bisphenyl group
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/01—Hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/05—Alcohols; Metal alcoholates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
    • C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/12—Adsorbed ingredients, e.g. ingredients on carriers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)

Abstract

本发明公开了一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法，先将埃洛石纳米管活化，然后将有机相变材料浸渍进去，再用8-羟基喹啉把埃洛石纳米管端口包覆，再利用8-羟基喹啉和铜离子的络合反应得到端口包覆8-羟基喹啉铜的塑料调温材料，然后将塑料调温材料的表面修饰氨基，最后将修饰后的塑料调温材料添加入聚氨酯泡沫的聚合反应，从而制备得防霉型智能调温聚氨酯泡沫。本发明的有益效果：（1）埃洛石纳米管既可以作为相变材料的装载容器，同时可作为聚氨酯泡沫的增强材料；（2）埃洛石纳米管端口反应形成8-羟基喹啉铜络合物既可以防止相变材料流出埃洛石纳米管，同时可以作为防霉剂；（3）塑料调温材料表面的氨基使得该材料与泡沫紧密结合。

Description

一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法
技术领域
本发明涉及一种调温聚氨酯泡沫的制备方法，尤其是一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫是一种重要的合成材料，具有多孔性、相对密度小、比强度高等特点，具有广泛的用途。从全球范围看，块状软质聚氨酯泡沫主要用于家具、垫材、复合面料、服装鞋帽与箱包衬里材料等。硬质聚氨酯泡沫主要用于建筑业、制冷设备如冰箱、冰柜、冷藏运输车、管道、大型储罐等，在家具行业、装饰行业、家用电器等领域的应用也得到了较快发展。目前，我国软质聚氨酯泡沫的年产量估计为26万吨，硬泡年产量约为16万吨，经过几十年的发展，我国聚氨酯工业已取得了大规模的发展。
目前对聚氨酯泡沫的改性，主要限于提高其物理力学性能上。例如，通过适当的分散技术，将刚性粒子纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米碳酸钙分散在聚氨酯原液体系中，聚合成型得到增强型聚氨酯泡沫。此外，也有报道采用相变材料微胶囊改性聚氨酯泡沫，制备具有储热功能的聚氨酯泡沫。
然而，实际应用过程中，急需制备集多重功能于一体的聚氨酯泡沫，满足聚氨酯泡沫行业的需求。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种防霉、调温双功能聚氨酯泡沫的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将埃洛石纳米管在温度为25～80℃，质量分数为5～20％的稀盐酸中浸渍30～60分钟，依次过滤、洗涤、烘干，得到活化埃洛石纳米管；
(2)按照有机相变材料与有机溶剂重量比为1:3，将有机低温相变材料溶解于有机溶剂中，得到相变材料溶液；再按照活化埃洛石纳米管与相变材料溶液的重量比为1:2，将步骤(1)得到的活化埃洛石纳米管加入该相变材料溶液中，真空浸渍1～3小时，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到管腔负载相变材料的埃洛石纳米管；
(3)按照8-羟基喹啉与溶剂重量比为1:3，将8-羟基喹啉溶解于溶剂中，得到8-羟基喹啉溶液；再按照管腔负载相变材料埃洛石纳米管与8-羟基喹啉溶液重量比1:2，将步骤(2)得到的管腔负载相变材料埃洛石纳米管加入8-羟基喹啉溶液中，真空浸渍20～60分钟，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到端口包覆8-羟基喹啉且管腔负载相变材料的埃洛石纳米管固体粉体a；
(4)将步骤(3)得到的固体粉体a加入浓度为0.1～0.8mol/L二价铜离子化合物溶液中，固体粉体a与二价铜离子化合物溶液的重量比为1:5，激烈搅拌，络合反应20～200秒，依次过滤、洗涤、烘干，得到塑料调温材料；
(5)将稀释剂和氨基硅烷按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤(4)得到塑料调温材料与上述得到的混合溶液按重量比1:0.1～1:0.5混合，然后在高速搅拌机中搅拌20～40分钟，得到塑料调温添加剂；
(6)将步骤(5)得到的塑料调温添加剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速搅拌机搅拌20～70分钟，其中各投料的重量份数比为：
塑料调温添加剂10～35份；
黄油PPG10～50份；
(7)继续往黄油PPG的反应釜中依序加入1.0～3.5重量份水、2.0～5.5重量份开孔剂、1.0～2.0重量份液态氨、35～80重量份硅油和0.25～0.5重量份的催化剂，用高速搅拌机搅拌15～40秒；在反应釜中继续加入50～100重量份的MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)，用高速搅拌机搅拌15～40秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
(8)在室温环境中自然陈化放置2小时后，得到所述防霉型智能调温聚氨酯泡沫。
所述步骤(2)中的有机低温相变材料为十四醇、十六醇、十八醇、正十八烷、正十九烷、正二十烷、正二十一烷、正二十二烷、正二十四烷中的一种。
所述步骤(2)中的有机溶剂为乙醇、乙醚、丙酮、石油醚、四氯化碳、甲苯中的一种或多种混合物。
所述步骤(3)中的溶剂为乙醇、丙酮、氯仿、苯、0.1～0.8mol/L稀盐酸、0.1～0.8mol/L稀醋酸、0.1～0.8mol/L稀硫酸中的一种或多种混合物。
所述步骤(4)中的二价铜离子化合物为醋酸铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种。
所述步骤(5)中的稀释剂为1，4-丁二醇、乙二醇、丙二醇、新戊二醇中的一种。
所述步骤(5)中的氨基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷中的一种。
利用权利要求1所述制备方法得到的防霉型智能调温聚氨酯泡沫。
本发明采用以上技术方案，先将埃洛石纳米管活化，然后将有机相变材料浸渍进去，再用8-羟基喹啉把埃洛石纳米管端口包覆，再利用8-羟基喹啉和铜离子的络合反应得到端口包覆8-羟基喹啉铜的塑料调温材料，然后将塑料调温材料的表面修饰氨基，最后将修饰后的塑料调温材料添加入聚氨酯泡沫的聚合反应，从而制备得防霉型智能调温聚氨酯泡沫。
本发明提出的塑料调温材料的制备方法，具有如下的有益效果：(1)埃洛石纳米管既可以作为相变材料的装载容器，同时可作为聚氨酯泡沫的增强材料；(2)埃洛石纳米管端口反应形成8-羟基喹啉铜络合物既可以防止相变材料流出埃洛石纳米管，同时可以作为防霉剂；(3)埃洛石纳米管表面的氨基既可以提高埃洛石与聚氨酯树脂之间的相容性，促进分散，同时可以参与聚氨酯泡沫的聚合反应，从而使得双功能添加剂和聚氨酯泡沫之间紧密相连，不容易脱落。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明：
图1为本发明防霉型智能调温聚氨酯泡沫制备过程示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将埃洛石纳米管在温度为25～80℃，质量分数为5～20％的稀盐酸中浸渍30～60分钟，依次过滤、洗涤、烘干，得到活化埃洛石纳米管1；
(2)按照有机相变材料与有机溶剂重量比为1:3，将有机低温相变材料溶解于有机溶剂中，得到相变材料溶液；再按照活化埃洛石纳米管与相变材料溶液的重量比为1:2，将步骤(1)得到的活化埃洛石纳米管加入该相变材料溶液中，真空浸渍1～3小时，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到管腔负载相变材料的埃洛石纳米管2；
(3)按照8-羟基喹啉与溶剂重量比为1:3，将8-羟基喹啉溶解于溶剂中，得到8-羟基喹啉溶液；再按照管腔负载相变材料埃洛石纳米管与8-羟基喹啉溶液重量比1:2，将步骤(2)得到的管腔负载相变材料埃洛石纳米管加入8-羟基喹啉溶液中，真空浸渍20～60分钟，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到端口包覆8-羟基喹啉且管腔负载相变材料的埃洛石纳米管固体粉体a3；
(4)将步骤(3)得到的固体粉体a加入浓度为0.1～0.8mol/L二价铜离子化合物溶液中，固体粉体a与二价铜离子化合物溶液的重量比为1:5，激烈搅拌，络合反应20～200秒，依次过滤、洗涤、烘干，得到塑料调温材料4；
(5)将稀释剂和氨基硅烷按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤(4)得到塑料调温材料与上述得到的混合溶液按重量比1:0.1～1:0.5混合，然后在高速搅拌机中搅拌20～40分钟，得到塑料调温添加剂；
(6)将步骤(5)得到的塑料调温添加剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速搅拌机搅拌20～70分钟，其中各投料的重量份数比为：
塑料调温添加剂10～35份；
黄油PPG10～50份；
(7)继续往黄油PPG的反应釜中依序加入1.0～3.5重量份水、2.0～5.5重量份开孔剂、1.0～2.0重量份液态氨、35～80重量份硅油和0.25～0.5重量份的催化剂，用高速搅拌机搅拌15～40秒；在反应釜中继续加入50～100重量份的MDI，用高速搅拌机搅拌15～40秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
(8)在室温环境中自然陈化放置2小时后，得到所述防霉型智能调温聚氨酯泡沫5。
所述步骤(2)中的有机低温相变材料为十四醇、十六醇、十八醇、正十八烷、正十九烷、正二十烷、正二十一烷、正二十二烷、正二十四烷中的一种。
所述步骤(2)中的有机溶剂为乙醇、乙醚、丙酮、石油醚、四氯化碳、甲苯中的一种或多种混合物。
所述步骤(3)中的溶剂为乙醇、丙酮、氯仿、苯、0.1～0.8mol/L稀盐酸、0.1～0.8mol/L稀醋酸、0.1～0.8mol/L稀硫酸中的一种或多种混合物。
所述步骤(4)中的二价铜离子化合物为醋酸铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种。
所述步骤(5)中的稀释剂为1，4-丁二醇、乙二醇、丙二醇、新戊二醇中的一种。
所述步骤(5)中的氨基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷中的一种。
利用权利要求1所述制备方法得到的防霉型智能调温聚氨酯泡沫。
实施例1
一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将埃洛石纳米管在温度为25℃，质量分数为20％的稀盐酸中浸渍30分钟，依次过滤、洗涤、烘干，得到活化埃洛石纳米管1；
(2)按照十四醇与乙醇重量比为1:3，将十四醇溶解于乙醇中，得到十四醇溶液；再按照活化埃洛石纳米管与十四醇溶液的重量比为1:2，将步骤(1)得到的活化埃洛石纳米管加入该十四醇溶液中，真空浸渍1小时，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到管腔负载十四醇的埃洛石纳米管2；
(3)按照8-羟基喹啉与乙醇重量比为1:3，将8-羟基喹啉溶解于乙醇中，得到8-羟基喹啉溶液；再按照管腔负载十四醇的埃洛石纳米管与8-羟基喹啉溶液重量比1:2，将步骤(2)得到的管腔负载十四醇的埃洛石纳米管加入8-羟基喹啉溶液中，真空浸渍20分钟，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到端口包覆8-羟基喹啉且管腔负载相变材料的埃洛石纳米管固体粉体a3；
(4)将步骤(3)得到的固体粉体a加入浓度为0.8mol/L醋酸铜溶液中，固体粉体a与醋酸铜溶液的重量比为1:5，激烈搅拌，络合反应20秒，依次过滤、洗涤、烘干，得到塑料调温材料4；
(5)将1,4-丁二醇和γ-氨丙基三乙氧基硅烷按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤(4)得到塑料调温材料与上述得到的混合溶液按重量比1:0.1混合，然后在高速搅拌机中搅拌40分钟，得到塑料调温添加剂；
(6)将步骤(5)得到的塑料调温添加剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速搅拌机搅拌20分钟，其中各投料的重量份数比为：
塑料调温添加剂10份；
黄油PPG50份；
(7)继续往黄油PPG的反应釜中依序加入1.0重量份水、5.5重量份开孔剂、1.0重量份液态氨、80重量份硅油和0.5重量份的催化剂，用高速搅拌机搅拌15秒；在反应釜中继续加入100重量份的MDI，用高速搅拌机搅拌15秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
(8)在室温环境中自然陈化放置2小时后，得到所述防霉型智能调温聚氨酯泡沫5。
实施例2
一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将埃洛石纳米管在温度为80℃，质量分数为5％的稀盐酸中浸渍60分钟，依次过滤、洗涤、烘干，得到活化埃洛石纳米管1；
(2)按照十六醇与乙醚重量比为1:3，将十六醇溶解于乙醚中，得到十六醇溶液；再按照活化埃洛石纳米管与十六醇溶液的重量比为1:2，将步骤(1)得到的活化埃洛石纳米管加入该十六醇溶液中，真空浸渍3小时，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到管腔负载十六醇的埃洛石纳米管2；
(3)按照8-羟基喹啉与丙酮重量比为1:3，将8-羟基喹啉溶解于丙酮中，得到8-羟基喹啉溶液；再按照管腔负载十六醇的埃洛石纳米管与8-羟基喹啉溶液重量比1:2，将步骤(2)得到的管腔负载十六醇的埃洛石纳米管加入8-羟基喹啉溶液中，真空浸渍60分钟，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到端口包覆8-羟基喹啉且管腔负载十六醇的埃洛石纳米管固体粉体a3；
(4)将步骤(3)得到的固体粉体a加入浓度为0.4mol/L氯化铜溶液中，固体粉体a与氯化铜溶液的重量比为1:5，激烈搅拌，络合反应110秒，依次过滤、洗涤、烘干，得到塑料调温材料4；
(5)将乙二醇和γ-氨丙基三甲氧基硅烷按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤(4)得到塑料调温材料与上述得到的混合溶液按重量比1:0.5混合，然后在高速搅拌机中搅拌30分钟，得到塑料调温添加剂；
(6)将步骤(5)得到的塑料调温添加剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速搅拌机搅拌70分钟，其中各投料的重量份数比为：
塑料调温添加剂25份；
黄油PPG10份；
(7)继续往黄油PPG的反应釜中依序加入3.5重量份水、2.0重量份开孔剂、2.0重量份液态氨、35重量份硅油和0.25重量份的催化剂，用高速搅拌机搅拌40秒；在反应釜中继续加入50重量份的MDI，用高速搅拌机搅拌40秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
(8)在室温环境中自然陈化放置2小时后，得到所述防霉型智能调温聚氨酯泡沫5。
实施例3
一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将埃洛石纳米管在温度为50℃，质量分数为12％的稀盐酸中浸渍45分钟，依次过滤、洗涤、烘干，得到活化埃洛石纳米管1；
(2)按照十八醇与丙酮重量比为1:3，将十八醇溶解于丙酮中，得到十八醇溶液；再按照活化埃洛石纳米管与十八醇溶液的重量比为1:2，将步骤(1)得到的活化埃洛石纳米管加入十八醇溶液中，真空浸渍2小时，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到管腔负载十八醇的埃洛石纳米管2；
(3)按照8-羟基喹啉与氯仿重量比为1:3，将8-羟基喹啉溶解于氯仿中，得到8-羟基喹啉溶液；再按照管腔负载十八醇的埃洛石纳米管与8-羟基喹啉溶液重量比1:2，将步骤(2)得到的管腔负载十八醇的埃洛石纳米管加入8-羟基喹啉溶液中，真空浸渍40分钟，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到端口包覆8-羟基喹啉且管腔负载十八醇的埃洛石纳米管固体粉体a3；
(4)将步骤(3)得到的固体粉体a加入浓度为0.1mol/L硝酸铜溶液中，固体粉体a与硝酸铜溶液的重量比为1:5，激烈搅拌，络合反应200秒，依次过滤、洗涤、烘干，得到塑料调温材料4；
(5)将丙二醇和N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤(4)得到塑料调温材料与上述得到的混合溶液按重量比1:0.3混合，然后在高速搅拌机中搅拌20分钟，得到塑料调温添加剂；
(6)将步骤(5)得到的塑料调温添加剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速搅拌机搅拌45分钟，其中各投料的重量份数比为：
塑料调温添加剂35份；
黄油PPG30份；
(7)继续往黄油PPG的反应釜中依序加入2.5重量份水、4重量份开孔剂、1.5重量份液态氨、60重量份硅油和0.4重量份的催化剂，用高速搅拌机搅拌30秒；在反应釜中继续加入75重量份的MDI，用高速搅拌机搅拌30秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
(8)在室温环境中自然陈化放置2小时后，得到所述防霉型智能调温聚氨酯泡沫5。
实施例4
与实施例3的区别在于：十八醇改为正十八烷，丙酮改为石油醚，氯仿改为苯，硝酸铜改为硫酸铜，丙二醇改为新戊二醇，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷改为N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，其余和实施例3相同。
实施例5
与实施例3的区别在于：十八醇改为正十九烷，丙酮改为四氯化碳，氯仿改为0.1mol/L稀盐酸，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷改为N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，其余和实施例3相同。
实施例6
与实施例3的区别在于：十八醇改为正二十烷，丙酮改为甲苯，氯仿改为0.8mol/L稀盐酸，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷改为苯氨基甲基三乙氧基硅烷，其余和实施例3相同。
实施例7
与实施例3的区别在于：十八醇改为正二十一烷，氯仿改为0.45mol/L稀盐酸，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷改为苯氨基甲基三甲氧基硅烷，其余和实施例3相同。
实施例8
与实施例3的区别在于：十八醇改为正二十二烷，氯仿改为0.1mol/L稀醋酸，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷改为氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，其余和实施例3相同。
实施例9
与实施例3的区别在于：十八醇改为正二十四烷，氯仿改为0.8mol/L稀醋酸，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷改为多氨基烷基三烷氧基硅烷，其余和实施例3相同。
实施例10
与实施例3的区别在于：氯仿改为0.45mol/L稀醋酸，其余和实施例3相同。
实施例11
与实施例3的区别在于：氯仿改为0.1mol/L稀硫酸，其余和实施例3相同。
实施例12
与实施例3的区别在于：氯仿改为0.8mol/L稀硫酸，其余和实施例3相同。
实施例13
与实施例3的区别在于：氯仿改为0.45mol/L稀硫酸，其余和实施例3相同。
实施例14
与实施例3的区别在于：丙酮改为乙醇和丙酮的混合物，氯仿改为乙醇和丙酮的混合物，其余和实施例3相同。
表1-1：防霉型智能调温聚氨酯泡沫的防霉、相变储热性能和对比样品的对照表
实施例 有机低温相变材料 防霉等级 熔融焓值J/g
实施例1 十四醇 0级 13.12
实施例2 十六醇 0级 27.01
实施例3 十八醇 0级 19.49
实施例4 正十八烷 0级 14.30
实施例5 正十九烷 0级 13.43
实施例6 正二十烷 0级 11.52
实施例7 正二十一烷 0级 10.88
实施例8 正二十二烷 0级 10.39
实施例9 正二十四烷 0级 9.74
实施例10 十八醇 0级 19.01
实施例11 十八醇 0级 19.31
实施例12 十八醇 0级 18.97
实施例13 十八醇 0级 19.18
实施例14 十八醇 0级 19.48
对比样品1 / 3-4级 /
1对比样品为不添加防霉型塑料调温材料的聚氨酯泡沫。

Claims (8)

1.一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）将埃洛石纳米管在温度为25～80℃，质量分数为5～20%的稀盐酸中浸渍30～60分钟，依次过滤、洗涤、烘干，得到活化埃洛石纳米管；
（2）按照有机相变材料与有机溶剂重量比为1:3，将有机低温相变材料溶解于有机溶剂中，得到相变材料溶液；再按照活化埃洛石纳米管与相变材料溶液的重量比为1:2，将步骤（1）得到的活化埃洛石纳米管加入该相变材料溶液中，真空浸渍1～3小时，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到管腔负载相变材料的埃洛石纳米管；
（3）按照8-羟基喹啉与溶剂重量比为1:3，将8-羟基喹啉溶解于溶剂中，得到8-羟基喹啉溶液；再按照管腔负载相变材料埃洛石纳米管与8-羟基喹啉溶液重量比1:2，将步骤（2）得到的管腔负载相变材料埃洛石纳米管加入8-羟基喹啉溶液中，真空浸渍20～60分钟，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到端口包覆8-羟基喹啉且管腔负载相变材料的埃洛石纳米管固体粉体a；
（4）将步骤（3）得到的固体粉体a加入浓度为0.1～0.8mol/L二价铜离子化合物溶液中，固体粉体a与二价铜离子化合物溶液的重量比为1:5，激烈搅拌，络合反应20～200秒，依次过滤、洗涤、烘干，得到塑料调温材料；
（5）将稀释剂和氨基硅烷按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤（4）得到塑料调温材料与上述得到的混合溶液按重量比1:0.1～1:0.5混合，然后在高速搅拌机中搅拌20～40分钟，得到塑料调温添加剂；
（6）将步骤（5）得到的塑料调温添加剂加入黄油PPG的反应釜中，用高速搅拌机搅拌20～70分钟，其中各投料的重量份数比为：
塑料调温添加剂10～35份；
黄油PPG10～50份；
继续往黄油PPG的反应釜中依序加入1.0～3.5重量份水、2.0～5.5重量份开孔剂、1.0～2.0重量份液态氨、35～80重量份硅油和0.25～0.5重量份的催化剂，用高速搅拌机搅拌15～40秒；在反应釜中继续加入50～100重量份的MDI，用高速搅拌机搅拌15～40秒，然后直接倒入聚氨酯反应槽中；
（8）在室温环境中自然陈化放置2小时后，得到调温聚氨酯泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的有机低温相变材料为十四醇、十六醇、十八醇、正十八烷、正十九烷、正二十烷、正二十一烷、正二十二烷、正二十四烷中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的有机溶剂为乙醇、乙醚、丙酮、石油醚、四氯化碳、甲苯中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的溶剂为乙醇、丙酮、氯仿、苯、0.1～0.8mol/L稀盐酸、0.1～0.8mol/L稀醋酸、0.1～0.8mol/L稀硫酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的二价铜离子化合物为醋酸铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的稀释剂为1，4-丁二醇、乙二醇、丙二醇、新戊二醇中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的氨基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷中的一种。
8.利用权利要求1所述制备方法得到的防霉型智能调温聚氨酯泡沫。
CN201510609532.XA 2015-09-23 2015-09-23 一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法 Active CN105131246B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510609532.XA CN105131246B (zh) 2015-09-23 2015-09-23 一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510609532.XA CN105131246B (zh) 2015-09-23 2015-09-23 一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105131246A true CN105131246A (zh) 2015-12-09
CN105131246B CN105131246B (zh) 2017-11-07

Family

ID=54716857

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510609532.XA Active CN105131246B (zh) 2015-09-23 2015-09-23 一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105131246B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107973889A (zh) * 2017-12-14 2018-05-01 福建越特新材料科技有限公司 除臭型缓释精油高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法
CN108003324A (zh) * 2017-12-14 2018-05-08 福建越特新材料科技有限公司 抗菌防霉调温型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法
CN108017773A (zh) * 2017-12-14 2018-05-11 福建越特新材料科技有限公司 防霉智能调温型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法
CN108047409A (zh) * 2017-12-14 2018-05-18 福建越特新材料科技有限公司 抗菌防霉智能调温型聚氨酯软质泡沫的制备方法
CN109705813A (zh) * 2018-12-29 2019-05-03 北京埃玛科技有限公司 一种蓄热恒温纳米复合相变材料及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110297038A1 (en) * 2010-06-08 2011-12-08 Louisiana Tech University Research Foundation Microreservoir with End Plugs for Controlled Release of Corrosion Inhibitor
CN102675576A (zh) * 2012-05-23 2012-09-19 福建越特新材料科技有限公司 一种抗菌防霉mdi记忆聚氨酯泡沫的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110297038A1 (en) * 2010-06-08 2011-12-08 Louisiana Tech University Research Foundation Microreservoir with End Plugs for Controlled Release of Corrosion Inhibitor
CN102675576A (zh) * 2012-05-23 2012-09-19 福建越特新材料科技有限公司 一种抗菌防霉mdi记忆聚氨酯泡沫的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王想红: ""微纳结构复合材料固-固相变储能性能的研究"", 《兰州理工大学工程硕士学位论文》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107973889A (zh) * 2017-12-14 2018-05-01 福建越特新材料科技有限公司 除臭型缓释精油高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法
CN108003324A (zh) * 2017-12-14 2018-05-08 福建越特新材料科技有限公司 抗菌防霉调温型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法
CN108017773A (zh) * 2017-12-14 2018-05-11 福建越特新材料科技有限公司 防霉智能调温型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法
CN108047409A (zh) * 2017-12-14 2018-05-18 福建越特新材料科技有限公司 抗菌防霉智能调温型聚氨酯软质泡沫的制备方法
CN109705813A (zh) * 2018-12-29 2019-05-03 北京埃玛科技有限公司 一种蓄热恒温纳米复合相变材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105131246B (zh) 2017-11-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105131246A (zh) 一种防霉型智能调温聚氨酯泡沫的制备方法
CN108976460B (zh) 一种含有润滑层的mof膜材料、其制备方法及其在防冰领域的应用
CN104998688B (zh) 一种具有多级结构磁性复合金属有机骨架材料及制备方法
CN104804204A (zh) 一种石墨烯/热塑性聚氨酯复合材料及其制备方法
KR102291202B1 (ko) 발포된 열가소성 폴리우레탄 엘라스토머 제품의 제조방법
CN110922862A (zh) 一种纳米SiO2/改性环氧树脂超疏水涂层材料的制备方法
CN101088667A (zh) 纳米陶瓷/微米金属复合粉体的机械制备方法
CN104151597A (zh) 一种高球形度聚苯乙烯类空心微球的制备方法
CN105153760A (zh) 一种采用聚硅氮烷室温改性的填料及其制备方法与应用
CN103923126A (zh) 二核钴配合物及其制备方法
CN106220821B (zh) 一种多功能轻质纳米复合泡沫及其制备方法和应用
CN110819306A (zh) 聚乙二醇/MnO2纳米线复合相变材料及其制备和应用
CN105195065A (zh) 一种用于粉体填料表面改性的装置及其使用方法
CN104004152B (zh) 组合聚醚、聚氨酯保温层修复剂及其使用方法
CN105219351A (zh) 一种防霉型塑料调温材料的制备方法
CN106349911B (zh) 一种可直接盛装高温液体的容器内防腐保温涂层及其制备方法
CN108017773A (zh) 防霉智能调温型高缓冲慢回弹聚氨酯软质泡沫的制备方法
CN103570941B (zh) 一种纳米聚酰胺复合材料及其生产方法
CN110746636B (zh) 一种温度敏感型海藻酸钠/纤维素醚复合水凝胶及其制备方法与应用
CN106800805A (zh) 一种新型水性隔热防腐涂料及其制备方法
CN108047409A (zh) 抗菌防霉智能调温型聚氨酯软质泡沫的制备方法
CN109942955A (zh) 一种各向异性导电聚丙烯复合材料及其制备方法
CN107694479A (zh) 一种石墨烯树脂复合材料制取设备
CN108586870A (zh) 一种保温型聚乙烯泡棉
CN110184507A (zh) 一种能有效提高润滑性能的新型石墨-铝基自润滑材料

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant