CN102674697B - 一种通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及减反射增透玻璃领域，具体涉及一种通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法。本发明所述的通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法主要包括酸洗、选蚀。本发明所述的方法，与现有工艺相比，工艺简单、选蚀时间大大缩短、成本低，且减反射增透玻璃的反射率大大降低、透过率显著增加。
Description
技术领域
本发明涉及减反射增透玻璃领域，具体涉及一种通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法。
背景技术
玻璃主要应用于建筑物的门窗等，其主要作用是挡风透光。普通玻璃的反射率在8％以上，存在炫目刺眼和投射影像的清晰度低等问题。减反射玻璃将光的反射率由8％降低到3％以下，同时使得90％以上的光线可以穿透。目前国内外多采用提拉镀膜的方法增加玻璃的透过性，该方法对工艺精度要求较高，制备工艺以及工艺条件较为复杂，所需设备昂贵，成本较高，且对膜料和被镀件也有一定的限制，并且易出现膜层不均匀、易脱落等问题。丹麦Sunarc公司研制出了采用浸蚀的方法制备减反射玻璃的一种新的生产工艺，但该公司一直将技术保密，没有公开发明。北京市天阳能研究所有限公司对浸蚀减反射玻璃也做了大量相关的研究，但存在生产工艺耗时长、工艺复杂的问题，针对上述问题，本发明对浸蚀法进行了深入研究，提供一种工艺简单、耗时短、成本低的减反射增透玻璃的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、耗时短、成本低、透过率高的减反射增透玻璃的制备方法，本发明具体提供一种通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法。
本发明提供一种通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法，其主要包括酸洗、选蚀；
所述酸洗是将玻璃放入酸洗液中进行洗涤，所述酸洗液由H2SiF6、山梨醇或丙三醇、硼酸配制而成；所述选蚀为将酸洗后的玻璃放入选蚀液中进行选蚀，所述选蚀液由H2SiF6、SiO2、硼酸配制而成。
所述酸洗液中各物质的质量百分含量为：20～40％H2SiF6、0.8～3.0％山梨醇或0.6％～2.5丙三醇、2～10‰硼酸；进一步优选：32％H2SiF6、1.0％山梨醇或0.8％丙三醇、4‰硼酸。
另外，所述酸洗为室温下酸洗2～8min。
所述选蚀液中各物质的质量百分含量分别为：15～40％H2SiF6、0.9～1.8％SiO2、4～10‰硼酸，进一步优选：36％H2SiF6、1.5％SiO2、8‰硼酸。
所述选蚀的温度为50～60℃，优选56℃，所述选蚀的时间为15～30min，优选22min。
在所述酸洗步骤之前还可以包括醇洗，所述醇洗为将玻璃放入无水乙醇中，超声清洗5～10min。
另外，在选蚀过程中以循环或搅拌强制选蚀液湍动。
另外，所述的选蚀液的配制是以水为溶剂配制H2SiF6、SiO2的悬浊液，再向上述悬浊液中加入硼酸。
本发明采用一种浸蚀的方法把玻璃表面的氧化钠、氧化钙等选择性地腐蚀掉，只保留二氧化硅骨架，形成一个二氧化硅薄层，当薄膜的厚度适当时，在薄膜的两个面上反射的光，路程差恰好等于半个波长，因而能够发生相消干涉。这就大大减少了光的反射损失，增强了透射光的强度。
具体地，在本发明中，在进行酸洗步骤之前，可以用大量清水将玻璃表面的尘、垢等反复清洗干净，再将清洗干净的玻璃放入盛有无水乙醇的容器中，使醇液没过玻璃，超声清洗5～10min，即醇洗。通过醇洗以清除玻璃表面的有机物，然后将玻璃表面醇液用热风吹干备用。所述醇洗是为了进一步净化玻璃表面，省略该步骤不会影响本发明的效果。
所述酸洗，将玻璃放入以水为溶剂，由H2SiF6、山梨醇或丙三醇、硼酸配置而成的酸洗液中，在室温下洗涤。通过酸洗可以将玻璃表面难溶性的盐清洗掉，并使玻璃露出新鲜的剖面。
所述选蚀为酸的选择性腐蚀，选蚀所用溶液为首先以水为溶剂将H2SiF6和SiO2混和均匀配置成悬浊液，再往悬浊液中加入硼酸，即为选蚀溶液。加入硼酸是使硼酸和氟硅酸(H2SiF6)之间建立化学平衡，稳定溶液的PH值。
选蚀温度一般为50～60℃，选蚀时间为15～30min。在本发明中，选蚀温度的升高会加速腐蚀时间，但也会致使溶液大量挥发，造成溶液不稳定。选蚀时间过短不能将玻璃表面除二氧化硅以外的其他物质有选择的彻底腐蚀干净，选蚀过长会致使二氧化硅骨架脱落。
本发明，在选蚀过程中可用循环泵或搅拌器强制选蚀液湍动以增加选蚀溶液的均匀性。通过本发明的方法制备的减反射增透玻璃的表面会形成一层干涉膜，增加选蚀液湍动可减少选蚀时间，并可使表面干涉膜的均匀性得到显著改善。
以本发明的浸蚀方法所制备的减反射增透玻璃，在玻璃表面能够观察到一层淡淡的干涉膜，干涉膜的颜色为淡蓝色或淡紫色。出现紫色干涉的玻璃的透过性优于蓝色干涉，且干涉颜色越深，玻璃增透效果越好。
本发明的通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法，与现有工艺相比，工艺简单、选蚀时间大大缩短、成本低。通过本发明的减反射增透玻璃的制备方法能够制备反射率小、透过率高的减反射增透玻璃，可将其广泛应用于太阳集热器、光伏组件、太阳房等太阳能利用装置。
附图说明
图1、玻璃表面分子结构示意图。
图2、光在单层膜上的反射示意图。
图3、入射光和反射光在玻璃表面的干涉示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明中，如图1所示，通过浸蚀的方法腐蚀掉玻璃表面的氧化钠、氧化钙，只保留二氧化硅骨架，形成一个多孔二氧化硅薄层。如图2及图3所示，当薄膜的厚度适当时，在薄膜的两个面上反射的光，路程差恰好等于半个波长，发生相消干涉，因而大大减少了光的反射损失，使得透过率得以增加。
实施例1
首先将玻璃(廊坊市新华玻璃实业有限公司)切割成5cm×5cm的正方形小块；
水洗，用大量清水将玻璃表面的尘、垢等反复清洗干净；
醇洗，把用水清洗干净的玻璃放入盛有400ml无水乙醇(北京化工厂，AR)的容器中，并使醇液没过玻璃，超声波清洗5min，以清除玻璃表面的有机物，然后将玻璃表面醇液用热风吹干备用；
酸洗，将玻璃放入酸洗液中，室温酸洗2min。将玻璃表面难溶性的盐清洗掉，并使玻璃露出新鲜的剖面。酸洗液的具体配制方法：量取200g质量分数为40％的氟硅酸(西龙化工股份有限公司，AR)于500ml烧杯中，加入4g山梨醇(北京奥博星生物技术有限责任公司，AR)，加1.6g硼酸(北京市燕京药业有限公司，AR)，然后加入195ml水配制成均匀溶液。
选蚀，将酸洗后的玻璃放入下述选蚀液中50℃下选蚀15min。得到减反射增透玻璃。
选蚀过程中以循环泵强制选蚀液湍动至选蚀结束。
所述选蚀液的具体配制方法：量取395g质量分数为40％的H2SiF6(西龙化工股份有限公司，AR)于500ml烧杯中，加入3.6g SiO2(西龙化工股份有限公司，AR)，充分搅拌配制成悬浊液，向上述悬浊液中加入1.6g硼酸(北京市燕京药业有限公司，AR)，混合均匀后得到选蚀液。
实施例2
水洗，用大量清水将玻璃表面的尘、垢等反复清洗干净；
醇洗，把用水清洗干净的玻璃放入盛有无水乙醇的容器中，并使醇液没过玻璃，超声波清洗10min，以清除玻璃表面的有机物，然后将玻璃表面醇液用热风吹干备用。
酸洗，将玻璃放入酸洗液中，室温酸洗8min。所述酸洗液的具体配制方法：量取395g质量分数为40％的氟硅酸(西龙化工股份有限公司，AR)于500ml烧杯中，加入2.4g丙三醇(北京化工厂，AR)，加0.8g硼酸(北京市燕京药业有限公司，AR)，混合均匀后配制成酸洗溶液。
选蚀，将酸洗后的玻璃放入以下述方法配置的选蚀液中，在60℃下选蚀30min。选蚀液的具体配制方法：先量取55g质量分数为40％的H2SiF6(西龙化工股份有限公司，AR)加入500ml烧杯中，以100ml水稀释，加入2.7gSiO2(西龙化工股份有限公司，AR)，充分搅拌配制成悬浊液，向上述悬浊液中加入0.6g硼酸，混合均匀后配制成选蚀液。
选蚀过程中用搅拌器强制选蚀液湍动至选蚀结束。
实施例3
首先将玻璃(廊坊市新华玻璃实业有限公司)切割成5cm×5cm的正方形小块；
水洗，用大量清水将玻璃表面的尘、垢等反复清洗干净；
醇洗，把用水清洗干净的玻璃放入盛有400ml无水乙醇(北京化工厂，AR)的容器中，并使醇液没过玻璃，超声波清洗5min，以清除玻璃表面的有机物，然后将玻璃表面醇液用热风吹干备用；
酸洗，将玻璃放入酸洗液中，室温酸洗2min。将玻璃表面难溶性的盐清洗掉，并使玻璃露出新鲜的剖面。酸洗液的具体配制方法：量取200g质量分数为40％的氟硅酸(西龙化工股份有限公司，AR)于500ml烧杯中，加入3.2g山梨醇(北京奥博星生物技术有限责任公司，AR)，加4.0g硼酸(北京市燕京药业有限公司，AR)，然后加入195ml水配制成均匀溶液。
选蚀，将酸洗后的玻璃放入下述选蚀液中50℃下选蚀15min。得到减反射增透玻璃。
选蚀过程中用循环泵强制选蚀液湍动至选蚀结束。所述选蚀液的具体配制方法：量取395g质量分数为40％的H2SiF6(西龙化工股份有限公司，AR)于500ml烧杯中，加入3.6g SiO2(西龙化工股份有限公司，AR)，充分搅拌配制成悬浊液，向上述悬浊液中加入1.6g硼酸(北京市燕京药业有限公司，AR)，混合均匀后得到选蚀液。
实施例4
水洗，用大量清水将玻璃表面的尘、垢等反复清洗干净；
醇洗，把用水清洗干净的玻璃放入盛有无水乙醇的容器中，并使醇液没过玻璃，超声波清洗10min，以清除玻璃表面的有机物，然后将玻璃表面醇液用热风吹干备用。
酸洗，将玻璃放入酸洗液中，室温酸洗8min。所述酸洗液的具体配制方法：量取395g质量分数为40％的氟硅酸(西龙化工股份有限公司，AR)于500ml烧杯中，加入12g山梨醇(北京奥博星生物技术有限责任公司，AR)，加0.8g硼酸(北京市燕京药业有限公司，AR)，混合均匀后配制成酸洗溶液。
选蚀，将酸洗后的玻璃放入以下述方法配置的选蚀液中，在60℃下选蚀30min。选蚀液的具体配制方法：先量取300g质量分数为40％的H2SiF6(西龙化工股份有限公司，AR)加入500ml烧杯中，以100ml水稀释，加入2.7gSiO2(西龙化工股份有限公司，AR)，充分搅拌配制成悬浊液，向上述悬浊液中加入0.6g硼酸，混合均匀后配制成选蚀液。
选蚀过程中用搅拌器强制选蚀液湍动至选蚀结束。
实施例5
水洗，用大量清水将玻璃表面的尘、垢等反复清洗干净；
醇洗，把用水清洗干净的玻璃放入盛有无水乙醇的容器中，并使醇液没过玻璃，超声波清洗8min，以清除玻璃表面的有机物，然后将玻璃表面醇液用热风吹干备用。
酸洗，将玻璃放入酸洗液中，室温酸洗6min。酸洗液的具体配制方法：量取320g质量分数为40％的氟硅酸(西龙化工股份有限公司，AR)于500ml烧杯中，加入80ml水稀释，加入10g丙三醇(北京化工厂，AR)，加1.6g硼酸(北京市燕京药业有限公司，AR)，混合均匀后配制成酸洗溶液。
选蚀，将酸洗后的玻璃放入选蚀液中，在56℃下，选蚀22min。选蚀液的具体配制方法：量取360g质量分数为40％的H2SiF6(西龙化工股份有限公司，AR)于500ml烧杯中，加入40ml水稀释。加入6.0gSiO2(西龙化工股份有限公司，AR)，充分搅拌配制成悬浊液，向上述悬浊液中加入4.0g硼酸，混合均匀后制得选蚀液。
选蚀过程中用循环泵强制选蚀液湍动至选蚀结束。
实施例6
水洗，用大量清水将玻璃表面的尘、垢等反复清洗干净；
醇洗，把用水清洗干净的玻璃放入盛有无水乙醇的容器中，并使醇液没过玻璃，超声波清洗8min，以清除玻璃表面的有机物，然后将玻璃表面醇液用热风吹干备用。
酸洗，将玻璃放入酸洗液中，室温酸洗6min。酸洗液的具体配制方法：量取320g质量分数为40％的氟硅酸(西龙化工股份有限公司，AR)于500ml烧杯中，加入80ml水稀释，加入2.6g丙三醇(北京化工厂，AR)，加1.6g硼酸(北京市燕京药业有限公司，AR)，混合均匀后配制成酸洗溶液。
选蚀，将酸洗后的玻璃放入选蚀液中，在56℃下，选蚀22min。选蚀液的具体配制方法：量取360g质量分数为40％的H2SiF6(西龙化工股份有限公司，AR)于500ml烧杯中，加入40ml水稀释。加入6.0gSiO2(西龙化工股份有限公司，AR)，充分搅拌配制成悬浊液，向上述悬浊液中加入3.2g硼酸，混合均匀后制得选蚀液。
选蚀过程中用循环泵强制选蚀液湍动至选蚀结束。
试验例1透过率测试
仪器：UV-752紫外/可见分光光度计
玻璃透过率测试方法：
1、将制备好的减反射增透玻璃切割成5cm×2cm的试片，反复清洗干净不要有污点和手纹。并同样的方法处理同批次没有浸蚀的空白玻璃作为对比例。
2、打开分光光度计，系统自检、预热20min。
3、将样品和空白玻璃同时放入分光光度计，以空气透过率较零。然后从200～1000nm以50nm递增分别测试样品和空白玻璃的透过率。测试结果如表1所示。
4、以样品玻璃的透过率减去同波长下空白玻璃的透过率即为减反射增透玻璃的透过率增加值。
结果表明：通过本发明的方法，在减反射增透玻璃的表面能够观察到一层淡淡的干涉膜，干涉膜的颜色为淡蓝或淡紫色。减反射增透玻璃在200～1000nm波长区域增透效果最为明显，减反射增透玻璃的透光率较原玻璃在200～400nm波段提高了0.1～2％，在400～500nm波段提高了2～4％，500～900nm波段提高了4～7.0％，在900～1000nm波段提高2.5～4％，全波段提高了4～6％。在550～600nm处增透值达到最大。
【表1】实施例及对比例的透过率(单位：％)
Claims (10)
1.一种通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法，其特征在于，所述浸蚀主要包括酸洗、选蚀；
其中，所述酸洗是将玻璃放入酸洗液中进行洗涤，所述酸洗液由H2SiF6、山梨醇或丙三醇、硼酸配制而成；所述选蚀为将酸洗后的玻璃放入选蚀液中进行选蚀，所述选蚀液由H2SiF6、SiO2、硼酸配制而成，所述酸洗液中各物质的质量百分含量分别为：20～40%H2SiF6、0.8～3.0%山梨醇或0.6%～2.5丙三醇、2～10‰硼酸。
2.根据权利要求1所述的通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法，其特征在于，所述酸洗液中各物质的质量百分含量分别为：32%H2SiF6、1.0%山梨醇或0.8%丙三醇、4‰硼酸。
3.根据权利要求1或2所述的通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法，其特征在于，室温下酸洗2～8min。
4.根据权利要求1所述的通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法，其特征在于，所述选蚀液中各物质的质量百分含量分别为：15～40%H2SiF6、0.9～1.8%SiO2、4～10‰硼酸。
5.根据权利要求4所述的通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法，其特征在于，所述选蚀液中各物质的质量百分含量分别为：36%H2SiF6、1.5%SiO2、8‰硼酸。
6.根据权利要求1所述的通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法，其特征在于，所述选蚀的温度为50～60℃，所述选蚀的时间为15～30min。
7.根据权利要求6所述的通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法，其特征在于，所述选蚀的温度为56℃，所述选蚀的时间为22min。
8.根据权利要求1或2所述的通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法，其特征在于，在所述酸洗步骤之前还包括醇洗，所述醇洗为将玻璃放入无水乙醇中，超声清洗5～10min。
9.根据权利要求1所述的通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法，其特征在于，在选蚀过程中以循环或搅拌强制选蚀液湍动。
10.根据权利要求1、4或6所述的通过浸蚀制备减反射增透玻璃的方法，其特征在于，所述的选蚀液的配制方法是以水为溶剂配制H2SiF6、SiO2的悬浊液，再向所述悬浊液中加入硼酸。
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| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: BEIJING SOLAR ENERGY RESEARCH INSTITUTE GROUP CO., Free format text: FORMER NAME: BEIJING SOLAR ENERGY INST. CO., LTD. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 100191 No. 3, Haidian District, Beijing, Huayuan Road Patentee after: Beijing Solar Energy Research Institute Co., Ltd. Address before: 100191 No. 3, Haidian District, Beijing, Huayuan Road Patentee before: Beijing Solar Energy Inst. Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180726 Address after: 100012 room 716, Yongding Road, Changping District science and Technology Park, Beijing, 716 Patentee after: Sanpu Energy Technology Co., Ltd. Address before: 100191 Huayuan Road, Haidian District, Beijing, No. 3 Patentee before: Beijing Solar Energy Research Institute Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140402 Termination date: 20200318 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |