CN102795785B - 减反射玻璃及二次酸腐蚀制备减反射玻璃的方法 - Google Patents
减反射玻璃及二次酸腐蚀制备减反射玻璃的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及减反射玻璃及二次酸腐蚀制备减反射玻璃的方法。其目的在于获得近零反射的Na2O-CaO-SiO2体系玻璃，大大增加玻璃的光透射率。本发明是采用下述技术方案实现的：将玻璃基体依次放入两个酸溶液腐蚀槽内腐蚀，取出洗净后放入烘箱内烘干得到减反射玻璃。本发明的有益效果为：成本低，玻璃的减反射性能和减反射带宽达到最优，可见光双面反射率低于0.5%，本发明处理的超白平板玻璃的可见光透过率超过99%，透过率大于96%的减反射带宽达到了1200nm，其减反射性能达到国际领先水平。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃表面处理方法，特别涉及二次酸腐蚀减反射玻璃及其制备方法。经二次酸腐蚀法制备出的减反射玻璃适用于太阳能光热和光电材料、建筑用玻璃、温室玻璃墙及装饰用玻璃。
背景技术
目前研究者进行的减反射玻璃的研究，玻璃的可见光透光率多为96%左右，且工艺复杂成本高，不适合规模化生产。本发明人经过几年的潜心研究，发明了二次腐蚀法减反射技术，这一独创的减反射技术的减反射效果好、成本低，用该方法处理的光伏玻璃可见光透过率达到99%以上，并且透过率大于96%的带宽可达1200nm，这一研究成果使我国的光伏玻璃减反射技术达到了国际领先水平。该技术的应用将会大大提升光伏电池的转换效率，提升我国光伏产品的国际竞争力，为我国光伏产业的发展和我国太阳能利用技术的进步做出贡献。利用该技术生产的减反射玻璃应用于建筑幕墙、温室墙体和装饰用玻璃可以降低光污染、提高太阳光的利用率、增加视觉清晰度。
发明内容
本发明是针对目前光伏、光热、建筑等玻璃需要降低反射率、提高透过率和消除光污染的需求发明的一种减反射效果好、成本低的减反射玻璃及其制备方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种减反射玻璃，它包括玻璃基体及其表面的减反射膜，所述减反射膜为连续梯度折射率分布的减反射膜层。
所述的减反射膜层厚度为80-500纳米。
所述玻璃基体为用压延法或浮法生产的光伏、光热、建筑、温室或装饰用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃。
本发明采用的制备方法为：二次酸腐蚀制备减反射玻璃的方法，将玻璃基体依次放入两个酸溶液腐蚀槽内腐蚀，取出洗净后放入烘箱内烘干得到减反射玻璃。
所用玻璃基体为用压延法或浮法生产的光伏、光热、建筑、温室或装饰用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃，玻璃基体放入酸溶液前，其表面需用清洗剂清洗干净，然后再用去离子水冲洗干净。市场上常见清洗剂即可。
将冲洗干净的玻璃基体放入第一个酸溶液腐蚀槽内，所述的酸溶液含有HF、H2SO4、HCl、HNO3、H3PO4及H3BO3中的一种或多种，其中HCl和H3BO3不能单独使用；并在槽内放置0.5~48h，取出后用去离子水冲洗干净。
以上所用酸溶液浓度分别为：HF 0.0001~1%、H2SO4 0.01~5%、HCl 0.01~5%、HNO3 0.001~5%、 H3PO4 0.001~5%、H3BO3 0.01~5%。
将经过第一个酸溶液腐蚀槽腐蚀的玻璃基体再放入第二个酸溶液腐蚀槽内，所述的第二个酸溶液腐蚀槽内的酸溶液含有HF和NaSiO3，放置0.1~20h，然后取出用去离子水清洗干净。
所用HF和NaSiO3溶液浓度分别为0.001~1%和0.0001~0.001%。
将经过两个酸溶液腐蚀槽腐蚀的玻璃基体放入100~500℃的烘干箱内，烘干10~120min，关闭烘箱加热开关，降温到50℃时将玻璃从烘箱中取出，得到减反射玻璃。
本发明的有益效果是：采用二次腐蚀法，该方法巧妙地利用了玻璃的微观结构特点，通过二次腐蚀技术使玻璃表面形成一层具有连续梯度折射率分布的多孔SiO2减反射膜层，并能够控制减反射膜层的梯度折射率分布形式，使玻璃的减反射性能和减反射带宽达到最优。可见光双面反射率低于0.5%，本发明处理的超白平板玻璃的可见光透过率超过99%，透过率大于96%的减反射带宽达到了1200nm，其减反射性能达到国际领先水平。成本低。
附图说明
图1所示为实施例1未经减反射处理的玻璃基体断面扫描电镜图；
图2所示为实施例1经二次腐蚀减反射处理的玻璃表面连续折射率分布减反射膜层断面的扫描电镜图；
图3所示为实施例1未经处理玻璃与二次酸腐蚀减反射玻璃的透过率与反射率曲线图。
具体实施方式
实施例1：
如图2所示，一种减反射玻璃，它包括玻璃基体及其表面的减反射膜，所述减反射膜为连续梯度折射率分布的减反射膜层。所述的减反射膜层厚度为80-500纳米。所述玻璃基体为用压延法或浮法生产的光伏、光热、建筑、温室或装饰用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃。图1所示为未经减反射处理的玻璃基体断面扫描电镜图。
测量所得减反射玻璃透过率与反射率，见图3。图中“原片玻璃”即为未经减反射处理的用压延法或浮法生产的光伏、光热、建筑、温室及装饰用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃（钠钙硅体系玻璃）基体，其在减反射处理前透过率为91%左右，反射率为8%左右。采用本减反射方法处理后玻璃透的可见光过率可达99%以上、反射率低于0.5%。
实施例2：
将需要做减反射处理的用压延法或浮法生产的光伏、光热或建筑用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃基体表面用清洗剂清洗干净，然后再用去离子水冲洗干净。将玻璃基体放入第一个含有浓度为5%H2SO4溶液腐蚀槽内，并在槽内放置6h，取出后用去离子水冲洗干净。将清洗干净的玻璃基体再放入第二个含有浓度为0.003% HF和0.0006% Na2SiO3的腐蚀槽内，放置15h，然后取出用去离子水清洗干净。将清洗干净的玻璃基体放入200℃的烘干箱内，烘干90min，关闭烘箱加热开关，降温至50℃时从烘箱中取出，得到减反射玻璃。
实施例3：
将需要做减反射处理的用压延法或浮法生产的光伏、光热或建筑用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃基体表面用清洗剂清洗干净，然后再用去离子水冲洗干净。将玻璃基体放入第一个含有浓度为0.001%HF溶液和1%HCl溶液的腐蚀槽内，并在槽内放置3h，取出后用去离子水冲洗干净。将清洗干净的玻璃基体再放入第二个含有浓度为0.001% HF和0.0001% Na2SiO3的腐蚀槽内，放置20h，然后取出用去离子水清洗干净。将清洗干净的玻璃基体放入300℃的烘干箱内，烘干60分钟，关闭烘箱加热开关，降温至50℃时从烘箱中取出，得到减反射玻璃。
实施例4：
将需要做减反射处理的用压延法或浮法生产的光伏、光热或建筑用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃基体表面用清洗剂清洗干净，然后再用去离子水冲洗干净。将玻璃基体放入第一个含有0.001%HF、2%H2SO4、0.02%HCl、0.5%HNO3、1%H3PO4及0.06%H3BO3溶液的腐蚀槽内，并在槽内放置0.5h，取出后用去离子水冲洗干净。将清洗干净的玻璃基体再放入第二个含有浓度为1% HF和0.001% Na2SiO3的腐蚀槽内，放置0.1h，然后取出用去离子水清洗干净。将清洗干净的玻璃基体放入500℃的烘干箱内，烘干10分钟，关闭烘箱加热开关，降温至50℃时从烘箱中取出，得到减反射玻璃。
实施例5：
将需要做减反射处理的用压延法或浮法生产的光伏、光热或建筑用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃基体表面用清洗剂清洗干净，然后再用去离子水冲洗干净。将玻璃基体放入第一个含有0.03%HF、0.01%H2SO4和5% H3PO4溶液的腐蚀槽内，并在槽内放置2h，取出后用去离子水冲洗干净。将清洗干净的玻璃基体再放入第二个含有浓度为0.02% HF和0.0005% Na2SiO3的腐蚀槽内，放置4h，然后取出用去离子水清洗干净。将清洗干净的玻璃基体放入400℃的烘干箱内，烘干30分钟，关闭烘箱加热开关，降温至50℃时从烘箱中取出，得到减反射玻璃。
实施例6：
将需要做减反射处理的用压延法或浮法生产的光伏、光热或建筑用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃基体表面用清洗剂清洗干净，然后再用去离子水冲洗干净。将玻璃基体放入第一个含有5%H2SO4和0.05HCl溶液的腐蚀槽内，并在槽内放置48h，取出后用去离子水冲洗干净。将清洗干净的玻璃基体再放入第二个含有浓度为0.07% HF和0.0008% Na2SiO3的腐蚀槽内，放置1h，然后取出用去离子水清洗干净。将清洗干净的玻璃基体放入100℃的烘干箱内，烘干120分钟，关闭烘箱加热开关，降温至50℃时从烘箱中取出，得到减反射玻璃。
实施例7：
将需要做减反射处理的用压延法或浮法生产的光伏、光热或建筑用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃基体表面用清洗剂清洗干净，然后再用去离子水冲洗干净。将玻璃基体放入第一个含有0.0001%HF、5%HCl、0.001%HNO3及5%H3BO3溶液的腐蚀槽内，并在槽内放置20h，取出后用去离子水冲洗干净。将清洗干净的玻璃基体再放入第二个含有浓度为0.009% HF和0.0003% Na2SiO3的腐蚀槽内，放置15h，然后取出用去离子水清洗干净。将清洗干净的玻璃基体放入150℃的烘干箱内，烘干100分钟，关闭烘箱加热开关，降温至50℃时从烘箱中取出，得到减反射玻璃。
实施例8：
将需要做减反射处理的用压延法或浮法生产的光伏、光热或建筑用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃基体表面用清洗剂清洗干净，然后再用去离子水冲洗干净。将玻璃基体放入第一个含有0.0003%HF、5%H2SO4、0.01%HCl、0.001%H3PO4及0.01%H3BO3溶液的腐蚀槽内，并在槽内放置10h，取出后用去离子水冲洗干净。将清洗干净的玻璃基体再放入第二个含有浓度为0.05% HF和0.001% Na2SiO3的腐蚀槽内，放置0.8h，然后取出用去离子水清洗干净。将清洗干净的玻璃基体放入350℃的烘干箱内，烘干50分钟，关闭烘箱加热开关，降温至50℃时从烘箱中取出，得到减反射玻璃。
实施例9：
将需要做减反射处理的用压延法或浮法生产的光伏、光热或建筑用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃基体表面用清洗剂清洗干净，然后再用去离子水冲洗干净。将玻璃基体放入第一个含有0.5%H2SO4溶液的腐蚀槽内，并在槽内放置10h，取出后用去离子水冲洗干净。将清洗干净的玻璃基体再放入第二个含有浓度为0.05% HF和0.01% Na2SiO3的腐蚀槽内，放置0.8h，然后取出用去离子水清洗干净。将清洗干净的玻璃基体放入350℃的烘干箱内，烘干50分钟，关闭烘箱加热开关，降温至50℃时从烘箱中取出，得到减反射玻璃。
实施例10：
将需要做减反射处理的用压延法或浮法生产的光伏、光热或建筑用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃基体表面用清洗剂清洗干净，然后再用去离子水冲洗干净。将玻璃基体放入第一个含有1%HF溶液的腐蚀槽内，并在槽内放置20h，取出后用去离子水冲洗干净。将清洗干净的玻璃基体再放入第二个含有浓度为0.009% HF和0.0003% Na2SiO3的腐蚀槽内，放置15h，然后取出用去离子水清洗干净。将清洗干净的玻璃基体放入150℃的烘干箱内，烘干100分钟，关闭烘箱加热开关，降温至50℃时从烘箱中取出，得到减反射玻璃。
实施例11：
将需要做减反射处理的用压延法或浮法生产的光伏、光热或建筑用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃基体表面用清洗剂清洗干净，然后再用去离子水冲洗干净。将玻璃基体放入第一个含有5%HNO3溶液的腐蚀槽内，并在槽内放置48h，取出后用去离子水冲洗干净。将清洗干净的玻璃基体再放入第二个含有浓度为0.07% HF和0.0008% Na2SiO3的腐蚀槽内，放置1h，然后取出用去离子水清洗干净。将清洗干净的玻璃基体放入500℃的烘干箱内，烘干10分钟，关闭烘箱加热开关，降温至50℃时从烘箱中取出，得到减反射玻璃。
实施例12：
将需要做减反射处理的用压延法或浮法生产的光伏、光热或建筑用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃基体表面用清洗剂清洗干净，然后再用去离子水冲洗干净。将玻璃基体放入第一个含有浓度为3%的H3PO4溶液腐蚀槽内，并在槽内放置6h，取出后用去离子水冲洗干净。将清洗干净的玻璃基体再放入第二个含有浓度为0.003% HF和0.0006% Na2SiO3的腐蚀槽内，放置15h，然后取出用去离子水清洗干净。将清洗干净的玻璃基体放入200℃的烘干箱内，烘干90min，关闭烘箱加热开关，降温至50℃时从烘箱中取出，得到减反射玻璃。
Claims (3)
1.二次酸腐蚀制备减反射玻璃的方法，其特征在于，将玻璃基体依次放入两个酸溶液腐蚀槽内腐蚀，取出洗净后放入烘箱内烘干得到减反射玻璃；其中第一个酸溶液腐蚀槽内的酸溶液含有HF、H2SO4、HCl、HNO3、H3PO4及H3BO3中的一种或多种， HCl和H3BO3不能单独使用；并在第一个酸溶液腐蚀槽内放置0.5~48h，取出后用去离子水冲洗干净；第一个酸溶液腐蚀槽内所用酸溶液浓度分别为：HF 0.0001~1%、H2SO4 0.01~5%、HCl 0.01~5%、HNO3 0.001~5%、 H3PO4 0.001~5%、H3BO3 0.01~5%；第二个酸溶液腐蚀槽内的酸溶液含有HF和NaSiO3，放置0.1~20h，然后取出用去离子水清洗干净；所用HF和NaSiO3溶液浓度分别为0.001~1%和0.0001~0.01%。
2.如权利要求1所述的二次酸腐蚀制备减反射玻璃的方法，其特征在于，所用玻璃基体为用压延法或浮法生产的光伏、光热、建筑、温室或装饰用Na2O-CaO-SiO2体系玻璃，玻璃基体放入酸溶液前，其表面需用清洗剂清洗干净，然后再用去离子水冲洗干净。
3.如权利要求1所述的二次酸腐蚀制备减反射玻璃的方法，其特征在于，将经过两个酸溶液腐蚀槽腐蚀的玻璃基体放入100~500℃的烘干箱内，烘干10~120min，关闭烘箱加热开关，降温到50℃时将玻璃从烘箱中取出，得到减反射玻璃。
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