CN103500769B - 一种超疏水的金字塔‑硅纳米线复合陷光结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超疏水的金字塔‑硅纳米线复合陷光结构及其制备方法，属于太阳能电池领域。硅片表面的清洁，利用碱性刻蚀在其表面制备金字塔结构，利用化学反应还原原理在硅片表面沉积非连续的贵金属颗粒，利用贵金属颗粒作为催化剂刻蚀制备硅纳米线进而获得金字塔‑硅纳米线复合双结构，利用氟硅烷对复合结构表面进行化学修饰获得超疏水性能。在可见光范围内，其表面反射率降低到4%以下，且经过表面化学修饰后，表面接触角大于150°。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池领域，具体的说，涉及的是一种具有优异减反、陷光性能以及疏水性能的硅表面金字塔-硅纳米线结构的制备方法。
背景技术：
随着气候日益恶化和能源需求的不断扩大，可再生能源技术的开发利用将成为解决这一问题的重要环节。在各种可再生能源（太阳能、水能、核能、风能和生物质能等）中，太阳能是一种取之不尽、用之不竭的能源形式，它具有绿色清洁、无污染和自由利用等特点。
降低成本和提高转换效率是太阳能电池的研究重点，其中减少电池受光面上入射光的反射是提高太阳能电池光电转换效率的重要手段之一。常规的硅表面陷光结构为金字塔，利用酸碱腐蚀制备获得的微米级别陷光结构，波长范围400nm～1100nm内，其反射率在12%～25%之间，这说明在照射到电池表面的太阳光中，仍有12%以上的光线被反射出去而浪费。为了更充分的利用太阳光，提高光电转换效率，纳米陷光结构的制备成为人们研究的热点。其中硅纳米线阵列可以增加入射光的陷光路径长度，在宽光谱广角度范围内实现优异的减反射性能，长度为10μm的硅纳米线阵列在300～800nm范围内的平均反射率低于5%。其制备方法也很多，如反应离子刻蚀法、光刻法等等，但存在容易产生损伤层、生产成本的高的问题。
另外，当入射光照射到太阳能电池表面时，为了尽可能的将入射光吸收利用，需要保持电池表面的干净度。若表面灰尘颗粒过多，同样会对入射光造成散射，因此如何结合电池表面微结构，使其表现出超疏水的特征，从而提高电池表面清洁度同样成为了研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于通过使用一种低成本的化学方法，在硅片表面制备金字塔-硅纳米线复合陷光结构，增加电池对光的吸收，减少光的反射损失，同时通过复合结构提高电池表面疏水性，达到超疏水效果，从而提高电池的光电转换效率。
本发明的太阳能电池表面金字塔-硅纳米线复合结构的制备方法，主要包括以下几个步骤：
（1）清洗硅片：将硅片分别在甲苯、丙酮以及酒精内进行超声清洗，最后将硅片放在质量分数为5%-40%的HF酸溶液内2-5min，去除表面氧化层，最后用去离子水清洗后用氮气吹干；
（2）金字塔结构制备：利用碱性溶液（NaOH、KOH等）在硅片表面进行刻蚀，制备金字塔结构。
将清洗好的硅片浸泡在含有异丙醇的碱性溶液（NaOH、KOH等）内10min-50min，其中碱性溶液的浓度在2.0wt%-4.0wt%范围内，异丙醇体积分数为5%，反应温度保持在70℃以上；
（3）硅纳米线结构的制备：将步骤（2）碱性溶液刻蚀后的硅片表面覆盖一层不连续的贵金属颗粒（Au、Ag等），贵金属颗粒粒径在50nm-120nm范围内；将覆盖有不连续的贵金属颗粒的硅片浸泡在HF和H2O2的混合溶液内，其中HF酸浓度在3mol/l-6mol/l之间，H2O2浓度在0.1mol/l-0.3mol/l之间，浸泡时间为1min-10min，得到金字塔-硅纳米线复合陷光结构；
其中覆盖不连续的贵金属颗粒的方法主要包括化学还原反应、磁控溅射等。其中采用磁控溅射法为常规的方法，对Au靶或者Ag靶进行轰击。化学还原反应法为常规的方法，以制备Ag颗粒为例，首先将硅片浸泡在AgNO3和HF酸的混合溶液内，其中AgNO3的浓度在0.01-0.05mol/l范围内，HF酸浓度在3mol/l-6mol/l之间，浸泡时间在30s-100s之间，获得的硅片表面的Ag金属颗粒粒径在50nm-120nm之间，相互之间不连续。
经过以上实验后，可以在金字塔表面获得不同直径、长度的硅纳米线，直径范围在50-150nm之间，长度在1-10μm之间。长度过长会导致金字塔结构被腐蚀掉。硅片表面呈黑色，宏观上看出其反射明显降低，在300-1100nm的入射光范围内，测得其反射率明显降低，在可见光范围内可保持在4%以下。
（4）对获得的复合陷光结构进行表面化学修饰：将步骤（3）获得的金字塔-硅纳米线复合陷光结构浸泡在氟硅烷溶液内，浸泡时间2h-8h，取出后在120℃下烘干后自然冷却到室温，得到具有超疏水性的金字塔-纳米线复合结构。
氟硅烷主要优选自全氟辛基甲基二氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷等。
本发明所得超疏水性的金字塔-纳米线复合结构接触角在150°以上，滚动角在3℃以下，在可见光范围内，其表面反射率降低到4%以下。
附图说明
1、图1为本发明实施例1中制备获得的金字塔-硅纳米线复合结构；
2、图2为金字塔-硅纳米线复合结构制备原理图；
3、图3为本发明实施例1中获得的不同结构的反射率对比；
4、图4为本发明实施例1中表面修饰后硅片表面接触角。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，单本发明并不限于以下实施例。清洗硅片：硅片表面的清洗为：将硅片分别在甲苯、丙酮以及酒精内进行超声清洗，最后将硅片放在质量分数为5%-40%的HF酸溶液内2-5min，去除表面氧化层，最后用去离子水清洗后用氮气吹干。
实施例1
1、实验选取P型（100）硅片，首先对其表面进行清洗。
2、制备金字塔结构，实验过程为：将已经清洗处理过后的硅片放入NaOH、异丙醇的混合水溶液内40min，其中NaOH的浓度3.0%，异丙醇体积分数为5%。反应温度保持在85℃左右。
3、制备硅纳米线结构，实验过程为：首先将硅片浸泡在AgNO3和HF酸的混合溶液内，其中AgNO3的浓度为0.01mol/l，HF酸浓度为4.8mol/l，浸泡30s，获得的硅片表面的贵金属颗粒粒径在50nm-120nm之间，相互之间不连续。将覆盖有不连续的贵金属颗粒的硅片浸泡在HF和H2O2的混合溶液内，其中HF酸浓度为4.8mol/l，H2O2浓度为0.1mol/，浸泡1min。
经过以上实验后，可以在金字塔表面获得直径范围在50-150nm之间，长度在2μm左右的硅纳米线。具体如附图1所示。硅片表面呈黑色，宏观上看出其反射明显降低，在300-1100nm的入射光范围内，测得其反射率明显降低，在可见光范围内可保持在4%以下。具体如附图2所示。
4、最后将获得的具有金字塔-硅纳米线复合陷光结构浸泡在氟硅
烷溶液内浸泡6h，取出后在120℃下烘干后自然冷却到室温，就可以得到具有超疏水性的金字塔-纳米线复合结构。接触角在150°以上，滚动角在3℃以下。具体如附图3所示。
实施例2
1、实验选取P型（100）硅片，首先对其表面进行清洗。
2、制备金字塔结构，实验过程为：将已经清洗处理过后的硅片放
入NaOH、异丙醇的混合溶液内30min，其中NaOH的浓度4.0%，异丙醇体积分数为5%。反应温度保持在85℃左右。
3、制备硅纳米下结构，实验过程为：首先将硅片浸泡在AgNO3和HF酸的混合溶液内，其中AgNO3的浓度为0.02mol/l，HF酸浓度为4.8mol/l，浸泡40s，获得的硅片表面的贵金属颗粒粒径在70nm-120nm之间，相互之间不连续。将覆盖有不连续的贵金属颗粒的硅片浸泡在HF和H2O2的混合溶液内，其中HF酸浓度为5mol/l，H2O2浓度为0.1mol/，浸泡2min。
经过以上实验后，可以在金字塔表面获得直径范围在50-150nm之间，长度在4μm左右的硅纳米线。硅片表面呈黑色，宏观上看出其反射明显降低，在300-1100nm的入射光范围内，测得其反射率明显降低，在可见光范围内可保持在5%以下。
4、最后将获得的具有金字塔-硅纳米线复合陷光结构浸泡在氟硅烷溶液内浸泡8h，取出后在120℃下烘干后自然冷却到室温，就可以得到具有超疏水性的金字塔-纳米线复合结构。接触角在150°以上，滚动角在3℃以下。
实施例3
1、实验选取P型（100）硅片，首先对其表面进行清洗。
2、制备金字塔结构，实验过程为：将已经清洗处理过后的硅片放
入NaOH、异丙醇的混合溶液内50min，其中NaOH的浓度4.0%，异丙醇体积分数为5%。反应温度保持在75℃左右。
3、制备硅纳米下结构，实验过程为：首先将硅片浸泡在AgNO3
和HF酸的混合溶液内，其中AgNO3的浓度为0.03mol/l，HF酸浓度为5.5mol/l，浸泡50s，获得的硅片表面的贵金属颗粒粒径在90nm-120nm之间，相互之间不连续。
将覆盖有不连续的贵金属颗粒的硅片浸泡在HF和H2O2的混合溶液内，其中HF酸浓度为5mol/l，H2O2浓度为0.1mol/，浸泡2min。
经过以上实验后，可以在金字塔表面获得直径范围在50-150nm之间，长度在5μm左右的硅纳米线。硅片表面金字塔结构几乎被刻蚀掉，硅片表面呈黑色，宏观上看出其反射明显降低，在300-1100nm的入射光范围内，测得其反射率明显降低，在可见光范围内可保持在6%以下。
4、最后将获得的具有金字塔-硅纳米线复合陷光结构浸泡在氟硅
烷溶液内浸泡5h，取出后在120℃下烘干后自然冷却到室温，就可以得到具有超疏水性的金字塔-纳米线复合结构。接触角在150°以上，滚动角在3℃以下。
Claims (3)
1.太阳能电池表面金字塔-硅纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)选取P型(100)硅片，首先对其表面进行清洗；
(2)制备金字塔结构，实验过程为：将已经清洗处理过后的硅片放入NaOH、异丙醇的混合水溶液内40min，其中NaOH的浓度3.0％，异丙醇体积分数为5％，反应温度保持在85℃；
(3)制备硅纳米线结构，实验过程为：首先将硅片浸泡在AgNO3和HF酸的混合溶液内，其中AgNO3的浓度为0.01mol/l，HF酸浓度为4.8mol/l，浸泡30s，获得的硅片表面的贵金属颗粒粒径在50nm-120nm之间，相互之间不连续；将覆盖有不连续的贵金属颗粒的硅片浸泡在HF和H2O2的混合溶液内，其中HF酸浓度为4.8mol/l，H2O2浓度为0.1mol/L，浸泡1min；
经过以上实验后，在金字塔表面获得直径范围在50-150nm之间，长度在2μm的硅纳米线；在300-1100nm的入射光范围内，测得其反射率，在可见光范围内可保持在4％以下；
(4)最后将获得的具有金字塔-硅纳米线复合陷光结构浸泡在氟硅烷溶液内浸泡6h，取出后在120℃下烘干后自然冷却到室温，得到具有超疏水性的金字塔-纳米线复合结构；接触角在150°以上，滚动角在3℃以下。
2.太阳能电池表面金字塔-硅纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)选取P型(100)硅片，首先对其表面进行清洗；
(2)制备金字塔结构，实验过程为：将已经清洗处理过后的硅片放入NaOH、异丙醇的混合溶液内30min，其中NaOH的浓度4.0％，异丙醇体积分数为5％，反应温度保持在85℃；
(3)制备硅纳米线结构，实验过程为：首先将硅片浸泡在AgNO3和HF酸的混合溶液内，其中AgNO3的浓度为0.02mol/l，HF酸浓度为4.8mol/l，浸泡40s，获得的硅片表面的贵金属颗粒粒径在70nm-120nm之间，相互之间不连续，将覆盖有不连续的贵金属颗粒的硅片浸泡在HF和H2O2的混合溶液内，其中HF酸浓度为5mol/l，H2O2浓度为0.1mol/，浸泡2min；
经过以上实验后，在金字塔表面获得直径范围在50-150nm之间，长度在4μm的硅纳米线，在300-1100nm的入射光范围内，测得其反射率，在可见光范围内可保持在5％以下；
(4)最后将获得的具有金字塔-硅纳米线复合陷光结构浸泡在氟硅烷溶液内浸泡8h，取出后在120℃下烘干后自然冷却到室温，就得到具有超疏水性的金字塔-纳米线复合结构，接触角在150°以上，滚动角在3℃以下。
3.太阳能电池表面金字塔-硅纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)实验选取P型(100)硅片，首先对其表面进行清洗；
(2)制备金字塔结构，实验过程为：将已经清洗处理过后的硅片放入NaOH、异丙醇的混合溶液内50min，其中NaOH的浓度4.0％，异丙醇体积分数为5％，反应温度保持在75℃；
(3)制备硅纳米线结构，实验过程为：首先将硅片浸泡在AgNO3和HF酸的混合溶液内，其中AgNO3的浓度为0.03mol/l，HF酸浓度为5.5mol/l，浸泡50s，获得的硅片表面的贵金属颗粒粒径在90nm-120nm之间，相互之间不连续；
将覆盖有不连续的贵金属颗粒的硅片浸泡在HF和H2O2的混合溶液内，其中HF酸浓度为5mol/l，H2O2浓度为0.1mol/，浸泡2min；
经过以上实验后，在金字塔表面获得直径范围在50-150nm之间，长度在5μm的硅纳米线；硅片表面金字塔结构被刻蚀掉，在300-1100nm的入射光范围内，测得其反射率，在可见光范围内可保持在6％以下；
(4)最后将获得的具有金字塔-硅纳米线复合陷光结构浸泡在氟硅烷溶液内浸泡5h，取出后在120℃下烘干后自然冷却到室温，就得到具有超疏水性的金字塔-纳米线复合结构，接触角在150°以上，滚动角在3℃以下。
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