CN102674432A - 立方体状铜铈复合氧化物的制备方法 - Google Patents
立方体状铜铈复合氧化物的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102674432A CN102674432A CN2012101577106A CN201210157710A CN102674432A CN 102674432 A CN102674432 A CN 102674432A CN 2012101577106 A CN2012101577106 A CN 2012101577106A CN 201210157710 A CN201210157710 A CN 201210157710A CN 102674432 A CN102674432 A CN 102674432A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cubic
- preparation
- composite
- template
- composite oxidation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
立方体状铜铈复合氧化物的制备方法，它涉及一种铜铈复合氧化物的制备方法。本发明解决了现有利用模板制备铜铈复合氧化物的方法存在模板去除困难，铜铈复合氧化物形状受模板形状限制的技术问题。本方法如下：一、将Cu(CH3COO)2·H2O和Ce(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，得混合溶液；二、将步骤一制备得到的混合溶液放入微波反应器中反应，然后冷却至室温，过滤，将沉淀物洗涤后干燥，再焙烧，即得。本发明的突出特点是：(1)原料简单(2)操作简单(3)不需要模板或表面活性剂，节省资源(4)不需要沉淀剂(5)成本低，产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜铈复合氧化物的制备方法。
背景技术
近年来，由于特殊形貌的结构材料具有新奇的性能，科学家们将相当大的精力都投入到了材料的形貌和结构的可控合成中，并努力构建从纳米尺度到介观尺度的新颖材料。
铜铈复合氧化物广泛应用于甲醇重整反应制氢，CO的优先氧化，CO低温氧化等体系中。催化剂形貌结构决定着他的性能，目前研究者制备氧化物的形貌合成方法，主要是借助于硬模板或者表面活性剂等软模板材料来实现，就是在模板的表面形成材料结构，然后通过酸碱溶解、高温分解等去除模板得到模板同型材料，尽管模板控制合成是具有特殊形貌材料的制备的有效方法，但一方面由于模板法存在模板制备程序繁琐，移除模板容易导致壳层不稳定等缺陷，使得制备工艺相对复杂，另一方面，制备的材料形貌很大程度上依赖于模板的选择，并且模板的去除效果也是影响产物纯度的重要原因。使得研究希望寻找一种简单的方法来制备具有特定形貌的材料，这样就省去模板的去除和表面活性剂的去除所带来的上述的缺点。
发明内容
本发明是为了解决现有利用模板制备铜铈复合氧化物的方法存在模板去除困难，铜铈复合氧化物形状受模板形状限制的技术问题，提供了一种立方体状铜铈复合氧化物的制备方法。
立方体状铜铈复合氧化物的制备方法如下：
一、将Cu(CH3COO)2·H2O和Ce(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.05mol·L-1～0.5mol·L-1的混合溶液，其中Cu(CH3COO)2·H2O与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1～9∶3；
二、将步骤一制备得到的混合溶液放入微波反应器中，在微波功率为650W、占空比为50％～90％的条件下，反应10min～30min，然后冷却至室温，过滤，将沉淀物冲洗至冲洗液无泡沫，再将沉淀物用无水乙醇洗涤3次，然后在80℃～100℃干燥18h～24h，再在300℃～500℃焙烧4h，得立方体状铜铈复合氧化物。
本发明用一种简单的制备方法合成立方体状CuO-CeO2复合氧化物，本发明只用了铜铈两种盐溶液，没有加入任何沉淀剂、模板或表面活性剂等，完全依赖与醋酸铜自身的水解作用，结合微波加热方式，制备立方体状铜铈的复合氧化物。
本发明的突出特点是：(1)原料简单(2)操作简单(3)不需要模板或表面活性剂，节省资源(4)不需要沉淀剂(5)成本低，产品纯度高。
附图说明
图1是实验一制备的立方体状铜铈复合氧化物的XRD图；图2是实验一制备的立方体状铜铈复合氧化物的扫描电镜照片；图3是实验二制备的立方体状铜铈复合氧化物的扫描电镜照片；图4是实验三制备的立方体状铜铈复合氧化物的扫描电镜照片；图5是实验四制备的立方体状铜铈复合氧化物的扫描电镜照片；图6是实验五制备的立方体状铜铈复合氧化物的扫描电镜照片；图7是实验六制备的立方体状铜铈复合氧化物的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中立方体状铜铈复合氧化物的制备方法如下：
一、将Cu(CH3COO)2·H2O和Ce(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.05mol·L-1～0.5mol·L-1的混合溶液，其中Cu(CH3COO)2·H2O与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1～9∶3；
二、将步骤一制备得到的混合溶液放入微波反应器中，在微波功率为650W、占空比为50％～90％的条件下，反应10min～30min，然后冷却至室温，过滤，将沉淀物冲洗至冲洗液无泡沫，再将沉淀物用无水乙醇洗涤3次，然后在80℃～100℃干燥18h～24h，再在300℃～500℃焙烧4h，得立方体状铜铈复合氧化物。
本实施方式步骤二中所述的微波反应器的频率为2450MHz、额定功率为650W。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.1mol·L-1～O.4mol·L-1的混合溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.2mol·L-1～0.3mol·L-1的混合溶液。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述Cu(CH3COO)2·H2O与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶1。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中所述Cu(CH3COO)2·H2O与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶2。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中在90℃干燥。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中干燥时间为19h～23h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中干燥时间为20h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中在微波占空比为50％～90％的条件下反应。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤二中在400℃焙烧。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
立方体状铜铈复合氧化物的制备方法如下：
一、将Cu(CH3COO)2·H2O和Ce(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.2mol·L-1的混合溶液，其中Cu(CH3COO)2·H2O与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶1；
二、将步骤一制备得到的混合溶液放入微波反应器中，在微波占空比为70％的条件下，反应10min，然后冷却至室温，过滤，将沉淀物冲洗至冲洗液无泡沫，再将沉淀物用无水乙醇洗涤3次，然后在80℃干燥18h，再在400℃焙烧4h，得立方体状铜铈复合氧化物。
由图1可知在2θ＝28.5°，33.1°，47.5°，56.3°出现了强特征衍射峰，分别对应于CeO2的(111)，(200)，(220)和(311)晶面，这些强烈的特征衍射峰都指认CeO2的存在晶相是立方相CeO2。在2θ＝35.6°，38.7°出现了CuO的特征衍射峰，分别对应于CuO的(002)和(111)晶面，这些特征衍射峰指认CuO的存在晶相是单斜晶相CuO。
由图2可知铜铈复合氧化物(CuO-CeO2复合氧化物)的形貌为立方体状，在较大范围内分散均一且表面光滑，尺寸约为1μm。
实验二：
立方体状铜铈复合氧化物的制备方法如下：
一、将Cu(CH3COO)2·H2O和Ce(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.05mol·L-1的混合溶液，其中Cu(CH3COO)2·H2O与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶3；
二、将步骤一制备得到的混合溶液放入微波反应器中，在微波占空比为70％的条件下，反应10min～30min，然后冷却至室温，过滤，将沉淀物冲洗至冲洗液无泡沫，再将沉淀物用无水乙醇洗涤3次，然后在80℃干燥18h，再在310℃焙烧4h，得立方体状铜铈复合氧化物。
实验三：
立方体状铜铈复合氧化物的制备方法如下：
一、将Cu(CH3COO)2·H2O和Ce(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.5mol·L-1的混合溶液，其中Cu(CH3COO)2·H2O与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为3∶1；
二、将步骤一制备得到的混合溶液放入微波反应器中，在微波占空比为70％的条件下，反应10min～30min，然后冷却至室温，过滤，将沉淀物冲洗至冲洗液无泡沫，再将沉淀物用无水乙醇洗涤3次，然后在80℃干燥24h，再在320℃焙烧4h，得立方体状铜铈复合氧化物。
实验四：
立方体状铜铈复合氧化物的制备方法如下：
一、将Cu(CH3COO)2·H2O和Ce(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.1mol·L-1的混合溶液，其中Cu(CH3COO)2·H2O与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶1；
二、将步骤一制备得到的混合溶液放入微波反应器中，在微波占空比为70％的条件下，反应20min，然后冷却至室温，过滤，将沉淀物冲洗至冲洗液无泡沫，再将沉淀物用无水乙醇洗涤3次，然后在90℃干燥20h，再在400℃焙烧4h，得立方体状铜铈复合氧化物。
实验五：
立方体状铜铈复合氧化物的制备方法如下：
一、将Cu(CH3COO)2·H2O和Ce(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.4mol·L-1的混合溶液，其中Cu(CH3COO)2·H2O与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶2；
二、将步骤一制备得到的混合溶液放入微波反应器中，在微波占空比为70％的条件下，反应10min～30min，然后冷却至室温，过滤，将沉淀物冲洗至冲洗液无泡沫，再将沉淀物用无水乙醇洗涤3次，然后在90℃干燥22h，再在300℃焙烧4h，得立方体状铜铈复合氧化物。
实验六：
立方体状铜铈复合氧化物的制备方法如下：
一、将Cu(CH3COO)2·H2O和Ce(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.3mol·L-1的混合溶液，其中Cu(CH3COO)2·H2O与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为2∶1；
二、将步骤一制备得到的混合溶液放入微波反应器中，在微波占空比为70％的条件下，反应15min，然后冷却至室温，过滤，将沉淀物冲洗至冲洗液无泡沫，再将沉淀物用无水乙醇洗涤3次，然后在85℃干燥23h，再在500℃焙烧4h，得立方体状铜铈复合氧化物。
Claims (10)
1.立方体状铜铈复合氧化物的制备方法，其特征在于立方体状铜铈复合氧化物的制备方法如下：
一、将Cu(CH3COO)2·H2O和Ce(NO3)3·6H2O加入乙二醇中，搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.05mol·L-1～0.5mol·L-1的混合溶液，其中Cu(CH3COO)2·H2O与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1～9∶3；
二、将步骤一制备得到的混合溶液放入微波反应器中，在微波功率为650W、占空比为50％～90％的条件下，反应10min～30min，然后冷却至室温，过滤，将沉淀物冲洗至冲洗液无泡沫，再将沉淀物用无水乙醇洗涤3次，然后在80℃～100℃干燥18h～24h，再在300℃～500℃焙烧4h，得立方体状铜铈复合氧化物。
2.根据权利要求1所述立方体状铜铈复合氧化物的制备方法，其特征在于步骤一中所述搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.1mol·L-1～0.4mol·L-1的混合溶液。
3.根据权利要求1所述立方体状铜铈复合氧化物的制备方法，其特征在于步骤一中所述搅拌溶解得Cu离子和Ce离子总浓度为0.2mol·L-1的混合溶液。
4.根据权利要求1所述立方体状铜铈复合氧化物的制备方法，其特征在于步骤一中所述Cu(CH3COO)2·H2O与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶1。
5.根据权利要求1所述立方体状铜铈复合氧化物的制备方法，其特征在于步骤一中所述Cu(CH3COO)2·H2O与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为1∶2。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述立方体状铜铈复合氧化物的制备方法，其特征在于步骤二中在90℃干燥。
7.根据权利要求1、2、3、4或5所述立方体状铜铈复合氧化物的制备方法，其特征在于步骤二中干燥时间为19h～23h。
8.根据权利要求1、2、3、4或5所述立方体状铜铈复合氧化物的制备方法，其特征在于步骤二中干燥时间为20h。
9.根据权利要求1、2、3、4或5所述立方体状铜铈复合氧化物的制备方法，其特征在于步骤二中在微波占空比为80％的条件下反应。
10.根据权利要求1、2、3、4或5所述立方体状铜铈复合氧化物的制备方法，其特征在于步骤二中在400℃焙烧。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210157710 CN102674432B (zh) | 2012-05-19 | 2012-05-19 | 立方体状铜铈复合氧化物的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210157710 CN102674432B (zh) | 2012-05-19 | 2012-05-19 | 立方体状铜铈复合氧化物的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102674432A true CN102674432A (zh) | 2012-09-19 |
| CN102674432B CN102674432B (zh) | 2013-10-16 |
Family
ID=46807077
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201210157710 Expired - Fee Related CN102674432B (zh) | 2012-05-19 | 2012-05-19 | 立方体状铜铈复合氧化物的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102674432B (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101385976A (zh) * | 2008-10-30 | 2009-03-18 | 上海应用技术学院 | 铜铈复合氧化物催化剂的制备方法 |
-
2012
- 2012-05-19 CN CN 201210157710 patent/CN102674432B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101385976A (zh) * | 2008-10-30 | 2009-03-18 | 上海应用技术学院 | 铜铈复合氧化物催化剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| FIDELUS, JANUSZ ET AL.: "Solvothermal synthesis of co-doped ZnO nanopowders", 《ZEITSCHRIFT FUR NATURFORSCHUNG SECTION B-A JOURNAL OF CHEMICAL SCIENCES》 * |
| WITOLD LOJKOWSKI ET AL.: "Solvothermal synthesis of nanocrystalline zinc oxide doped", 《J NANOPART RES》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102674432B (zh) | 2013-10-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wu et al. | Carbon dots-confined CoP-CoO nanoheterostructure with strong interfacial synergy triggered the robust hydrogen evolution from ammonia borane | |
| CN109663587B (zh) | 一种纳米甲烷氧化偶联催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN111420664B (zh) | 一种片状氧化亚铜/氧化亚钴纳米复合材料的制备方法及其在催化氨硼烷水解产氢上的应用 | |
| CN105195156B (zh) | 一种高分散铜基催化剂的制备方法和应用 | |
| CN102942206A (zh) | 一种二氧化铈纳米空心球的制备方法 | |
| CN1772378A (zh) | 一种用于甲醇蒸汽重整制氢的铜锆催化剂及其制备方法 | |
| CN101007285A (zh) | 有机－无机杂化类水滑石负载杂多酸盐催化剂 | |
| CN104607243A (zh) | 一种杂多酸或者杂多酸盐和微孔配位聚合物的复合材料及其制备方法 | |
| CN104495956A (zh) | 一种通过改变阴离子实现四氧化三钴形貌可控的制备方法 | |
| CN104944458B (zh) | 一种水溶性铈前驱体制备多孔铈基氧化物方法 | |
| CN103638923A (zh) | 一种稀土元素Nd掺杂Bi2WO6复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN108940329A (zh) | 一种高活性NiFe-LDHs催化剂的制备方法 | |
| CN103241775B (zh) | Fe2O3/BiOCl纳米复合粉体的制备方法 | |
| CN103979597A (zh) | 棒状铜铈复合氧化物的制备方法 | |
| CN102674432B (zh) | 立方体状铜铈复合氧化物的制备方法 | |
| CN105502519B (zh) | 二维超大薄的荷叶状氧化镍纳米材料及其制备方法 | |
| CN103936083B (zh) | 镍镁复合氧化物及其制备方法 | |
| CN100467388C (zh) | 以介孔碳为硬模板合成介孔氧化铁的方法 | |
| CN110255598A (zh) | 一种花状微球碳酸铈和二氧化铈的制备方法 | |
| CN108262051B (zh) | 一种机械球磨热处理两步法合成二氧化铈-碳酸氧铋纳米复合物的方法 | |
| CN109678204A (zh) | 二氧化钛材料及其制备方法 | |
| CN103611527A (zh) | 一种可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶及其制备方法和应用 | |
| CN102489304B (zh) | 一种球状铜铈复合氧化物的制备方法 | |
| CN102942204A (zh) | 一种二氧化铈纳米粉体的制备方法 | |
| CN102659165B (zh) | 骰子状铜铈复合氧化物的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131016 Termination date: 20180519 |