CN102674414B - 一种氧化铝纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种氧化铝纳米纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝纳米纤维的制备方法，其步骤如下：1)取质量比为10～20∶7.5～15∶0.5～1的硝酸铝∶尿素∶1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，均匀混合；2)用去离子水溶解步骤1)的混合物，于120℃～170℃密闭保温反应6～10h自然冷却，对产物进行抽滤、洗涤、干燥；3)将步骤2)得到的产物在450～600℃下煅烧4-10h，自然冷却至室温，即可得到氧化铝纳米纤维。本发明氧化铝纳米纤维制备方法，采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)和水为分散体系，硝酸铝和缓释剂尿素可以实现均匀的分散，尿素可以更加均匀的缓慢释放OH-，得到分散度高、纯度高、形态结构均一的氢氧化铝凝胶，采用温度交底的温度煅烧就可以得到氧化铝纳米纤维，而且得到氧化铝纳米纤维的直径范围5～15nm，平均直径为7.5-10nm，纳米纤维的长度范围50～70nm，平均长度为60-65nm，长径比为6.5-8∶1。

Description

一种氧化铝纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝(Al2O3)纳米纤维的制备方法，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
纳米材料具有传统材料不具有的许多崭新特征，纳米材料在结构、光电和化学性质等方面的特征，引起物理、材料和化学领域研究者们的浓厚兴趣。近年来，纳米科技受到了世界各国尤其是发达国家的极大青睐，世界各国纷纷将纳米技术的研发作为21世纪技术创新的驱动器并引发了越来越激烈的竞争。纳米氧化铝粉体在化工、陶瓷等行业拥有广泛的应用前景，特别是一维Al2O3材料因其具有高弹性模量、特殊的光学性质、热稳定性及化学稳定性，在陶瓷、吸附、催化等领域应用广泛，受到学者的普遍关注。
CN101338448A公开了一种氧化铝晶须的制备方法，采用硝酸铝和尿素在水中反应形成溶胶，继续保持反应得到前躯体的白色沉淀物，最后在1100-1300℃条件下焙烧得到氧化铝晶须。该方法采用水为分散体系，焙烧温度较高，而且氧化铝纳米纤维的长径比较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应温和、长径比较小的氧化铝纳米纤维的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种氧化铝纳米纤维的制备方法，其步骤如下：
1)取质量比为10～20∶7.5～15∶0.5～1的硝酸铝∶尿素∶1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，均匀混合；
2)用去离子水溶解步骤1)的混合物，于120℃～170℃密闭保温反应6～10h自然冷却，对产物进行抽滤、洗涤、干燥；
3)将步骤2)得到的产物在450～600℃下煅烧4-10h，自然冷却至室温，即可得到氧化铝纳米纤维。
步骤2)所述干燥的温度为55-110℃，干燥时间为4～10h。
步骤2)所述干燥的具体过程为：55～65℃保温10～30min，然后升温到75～85℃保温10～30min，之后升温至90-110℃保温4-8h。
所述氧化铝纳米纤维的直径范围5～15nm，纳米纤维的长度范围50～70nm。
本发明氧化铝纳米纤维制备方法，采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)和水为分散体系，其中主要为水，对环境的污染小；BmimBF4主要起到模板剂的作用，硝酸铝和缓释剂尿素可以在BmimBF4和水的溶剂中实现均匀的分散，尿素可以更加均匀的缓慢释放OH-，得到分散度高、纯度高、形态结构均一的氢氧化铝凝胶，采用温度交底的温度煅烧就可以得到氧化铝纳米纤维，反应的温度条件较为温和，而且得到的氧化铝纳米纤维平均直径为7.5-10nm，平均长度为60-65nm，其长度和直径均为纳米级别，而且具有较小的长径比，其长径比为6.5-8∶1适合在化工、陶瓷等行业中应用。
具体实施方式
实施例1
本实施例的氧化铝纳米纤维制备方法为：称取硝酸铝10g、尿素13.7g、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)1g，用去离子水溶解上述混合物后加入到不锈钢反应釜内，填充度为90％，120℃下密闭保温反应10h，自然冷却，取出产物，抽滤、洗涤，转移到干燥箱内，55℃保温30min，然后升温到75℃保温30min，之后升温至90℃，保温8h后取出，于450℃下煅烧10h，自然冷却至室温，即可得到氧化铝纳米纤维。氧化铝纳米纤维的直径范围8～11nm，平均直径为9.5nm，纳米纤维的长度范围60～70nm，平均长度为65nm，长径比为6.8∶1。
实施例2
本实施例的氧化铝纳米纤维制备方法为：称取硝酸铝15g、尿素15g、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)0.75g，用去离子水溶解上述混合物后加入到不锈钢反应釜内，填充度为90％，145℃下密闭保温反应8h，自然冷却，取出产物，抽滤、洗涤，转移到干燥箱内，60℃保温20min，然后升温到80℃保温20min，之后升温至100℃，保温6h后取出，于500℃下煅烧6h，自然冷却至室温，即可得到氧化铝纳米纤维。氧化铝纳米纤维的直径范围5～10nm，平均直径为7.5nm，纳米纤维的长度范围55～65nm，平均长度为60nm，长径比为8∶1。
实施例3
本实施例的氧化铝纳米纤维制备方法为：称取硝酸铝20g、尿素7.5g、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)0.5g，用去离子水溶解上述混合物后加入到不锈钢反应釜内，填充度为90％，170℃下密闭保温反应6h，自然冷却，取出产物，抽滤、洗涤，转移到干燥箱内，65℃保温10min，然后升温到85℃保温10min，之后升温至110℃，保温4h后取出，于600℃下煅烧4h，自然冷却至室温，即可得到氧化铝纳米纤维。氧化铝纳米纤维的直径范围7～12nm，平均直径为9.5nm，纳米纤维的长度范围58～68nm，平均长度为63nm，长径比为6.6∶1。

Claims (3)

1.一种氧化铝纳米纤维的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
1）取质量比为10～20：7.5～15：0.5～1的硝酸铝：尿素：1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，均匀混合；
2）用去离子水溶解步骤1）的混合物，于120℃～170℃密闭保温反应6～10h自然冷却，对产物进行抽滤、洗涤、干燥；
3）将步骤2）得到的产物在450～600℃下煅烧4-10h，自然冷却至室温，即可得到氧化铝纳米纤维；
所述氧化铝纳米纤维的直径范围5～15nm，纳米纤维的长度范围50～70nm。
2.根据权利要求1所述的氧化铝纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤2）所述干燥的温度为55-110℃，干燥时间为4～10h。
3.根据权利要求1或2所述的氧化铝纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤2）所述干燥的具体过程为：55～65℃保温10～30min，然后升温到75～85℃保温10～30min，之后升温至90-110℃保温4-8h。
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张猛等.氧化铝纳米纤维的水热合成及性能研究.《河南化工》.2009,第26卷(第6期),第16页右栏第2行至第7行.
氧化铝纳米纤维的水热合成及性能研究;张猛等;《河南化工》;20091231;第26卷(第6期);第16页右栏第2行至第7行 *

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