CN108714419A - 光催化用SrTiO3气凝胶粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光催化用SrTiO3气凝胶粉末的制备方法。将金属锶和溶剂混合制得醇锶溶液,再加入脱水剂和钛源,然后加入水使其水解‑缩聚,老化一定时间后,进行干燥处理,从而得到光催化用SrTiO3气凝胶粉末。本发明使用双金属醇盐两步法制备出SrTiO3气凝胶粉末,既克服了传统工艺中反应周期长的缺陷,又进一步提高了材料的光催化性能。所制得的材料具有良好稳定性,可用于农药污染等水污染治理,可循环使用3~4次,绿色环保。所制得的SrTiO3气凝胶粉末密度0.15~0.60g/cm3,比表面积59.0~182.4m2/g,平均孔径34~98nm。其制备方法是该制备方法工艺简捷,反应周期短,易于进行规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域,涉及一种光催化用SrTiO3气凝胶粉末的制备方法。
背景技术
SrTiO3是一种常用的钙钛矿结构的光催化剂,在热稳定性、化学稳定性和结构稳定性方面都具有一定优越性,因而其催化活性更高。传统SrTiO3光催化剂主要有溶胶-凝胶法制备,但是其反应周期长,操作繁琐,且制得的粉末易发生团聚,在空气中易发生变质,难以实现工业化。气凝胶是一种具有三维纳米多孔网络结构的固体材料,该材料具有高比表面积、高孔隙率、低密度的特点,如果将气凝胶应用于光催化领域,它的高比表面积会使其与降解物接触面积更大,提供更多活性位点,因而将具有更高的催化活性。
目前气凝胶材料在光催化领域的应用,多数还是以大比表面积的气凝胶为催化剂载体,负载一些具有光催化活性的成分来形成气凝胶光催化剂。一来,负载的光催化活性成分的数量有限,导致其降解效率和降解率不足;再者,这部分有光催化活性的成分在气凝胶载体复合的过程中,多数呈单独的纳米团聚态,并不是真正意义上的气凝胶光催化材料。因此,将光催化材料直接做成气凝胶是一个亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种光催化用SrTiO3气凝胶粉末的制备方法。本发明使用金属锶为锶源,使用双金属醇盐两步法制备出SrTiO3气凝胶粉末,具有三维纳米多孔网络结构,具有良好的热稳定性、化学稳定性和结构稳定性,其高比表面积的特点,使得光催化剂表面活性位点增多,有效提高了催化活性,缩短了催化时间,是一种理想的光催化剂。
本发明的技术方案为:一种光催化用SrTiO3气凝胶粉末的制备方法,其具体步骤如下:
(1)锶源的制备
将金属锶、醇溶剂按比例混合并加入容器,控温搅拌至金属锶溶解,形成醇锶溶液;
(2)原料混合
将脱水剂加入步骤(1)的醇锶溶液中,搅拌5~30分钟后再加入钛源,继续搅拌10~60min;
(3)水解及老化
将水以一定的滴加速率加入步骤(2)的混合液中,持续搅拌24~72小时,进行水解-缩聚及老化,得到SrTiO3气凝胶前驱体;
(4)干燥处理
使用不同干燥工艺,将步骤(3)老化过后的SrTiO3气凝胶前驱体进行干燥处理,从而得到光催化用SrTiO3气凝胶粉末。
优选步骤(1)所述的醇溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇中的一种或几种,浓度为分析纯;金属锶与醇溶剂的质量体积比为9~36g/L。
优选步骤(1)所述的控温温度为15~50℃;搅拌时间为2~5h。
优选步骤(2)所述的脱水剂为甲苯;其与溶剂的体积比为(1~4):1。
优选步骤(2)所述的钛源为钛酸异丙酯或钛酸四丁酯中的一种;钛源与金属锶的摩尔比为1:(0.95~1.05)。
优选步骤(3)所述的水与金属锶摩尔比为(2~6):1;滴加速率为0.05~0.25mL/s。
优选步骤(4)中所述的干燥方法为常压干燥、冷冻干燥、CO2超临界干燥或乙醇超临界干燥中的一种。
本发明所制得的SrTiO3气凝胶粉末的密度0.15~0.60g/cm3,比表面积59.0~182.4m2/g,平均孔径34~98nm。
有益效果:
(1)相比较于传统的SrTiO3光催化剂,本发明制备得到的SrTiO3气凝胶粉末具有高比表面积、高孔隙率的特点,具有更好的催化活性。
(2)相比较于传统SrTiO3光催化剂的制备工艺,本发明使用双金属醇盐法制备SrTiO3气凝胶粉末,具有反应周期短、操作简单的特点,且生产出的样品稳定性好,有望实现产业化。
(3)本发明制得的SrTiO3气凝胶粉末用于水污染治理,可循环使用3~4次,绿色环保,响应节能减排号召。
附图说明
图1为所制备的光催化用SrTiO3气凝胶粉末的高分辨率扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明,但保护范围并不限于此。
实例1
在烧杯中加入0.8762g金属锶和40mL乙醇,在20℃搅拌5h至金属锶完全溶解,形成乙醇锶溶液。将60mL甲苯倾倒于乙醇锶溶液中,搅拌5min,再加入2.9843g钛酸异丙酯,继续搅拌20min。量取1.08mL水,以0.05mL/s的滴加速率滴入上述混合液中,持续搅拌24h,进行水解-缩聚及老化过程,制得SrTiO3气凝胶前驱体。将SrTiO3气凝胶前驱体放入反应釜中进行乙醇超临界干燥,干燥温度设置为260℃,温度升上去之后,压力维持在12MPa,恒温恒压下状态下维持3h,然后保持匀速在30min内将气体放出,等反应釜温度降下之后取出容器,得到光催化用SrTiO3气凝胶粉末。所制得的材料密度为0.43g/cm3,比表面积59.0m2/g,平均孔径98nm。
图1为所制备的光催化用SrTiO3气凝胶粉末的高分辨率扫描电镜照片,可看到SrTiO3气凝胶为均匀的多孔材料,不存在大颗粒黏附团聚现象。
实例2
在烧杯中加入1.7524g金属锶和49mL甲醇,在50℃搅拌2h至金属锶完全溶解,形成甲醇锶溶液。将196mL甲苯倾倒于甲醇锶溶液中,搅拌30min,再加入5.6844g钛酸异丙酯,继续搅拌60min。量取0.72mL水,以0.2mL/s的滴加速率滴入上述混合液中,持续搅拌60h,进行水解-缩聚及老化过程,制得SrTiO3气凝胶前驱体。将SrTiO3气凝胶前驱体放入反应釜中进行CO2超临界干燥,干燥温度设置为40℃,一定出气速率下恒压10MPa维持8h,关闭进气并将反应釜内压力释放后,得到光催化用SrTiO3气凝胶粉末。所制得的材料密度为0.60g/cm3,比表面积87.8m2/g,平均孔径80nm。
实例3
在烧杯中加入3.5048g金属锶和245mL异丙醇,在30℃搅拌3h至金属锶完全溶解,形成异丙醇锶溶液。将245mL甲苯倾倒于甲醇锶溶液中,搅拌15min,再加入12.9321g钛酸四丁酯,继续搅拌30min。量取2.16mL水,以0.1mL/s的滴加速率滴入上述混合液中,持续搅拌48h,进行水解-缩聚及老化过程,制得SrTiO3气凝胶前驱体。将SrTiO3气凝胶前驱体放入反应釜中进行乙醇超临界干燥,干燥温度设置为280℃,温度升上去之后,压力维持在10MPa,恒温恒压下状态下维持2h,然后保持匀速在30min内将气体放出,等反应釜温度降下之后取出容器,得到光催化用SrTiO3气凝胶粉末。所制得的材料密度为0.38g/cm3,比表面积115.8m2/g,平均孔径64.2nm。
实例4
在烧杯中加入0.8762g金属锶、15mL甲醇和30mL乙醇,在40℃搅拌4h至金属锶完全溶解,形成甲醇锶/乙醇锶混合溶液。将50mL甲苯倾倒于甲醇锶/乙醇锶混合溶液中,搅拌10min,再加入3.3691g钛酸四丁酯,继续搅拌40min。量取0.72mL水,以0.15mL/s的滴加速率滴入上述混合液中,持续搅拌72h,进行水解-缩聚及老化过程,制得SrTiO3气凝胶前驱体。使用液氮将SrTiO3气凝胶前驱体进行急冷处理,然后在50Pa的冷冻干燥机中干燥24h,得到光催化用SrTiO3气凝胶粉末。所制得的材料密度为0.15g/cm3,比表面积182.4m2/g,平均孔径34.4nm。
实例5
在烧杯中加入0.4381g金属锶、15mL异丙醇和30mL乙醇,在35℃搅拌5h至金属锶完全溶解,形成异丙醇锶/乙醇锶混合溶液。将100mL甲苯倾倒于异丙醇锶/乙醇锶混合溶液中,搅拌10min,再加入1.7186g钛酸四丁酯,继续搅拌40min。量取0.36mL水,以0.25mL/s的滴加速率滴入上述混合液中,持续搅拌72h,进行水解-缩聚及老化过程,制得SrTiO3气凝胶前驱体。将SrTiO3气凝胶前驱体在常温下自然干燥24h,最后在60℃烘箱中干燥12h,得到光催化用SrTiO3气凝胶粉末。所制得的材料密度为0.25g/cm3,比表面积150.4m2/g,平均孔径48.1nm。
Claims (8)
1.一种光催化用SrTiO3气凝胶粉末的制备方法,其具体步骤如下:
(1)锶源的制备
将金属锶、醇溶剂按比例混合并加入容器,控温搅拌至金属锶溶解,形成醇锶溶液;
(2)原料混合
将脱水剂加入步骤(1)的醇锶溶液中,搅拌5~30分钟后再加入钛源,继续搅拌10~60min;
(3)水解及老化
将水以一定的滴加速率加入步骤(2)的混合液中,持续搅拌24~72小时,进行水解-缩聚及老化,得到SrTiO3气凝胶前驱体;
(4)干燥处理
使用不同干燥工艺,将步骤(3)老化过后的SrTiO3气凝胶前驱体进行干燥处理,从而得到光催化用SrTiO3气凝胶粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的醇溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇中的一种或几种;金属锶与醇溶剂的质量体积比为9~36g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的控温温度为15~50℃;搅拌时间为2~5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的脱水剂为甲苯;其与溶剂的体积比为(1~4):1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的钛源为钛酸异丙酯或钛酸四丁酯中的一种;钛源与金属锶的摩尔比为1:(0.95~1.05)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)所述的水与金属锶摩尔比为(2~6):1;滴加速率为0.05~0.25mL/s。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的干燥方法为常压干燥、冷冻干燥、CO2超临界干燥或乙醇超临界干燥中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所制得的SrTiO3气凝胶粉末的密度0.15~0.60g/cm3,比表面积59.0~182.4m2/g,平均孔径34~98nm。
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PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20181030 |
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