CN102627324A - 纳米氧化锑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米氧化锑的制备方法，其步骤为：(1)以100目～500目的工业锑粉为原料，所用的氧化剂为双氧水，液体添加剂为：去离子水，或者烷基酚聚氧乙烯醚，或者聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯，或者无水乙醇，液体添加剂可单一使用，也可任意配比复配使用；(2)将氧化剂和液体添加剂混合后，混合后的容积与锑粉按照0.2ml/g～5ml/g的比例，置于球磨机中进行混合，球磨时间均为10～60小时；(3)球磨后将球磨粉料采用过滤、干燥提取方法获得纳米氧化锑。
Description
技术领域
本发明涉及纳米氧化锑的制备。
背景技术
锑的氧化物用途十分广泛，三氧化二锑是一种阻燃协效剂，在橡胶工业中与硫化锑配合作填充剂、钛白生产中作为沉淀剂、在汽油中加人少量三氧化二锑，可使其完全燃烧，减轻对空气的污染、在有机台成工业中，作为丙烯与氨氧化聚合的催化荆，以生产人造羊毛；四氧化二锑和五氯化二锑可作阻燃助剂、玻璃澄清剂和遮盖剂；五氧化二锑还可用于石油工业作为触媒的保护剂，以延长触媒的使用期限。
球磨法是一种利用球磨机的转动或振动，使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，以粉碎与研磨为主要手段来实现粉末的纳米化与机械合金化的粉体制备方法。球磨法的工艺简单，效率高，环境污染小，能制备出常规方法难以获得的纳米材料。
目前工业上氧化锑的制备方法分为三种：加热条下金属与氧反应；焙烧三硫化二锑矿物法；三氯化二锑水解法。其中前两种方法属于气相法，后一种方法属于液相法。这些生产方法或工艺复杂、或环境污染大，或生产周期长、产品产量少、粒径大，而纳米级氧化锑的制备方法则更少且工艺更复杂、效率底下、对资源的依附及对环境的影响也更严重。所以寻求一种高效、简单的纳米氧化锑的制备方法成为目前工业生产的迫切需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米氧化锑的制备方法。
本发明是纳米氧化锑的制备方法，其步骤为：
(1)以100目～500目的工业锑粉为原料，所用的氧化剂为双氧水，液体添加剂为：去离子水，或者烷基酚聚氧乙烯醚，或者聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯，或者无水乙醇，液体添加剂可单一使用，也可任意配比复配使用；
(2)将氧化剂和液体添加剂混合后，混合后的容积与锑粉按照0.2ml/g～5ml/g的比例，置于球磨机中进行混合，球磨时间均为10～60小时；
(3)球磨后将球磨粉料采用过滤、干燥提取方法获得纳米氧化锑。
本发明的有益效果为：所涉及的球磨制备方法具有工艺简单，生产周期短，产品产量大，无环境污染，适用于工业化生产等优点；制备出的氧化锑为任意配比的Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5与Sb6O13粉末，粉末粒径小，粒径范围为1～100nm。
附图说明
图1是本发明方法制备的纳米Sb2O3的透射电镜图。
具体实施方式
本发明以100目～500目的工业锑粉为原料，在制备过程中采用湿磨法，所用的氧化剂为：双氧水；液体添加剂为：去离子水、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯(吐温80)、无水乙醇。液体添加剂可单一使用，也可任意配比复配使用。氧化剂和液体添加剂的添加总量按锑粉质量确定，具体配比分别为：0.2ml/g～5ml/g。
将100目～500目的原料锑粉，氧化剂与液体添加剂混合后置于球磨机中，采用球径大小为4～20mm的GGr15金属球进行任意配比后用作磨球；球料质量比为6∶1～40∶1；行星球磨机转速为250～500r/min，高能振动式球磨机转速为600～1200r/min，球磨时间均为10～60小时；球磨后将球磨粉料采用过滤、干燥提取方法获得产品。
图1所示为本发明方法制备的纳米Sb2O3的透射电镜图，其中标尺为100nm。
下面是更为具体的实施例：
实施例1：
取200目的原料锑粉1g，0.2mlOP-10，1.5mlH2O2，置于球磨罐中。
取13个小球，2个中球置于球磨罐中。(小球球径4mm，中球球径10mm)。
将球磨灌装在高能振动球磨机上，设置球磨机的转速为800r/min，有效球磨时间为10h。
有效球磨时间到达10h后，将获得的球磨粉料过滤，干燥，即可获得产品，对产品进行定性与定量分析，产品为Sb2O5与Sb2O3的复合粉末，其中Sb2O5占6.5％，Sb2O3占93.5％。
实施例2：
取100目的原料锑粉5g，1mlOP-10,5mlH2O2置于球磨罐中。
取2个大球，20个中球，40个小球分别置于球磨罐中。(小球球径4mm，中球球径10mm，大球球径20mm)。
将球磨灌装在行星式球磨机上，设置球磨机的转速为300转/分，有效球磨时间为60h。
有效球磨时间到达60h后，将获得的球磨粉料过滤，干燥，即可获得产品，对产品进行定性与定量分析，产品为Sb2O3。
取200目的原料锑粉1g，0.6ml吐温80，1.5mlH2O2，置于球磨罐中。
取13个小球，2个中球置于球磨罐中。(小球球径4mm，中球球径10mm)。
将球磨灌装在高能振动球磨机上，设置球磨机的转速为1200r/min，有效球磨时间为10h。
有效球磨时间到达10h后，将获得的球磨粉料过滤，干燥，即可获得产品，对产品进行定性与定量分析，产品为氧化锑的复合粉末，其中Sb2O3占60.56％(Sb2O3包含两种晶体结构的Sb2O3)，Sb2O4占39.45％。
Claims (4)
1.纳米氧化锑的制备方法，其步骤为：
(1)以100目～500目的工业锑粉为原料，所用的氧化剂为双氧水，液体添加剂为：去离子水，或者烷基酚聚氧乙烯醚，或者聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯，或者无水乙醇，液体添加剂可单一使用，也可任意配比复配使用；
(2)将氧化剂和液体添加剂混合后，混合后的容积与锑粉按照0.2ml/g～5ml/g的比例，置于球磨机中进行混合，球磨时间均为10～60小时；
(3)球磨后将球磨粉料采用过滤、干燥提取方法获得纳米氧化锑。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锑的制备方法，其特征在于采用球径大小为4～20mm的GGr15金属球进行任意配比后用作磨球；球料质量比为6∶1～40∶1；行星球磨机转速为250～500r/min，高能振动式球磨机转速为600～1200r/min。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化锑的制备方法，其特征在于纳米氧化锑为任意配比的Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5与Sb6O13粉末。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化锑的制备方法，其特征在于纳米氧化锑的粒径尺度在1～100nm。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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