CN102625779A - 用二氟化铵处理基于二氧化锆的物质 - Google Patents

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Abstract

处理基于二氧化锆的物质的方法，包括在反应步骤中将基于二氧化锆的物质与二氟化铵NH4F.HF反应。产生氟化锆酸铵化合物。

Description

用二氟化铵处理基于二氧化锆的物质
本发明涉及化学品的处理。其尤其涉及处理基于二氧化锆的物质的方法。
为了自含锆起始物质制备下游含锆化学品或获得锆金属，必须将起始物质溶液化且必须将形成的溶液化中间体产品进行纯化以符合最终用途决定的技术要求，尤其是纯度。例如，核级别锆金属必须符合非常严格的纯度技术要求。一般来说，对于核级别锆金属，从热中子截面吸收的角度来看其铪含量要求小于100ppm。然而，含锆物质比如锆石(ZrSiO2)众所周知地难以溶液化，并且一般需要高温碱性熔化过程或高温碳氯化过程来实现所述物质的溶液化。从而，本发明的目的是提供一种方法，借助该方法能够更容易地处理含锆物质以自其获得有用中间体和最终产品。
因此，根据本发明，提供处理基于二氧化锆的物质的方法，其包括，在反应步骤中将基于二氧化锆的物质与二氟化铵NH4F.HF反应，以产生氟化锆酸铵化合物。
基于二氧化锆的物质可以是解离的锆石ZrO2.SiO2或‘DZ’，比如等离子体解离的锆石‘PDZ’。然后，按照反应1.1(未配平)进行反应步骤：
ZrO2.SiO2+NH4F.HF→(NH4)3ZrF7+(NH4)2SiF6+H2O.........1.1
从而(NH4)3ZrF7和(NH4)2SiF6作为反应产物产生。
替代地，基于二氧化锆的物质可以是至少部分脱硅化的具有脱硅化二氧化锆成分ZrO2的解离的锆石。因此，在反应步骤中，脱硅化二氧化锆组分按照反应1.2(未配平)进行反应：
ZrO2+NH4F.HF→(NH4)3ZrF7+H2O........................................1.2
从而(NH4)3ZrF7作为反应产物产生。脱硅化解离的锆石可以是部分脱硅化解离的锆石或完全脱硅化解离的锆石。应认识到，在解离的锆石仅部分脱硅化的情况下，一些(NH4)2SiF6也作为反应产物形成。
在使用的情况下，解离的锆石可以是通过任意适宜过程特别是热过程获得的那些。从而，例如，解离的锆石可以是通过在等离子体炉或等离子体发生器中于氧化性、惰性或还原性条件下将其加热至高温而破坏锆石(ZrSiO4)结晶基体获得的那些。锆石是可以以相对低成本大量获得的矿物，但是其是化学惰性的。因此，按照本发明，借助等离子体解离使惰性锆石矿物适应化学处理。在等离子体解离期间，将锆石解离为分开的二氧化锆(ZrO2)和二氧化硅(SiO2)矿物相，其中产物一般称为解离的锆石(‘DZ’)，等离子体解离的锆石(‘PDZ’)，或ZrO2.SiO2。
反应可以在低于约250℃，一般在约180℃的温度下进行。
取决于解离的锆石的颗粒尺寸和反应条件，反应可以进行数分钟例如约2分钟至3小时，一般约5至约30分钟的反应时间段。
本发明方法可以包括热处理反应1.1和反应1.2的反应产物以实现其热分解，由此形成无水的氟化锆同形体ZrF4。然后，可以自氟化锆形成希望的锆产品。
在本发明的一个实施方式中，也即在形成按照反应1.1的反应产物的情况下，热处理可以包括在所述反应步骤后的第一热处理步骤，其中在约250℃至约300℃，一般在约280℃的温度实现按照反应2的(NH4)2SiF6的挥发或升华：
(NH4)2SiF6(固)→(NH4)2SiF6(气)........................................2
然后，本发明方法也可以包括第一热处理步骤之后的第二热处理步骤，其中在高于约300℃，一般在约450℃的温度按照反应3实现(NH4)3ZrF7热分解：
(NH4)3ZrF7→ZrF4+3NH3+3HF....................................3
在第二热处理步骤中，(NH4)3ZrF7热分解为ZrF4和NH4F，其中氨(NH3)和氟化氢(HF)作为进一步的分解产品自NH4F释放。
尤其是，本发明过程可以在封闭反应器中进行以防止损失气态组分比如反应性气态HF和NH3。反应器一般可以具有三个不同的相邻温度区域，使得反应步骤、第一热处理步骤和第二热处理步骤各自发生在分开的温度区域中，其中反应产物按顺序自一个区域通至下一个区域。从而，在第一相对冷的温度区域中实现所述反应步骤，在比所述第一温度区域温度高的第二温度区域中实现所述第一热处理步骤，而在相邻于第二温度区域并且比所述第二温度区域的温度高的第三温度区域中实现所述第二热处理步骤。
在本发明的另一实施方式中，也即在形成按照反应1.2的反应产物的情况下，热处理可以包括在高于约300℃的温度按照反应3热分解(NH4)3ZrF7。
该过程也可以在封闭反应器中进行，如前文所述。
一般地，反应器可以是回转窑。
现在通过非限制性实例的方式且参照附图来描述本发明。
在附图中，
图1是根据本发明的过程的简化流程图，其用于处理等离子体解离的锆石(‘PDZ’)；而
图2就实施例而言，在使用二氟化铵的情况下解离的锆石按未转化起始物质的份数计的转化效率图。
参照图1，图标数字10一般是指处理PDZ的过程。
在过程10上游部分，提供等离子体解离阶段12。锆石(ZrSiO4)供给线14导引至阶段12。PDZ转移线16从阶段12导引至反应步骤或阶段18，其形成过程10的一部分。二氟化铵(NH4F.HF)供给线20也导引至阶段18。反应产物转移线22自阶段18导引至第一热处理步骤或阶段24。第一热阶段产品转移线26自阶段24导引至第二热处理步骤或阶段28。第二热阶段产品线30引导自阶段28。
在使用中，将锆石(ZrSiO4)沿供给线14供给至等离子体解离阶段12。在阶段12中，借助等离子体解离将锆石解离为PDZ。PDZ沿流动线16通至反应阶段18。
除了PDZ之外，还沿供给线20将NH4F.HF供给至反应阶段18。在阶段18中，NH4H.HF和PDZ在约180℃的温度根据反应(1.1)进行反应。反应时间段一般为约5至30分钟。从而，(NH4)3ZrF7和(NH4)2SiF6作为反应产物形成，其沿转移线22通至第一热处理阶段24。
在第一热处理阶段24中，使(NH4)3ZrF7和(NH4)2SiF6经受约280℃的温度和反应时间段约5分钟的热处理，导致(NH4)2SiF6按照反应(2)挥发。将残余的(NH4)3ZrF沿转移线26通至第二热处理阶段28。
在第二热处理阶段28中，使(NH4)3ZrF7经受约450℃的温度和反应时间段约10分钟的热处理，导致(NH4)3ZrF7按照反应(3)分解为ZrF4。沿产品线30排出ZrF4。在第二热处理阶段28中还形成气态HF和NH3。
反应阶段18、第一热处理阶段24和第二热处理阶段28一般地通过具有三个不同温度区域的回转窑(未示出)提供，各温度区域代表阶段18、24和28之一。应认识到转移线22和26分别代表反应产物和(NH4)3ZrF在窑内自一个温度区域转移至下一个温度区域。
实施例
进行一系列实验室规模的实验，其模拟在所选温度和反应时间的反应条件下过程10的反应步骤或阶段18。在这些实验的各个中，将作为起始物质的94％纯PDZ与两倍化学计量要求量的NH4F.HF反应，以确保实现PDZ最大转化。从而，对于每1g的PDZ，使用8g的NH4F.HF。如化学分析所测定，起始物质中6％杂质主要是未解离的锆石。
这些实验分别在138℃、155℃、170℃和180℃的温度以四个系列进行，这些温度全都高于NH4F.HF的熔点。在各系列各完成六个实验，各在所选的1、2、5、10、20和30分钟的反应时间之后终止(图2)。
在各实验中，首先将NH4F.HF置于PTFE(聚四氟乙烯)反应容器或坩埚中，并在炉中预热至所选温度直至完全熔化。
然后，将坩埚暂时自炉移出，精确称量PDZ并将其加入熔化的NH4F.HF。
然后，将坩埚返回炉中，持续所选的反应时间段，最后将坩埚及其内容物自炉移出，并让其在通风柜内冷却至室温。一旦冷却，将坩埚内容物溶于水中，过滤所得溶液，将滤纸干燥并称量以便确定对于反应条件的各组合而言，PDZ至(NH4)3ZrF和(NH4)2SiF6的转化，其按滤器上的残余物的份数计(图2)。
已发现，约5分钟的反应时间或时间段内实现基本完全的转化，其中剩余为残余物的PDZ起始物质中的未解离的锆石份数仅6％，原因是全部反应产物和过剩NH4F.HF都是可溶于水的。在约5分钟之后观察到的残余物量的降低可归因于剩余的6％未解离的锆石的缓慢转化。
用未解离的锆石作起始物质，在180℃的温度和30分钟的时间段重复反应步骤或阶段18，并且发现在这些条件下未解离的锆石与NH4F.HF几乎不发生反应。
从而，申请人发现本发明出乎意料地提供自含锆物质尤其是解离形式的锆石获得有用的含锆产品的成本有效的方式，所述产品适于进一步处理，例如获得作为终产品的锆金属。
此外，本发明提供含锆物质的选矿的无水途径，其使得可以制备无水ZrF4。许多应用的优选前体是ZrF4，而不是迄今为止用含水溶液化途径处理这样的物质而形成的含水ZrF4.H2O。

Claims (16)

1.处理基于二氧化锆的物质的方法，其包括在反应步骤中将基于二氧化锆的物质与二氟化铵NH4F.HF反应，以产生氟化锆酸铵化合物。
2.根据权利要求1的方法，其中所述基于二氧化锆的物质是解离的锆石ZrO2.SiO2，从而所述反应步骤按照反应1.1进行：
ZrO2.SiO2+NH4F.HF→(NH4)3ZrF7+(NH4)2SiF6+H2O.........1.1
这样，(NH4)3ZrF7和(NH4)2SiF6作为反应产物产生。
3.根据权利要求1的方法，其中所述基于二氧化锆的物质是至少部分脱硅化的具有脱硅化二氧化锆组分ZrO2的解离的锆石，其中所述脱硅化二氧化锆组分接着在所述反应步骤中按照反应1.2进行反应：
ZrO2+NH4F.HF→(NH4)3ZrF7+H2O....................................1.2
从而(NH4)3ZrF7作为反应产物产生。
4.根据权利要求2或3的方法，其中所述反应在低于约250℃的温度进行。
5.根据权利要求2至4中任一项的方法，其中所述反应进行2分钟至3小时的反应时间段。
6.根据权利要求5的方法，其中所述反应时间段为约5至约30分钟。
7.根据权利要求2的方法，其包括热处理反应1.1的反应产物以实现其热分解，由此形成无水的氟化锆同形体ZrF4。
8.根据权利要求7的方法，其中所述热处理包括在所述反应步骤之后的第一热处理步骤，其中在约250℃至约300℃的温度按照反应2实现(NH4)2SiF6挥发：
(NH4)2SiF6(固)→(NH4)2SiF6(气)........................................2。
9.根据权利要求8的方法，其包括所述第一热处理步骤之后的第二热处理步骤，其中在高于约300℃的温度按照反应3实现(NH4)3ZrF7热分解：
(NH4)3ZrF7→ZrF4+3NH3+3HF....................................3。
10.根据权利要求9的方法，其在封闭反应器中进行，以防止气态组分损失。
11.根据权利要求10的方法，其中所述反应器具有三个不同的相邻温度区域，使得所述反应步骤、所述第一热处理步骤和所述第二热处理步骤各在分开的温度区域发生，其中所述反应产物按顺序从一个区域通至下一个区域，所述反应步骤在第一相对冷的温度区域中实现，所述第一热处理步骤在比第一温度区域温度高的第二温度区域中实现，并且所述第二热处理步骤在相邻于第二温度区域且比所述第二温度区域温度高的第三温度区域中实现。
12.根据权利要求10或11的方法，其中所述反应器是回转窑。
13.根据权利要求3的方法，其包括对反应1.2的反应产物进行热反应实现其热分解，由此形成无水的氟化锆同形体ZrF4。
14.根据权利要求13的方法，其中所述热处理包括在高于约300℃的温度按照反应3热分解(NH4)3ZrF7：
(NH4)3ZrF7→ZrF4+3NH3+3HF....................................3。
15.根据权利要求13或14的方法，其在封闭反应器中进行以防止损失气态组分。
16.根据权利要求的方法，其中所述反应器是回转窑。
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