CN1385369A - 氟铵盐的直接合成法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种氟铵盐的直接合成法,主要解决已有技术工艺流程长,产品质量差,产生环境污染等缺点。该方法是将氟化氢(AHF)以液态先置入反应釜内,再向反应釜内通入液氨(NH3),NH3在反应釜内与AHF的液体直接产生化学反应而生成氟铵盐;通过控制NH3的通入总量,可使反应的最终生成物为氟化铵或氟化氢铵或三氟氢铵或重氟氢铵。

Description

氟铵盐的直接合成法
本发明涉及氟的铵盐的制备方法，更具体地说是氟铵盐的直接合成法。
氟化铵(NH4F)是玻璃刻蚀剂、木材及酿酒防腐剂、消毒剂、分析试剂、锆的点滴试剂和纤维的媒染剂及提取稀有元素的试剂。氟化氢铵(NH4HF2)也是玻璃刻蚀剂、防腐剂、消毒剂、分析试剂、氧化铍制金属铍的溶剂，硅素钢板的表面处理剂，还用于制造陶瓷和铝镁合金的氧化剂及锅炉给水系统和蒸汽发生系统的清洗剂、油田沙石的酸化处理、有机合成氟化剂，提取稀有元素的试剂。三氟氢铵(NH4H2F3)和重氟氢铵(NH4Hn-1Fn)也许可作为生产电子氟化气体的原料和提炼高纯氟化氢的原料。
通常，氟化铵(NH4F)和氟化氢铵(NH4HF2)是按如下方法制备的：在塑制或铅制的容器内，以水为介质，往水中先通入氟化氢(AHF)或有水氢氟酸，再通入液氨(NH3)或氨水，以检测PH值来决定反应终点；经冷却结晶、离心脱水、低温烘干或晒干即为成品。通常把该方法称为液相法。该制备方法工艺流程长，产品质量差，设备寿命短，每道工序均产生环境污染，工人的工作环境差，劳动强度大。
三氟氢铵(NH4H2F3)和重氟氢铵(NH4Hn-1Fn)的制备方法及用途尚没有文献报道，也无资料可查。
本发明的特征在于将一定质量的氟化氢(AHF)以液态先置入反应釜内，再向反应釜内通入液氨(NH3)，NH3可以是气态的，也可以是液态的；NH3在反应釜内与AHF的液体(也包含气体)直接产生化学反应而生成氟铵盐；反应中产生的热量通过反应釜的夹层或釜内换热装置带走。通过控制NH3的通入速度，可以控制反应产生的热量；通过控制NH3的通入总量，可使反应的最终生成物为氟化铵或氟化氢铵或三氟氢铵或重氟氢铵。
本发明的特征在于当反应釜内的AHF已定量时，可通过控制NH3的通入总量来制备不同的产品。当AHF与NH3的摩尔比为1∶1时制备氟化铵(NH4F)：当AHF与NH3的摩尔比为2∶1时制备氟化氢铵(NH4HF2)；当AHF与NH3的摩尔比为3∶1时制备三氟氢铵(NH4H2F3)；当AHF与NH3的摩尔比为n∶1时制备重氟氢铵(NH4Hn-1Fn)，其中n为4～8。
本发明工艺简单，操作容易，产品质量较好，无环境污染。而且可采用普通的碳钢反应釜，使设备寿命大大增长。
下列实施例说明本发明，但不限制其保护范围。在这些实施例中使用了一个500L的钢制带夹套反应釜，夹套内的冷却介质为自来水。
实施例1
先向反应釜内通入100kg的氟化氢(AHF)，再通入液氨(NH3)86kg，通氨速度约为30kg/小时；通氨结束后静置1小时，剩余的氨气排入20～80％的稀硫酸中吸收；最后获得185kg氟化铵(NH4F)。
实施例2
先向反应釜内通入120kg的氟化氢(AHF)，再通入液氨(NH3)51kg，通氨速度约为20kg/小时；通氨结束后静置1小时，抽真空把剩余的气体排入水中吸收；最后获得170.8kg氟化氢铵(NH4HF2)。
实施例3
先向反应釜内通入120kg的氟化氢(AHF)，再通入液氨(NH3) 34kg，通氨速度约为20kg/小时；通氨结束后静置1小时，并把排空管导入水中；最后获得153.5kg三氟氢铵(NH4H2F3)。

Claims (2)

1、氟铵盐的直接合成法，其特征在于：一定质量的氟化氢(AHF)以液态先置入反应釜内，再向反应釜内通入液氨(NH3)，NH3可以是气态的，也可以是液态的；NH3在反应釜内与AHF的液体(也包含气体)直接产生化学反应而生成氟铵盐；反应中产生的热量通过反应釜的夹层或釜内换热装置带走。通过控制NH3的通入速度，可以控制反应产生的热量；通过控制NH3的通入总量，可使反应的最终生成物为氟化铵或氟化氢铵或三氟氢铵或重氟氢铵。
2、根据权利要求1所述的氟铵盐的直接合成法，其特征在于：反应釜内的AHF已定量时，可通过控制NH3的通入量来合成不同的产品。当AHF与NH3的摩尔比为1∶1时制备氟化铵(NH4F)；当AHF与NH3的摩尔比为2∶1时制备氟化氢铵(NH4HF2)；当AHF与NH3的摩尔比为3∶1时制备三氟氢铵(NH4H2F3)；当AHF与NH3的摩尔比为n∶1时制备重氟氢铵(NH4Hn-1Fn)，其中n为4～8。
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