CN102617284B - 一种桉木片水解液生产木糖醇的方法及水解塔 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种木糖醇的生产方法，具体涉及一种桉木溶解浆木片预抽提水解液生产木糖醇的方法，还涉及该水解过程中所用到的水解塔。一种桉木溶解浆木片预抽提水解液生产木糖醇的方法，包括下述的步骤：桉木片预水解，对预水解的水解液进行酸水解，再对水解液脱色、离子交换纯化、浓缩、结晶处理得木糖，再对木糖经过溶解、加氢、脱色纯化、结晶处理得木糖醇，其特征在于：所述的桉木片预水解是在水解塔中进行，预水解之后，将水解液由水解塔中抽提出来，再对水解液进行酸水解。由于本发明的方法是连续进料，不断水解，从而减少了现有技术中间歇水解工艺需装锅、加酸液、水解、抽提、卸料等复杂的工序，生产效率低的问题，节省了时间，提高了效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种木糖醇的生产方法，具体涉及一种桉木溶解浆木片预抽提水解液生产木糖醇的方法，还涉及该水解过程中所用到的水解塔。
背景技术
木糖醇是一种重要的化工原料和具有营养价值的甜味物质，可制取表面活性剂、乳化剂、破乳剂、醇酸树脂及涂料，是医药工业制造各种药物的原料，不仅具有适合人体健康需要的特性，还具有适于制作无糖糖果的良好工艺特性和感官特性，尤其是食品级木糖醇以独特的优势逐渐走进了人们的生活，具有广阔的市场前景。
目前国内木糖醇生产主要以玉米芯为原料，经酸解后分解为木糖液，经脱色、离子交换树脂净化提纯、结晶、分离制取木糖，结晶木糖再在催化剂存在下加氢制取木糖醇。
(C5H8O4)n+nH2O → nC5H10O5
C5H10O5+ H2 → C5H12O5
以玉米芯为原料的生产工艺主要存在以下不足：
1、玉米芯等原料的季节性很明显，需要大量的储存空间；
2、玉米芯等为原料生产木糖醇，废渣利用价值低；
3、玉米芯中杂质多，灰分含量高，需进行水洗、酸煮、水煮等预处理；
4、间歇水解工艺需装锅、加酸液、水解、抽提、卸料等复杂的工序，生产效率低。
桉木是一种资源丰富的可再生资源，制浆造纸每年都要消耗大量的桉木，除纤维素以纸浆的形式被有效利用外，占到质量分数20%-25%的半纤维素以木片水解液形式与制浆黑液混合进入到碱回收系统被烧掉，半纤维素的热值仅仅是木质素的一半，浓缩燃烧时极易结垢，造成资源和能源浪费。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种桉木片水解液生产木糖醇的方法，该方法的特点是：以阔叶木桉木为原料，采用连续的无酸水解工艺，在水解塔中对桉木片进行预水解，节约了时间，提高了生产效率；
本发明的另一个特点是，设计了一种水解塔对按木片连续预水解，克服了间歇水解工艺中需要装锅、加酸液、水解、抽提、卸料等复杂的工序，提高了生产效率。
本发明的技术方案为：
一种桉木溶解浆木片预抽提水解液生产木糖醇的方法，包括下述的步骤：
桉木片预水解，对预水解的水解液进行酸水解，再对水解液脱色、离子交换纯化、浓缩、结晶处理得木糖，再对木糖经过溶解、加氢、脱色纯化、结晶处理得木糖醇，该方法的特点是，桉木片预水解是在水解塔中进行，预水解之后，将水解液由水解塔中抽提出来，再对水解液进行酸水解。
上述的桉木片的预水解过程中，其反应条件为：预水解时间1-4h，预水解温度120℃-180℃，压力0.5-0.8Mpa，料液比1:3 —10，其中料为桉木片，液为水。
上述的桉木片经过预水解后的得到的水解液再进行酸水解，酸水解的反应条件是：水解液干物质浓度：5%-15%，硫酸浓度：5-20g/l，温度：100-130℃，时间：60-140min。
上述的方法中用到的水解塔，该水解塔包括塔体，塔体上部有进料口、塔体底部有出料口、塔体下部有带过滤装置的抽提口、塔顶有蒸汽入口。
塔体内的上部有螺旋送料机构，该螺旋送料机构包括双层筛网、与双层筛网固定连接的底板和位于底板上方的螺旋输送轴，上述的双层筛网的内层为筛网，外层为挡料层，挡料层固定在筛网外，筛网与挡料层之间有间隙；上述的双层筛网的下部有进料口和循环水出口。
抽提口处的过滤装置为塔体内壁上与抽提口相对应的筛滤板。
塔体内的底部有搅拌器。
塔体底部有稀释水口。
稀释水口的水平位置位于出料口和抽提口之间。
本发明的有益效果是：
1、桉木的无酸连续水解减少对原料的水洗、酸煮、水煮等复杂的预处理工序，减少了预处理的用水、酸量；
2、为木糖醇生产开辟了新的丰富的原料资源和方法，解决玉米芯等原料供应不稳定性的难题；
3、水解后的木片进一步生产溶解浆，解决了以玉米芯等为原料的废渣利用价值低的难题；
4、实现了资源高值化利用，提高了原料利用率的同时也减轻了环境污染；
5、由于本发明的方法是连续进料，不断水解，从而减少了现有技术中间歇水解工艺需装锅、加酸液、水解、抽提、卸料等复杂的工序，生产效率低的问题，节省了时间，提高了效率。
附图说明
图1为本发明的水解塔的结构示意图；
图中，1-塔体；2-底板；3-筛网；4-螺旋输送轴；5-进料口；6-循环水出口；7-蒸汽入口；8-筛滤板；9-抽提口；10-搅拌器；11-出料口；12-稀释水口，13-挡料层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例1
将桉木片的水溶液用泵打到连续水解塔中，桉木片水解反应时间2.5h，反应温度165℃，压力0.7MPa，桉木片与水的质量比为1:4，在反应塔下部将水解液连续抽提出来，戊糖转化率达到了60.8%；
桉木片水解液在硫酸浓度10g/l、温度120℃条件下，水解90min，其干物质浓度为5%，无机酸含量1.2%，木糖纯度65%；
将水解液脱色处理40min，温度75℃，加入活性炭的量为干物质的7%，脱色液按照阴-阳工艺流程进行离子交换，得到一次离子交换液，遮光：5%、透光86.5%、总酸：0.4%；
将一次离子交换液浓缩至木糖含量40%，按照阴-阳-阴的离子交换工艺进一步降低酸度和除去其中的杂质离子，得到木糖净化液，其纯度为95%，浓缩到80%后进行结晶、分离出木糖。
将结晶生产的木糖溶解50%，进行加氢工序，压力6.5MPa，温度120℃，pH8.0，催化剂3%，氢化后进行脱色、离子交换纯化后浓缩至糖质量分数85%，经结晶、分离出木糖醇。该木糖醇的纯度为98.7%。
上述的生方法中用到的水解塔，该水解塔包括塔体1，塔体1上部有进料口5、塔体底部有出料口11、塔体1下部有带过滤装置的抽提口9、塔顶有蒸汽入口7。
塔体1内的上部有螺旋送料机构，该螺旋送料机构包括双层筛网、与双层筛网固定连接的底板2和位于底板上方的螺旋输送轴，所述的双层筛网的内层为筛网，外层为挡料层13，挡料层13固定在筛网3外，筛网3与挡料层13之间有间隙；所述的双层筛网的下部有进料口5和循环水出口6。
抽提口9处的过滤装置为塔体1内壁上与抽提口9相对应的筛滤板8。
塔体1内的底部有搅拌器10。
塔体1底部有稀释水口12。
稀释水口12的水平位置位于出料口11和抽提口9之间。
进料时，将桉木片的水溶液用泵泵入连续水解塔中，桉木片的水溶液通过进料口5进入螺旋进料机构，螺旋输送轴由电机带动旋转，使桉木片的水溶液不断的进入到塔体1内，双层筛网滤出的水由循环水出口排出，重复利用，进入塔体1内的木片水溶液由蒸汽提供热量进行预水解，预水解后的水解液通过抽提口抽提出，桉木片由出料口11排出，位于塔体1底部的搅拌器10不断的对物料进行搅拌，同时通过稀释口12加水稀释，实现桉木片由出料口11顺利排出，防止木片形成料塞。
实施例2
将桉木片的水溶液用泵打到连续水解塔中，桉木片水解反应时间3h，反应温度170℃，压力为0.76MPa，桉木片与水的质量比为1:4，在反应塔下部将水解液连续抽提出来，戊糖转化率达到了63.3%；
桉木片水解液在硫酸浓度7g/l、温度120℃条件下，水解120min，其干物质浓度为8%，无机酸含量0.8%，木糖纯度67.5%；
将水解液进行脱色处理45min，温度80℃，加入活性炭的量为干物质的10%，脱色液按照阴-阳工艺流程进行离子交换，得到一次离子交换液，遮光：8%、透光89%、总酸：0.3%；
将一次离子交换液浓缩至木糖含量50%，按照阴-阳-阴的离子交换工艺进一步降低酸度和除去其中的杂质离子，得到木糖净化液，其纯度为97%，浓缩到80%后进行结晶、分离出木糖；
将结晶生产的木糖溶解50%，进行加氢工序，压力6.0MPa，温度110℃，pH7.5，催化剂3%，氢化后进行脱色、离子交换纯化后浓缩至糖质量分数85%，经结晶、分离出木糖醇，纯度为98.9%。
实施例3
将木片的水溶液用泵打到连续水解塔中，木片水解反应时间4h，反应温度170℃，压力为0.76%，木片与水的质量比为1:4，在反应塔下部将水解液连续抽提出来，戊糖转化率达到了64.3%；
桉木水解液在硫酸浓度8g/l、温度120℃条件下，水解120min，其干物质浓度为12%，无机酸含量1.0%，木糖纯度69%；
将水解液进行脱色处理45min，温度70℃，加入活性炭的量为干物质的10%，脱色液按照阴-阳工艺流程进行离子交换，得到一次离子交换液，遮光：10%、透光89%、总酸：0.4%；
将一次离子交换液浓缩至木糖含量55%，按照阴-阳-阴的离子交换工艺进一步降低酸度和除去其中的杂质离子，得到木糖净化液，其纯度为97.5%，浓缩到85%后进行结晶、分离出木糖；
将结晶生产的木糖溶解50%，进行加氢工序，压力6.0MPa，温度110℃，pH7.5，催化剂4%，氢化后进行脱色、离子交换纯化后浓缩至糖质量分数85%，经结晶、分离出木糖醇，其纯度达到99%。
Claims (1)
1.一种桉木溶解浆木片预抽提水解液生产木糖醇的方法，包括下述的步骤：
将桉木片的水溶液用泵打到连续水解塔中，桉木片水解反应时间2.5h，反应温度165℃，压力0.7MPa，桉木片与水的质量比为1:4，在反应塔下部将水解液连续抽提出来，戊糖转化率达到了60.8%；
桉木片水解液在硫酸浓度10g/l、温度120℃条件下，水解90min，其干物质浓度为5%，无机酸含量1.2%，木糖纯度65%；
将水解液脱色处理40min，温度75℃，加入活性炭的量为干物质的7%，脱色液按照阴-阳工艺流程进行离子交换，得到一次离子交换液，遮光：5%、透光86.5%、总酸：0.4%；
将一次离子交换液浓缩至木糖含量40%，按照阴-阳-阴的离子交换工艺进一步降低酸度和除去其中的杂质离子，得到木糖净化液，其纯度为95%，浓缩到80%后进行结晶、分离出木糖；
将结晶生产的木糖溶解50%，进行加氢工序，压力6.5MPa，温度120℃，pH8.0，催化剂3%，氢化后进行脱色、离子交换纯化后浓缩至糖质量分数85%，经结晶、分离出木糖醇。
所述的水解塔包括塔体，所述的塔体上部有进料口、塔体底部有出料口、塔体下部有带过滤装置的抽提口、塔顶有蒸汽入口；
所述塔体内的上部有螺旋送料机构，所述的螺旋送料机构包括双层筛网、与双层筛网固定连接的底板和位于底板上方的螺旋输送轴，所述的双层筛网的内层为筛网，外层为挡料层，挡料层固定在筛网外，筛网与挡料层之间有间隙；所述的双层筛网的下部有进料口和循环水出口；
所述的抽提口处的过滤装置为塔体内壁上与抽提口相对应的筛滤板；
塔体内的底部有搅拌器；
塔体底部有稀释水口；
所述的稀释水口的水平位置位于出料口和抽提口之间。
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