KR20140147084A - 유칼립투스 칩 가수분해액을 이용한 자일리톨 제조 방법 및 가수분해탑 - Google Patents

유칼립투스 칩 가수분해액을 이용한 자일리톨 제조 방법 및 가수분해탑 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자일리톨의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법 및 상기 가수분해 과정에서 사용하는 가수분해탑에 관한 것이다. 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 가수분해액을 예비 추출하는 자일리톨을 제조하는 방법은 다음 단계를 포함한다. 유칼립투스 칩 예비 가수분해에 있어서, 예비 가수분해한 가수분해액에 대하여 산가수분해를 진행하고, 다시 가수분해액에 대하여 탈색, 이온 교환 정제, 농축, 결정화 처리를 거쳐 자일로스를 획득하며, 다시 자일로스에 대하여 용해, 수소화, 탈색 정제, 결정화 처리를 거쳐 자일리톨을 획득한다. 상기 방법에 있어서 상기 유칼립투스 칩 예비 가수분해는 가수분해탑에서 진행하고, 예비 가수분해 후 가수분해액을 가수분해 탑에서 추출하며, 다시 가수분해액에 대하여 산가수분해를 진행하는 것을 특징으로 한다. 연속적으로 재료를 공급하고 끊임없이 가수분해를 진행하기 때문에 간헐적인 가수분해 공정에서 포트 채우기, 산액 첨가, 가수분해, 추출, 재료 제거 등과 같은 복잡한 공정으로 인하여 생산효율이 저하되는 문제를 해결하고, 시간을 절약하며 효율성을 향상시킨다.

Description

유칼립투스 칩 가수분해액을 이용한 자일리톨 제조 방법 및 가수분해탑 {METHOD FOR PRODUCING XYLITOL BY USING HYDROLYSATE OF EUCALYPTUS CHIPS, AND HYDROLYSIS TOWER}
본 발명은 자일리톨의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법 및 상기 가수분해 과정에서 사용하는 가수분해탑에 관한 것이다.
영양가가 높고 맛이 달콤한 자일리톨은 중요한 화학공업 원료 중 하나로서 계면 활성제, 유화제, 항유화제, 알키드 수지 및 도료에 사용되며, 제약 산업에서는 각종 약물 제조에 사용되는 원료로서 인체건강에 적합한 특성을 가지고 있을 뿐만 아니라, 무설탕 캔디 제조에 적합한 우수한 공정 및 감각 측면의 특성을 가지고 있다. 특히 식용 자일리톨은 장점이 많아 사람들의 일상생활에 널리 사용되고 있어 시장 전망이 상당히 밝다.
종래에 중국은 자일리톨 생산에 있어서 주로 옥수수 속대를 원료로 하여, 산분해를 통해 자일로스 용액으로 분해하고, 탈색, 이온 교환 수지 정제, 결정화, 분리를 거쳐 자일로스를 획득하며, 결정화 자일로스는 다시 촉매제에 의해 수소화하여 자일리톨을 획득한다.
(C5H804)n+nH20 --> nC5H10O5
C5H10O5+H2--> C5H1205
옥수수 속대를 원료로 생산하는 공정은 주로 아래와 같은 단점이 있다.
1. 옥수수 속대 등의 원료는 계절성이 있어, 대량의 저장 공간이 필요하고,
2. 옥수수 속대 등의 원료로 생산한 자일리톨은 찌꺼기 이용가치가 낮고;
3. 옥수수 속대에는 불순물이 많으며, 회분 함량이 높아 물세척, 산가열, 물가열 등 예비 처리가 필요하고;
4. 간헐적인 가수분해공정에 있어서 포트 채우기, 산액 첨가, 가수분해, 추출, 재료 제거 등과 같은 복잡한 공정이 필요하기 때문에 생산효율이 낮다.
유칼립투스는 자원이 풍부한 재생가능 자원으로서, 펄프 및 종이 생산에 매년 대량의 유칼립투스가 소모되며, 셀룰로스가 펄프 형식으로 효과적으로 이용되는 것 이외에 질량 분율 20 내지 25%를 차지하는 헤미셀룰로스가 유칼립투스 칩 가수분해액 형식으로 펄핑 흑액과 혼합되어 알칼리 회수 시스템에 진입해 연소된다. 헤미셀룰로스의 열량은 리그닌(lignin)의 절반에 불과하고 농축 연소 시 스케일이 형성되기 쉽기 때문에 자원과 에너지 낭비를 초래한다.
종래 기술의 단점을 보완하기 위하여 본 발명에서는 유칼립투스 칩 가수분해액을 이용한 자일리톨 제조 방법을 제안한다. 상기 제조 방법은 활엽수 유칼립투스를 원료로 하여 연속적인 자유산(acid-free) 가수분해 공정을 채택하며, 가수분해탑에서 유칼립투스 칩에 대해 예비 가수분해를 진행함으로써 시간을 절약하고 생산효율을 향상시키는 특징이 있다.
또한 가수분해탑에서 유칼립투스 칩에 대해 연속적으로 예비 가수분해를 진행하도록 설계되기 때문에, 간헐적인 가수분해 공정에 포트 채우기, 산액 첨가, 가수분해, 추출, 재료 제거 등과 같은 복잡한 공정이 필요 없어 생산효율을 향상시키는 특징도 있다.
본 발명의 기술방안에 있어서,
유칼립투스 용해 펄프 칩에서 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법에 있어서 아래 단계를 포함한다.
유칼립투스 칩 예비 가수분해에 있어서, 예비 가수분해한 가수분해액에 대하여 산가수분해를 진행하고, 다시 상기 가수분해액을 탈색, 이온 교환 정제, 농축, 정제화 처리를 하여 자일로스를 획득하며, 다시 상기 자일로스에 대하여 용해, 수소화, 탈색 정체, 결정화 처리를 거쳐 자일리톨을 획득한다. 상기 방법은 유칼립투스 칩 예비 가수분해가 가수분해탑에서 진행되며, 예비 가수분해 후 상기 가수분해액을 상기 가수분해탑에서 추출하고, 다시 상기 가수분해액에 대하여 산가수분해를 진행하는 특징이 있다.
상기 유칼립투스 칩의 예비 가수분해 과정에 있어서, 상기 반응 조건은 예비 가수분해 시간이 1 내지 4시간이고, 예비 가수분해 온도가 120 내지 180℃이며, 압력이 0.5 내지 0.8㎫이고 고체 액체 비율이 1:3 내지 10이며, 상기 고체는 유칼립투스 칩이고 액체는 물이다.
상기 유칼립투스 칩에서 예비 가수분해를 거쳐 획득한 가수분해액을 다시 산가수분해하는 데에 있어서, 산가수분해의 반응 조건은 가수분해액 건조물질 농도가 5 내지 15%이고, 황산 농도가 5 내지 20g/l이며, 온도가 100 내지 130℃이고, 시간이 60 내지 140분이다.
상기 방법에서 사용되는 상기 가수분해탑은 탑체를 포함하고, 상기 탑체 상부에는 재료 입구가 있으며, 상기 탑체 바닥부에는 재료 출구가 있고, 상기 탑체 하부에는 필터링 장치를 가진 추출구가 있으며, 탑 꼭대기에는 증기 입구가 있다.
상기 탑체 내의 상부에는 나선형의 재료 전달기구가 있으며, 상기 나선형 재료 전달기구는 이층 여과망, 상기 이층 여과망과 고정 연결된 바닥판과 바닥판 상부에 위치한 나선형 전달축을 포함하고, 상기 이층 여과망 내층은 여과망이며, 외층은 재료 차단층이고, 상기 재료 차단층은 여과망 외부에 고정되어 있으며, 상기 여과망와 상기 재료 차단층 사이에는 틈이 있다. 상기 이층 여과망의 하부에는 재료 입구와 순환수 출구가 있다.
상기 추출구 지점의 필터링 장치는 상기 탑체 내벽에서 상기 추출구와 서로 상응하는 여과판이다.
상기 탑체 내의 바닥부에는 교반기가 있다.
상기 탑체 바닥부에는 희석수(diluted water)구가 있다.
상기 희석수구의 수평 위치는 상기 재료 출구와 상기 추출구 사이에 위치한다.
본 발명의 유익한 효과에 있어서,
1. 유칼립투스의 자유산 연속 가수분해는 원료에 대한 물세척, 산가열, 물가열 등 복잡한 예비 처리 공정을 줄여주며, 예비 처리에 필요한 물과 산의 양을 절감하고;
2. 자일리톨 생산에 있어서 새롭고 풍부한 원료 자원과 방법을 개척하기 위하여 옥수수 속대 등 원료의 공급 불안정이라는 난제를 해결하고;
3. 가수분해 후의 유칼립투스는 더 나아가 용해 펄프로 제조함으로써 옥수수 속대 등 원료의 찌꺼기 이용가치가 낮은 문제를 해결하고;
4. 자원의 높은 가치화를 구현하며, 자원 이용률을 향상시키는 동시에 환경오염도 감소시키고;
5. 본 발명에서는 연속으로 재료를 삽입하고 끊임없이 가수분해를 진행하여, 종래 기술의 간헐적인 가수분해공정에 있어서 포트 채우기, 산액 첨가, 가수분해, 추출, 재료 제거 등과 같은 복잡한 공정으로 인하여 생산효율이 낮은 문제를 해결하며, 시간을 절약하고 효율을 향상시킨다.
도 1은 본 발명에 있어서 가수분해탑의 구조 설명도.
아래 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명함으로써 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자가 본 발명을 더욱 잘 이해하도록 한다. 단, 아래 실시예는 본 발명의 보호범위를 제한하지 않는다.
실시예 1
유칼립투스 칩의 수용액을 펌프를 이용하여 연속으로 가수분해탑으로 보내고, 유칼립투스 칩 가수분해 반응시간은 2.5시간이며, 반응온도는 165℃이고, 압력은 0.7㎫이며, 유칼립투스 칩과 물의 질량비는 1:4이고, 반응탑 하부에서 가수분해액을 연속으로 추출하며, 펜토오스 전환율은 60.8%이고;
유칼립투스 칩 가수분해액은 황산 농도가 10g/l이고, 온도가 120℃인 조건에서 가수분해를 90분 진행하며, 상기 건조물질 농도는 5%이고, 무기산 함량은 1.2%이며, 자일로스 순도는 65%이고;
가수분해액을 40분간 탈색 처리하고, 온도는 75℃이며, 첨가한 활성탄의 양은 건조물질의 7%이고, 탈색액은 양이온-음이온 프로세스에 따라 이온 교환을 진행하여 1차 이온 교환액을 획득하며, 차광은 5%이고, 투광은 86.5%이며, 총 산은 0.4%이고; 및
1차 이온 교환액을 자일로스로 농축한 함량은 40%이며, 양이온-음이온의 이온 교환 공정에 따라 산도를 더욱 떨어뜨리고 불순 이온을 제거함으로써 자일로스 정제액을 획득하고, 상기 순도는 95%이며, 80%까지 농축한 후 결정화, 분리화를 거쳐 자일로스를 획득한다.
상기 결정화를 통해 생산된 자일로스를 50% 용해하여 수소화 공정을 진행하고, 압력은 6.5㎫이며, 온도는 120℃이고, pH는 8.0이며, 촉매제는 3%이고, 수소화 후 탈색, 이온 교환 정제를 진행한 다음 당 질량분율 85%까지 농축하며, 결정화, 분리화를 거쳐 자일리톨을 획득한다. 상기 자일리톨의 순도는 98.7%이다.
상기 제조 방법에서 사용하는 가수분해탑에 있어서, 상기 탑체(1)를 포함하고, 탑체(1) 상부에는 재료 입구(5)가 있으며, 탑체 바닥부에는 재료 출구(11)가 있고, 탑체(1) 하부에는 필터링 장치를 가진 추출구(9)가 있으며, 탑 꼭대기에는 증기 입구(7)가 있다.
탑체(1) 내의 상부에는 나선형의 재료 전달기구가 있고, 상기 나선형 재료 전달기구는 이층 여과망, 이층 여과망과 고정 연결된 바닥판(2)과 바닥판 상부에 위치한 나선형 전달축을 포함하며, 상기 이층 여과망 내층은 여과망이고, 외층은 재료 차단층(13)이며, 재료 차단층(13)은 여과망(3) 외부에 고정되어 있고, 여과망(3)와 재료 차단층(13) 사이에는 틈이 있다. 상기 이층 여과망의 하부에는 재료 입구(5)와 순환수 출구(6)가 있다.
추출구(9) 지점의 필터링 장치는 탑체(1) 내벽에서 추출구(9)와 서로 상응하는 여과판(8)이다.
탑체(1) 내의 바닥부에는 교반기(10)가 있다.
탑체(1) 바닥부에는 희석수(diluted water)구(12)가 있다.
희석수구(12)의 수평 위치는 재료 출구(11)와 추출구(9) 사이에 위치한다.
재료를 삽입할 때, 유칼립투스 칩의 수용액을 펌프를 이용하여 연속으로 가수분해탑에 공급하고, 유칼립투스 칩의 수용액은 재료 입구(5)에 의해 나선형 재료 전달기구에 공급되며, 나선형 재료 전달기구는 모터에 의하여 회전하고, 유칼립투스 칩의 수용액을 끊임없이 탑체(1) 내로 공급하여, 이층 여과망에서 내보내는 물이 순환수 출구에서 배출되며, 반복적으로 이용하여 탑체(1) 내로 진입하는 유칼립투스 칩 수용액은 증기에서 제공하는 열량으로 예비 가수분해를 진행하고, 에비 가수분해 후의 수용액은 추출구에 의해 추출되며, 유칼립투스 칩은 재료 출구(11)에 의해 배출되고, 탑체(1) 바닥부에 위치한 교반기(1)가 끊임없이 재료를 교반하며, 동시에 희석구(12)에 의해 물이 희석되어, 유칼립투스 칩이 재료 출구(11)에서 순조롭게 배출되도록 함으로써 유칼립투스 칩이 막히는 것을 방지한다.
실시예 2
유칼립투스 칩의 수용액을 펌프를 이용하여 연속으로 가수분해탑으로 보내고, 유칼립투스 칩 가수분해 반응시간은 3시간이며, 반응온도는 170℃이고, 압력은 0.76㎫이며, 유칼립투스 칩과 물의 질량비는 1:4이고, 반응탑 하부에서 가수분해액을 연속으로 추출하며, 펜토오스 전환율은 63.3%이고;
유칼립투스 칩 가수분해액은 황산 농도가 7g/l이며, 온도가 120℃인 조건에서 가수분해를 120분 진행하고, 상기 건조물질 농도는 8%이며, 무기산 함량은 0.8%이고, 자일로스 순도는 67.5%이며;
가수분해액을 45분간 탈색 처리하고, 온도는 80℃이며, 첨가한 활성탄의 양은 건조물질의 10%이고, 탈색액은 양이온-음이온 프로세스에 따라 이온 교환을 진행하여 1차 이온 교환액을 획득하며, 차광은 8%이고, 투광은 89%이며, 총 산은 0.3%이고;
이온 교환액을 자일로스로 농축한 함량은 50%이며, 양이온-음이온의 이온 교환 공정에 따라 산도를 더욱 떨어뜨리고 불순 이온을 제거함으로써 자일로스 정제액을 획득하고, 상기 순도는 97%이며, 80%까지 농축한 후 결정화, 분리화를 거쳐 자일로스를 획득하고;
상기 결정화를 통해 생산된 자일로스를 50% 용해하여 수소화 공정을 진행하고, 압력은 6.0㎫이며, 온도는 110℃이고, pH는 7.5이며, 촉매제는 3%이고, 수소화 후 탈색, 이온 교환 정제를 진행한 다음 당 질량분율 85%까지 농축하고, 결정화, 분리화를 거쳐 자일리톨을 획득하며, 순도는 98.9%이다.
실시예 3
유칼립투스 칩의 수용액을 펌프를 이용하여 연속으로 가수분해탑으로 보내고, 유칼립투스 칩 가수분해 반응시간은 4시간이며, 반응온도는 170℃이고, 압력은 0.76㎫이며, 유칼립투스 칩과 물의 질량비는 1:4이고, 반응탑 하부에서 가수분해액을 연속으로 추출하며, 펜토오스 전환율은 64.3%이고;
유칼립투스 칩 가수분해액은 황산 농도가 8g/l이고, 온도가 120℃인 조건에서 가수분해를 120분 진행하며, 상기 건조물질 농도는 12%이고, 무기산 함량은 1.0%이며, 자일로스 순도는 69%이고;
가수분해액을 45분간 탈색 처리하고, 온도는 70℃이며, 첨가한 활성탄의 양은 건조물질의 10%이고, 탈색액은 양이온-음이온 프로세스에 따라 이온 교환을 진행하여 1차 이온 교환액을 획득하며, 차광은 10%이고, 투광은 89%이며, 총 산은 0.4%이고;
1차 이온 교환액을 자일로스로 농축한 함량은 55%이고, 양이온-음이온의 이온 교환 공정에 따라 산도를 더욱 떨어뜨리고 불순 이온을 제거함으로써 자일로스 정제액을 획득하며, 상기 순도는 97.5%이고, 85%까지 농축한 후 결정화, 분리화를 거쳐 자일로스를 획득하고;
상기 결정화를 통해 생산된 자일로스를 50% 용해하여 수소화 공정을 진행하고, 압력은 6.0㎫이며, 온도는 110℃이고, pH는 7.5이며, 촉매제는 4%이고, 수소화 후 탈색, 이온 교환 정제를 진행한 다음 당 질량분율 85%까지 농축하며, 결정화, 분리화를 거쳐 자일리톨을 획득하고, 순도는 99%이다.
상기 도면에 있어서,
1: 탑체 2: 바닥판
3: 여과망 4: 나선형 전달축
5: 재료 입구 6: 순환수 출구
7: 증기 입구 8: 여과판
9: 추출구 10: 교반기
11: 재료 출구 12: 희석수구
13: 재료 차단층

Claims (9)

  1. 유칼립투스 칩 예비 가수분해에 있어서, 예비 가수분해한 가수분해액에 대하여 산가수분해를 진행하고, 다시 상기 가수분해액을 탈색, 이온 교환 정제, 농축, 정제화 처리를 하여 자일로스를 획득하며, 다시 상기 자일로스에 대하여 용해, 수소화, 탈색 정체, 결정화 처리를 거쳐 자일리톨을 획득하는 단계를 포함하고;
    상기 방법은 유칼립투스 칩 예비 가수분해가 가수분해탑에서 진행되며, 예비 가수분해 후 상기 가수분해액을 상기 가수분해탑에서 추출하고, 다시 상기 가수분해액에 대하여 산가수분해를 진행하는 특징이 있는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 유칼립투스 칩의 예비 가수분해 과정에 있어서, 상기 반응 조건은 예비 가수분해 시간이 1 내지 4시간이고, 예비 가수분해 온도가 120 내지 180℃이며, 고체 액체 비율이 1:3 내지 10이고, 압력이 0.5 내지 0.8㎫인 것을 특징으로 하는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 유칼립투스 칩에서 예비 가수분해를 거쳐 획득한 가수분해액을 다시 산가수분해하는 데에 있어서, 상기 반응 조건은 가수분해액 건조물질 농도가 5 내지 15%이고, 황산 농도가 5 내지 20g/l이며, 온도가 100 내지 130℃이고, 시간이 60 내지 140분인 것을 특징으로 하는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 가수분해탑은 탑체를 포함하고, 상기 탑체 상부에는 재료 입구가 있으며, 상기 탑체 바닥부에는 재료 출구가 있고, 상기 탑체 하부에는 필터링 장치를 가진 추출구가 있으며, 탑 꼭대기에는 증기 입구가 있는 것을 특징으로 하는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법에서 사용되는 가수분해탑.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 탑체 내의 상부에는 나선형의 재료 전달기구가 있으며, 상기 나선형 재료 전달기구는 이층 여과망, 상기 이층 여과망과 고정 연결된 바닥판과 바닥판 상부에 위치한 나선형 전달축을 포함하고, 상기 이층 여과망 내층은 여과망이며, 외층은 재료 차단층이고, 상기 재료 차단층은 여과망 외부에 고정되어 있으며, 상기 여과망와 상기 재료 차단층 사이에는 틈이 있고;
    상기 이층 여과망의 하부에 재료 입구와 순환수 출구가 있는 것을 특징으로 하는 가수분해탑.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 추출구 지점의 필터링 장치가 상기 탑체 내벽에서 상기 추출구와 서로 상응하는 여과판인 것을 특징으로 하는 가수분해탑.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 탑체 내의 바닥부에 교반기가 있는 것을 특징으로 하는 가수분해탑.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 탑체 바닥부에 희석수(diluted water)구가 있는 것을 특징으로 하는 가수분해탑.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 희석수구의 수평 위치가 상기 재료 출구와 상기 추출구 사이에 위치하는 것을 특징으로 하는 가수분해탑.
KR1020147025205A 2012-03-08 2012-12-28 유칼립투스 칩 가수분해액을 이용한 자일리톨 제조 방법 및 가수분해탑 KR101586620B1 (ko)

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