CN103193834B - 一种d-木糖和l-阿拉伯糖的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种D‑木糖和L‑阿拉伯糖的提取工艺，首先将农林废弃物酸化，然后将酸化农林废弃物进行气爆，得到汽爆农林废弃物泥，最后水提、分离、结晶即得D‑木糖和L‑阿拉伯糖。本发明的技术方案，具有以下优势：（1）实现了酸溶液的回收使用，降低了酸耗；（2）提取液中酸含量很少，减轻了后期净化处理的负担；（3）周期短，可实现连续汽爆生产，同样产能时设备投资降低；（4）蒸汽升压时没有与酸液一起加热，大大降低了蒸汽消耗，节约了能源；（5）先进行D‑木糖和L‑阿拉伯糖分离，再分别结晶的工艺，提高了D‑木糖结晶时糖膏的纯度，提高了D‑木糖的品质和结晶收率。
Description
技术领域
本发明属于功能糖制备技术领域，特别涉及一种木糖和阿拉伯糖的提取方法。
背景技术
D-木糖具有促进双歧杆菌生长和肠道蠕动的作用，在日本作为食品配料已有几十年的应用历史，是功能糖的卓越代表。它也可以直接作为健康着色剂应用在烘焙行业，并且也是生产木糖醇的原料。目前，现有的木糖生产工艺虽有改进，但总体还是延续了20世纪50年代前苏联的技术。
L-阿拉伯糖具有抑制蔗糖吸收的作用，是体重管理的健康食品配料，2008年入选卫生部的新资源食品名单，是功能糖中的明星产品。L-阿拉伯糖是生产D-木糖时得到的副产品，目前主要是在木糖的结晶母液中进行提取。
现有的D-木糖提取工艺主要是酸水解农林废弃物中的半纤维素得到木糖水解液，具有以下缺点：（1）酸溶液和糖液混在一起，造成酸消耗较高；（2）需要额外用碱中和，并通过离子交换的手段将酸盐除掉，离交的负担较重，造成水耗、树脂消耗较高；（3）水解温度为120℃，水解时间为120分钟，水解的周期较长，水解效率较低；（4）由于水解升温时酸液和物料都要同时升温，因此蒸汽消耗很高。（5）先提取D-木糖然后在母液中提取L-阿拉伯糖的工艺，降低了D-木糖的结晶收率，并且工艺繁琐，效率较低。
发明内容
针对传统水解工艺的上述不足，本发明提供了汽爆法提取D-木糖和L-阿拉伯糖的工艺。
本发明解决其技术问题采用的技术方案，包括如下步骤：
步骤（1）：将农林废弃物浸泡在酸性溶液中，浸泡温度为20℃-70℃，浸泡时间为0.3h-20h；待完全浸透后，将没有被吸收的酸液滤出，得到水分质量含量为40%-80%的酸化农林废弃物；
步骤（2）：将步骤（1）所述酸化农林废弃物放进汽爆设备中，蒸汽升压至0.6Mpa-1.6Mpa，保压3min-20min，打开排料电磁阀，瞬间将物料爆出，得到汽爆农林废弃物泥；
步骤（3）：向步骤（2）得到的汽爆农林废弃物泥中加入去离子水，使含水量为其干重的5-15倍，于20-80℃下搅拌20min-80min，过滤，得一次提取液，再向滤渣加入其干重3-6倍的去离子水进行第二次抽提，过滤，得到二次提取液；
步骤（4）：将步骤（3）所述一次提取液进一步净化、浓缩，得到D-木糖和L-阿拉伯糖的混合液，对D-木糖、L-阿拉伯糖进行分离，然后分别进行浓缩结晶，得到D-木糖和L-阿拉伯糖。
根据本发明，步骤（1）所述农林废弃物选自玉米芯、甘蔗渣、蔗髓、秸秆、椰子壳、造纸废水、桉树、桦树中的一种或多种。
根据本发明，步骤（1）所述酸性溶液选自草酸、硫酸、盐酸溶液或固体酸。
根据本发明实施方式之一，草酸、硫酸、盐酸的质量百分比浓度为0.1% -1.0%。
根据本发明另一实施方式，固体酸选自金属盐固体酸、氧化物固体酸或固体杂多酸中的一种或多种。
优选的，金属盐固体酸选自磷酸锡、磷酸钛、磷酸锆；氧化物固体酸选自磷酸盐化五氧化二铌；固体杂多酸选自磷钨酸/二氧化硅（PW/SiO2）。
固体酸是指能够给出质子或能够接受电子对的固体，又指能够使碱性指示剂变色或能够化学吸附碱性物质的固体。
固体酸的用量根据固体酸的酸强度、酸度、孔径大小等因素确定，每100ml水中加入上述固体酸0.1-50g。
试验表明，上述固体酸的用量可以起到与草酸、硫酸或盐酸等普通液体酸相同的效果，而与普通液体酸相比，固体酸在使用后可以直接滤除，经过简单后处理之后可以再次使用，相比常规的液体酸，更加节能环保，同时也降低了生产成本。
步骤（2）所述气爆设备为连续型或间歇型气爆设备。
采用汽爆的方式代替传统的水解工艺，由于农林废弃物细胞内外瞬间压差的变化，农林废弃物中的全部半纤维素、部分纤维素分解为单糖，主要为D-木糖、L-阿拉伯糖，提高了效率。
连续生产时，步骤（3）所述二次提取液可作为下次汽爆一次抽提的提取剂。
步骤（4）利用模拟移动床对D-木糖、L-阿拉伯糖进行色谱分离。
本发明的技术方案，具有以下优势：（1）实现了酸溶液的回收使用，降低了酸耗；（2）提取液中酸含量很少，减轻了后期净化处理的负担；（3）周期短，可实现连续汽爆生产，同样产能时设备投资降低；（4）蒸汽升压时没有与酸液一起加热，大大降低了蒸汽消耗，节约了能源；（5）先进行D-木糖和L-阿拉伯糖分离，再分别结晶的工艺，提高了D-木糖结晶时糖膏的纯度，提高了产品的品质和结晶收率。
具体实施方式
以下实施例仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
（1）取约为1厘米见方大小的玉米芯块200g，放入2L烧杯中，加入按重量计0.9%的草酸1500ml，室温下浸泡17h后，用滤袋将玉米芯从酸液中分离出来，得到的酸化玉米芯的含水量约为其干重的46%，分离出的酸液可继续回用；
（2）得到的酸化玉米芯放入准备好的间歇式汽爆设备中，蒸汽升压至1.2Mpa，保压5min，打开排料电磁阀，靠系统内部的高压将物料汽爆排出；
（3）向得到的汽爆玉米芯泥中加入相当于其干重10倍的水，在80℃下搅拌60min，通过抽滤得到1820ml提取液；将得到的滤渣放入烧杯中，再加入相当于其干重5倍的水进行二次抽提，连续生产时，此次提取液可作为下次汽爆一次抽提的提取剂；
（4）将得到的提取液进一步净化、浓缩，对D-木糖、L-阿拉伯糖进行分离。然后分别进行浓缩结晶，得到16.4g D-木糖和5.2g L-阿拉伯糖产品。
实施例2
（1）取磨碎的甘蔗渣200g，放入2L烧杯中，加入按重量计0.1%的硫酸1500ml，70℃下浸泡0.3h后，用滤袋将玉米芯从酸液中分离出来，得到的酸化甘蔗渣的含水量约为其干重的40%，分离出的酸液可继续回用；
（2）得到的酸化甘蔗渣放入准备好的间歇式汽爆设备中，蒸汽升压至0.6Mpa，保压20min，打开排料电磁阀，靠系统内部的高压将物料汽爆排出；
（3）向得到的汽爆甘蔗渣泥中加入相当于其干重15倍的水，在80℃下搅拌抽提20min，通过抽滤得到1460ml提取液；将得到的滤渣放入烧杯中，再加入相当于其干重3倍的水进行二次抽提，连续生产时，此次提取液可作为下次汽爆一次抽提的提取剂；
（4）将得到的提取液进一步净化、浓缩，对D-木糖、L-阿拉伯糖进行分离。然后分别进行浓缩结晶，得到13.7g D-木糖和4.9g L-阿拉伯糖产品。
实施例3
（1）取蔗髓200g，放入2L烧杯中，加入按重量计1.0%的硫酸1500ml，20℃下浸泡20h后，用滤袋将蔗髓从酸液中分离出来，得到的酸化蔗髓的含水量约为其干重的80%，分离出的酸液可继续回用；
（2）得到的酸化蔗髓放入准备好的间歇式汽爆设备中，蒸汽升压至0.6Mpa，保压3min，打开排料电磁阀，靠系统内部的高压将物料汽爆排出；
（3）向得到的汽爆蔗髓泥中加入相当于其干重5倍的水，在20℃下搅拌抽提80min，通过抽滤得到1000ml提取液；将得到的滤渣放入烧杯中，再加入相当于其干重6倍的水进行二次抽提，连续生产时，此次提取液可作为下次汽爆一次抽提的提取剂；
（4）将得到的提取液进一步净化、浓缩，对D-木糖、L-阿拉伯糖进行分离。然后分别进行浓缩结晶，得到14.3g D-木糖和3.1g L-阿拉伯糖产品。
实施例4
（1）取约为1厘米见方大小的秸秆200g，放入2L烧杯中，加入按重量计0.5%的盐酸1500ml，50℃下浸泡5h后，用滤袋将秸秆从酸液中分离出来，得到的酸化秸秆的含水量约为其干重的50%，分离出的酸液可继续回用；
（2）得到的酸化秸秆放入准备好的间歇式汽爆设备中，蒸汽升压至1.0Mpa，保压8min，打开排料电磁阀，靠系统内部的高压将物料汽爆排出；
（3）向得到的汽爆秸秆泥中加入相当于其干重10倍的水，在50℃下搅拌40min，通过抽滤得到1520ml提取液；将得到的滤渣放入烧杯中，再加入相当于其干重4倍的水进行二次抽提，连续生产时，此次提取液可作为下次汽爆一次抽提的提取剂；
（4）将得到的提取液进一步净化、浓缩，对D-木糖、L-阿拉伯糖进行分离。然后分别进行浓缩结晶，得到D-木糖和L-阿拉伯糖产品。
实施例5
（1）取约为1厘米见方大小的桦树200g，放入2L烧杯中，加入1000ml水和10g磷酸盐化五氧化二铌，60℃下浸泡15h后，用滤袋将桦树从酸液中分离出来，得到的酸化桦树的含水量约为其干重的55%，滤出磷酸盐化五氧化二铌，可重复使用；
（2）得到的酸化桦树放入准备好的间歇式汽爆设备中，蒸汽升压至1.2Mpa，保压5min，打开排料电磁阀，靠系统内部的高压将物料汽爆排出；
（3）向得到的汽爆桦树泥中加入相当于其干重6倍的水，在30℃下搅拌70min，通过抽滤得到1340ml提取液；将得到的滤渣放入烧杯中，再加入相当于其干重4倍的水进行二次抽提，连续生产时，此次提取液可作为下次汽爆一次抽提的提取剂；
（4）将得到的提取液进一步净化、浓缩，对D-木糖、L-阿拉伯糖进行分离。然后分别进行浓缩结晶，得到D-木糖和L-阿拉伯糖产品。
实施例6
（1）取约为1厘米见方大小的椰子壳和玉米芯200g，放入2L烧杯中，加入1500ml水和1.5g磷钨酸/二氧化硅，70℃下浸泡20h后，用滤袋将椰子壳和玉米芯从酸液中分离出来，得到的酸化椰子壳和玉米芯的含水量约为其干重的45%，滤出磷钨酸/二氧化硅，可重复使用；
（2）得到的酸化椰子壳和玉米芯放入准备好的间歇式汽爆设备中，蒸汽升压至1.2Mpa，保压5min，打开排料电磁阀，靠系统内部的高压将物料汽爆排出；
（3）向得到的汽爆椰子壳和玉米芯泥中加入相当于其干重6倍的水，在30℃下搅拌70min，通过抽滤得到1340ml提取液；将得到的滤渣放入烧杯中，再加入相当于其干重4倍的水进行二次抽提，连续生产时，此次提取液可作为下次汽爆一次抽提的提取剂；
（4）将得到的提取液进一步净化、浓缩，对D-木糖、L-阿拉伯糖进行分离。然后分别进行浓缩结晶，得到D-木糖和L-阿拉伯糖产品。
实施例7
（1）取约为1厘米见方大小的桉树200g，放入2L烧杯中，加入1500ml水和750g磷酸锡，70℃下浸泡20h后，用滤袋将桉树从酸液中分离出来，得到的酸化桉树的含水量约为其干重的45%，滤出磷酸锡，可重复使用；
（2）得到的酸化桉树放入准备好的间歇式汽爆设备中，蒸汽升压至0.9Mpa，保压10min，打开排料电磁阀，靠系统内部的高压将物料汽爆排出；
（3）向得到的汽爆桉树泥中加入相当于其干重6倍的水，在30℃下搅拌70min，通过抽滤得到1300ml提取液；将得到的滤渣放入烧杯中，再加入相当于其干重4倍的水进行二次抽提，连续生产时，此次提取液可作为下次汽爆一次抽提的提取剂；
（4）将得到的提取液进一步净化、浓缩，对D-木糖、L-阿拉伯糖进行分离。然后分别进行浓缩结晶，得到D-木糖和L-阿拉伯糖产品。
Claims (5)
1.一种D-木糖和L-阿拉伯糖的提取方法，其特征在于，所述提取方法包括以下步骤：
步骤（1）：将农林废弃物浸泡在酸性溶液或固体酸的水溶液中，浸泡温度为20℃-70℃，浸泡时间为0.3h-20h；待完全浸透后，将没有被吸收的酸液或固体酸滤出，得到水分质量含量为40%-80%的酸化农林废弃物；
步骤（2）：将步骤（1）所述酸化农林废弃物放进汽爆设备中，蒸汽升压至0.6Mpa-1.6Mpa，保压3min-20min，打开排料电磁阀，瞬间将物料爆出，得到汽爆农林废弃物泥；
步骤（3）：向步骤（2）得到的汽爆农林废弃物泥中加入去离子水，使含水量为其干重的5-15倍，于20-80℃下搅拌提取20min-80min，过滤，得一次提取液，再向滤渣中加入其干重3-6倍的去离子水进行第二次抽提，过滤，得到二次提取液；
步骤（4）：将步骤（3）所述一次提取液进一步净化、浓缩，得到D-木糖和L-阿拉伯糖的混合液，对D-木糖、L-阿拉伯糖进行分离，然后分别进行浓缩结晶，得到D-木糖和L-阿拉伯糖；
其中，所述农林废弃物为玉米芯、甘蔗渣、蔗髓、秸秆、椰子壳、桦树和桉树的一种或多种；
所述酸性溶液为草酸、硫酸、盐酸溶液，所述酸性溶液的质量百分比浓度为0.1%-1.0%；
所述固体酸为金属盐固体酸、氧化物固体酸或固体杂多酸中的一种或多种；固体酸的用量为每100ml水中加入固体酸0.1-50g。
2.如权利要求1所述提取方法，其特征在于，所述农林废弃物选自玉米芯、秸秆、甘蔗渣或蔗髓。
3.如权利要求1所述提取方法，其特征在于，金属盐固体酸选自磷酸锡、磷酸钛、磷酸锆；氧化物固体酸选自磷酸盐化五氧化二铌；固体杂多酸选自磷钨酸/二氧化硅。
4.如权利要求1所述提取方法，其特征在于，步骤（2）所述汽爆设备为连续型或间歇型汽爆设备。
5.如权利要求1所述提取方法，其特征在于，步骤（4）利用模拟移动床对D-木糖、L-阿拉伯糖进行色谱分离。
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