CN102603305A - 一种陶瓷微珠生坯的成型方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种陶瓷微珠生坯的成型方法与装置，属于结构陶瓷技术领域。陶瓷微珠生坯成型方法采用柠檬酸铵与聚丙烯酸配制悬浮浆料，经滴定器成液珠滴落在盛于收集池的热甘油中成球并固化成微珠生坯。陶瓷微珠生坯成型装置为储浆池与滴定器连接，滴定器底部设置滴定孔，滴定器下方设置盛有甘油的收集池，收集池设有加热装置，收集池内设有筛网。本发明采用安全无毒原辅料制备的浆料，在热甘油中成球并固化。设备简单，操作方便，成球质量好，效率高，实现连续生产。为陶瓷微珠生坯成型提供了一种安全、环保、操作简单、高效的成型方法与装置。

Description

一种陶瓷微珠生坯的成型方法与装置

技术领域

本发明涉及一种制备陶瓷微珠生坯的成型方法与装置，属于结构陶瓷技术领域。

背景技术

陶瓷微珠是一种直径在5毫米以下的固体球形物，作为研磨介质在超细粉体的制备应用广泛，同时也用于如圆珠笔笔珠等方面。因为直径小，所以难成型。传统的陶瓷球成型方法有机械压制法、粒化-滚动法、挤压-滚动法、熔融法和溶胶凝胶法等。在制备尺寸精准，致密度高的陶瓷微珠时，这些方法出现许多的不足，如效率很低、成球圆度不够、设备复杂及人员投入大等。

专利号为ZL02125221.1的中国专利“制备陶瓷小球的方法和装置”提供了一种制备陶瓷微珠的方法与装置，该方法和装置的缺点是：①生产过程中使用有毒化合物丙烯酰胺及其衍生物作为有机单体，对操作工人的神经系统和生殖系统有毒害作用，属于二级致癌物，不利于操作工人的身心健康和环境保护。②工艺复杂：首先需要配置有机单体和交联剂溶液，然后将配置的溶液与陶瓷粉混合搅拌，制备的浆料经过真空除泡后，还需加入引发剂，，制备高固相含量的陶瓷浆料悬浮体。丙烯酰胺在凝胶化反应时，表面易受氧阻聚而起皮，给制品带来缺陷。③效率低，不易精准控制成珠尺寸：通过低效率的漏斗，利用重力使悬浮体以液珠状滴入加热的油性介质中，使液珠成球并固化，为保证微珠尺寸，漏斗内的液面必须保持在一定的范围，使得实际操作较为复杂，且难以精准控制，滴下的液珠连珠或成线现象较多，尺寸波动范围大。④收集困难，不能连续生产：通过把油性介质从收集池中放出，收集微珠生坯，使得上一步液珠滴落的工序被中断，该方法不能连续生产，影响生产效率，而且劳动强度大，使生产成本增加。⑤微珠生坯冲洗等后处理过程中造成生坯表面缺陷，加大了微珠生坯的不圆度：采用油性介质促使滴落的液珠状浆料成球，在微珠生坯表面粘附该油性物质，给运输和烧成带来不便，冲洗成型后的微珠生坯时，致使微珠生坯表面被冲蚀，造成微珠生坯原材料损耗增加并产生表面缺陷，降低球体合格率。

发明内容

本发明为克服以上技术的不足，提供一种安全、成本低、效率高、球体尺寸波动范围小和球形不圆度小的陶瓷微珠生坯成型方法与装置。

实现本发明的目的为采用安全无毒无挥发的聚丙烯酸作为瘠性物料粘结剂，加入既作为分散剂又作为凝固剂的柠檬酸铵，在常温下增加浆料流动性，促进粉料与粘结剂混合均匀，在60℃～95℃温度范围内又能够使浆料凝固，代替操作工艺复杂且具有毒的有机单体与交联剂组合，制备高固相含量的浆料悬浮体，简化工艺、保护工人的身心健康和周边环境。该悬浮浆料通过具有多个滴定孔的滴定器使浆料成批量的液珠滴落在盛于收集池的热甘油中，液珠成球固化成微珠生坯高效生产微珠生坯。采用甘油代替高粘度油性介质，因为甘油的粘度较小，能与水以任何比例混合，从而在冲洗陶瓷微珠生坯或者直接干燥表面较少粘连甘油的陶瓷微珠生坯时，最大限度地保证陶瓷微珠生坯的质量，提高陶瓷微珠生坯的圆度和生产效率，也降低了劳动强度和生产成本。

本发明的成型装置采用滴定器3振动的方式，使悬浮浆料2在滴落时受剪切力和重力共同作用，保证每次滴落的液珠4为单颗，而且缩小滴落液珠4的尺寸波动范围，精准地控制成球陶瓷微珠生坯8的尺寸，避免连体珠和巨型珠的产生，提高珠体成品率和生产效率。生产不同直径的陶瓷微珠时，采用更换不同底部孔径的滴定器，或者更换滴定器底部孔板，和/或者调节悬浮浆料中瘠性物料浓度，控制滴落液珠的大小，方便、快捷准确地控制陶瓷微珠生坯8的直径。操作简单，液珠成球的尺寸均匀。并以可运动的筛网或筛网框把沉积在收集池底的陶瓷微珠生坯移出收集池的方法，方便快捷地收集陶瓷微珠生坯，避免生产的中断，使陶瓷微珠生坯成型能够连续高效地生产，并有效地降低劳力投入和工人的劳动强度，降低生产成本。

本发明的成型方法包括以下步骤：

步骤一：将与水混合后没有粘性的瘠性物料与柠檬酸铵、水混合，球磨和/或搅拌后，配制瘠性粉料重量占浆料总重量50wt％～90wt％的浆料，其中，柠檬酸铵为瘠性粉料重量的0.05wt％～1.5wt％。

步骤二：在上述浆料中加入瘠性粉料重量0.05wt％～1.5wt％的聚丙烯酸，经球磨和/或搅拌并除气后成悬浮浆料2储存于储浆池1中备用。

步骤三：将步骤二制备并储存于储浆池1中的悬浮浆料2输送到底部开孔的滴定器3中，使悬浮浆料2成液珠4滴落在盛于收集池6中、温度为60℃～95℃的甘油7中，液珠4在甘油7中成球并固化成陶瓷微珠生坯8。

步骤四：沉积在收集池6内部筛网5上的陶瓷微珠生坯8，通过筛网5运动移出收集池6。

本发明成型方法的优选方案之一为所述的瘠性物料包括氧化物(如氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化钇、氧化镁、氧化铍、氧化钛、氧化锡、镁橄榄石、锆英石、尖晶石等)、碳化物(如碳化硅、碳化硼、碳化钨、碳化锆、碳化钛、碳化钼等)、氮化物(如氮化钛、氮化硅、氮化硼、赛隆、氮化铝等)、硅化物(如硅化钼、硅化锆、硅化铬等)、硼化物(如硼化钛、硼化锆、硼化钼、硼化钨、硼酸铅、硼酸锡等)、硅酸盐(如堇青石、锂辉石、莫来石、顽辉石等)以及钛酸盐(如钛酸铝等)中至少一种。

本发明的成型方法的再一优选方案为所述除气包括真空条件下搅拌和/或振动除气。

本发明的成型方法的再一优选方案为通过调节悬浮浆料2中瘠性物料浓度、滴定器3底部开孔直径和/或引导体大小及形状，控制陶瓷微珠生坯8的直径。

本发明的成型方法的再一优选方案为所述的滴定器3在振动条件下使液珠4滴落。

本发明的陶瓷微珠生坯成型装置，包括储浆池1、滴定器3、盛有甘油7的收集池6、加热装置9、筛网5等部件，其中储浆池1与滴定器3连接，滴定器3底部设置滴定孔12，振动器14与滴定器3联接，在滴定器3下方设置盛有甘油7的收集池6，收集池6设有加热装置9，收集池6内部设有筛网5或筛网框5。

本发明的成型装置的优选方案之一是滴定孔12下具有引导体13，引导体13下端最好为呈圆弧形的圆弧形引导体13A或呈针尖状的针尖状引导体13B。

本发明的成型装置的再一优选方案是筛网5通过电机带动，沿筛网5长度方向往复运动将陶瓷微珠生坯8自收集池6内取出，且筛网5沿长度方向两边有竖起11，两竖起11之间有挡板10，该竖起11和挡板10最好为网状保证甘油7与陶瓷微珠生坯8分离后落回收集池6内；或者使用活动的筛网框5将落于其中的陶瓷微珠生坯8自收集池6内取出。

本发明的有益效果是：为陶瓷微珠生坯成型提供了一种安全、环保、操作简单、高效的成型方法与装置，采用安全无毒的原辅料制备浆料，简化操作工艺，有效保护工人身体健康和周边环境，降低工人的劳动强度；采用加热的甘油作为液珠浆料成球固化介质，不但能够使液珠成球固化，还能迅速干燥陶瓷微珠生坯，增加生坯的强度，保证成球质量，提高生产效率；通过更换不同规格底部孔径的滴定容器或孔板等部件，生产不同直径的陶瓷微珠生坯，操作简单，方便快捷；采用筛网移动的方式收集已成型的陶瓷微珠生坯，实现连续生产。

附图说明

图1为成型装置示意图。

图2为筛网示意图。

图3为滴定孔和圆弧形引导体放大示意图。

图4为滴定孔和针尖状引导体放大示意图。

具体实施方式

实施例1：氧化铝微珠的制备及其生坯成型装置

参看图1。

氧化铝微珠生坯成型装置：高位储浆池1与滴定容器3通过管道连接，滴定器3底部设有Φ0.9mm滴定孔12，振动器14联接于滴定器3一侧，滴定器3下方设置盛有甘油7的收集池6，收集池6外装有油浴加热装置9，收集池6内部设有沿两侧正反向运动的筛网5。

采用上述氧化铝微珠生坯成型装置制备氧化铝微珠生坯及成品：

称取工业原料α-Al₂O₃86kg，Y₂O₃2kg，SiO₂粉2kg，与1.2kg的柠檬酸铵、11.5kg水混合球磨后，加入1.3kg的聚丙烯酸，搅拌球磨2小时后真空除气制备悬浮浆料2储存于储浆池1中。悬浮浆料2通过管道送入滴定器3中，自滴定器3底部设置的滴定孔12成液珠4滴入滴定器3下方盛于收集池6中的65℃±5甘油7中，液珠4在甘油7中成球并固化成微珠生坯8沉积在收集池6内部的筛网5上，通过筛网5往复运动移出氧化铝陶瓷微珠生坯8。

微珠生坯8经过烘干、烧结、抛光后，制成尺寸在0.7mm～0.9mm范围内，不圆度小于4％，相对密度大于98％的氧化铝陶瓷微珠。该氧化铝陶瓷微珠用16目标准筛过筛无筛余。

实施例2：黑色氧化锆陶瓷微珠的制备及其成型装置

参看图1及图3。

黑色氧化锆陶瓷微珠生坯成型装置：高位储浆池1与滴定容器3通过管道连接，滴定器3与振动器14固定连接，滴定器3底部设有Φ0.8mm滴定孔12，滴定孔12下部设有圆弧形引导体13A，滴定器3下方设置盛有甘油7的收集池6，收集池6外装有加热装置9，收集池6内部设有可取出的不锈钢网制作的上端开口的筛网框5。

采用上述黑色锆陶瓷微珠生坯成型装置制备黑色氧化锆陶瓷微珠生坯及成品：

称取掺有氧化钇的氧化锆粉70kg、碳化锆粉5kg，与0.85kg的柠檬酸铵、23.2kg的去离子水球磨15小时后，加入0.95kg的聚丙烯酸及消泡剂，搅拌3小时，振动除气，制备成悬浮浆料2，储存于储浆池1中。该悬浮浆料2通过输送管从储浆池1输送到滴定器3中，通过振动器15带动滴定器3振动，悬浮浆料2通过滴定孔12沿圆弧形引导体13A在振动条件下成液珠4滴落到盛于收集池6、温度为75±5℃的甘油中，液珠4在甘油7中成球，固化成微珠生坯8，沉积在收集池6内部的筛网框5中，当筛网框5内微珠生坯8聚积到一定数量时，将筛网框5与黑色氧化锆陶瓷微珠生坯8一同取出。

黑色氧化锆陶瓷微珠生坯8经过烘干、烧结、抛光后，制成尺寸在0.6mm～0.8mm范围内，不圆度小于4％，相对密度大于98％的黑色氧化锆陶瓷微珠。用16目标准筛过筛无筛余物。

实施例3：氮化硅陶瓷微珠的制备及其成型装置

参看图1、图2和图4。

氮化硅陶瓷微珠生坯成型装置，储浆池1与滴定容器3通过管道连接，滴定器3与振动器(15)固定连接，滴定器3底部设有Φ0.5mm滴定孔12，滴定孔12下部设有针尖状引导体14，滴定器3下方设置盛有甘油7的收集池6，收集池6外装有加热装置9，收集池6内部设有沿两侧正反向运动的筛网5，其中筛网5沿长度方向两侧各有一竖起的折边11，两折边11之间有若干垂直于筛网6的挡板10。

采用上述氮化硅陶瓷微珠生坯成型装置制备黑色氧化锆微珠生坯及成品：

称取市售纯度＞99.9％氮化硅粉体65kg，与0.5kg的柠檬酸铵、34kg的水球磨后，加入0.5kg的聚丙烯酸，球磨1小时，真空除气，制备成悬浮浆料2，储存于储浆池1中。该悬浮浆料2通过输送管从储浆池1输送到滴定器3中，通过振动底部孔径为0.5mm的滴定孔12沿针尖状引导体13B，在振动条件下使悬浮浆料2成细小的液珠滴4落到盛于收集池6、温度保持在85±5℃加热的甘油中，液珠4在甘油7中成球固化成微珠生坯8，并沉积在收集池6内部的筛网5上，通过筛网5往复运动移出成型好的微珠生坯8。

氮化硅陶瓷微珠生坯8经过烘干、烧结、抛光后，制成尺寸在0.3mm～0.5mm范围内，不圆度小于3％，相对密度大于99％的氮化硅陶瓷微珠。用24目标准筛过筛无筛余物。

实施例4：硼化锆陶瓷微珠的制备及其成型装置

参看图1、图2和图4。

硼化锆陶瓷微珠生坯成型装置，储浆池1与滴定容器3通过管道连接，滴定器3与振动器(15)固定连接，滴定器3底部设有Φ0.4mm滴定孔12，滴定孔12下部设有针尖状引导体14，滴定器3下方设置盛有甘油7的收集池6，收集池6外装有加热装置9，收集池6内部设有沿两侧正反向运动的筛网5，其中筛网5沿长度方向两侧各有一柔性材料制成的竖起11，两竖起11之间有若干垂直于筛网6的网状挡板10。

采用上述硼化锆陶瓷微珠生坯成型装置制备硼化锆微珠生坯及成品：

称取硼化锆粉体95kg，与50g的柠檬酸铵、81.6kg的水溶液球磨后，加入50g聚丙烯酸，球磨1小时，真空除气，制备成悬浮浆料2，储存于储浆池1中。该悬浮浆料2通过输送管从储浆池1输送到滴定器3中，通过振动底部孔径为0.4mm的滴定器3沿针尖状引导体14悬浮浆料2成细小的液珠4滴落到盛于收集池6、温度为85±5℃的甘油中，液珠4在热甘油7中成球固化成微珠生坯8，并沉积在收集池6内部的筛网5上。通过筛网5往复运动移出成型好的微珠生坯8。

硼化锆陶瓷微珠生坯8经过烘干、烧结，抛光后，制成尺寸在0.2mm～0.4mm范围内，不圆度小于3％，相对密度大于99％的硼化锆陶瓷微珠。用24目标准筛过筛无筛余物。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种陶瓷微珠生坯的成型方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一：将与水混合后没有粘性的瘠性物料与柠檬酸铵、水混合，球磨和/或搅拌后，配制瘠性粉料重量占浆料总重量50wt％～90wt％的浆料，其中柠檬酸铵为瘠性粉料重量的0.05wt％～1.5wt％；

步骤二：在上述浆料中加入瘠性粉料重量0.05wt％～1.5wt％的聚丙烯酸，经球磨和/或搅拌并除气后成悬浮浆料(2)储存于储浆池(1)中备用；

步骤三：将步骤二制备并储存于储浆池(1)中的悬浮浆料(2)输送到底部开孔的滴定器(3)中，使悬浮浆料(2)成液珠(4)滴落在盛于收集池(6)中、温度为60℃～95℃的甘油(7)中，液珠(4)在甘油(7)中成球并固化成微珠生坯(8)；

步骤四：沉积在收集池(6)内筛网(5)上的微珠生坯(8)，通过筛网(5)运动移出收集池(6)。

2.根据权利要求1所述的陶瓷微珠生坯成型方法，其特征在于，所述的瘠性物料为氧化物、碳化物、氮化物、硅化物、硼化物、硅酸盐、钛酸盐中至少一种。

3.根据权利要求2所述的陶瓷微珠生坯成型方法，其特征在于，所述的氧化物包括氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化钇、氧化镁、氧化铍、氧化钛、氧化锡、镁橄榄石、锆英石、尖晶石，碳化物包括碳化硅、碳化硼、碳化钨、碳化锆、碳化钛、碳化钼，氮化物包括氮化钛、氮化硅、氮化硼、赛隆、氮化铝，硅化物包括硅化钼、硅化锆、硅化铬，硼化物包括硼化钛、硼化锆、硼化钼、硼化钨、硼酸铅、硼酸锡，钛酸盐包括钛酸铝。

4.根据权利要求1所述的陶瓷微珠生坯成型方法，其特征在于，所述除气为真空搅拌和/或振动条件下除气。

5.根据权利要求1所述的陶瓷微珠生坯成型方法，其特征在于，通过调节悬浮浆料(2)中瘠性物料浓度、滴定器(3)底部开孔直径和/或引导体大小及形状，控制微珠生坯(8)的直径。

6.根据权利要求1所述的陶瓷微珠生坯成型方法，其特征在于，所述的滴定器(3)通过振动器(15)传动，使滴定器(3)中的悬浮浆料(2)成液珠(4)滴落。

7.一种用于如权利要求1所述陶瓷微珠生坯成型方法的成型装置，包括储浆池(1)、滴定器(3)、收集池(6)、加热装置(9)、筛网(5)或筛网框(5)，其特征在于：储浆池(1)与滴定器(3)连接，滴定器(3)底部设置滴定孔(12)，振动器(14)与滴定器(3)联接，滴定器(3)下方设置盛有甘油(7)的收集池(6)，收集池(6)设有加热装置(9)，收集池内部设有筛网(5)或筛网框(5)。

8.根据权利要求7所述的成型装置，其特征在于，所述的滴定孔(12)下具有引导体(13)。

9.根据权利要求8所述的成型装置，其特征在于，所述引导体(13)为下端呈圆弧形的圆弧形引导体(13A)或下端呈针尖状的针尖状引导体(13B)。

10.根据权利要求7-9所述任一成型装置，其特征在于，所述筛网(5)或筛网框(5)可以运动，筛网(5)沿长度方向两边有竖起(11)，两竖起(11)之间有挡板(10)，竖起(11)和挡板(10)为网状。

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