CN118238251A - 一种陶瓷微球生坯的制造装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种陶瓷微球生坯的制造装置及方法，所述制造装置包括原料池、介质池、引发剂池、分散池和固化池，分散池的上方设有分散筛，分散筛一端通过连接杆与转盘连接，连接杆中段设置有滑块和滑动轨道，转盘通过电机带动转动以带动分散筛在分散池中做圆周运动，分散筛的下端设有多个网孔，分散筛中设有凹面剪切台，凹面剪切台位于网孔的上方，所述固化池的下方设有传送装置，所述传送装置将固化后的微球生坯运送至收料仓；本发明所需设备简单，生产效率高，生坯粒径可控、球形度好，不需要借助微流道成球，特别适合含陶瓷粉料的浆料制球过程。
Description
技术领域
本发明涉及超细陶瓷微球制备技术领域，尤其涉及一种陶瓷微球生坯的制造装置及方法。
背景技术
超细陶瓷微球研磨介质是制备超细粉体和超细浆料的关键性材料。超细陶瓷微球的制备包括成形、干燥（排胶）、烧结等环节，其制备关键在于微球生坯的成形。
目前，最为广泛使用的超细微球成形方法是基于微流控的微液滴生成技术。该技术是通过控制连续相和分散相流速，利用微流控芯片通道使连续相剪切分散成所需尺寸的微滴，后续微滴通过诸如聚合、凝胶等反应过程进行固化。这种方法具有一次出球的球形度好、球径可控、变异系数小等显著优点。然而，该技术的缺点也十分明显。一方面，该方法的生产效率极其低下；另一方面，生成的连续相微滴大小受连续相和分散相的流速影响较大，导致微球球径极不稳定。更为重要的是，由于微流控芯片通道极小，对于含陶瓷粉料的浆料很容易导致芯片的微流道堵塞，因此，该技术不适合陶瓷浆料的微球制备。
因此，目前还没有一种适合陶瓷浆料的高效超细陶瓷微球生坯成形技术，这成为了制约当前超细研磨行业良性发展和技术升级的瓶颈。基于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种陶瓷微球生坯的制造装置及方法。
本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种陶瓷微球生坯的制造装置，包括原料池、介质池、引发剂池、分散池和固化池，原料池和介质池均连接至分散池，所述引发剂池连接至所述固化池，所述分散池的上方设有分散筛，分散筛一端通过连接杆与转盘连接，连接杆中段设置有滑块和滑动轨道，转盘通过电机带动转动以带动分散筛在分散池中做圆周运动，分散筛的下端设有多个网孔，分散筛中设有凹面剪切台，所述凹面剪切台位于网孔的上方，分散池的出口连接至所述固化池，所述固化池的下方设有传送装置，所述传送装置将固化后的微球生坯运送至收料仓。
原料池中添加有经球磨后的陶瓷浆料，经过真空搅拌后从原料池进入到分散池上方的分散筛中；分散筛上端设置开口，分散筛上端通过连接杆与转盘连接，转盘在电机的作用下带动分散筛做圆周运动，分散池中盛有分散相，凹面剪切台的位置低于分散池中分散相的液面位置，陶瓷浆料落在做圆周运动的凹面剪切台上，在分散相的剪切作用下陶瓷浆料被剪切成液滴状，随着液滴体积的剪切变小从而被甩出凹面剪切台，然后透过分散筛下面的网孔进入到分散池中，后续进入固化池中进行固化得到陶瓷微球生坯。
进一步地，所述固化池的内壁设有缓冲板。
进一步地，所述网孔的大小可调，为30-60目。
进一步地，所述原料池、介质池分别通过管道与分散池连接，所述引发剂池通过管道与固化池连接，所述管道上均设有流量阀。
进一步地，所述传送装置为传送带，传送装置一段倾斜设置且其下方设有收集池；传送装置另一段平行设置并且上方设有清洗装置，下方设有废液池；传送装置与收料仓之间还设有干燥装置。
进一步地，所述收集池连接有中间池，中间池通过循环泵连接至介质池。
本发明的装置适用于超细陶瓷微球生坯的连续式高效制备，不仅所需设备简单，制备效率高，而且由于不需要借助微流道成球，液滴大小稳定，生坯粒径可控、球形度好，不存在陶瓷浆料导致芯片的微流道堵塞的问题，因此本发明特别适合含陶瓷粉料的浆料制球过程。
本发明还提供一种陶瓷微球生坯的制造方法，利用上述装置来制造陶瓷微球生坯，包括以下步骤：
称取配料，配料混合后加入水球磨得到陶瓷浆料，将陶瓷浆料置于原料池中进行真空搅拌；
将介质池中分散相加入到分散池中，陶瓷浆料从原料池进入分散筛中分散成浆料液滴并透过网孔进入分散池；
将引发剂池的引发剂加入到固化池中，浆料液滴从分散池进入固化池并于固化池中进行固化得到微球生坯；
所述配料包括海藻酸钠、固化剂和陶瓷粉料，其中海藻酸钠的质量为陶瓷粉料的0.3~1.2wt%，固化剂的质量为陶瓷粉料的0.5~1.5wt%，所述陶瓷浆料的固含量为50~75wt%；所述固化剂为Ca2+、Ba2+或Sr2+的不溶性盐，所述分散相为食用油，所述引发剂为乙酸。
进一步地，所述制备方法还包括微球生坯的输送、清洗和干燥。
进一步地，所述分散筛的转速为60-200rpm。
进一步地，所述引发剂的浓度为1~5mL/100mL食用油。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所需设备简单，生产效率高，生坯粒径可控、球形度好；
2、本发明不需要借助微流道成球，特别适合含陶瓷粉料的浆料制球过程，而且相比微流控技术所需的纯溶液体系，本发明中陶瓷浆料的高固含量能克服纯溶液体系低固含量导致的生坯收缩大、强度低、球形度差、生产效率低等显著缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例中所用制造装置的结构示意图；
图2为本发明实施例中所用制造装置中分散筛与转盘的连接关系示意图；
图3为本发明实施例1所制得的微球生坯的图片；
图中：1-原料池；2-介质池；3-引发剂池；4-分散池；5-固化池；6-分散筛；7-连接杆；8-转盘；9-电机；10-凹面剪切台；11-传送装置；12-清洗装置；13-收集池；14-废液池；15-中间池；16-干燥装置；17-收料仓；18-缓冲板；19-流量调节阀；20-循环泵；21-网孔；22-滑动轨道；23-滑块。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1、2，本发明实施例提供一种陶瓷微球生坯的制造装置，包括原料池、介质池、引发剂池、分散池和固化池，原料池和介质池均通过管道连接至分散池，引发剂池通过管道连接至固化池，为了便于对各原料加入量进行控制，管道上均设有流量阀；
分散池的上方设有分散筛，分散筛一端通过连接杆与转盘连接，如图2所示，连接杆分别与分散筛和转盘连接，转盘上开设有一小孔，连接杆一端卡设于小孔内，连接杆中段设置有滑块和滑动轨道，转盘通过电机带动转动，进而带动连接杆中段的滑块在滑动轨道内运动，从而使得分散筛在分散池中做圆周运动（图2中分散筛处虚线为其中心的运动轨迹），为分散池中液体提供剪切力，分散筛的下端设有多个网孔，分散筛中设有凹面剪切台，凹面剪切台位于网孔的上方，分散筛上端设置开口以便于陶瓷浆料落在凹面剪切台上，凹面剪切台的位置低于分散池中分散相的液面位置，在分散相的剪切作用下陶瓷浆料被剪切成液滴状，随着液滴体积的剪切变小从而被甩出凹面剪切台，然后透过分散筛下面的网孔进入到分散池中；
分散池的出口通过管道（管道上也设有流量阀）连接至固化池，固化池的下方设有传送装置，通过传送装置将固化后的陶瓷微球生坯运送至收料仓。
传送装置不做特别限定，只要能对陶瓷微球生胚起到运送作用的装置都可以，为了方便说明，下述实施例中采用网式传送带。
作为优选方案，固化池的内壁设有缓冲板，缓冲板于固化池的两侧内壁交叉分布，能够延长固化反应时间，保证浆料液滴完全固化。
作为优选方案，为了制备不同大小的陶瓷微球生坯，网孔的大小可调，为30-60目。
作为优选方案，传送带的前一段倾斜设置且其下方设有收集池，陶瓷微球生坯从固化池中落到传送带的前一段上，微球生坯带出的分散相可以在重力作用下被收集到收集池中；传送带的后一段平行设置并且上方设有清洗装置（可以为喷淋清洗器），下方设有废液池，利用清洗装置对微球生坯进行清洗，废液被收集于废液池中；传送带尾端与收料仓之间还设有干燥装置（可以为回转干燥器），对清洗后的微球生坯进行干燥。
作为优选方案，收集池通过管道连接有中间池，收集池中液面高于管道时会通过管道进入到中间池中，中间池中设有加热装置以去除分散相中的乙酸，然后通过循环泵运送至介质池，实现分散相的重复利用。
基于同一种发明构思，本发明还提供一种陶瓷微球生坯的制造方法，可利用上述装置来制造陶瓷微球生坯，包括以下步骤：
称取配料，配料混合后加入水球磨得到陶瓷浆料，将陶瓷浆料置于原料池中进行真空搅拌；
将介质池中分散相加入到分散池中，陶瓷浆料从原料池进入分散筛中分散成浆料液滴并透过网孔进入分散池；
将引发剂池的引发剂加入到固化池中，浆料液滴从分散池进入固化池并于固化池中进行固化得到微球生坯；
配料包括海藻酸钠、固化剂和陶瓷粉料，其中海藻酸钠的质量为陶瓷粉料的0.3~1.2wt%，固化剂的质量为陶瓷粉料的0.5~1.5wt%，陶瓷浆料的固含量为50~75wt%；固化剂为Ca2+、Ba2+或Sr2+的不溶性盐，分散相为食用油，引发剂为乙酸。
在具体实施例中，本制备方法还包括微球生坯的输送、清洗和干燥。即包括利用传送装置对微球生坯进行输送，利用清洗装置对微球生坯进行清洗，利用干燥装置对微球生坯进行干燥的步骤。
在具体实施例中，分散筛的转速为60-200rpm。
在具体实施例中，引发剂的浓度为1~5mL/100mL食用油。
本发明的制备方法可根据生产要求，能使生成的微球粒径小于某一个临界尺寸，可以避免超出临界尺寸的大球生成，解决原料浪费的问题；本发明适用于含陶瓷粉料的高固含量浆料制球，生产效率高。
下面通过具体实施例来对本发明作进一步说明：
实施例1
本实施例中具体制备过程如下：
（1）经加水球磨后的含有海藻酸钠（SA，用量为陶瓷粉料的0.3 wt%）以及固化剂（CaCO3，用量为陶瓷粉料的1.0 wt%）的氧化铝陶瓷浆料（75 wt%固含量）在原料池中不断搅拌并抽真空（真空度为0.09MPa）；
（2）以食用玉米油作为分散相，打开介质池的流量阀，调节分散相液面高出分散筛中的凹面剪切台10 mm，调节电机使分散筛以200 rpm的转速做圆周运动；
（3）打开原料池的流量阀，陶瓷浆料以15 L/min的流速注入做圆周运动的凹面剪切台上，在分散相的剪切作用下陶瓷浆料被剪切成液滴状，随后被甩出凹面剪切台，然后透过分散筛下面的网孔（30 目）进入分散池中；
（4）调节引发剂池的流量阀使固化池中固化液中的乙酸浓度为2mL乙酸/100mL玉米油。打开分散池的流量阀，陶瓷浆料液滴与分散相以15 L/min的流速流入固化池中，在引发剂的作用下，陶瓷浆料液滴逐渐固化成微球生坯；
（5）固化后的微球生坯从固化池的出口落到网式传送带上，并被传送至喷淋清洗器中进行清洗，随后进入回转干燥器中于80℃下进行干燥，随后从出口出料进入收料仓；
（6）将中间池加热至120℃以去除分散相中的乙酸，并用循环泵将其注入介质池中，实现分散相的重复利用。
参见图3，其中a）图为未干燥（在水中）的微观形貌图，b）图为干燥后的微观形貌图，本实施例制得的陶瓷微球生坯可根据生产要求控制球径小于临界尺寸，制得的微球球形度好，由于采用高固含量浆料，通过a）、b）可以看出干燥前后生坯收缩不明显，干燥收缩导致的应力不明显，有利于材料强度的提升。本发明陶瓷浆料的高固含量能克服纯溶液体系低固含量导致的生坯收缩大、强度低、球形度差、生产效率低等显著缺陷。
实施例2-5
制备方法同实施例1，配料的组成及分散筛的参数（转速、网孔孔径）不同，具体参数见表1：
表1 各实施例中配料组成、工艺参数及制得生坯的球径
其中，微球球形度检测根据国家标准《微晶氧化锆研磨介质球（JC/T2136-2012）》进行。即：微球最小和最大方向直径相除所得比值，每次抽样不少于10个球。
本发明所需设备简单，生产效率高，生坯粒径可控、球形度好；本发明不需要借助微流道成球，特别适合含陶瓷粉料的浆料制球过程，而且相比微流控技术所需的纯溶液体系，本发明中陶瓷浆料的高固含量能克服纯溶液体系低固含量导致的生坯收缩大、强度低、球形度差、生产效率低等显著缺陷。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种陶瓷微球生坯的制造装置，其特征在于，包括原料池、介质池、引发剂池、分散池和固化池，原料池和介质池均连接至分散池，所述引发剂池连接至所述固化池，所述分散池的上方设有分散筛，分散筛一端通过连接杆与转盘连接，连接杆中段设置有滑块和滑动轨道，转盘通过电机带动转动以带动分散筛在分散池中做圆周运动，分散筛的下端设有多个网孔，分散筛中设有凹面剪切台，所述凹面剪切台位于网孔的上方，分散池的出口连接至所述固化池，所述固化池的下方设有传送装置，所述传送装置将固化后的陶瓷微球生坯运送至收料仓。
2.如权利要求1所述的陶瓷微球生坯的制造装置，其特征在于：所述固化池的内壁设有缓冲板。
3.如权利要求1所述的陶瓷微球生坯的制造装置，其特征在于：所述网孔的大小可调，为30-60目。
4.如权利要求1所述的陶瓷微球生坯的制造装置，其特征在于：所述原料池、介质池分别通过管道与分散池连接，所述引发剂池通过管道与固化池连接，所述管道上均设有流量阀。
5.如权利要求1所述的陶瓷微球生坯的制造装置，其特征在于：所述传送装置为传送带，传送装置一段倾斜设置且其下方设有收集池；传送装置另一段平行设置并且上方设有清洗装置，下方设有废液池；传送装置与收料仓之间还设有干燥装置。
6.如权利要求5所述的陶瓷微球生坯的制造装置，其特征在于：所述收集池连接有中间池，中间池通过循环泵连接至介质池。
7.一种陶瓷微球生坯的制造方法，其特征在于，通过权利要求1~6任一所述装置来制造陶瓷微球生坯，包括以下步骤：
称取配料，配料混合后加入水球磨得到陶瓷浆料，将陶瓷浆料置于原料池中进行真空搅拌；
将介质池中分散相加入到分散池中，陶瓷浆料从原料池进入分散筛中分散成浆料液滴并透过网孔进入分散池；
将引发剂池的引发剂加入到固化池中，浆料液滴从分散池进入固化池并于固化池中进行固化得到陶瓷微球生坯；
所述配料包括海藻酸钠、固化剂和陶瓷粉料，其中海藻酸钠的质量为陶瓷粉料的0.3~1.2wt%，固化剂的质量为陶瓷粉料的0.5~1.5wt%，所述陶瓷浆料的固含量为50~75wt%；
所述固化剂为Ca2+、Ba2+或Sr2+的不溶性盐，所述分散相为食用油，所述引发剂为乙酸。
8.如权利要求7所述的陶瓷微球生坯的制造方法，其特征在于：所述制备方法还包括陶瓷微球生坯的输送、清洗和干燥。
9.如权利要求7所述的陶瓷微球生坯的制造方法，其特征在于：所述分散筛的转速为60-200rpm。
10.如权利要求7所述的陶瓷微球生坯的制造方法，其特征在于：所述固化池中引发剂浓度为1~5mL/100mL食用油。
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