CN116003139A - 一种陶瓷微珠的制备装置、制备方法及陶瓷微珠 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷微珠技术领域，提供了一种陶瓷微珠的制备装置、制备方法及陶瓷微珠，该陶瓷微珠的制备装置，至少包括：成型塔，包括相互独立的外腔与内腔，内腔中适于盛放悬浮剂，外腔中适于盛放恒温的液体导热媒介，液体导热媒介的热量能够通过外腔与内腔之间的腔体壁传递至悬浮剂；点胶机系统设备，配置于成型塔设置，包括滴头，滴头能够按照预定的轨迹运动，以将陶瓷浆液与催化剂的混合液以非连续性的方式滴入内腔中。该装置，相较于现有技术而言，陶瓷浆液的液滴不会大量滴入悬浮剂中，避免固化液内部温差而形成扰流，不易导致滴入的陶瓷液滴在固化前发生碰撞，减少出现黏连、异形的情况，有利于提高成型坯体的收率。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷微珠技术领域，具体涉及一种陶瓷微珠的制备装置、制备方法及陶瓷微珠。
背景技术
陶瓷微珠是一种在毫米级以下的球状无极非金属材料。根据产品结构，可分为实心陶瓷微珠和开孔陶瓷微珠；根据尺寸大小，又可分为毫米级、微米级和纳米级陶瓷微珠等。目前，毫米级、亚毫米级、微米级、纳米级实心和空心陶瓷微珠市场发展迅速，其产品在超细粉高效研磨分散、金属零部件光整光饰、吸附过滤、医疗、电池、耐火材料、节能保温、化妆品、环境保护等行业广泛应用，对国民经济各行各业的技术创新起着重要的基础和关键性作用。
在目前的陶瓷微珠成型技术领域，主要包括滚制法和常规滴定法。其中滚制法需要制核、加入粘结剂喷湿、滚制、自磨修正等多道工序，且受工艺影响，锅体不能继续增大，若提高产量就需要大量锅体和操作工人，造成成本增加，同时滚制法制备的陶瓷微球坯体均匀性较差，容易导致烧结后成品球磨耗增加、使用寿命降低。而常规滴定法是一种将陶瓷粉浆滴入固化液池中成型的方法，相对于滚制法，其在直径0.2mm规格以下产品中的优势明显，也是国外0.1-0.2mm高端研磨球所使用的方法，但该方法制成微球时，当陶瓷液滴大量滴入固化液中时由此出现固化液内部温差而形成扰流，易导致滴入的陶瓷液滴在固化前发生碰撞，出现黏连、异形的情况大量增加，因此降低了成型坯体的收率。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于现有技术中陶瓷微珠成型过程中成本较高且质量差，从而提供一种陶瓷微珠的制备装置、制备方法及陶瓷微珠。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种陶瓷微珠的制备装置，至少包括：成型塔，包括相互独立的外腔与内腔，所述内腔中适于盛放悬浮剂，所述外腔中适于盛放恒温的液体导热媒介，所述液体导热媒介的热量能够通过所述外腔与内腔之间的腔体壁传递至所述悬浮剂，以使所述悬浮剂的温度保持在目标范围内；点胶机系统设备，配置于所述成型塔设置，包括滴头，所述滴头能够按照预定的轨迹运动，以将陶瓷浆液与催化剂的混合液以非连续性的方式滴入所述内腔中。
进一步地，所述外腔包括若干相互连通的分腔体，若干个所述分腔体将所述内腔体分隔成若干个独立的滴定区域；所述滴头的运动轨迹与所述滴定区域的位置保持一致，以使陶瓷浆液与催化剂的混合液的液滴能够落入悬浮剂中。
进一步地，该陶瓷微珠的制备装置还包括加热装置、水泵、单向阀以及第二手动阀；所述加热装置具有容纳液体导热媒介的水槽，所述水泵的出水端通过导管与所述外腔的进口相连通，所述水泵的抽水端通过导管与所述加热装置相连通，所述外腔的出口通过导管与所述水槽连通；所述单向阀设置在所述水泵与所述外腔之间的导管上；所述第二手动阀设置在所述外腔的进口处。
进一步地，所述点胶机系统设备还包括第一储料罐、第二储料罐以及动态混合导管；所述第一储料罐适于存储陶浆液，所述第二储料罐适于存储催化剂；所述动态混合管的第一进口与所述第一储料罐的出口相连通，所述动态混合管的第二进口与所述第二储料罐的出口相连通，所述动态混合管的出口与所述滴头的进口相连通。
进一步地，所述点胶机系统设备还包括针头，设置在所述动态混合管的第二进口与所述第二储料罐的出口之间的管路上，且位于所述管路靠近所述动态混合管的一端，所述第二储料罐内的催化剂经所述针头滴落至所述动态混合管内。
进一步地，所述第一储料罐与所述动态混合管之间的管路上、以及所述第二储料罐与所述动态混合管之间的管路上均设置有蠕动泵。
进一步地，所述点胶机系统设备还包括数控机架，所述滴头设置在所述数控机架上，所述数控机架适于驱动所述滴头运动。
进一步地，该陶瓷微珠的制备装置还包括放料系统设备，所述放料系统设备包括收集室，所述收集室位于所述成型塔的下游，所述收集室的进料口与所述内腔的出料口相连通，适于收集从所述内腔中流出的陶瓷微珠坯体；所述收集室与所述成型塔之间的管路上依次设置有第一手动阀与第一连接控制阀；所述收集室的出料口处设置有放料阀。
进一步地，所述放料系统设备还包括补液室，所述补液室内适于存储补水液；所述补液室的出口与所述收集室的补液口相连通，且两者之间的管路上设置有第二连接控制阀；所述补液室的进口处设置有补液阀。
进一步地，所述补液室内与所述内腔中均设置有液位感应器。
进一步地，该陶瓷微珠的制备装置还包括中控系统，与所述液位传感器、所述第一连接控制阀、所述第二连接控制阀、所述放料阀以及所述补液阀均信号连接；所述中控系统根据所述液位传感器反馈的液位信息控制所述第一连接控制阀、所述第二连接控制阀、所述放料阀以及所述补液阀的工作状态。
一种陶瓷微珠的制备方法，包括上述任一项所述的陶瓷微珠的制备装置，至少包括如下步骤：制备含有引发剂和单体交联剂的陶瓷浆液；将陶瓷浆液和催化剂比例混合后非连续性滴入到悬浮剂中，以使陶瓷浆液的液滴在悬浮剂中逐步下沉而转变为球形液滴；使球形液滴受热，在引发剂和催化剂的共同作用下以激发球形液滴中的单体交联剂固化，进而保存球形液滴的球形状态，形成陶瓷微珠坯体。
进一步地，制备含有引发剂和单体交联剂的陶瓷浆液具体包括：将陶瓷原料粉体、溶剂、分散剂和单体交联剂放入研磨罐内，经滚动研磨混合，加入引发剂后形成陶瓷浆液。
进一步地，陶瓷浆液中陶瓷原料粉体的体积占比为15v％-60v％；陶瓷浆液中溶剂的体积占比为l5v％-65v％；陶瓷浆液中单体交联剂的浓度为1wt％-30wt％。
进一步地，陶瓷原料粉体包括氧化钇、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化锆、氧化铝、氧化硅和氧化铈中的一种或至少两种的组合；溶剂包括水、乙醇、乙二醇、异丙醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的组合；分散剂包括CE64、柠檬酸铵、聚丙烯酸钠和聚丙烯酸铵中的一种或至少两种的组合；单体交联剂中的单体为丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，单体交联剂中的交联剂为N-N'亚甲基双丙烯酰胺；悬浮剂包括二甲基硅油、液体石蜡、水和甘油中的一种或至少两种的组合。
进一步地，陶瓷浆液和催化剂比例混合前，将陶瓷浆液经8℃-24℃冷却后抽真空。
进一步地，将陶瓷浆液和催化剂比例混合后非连续性滴入到悬浮剂中时，滴头的运动轨迹重复频率范围为5r/min-120r/min。
进一步地，将陶瓷浆液和催化剂比例混合后非连续性滴入到悬浮剂中前：根据陶瓷微珠的直径大小要求，计算出滴头滴出陶瓷浆液的口径大小；根据计算的结果调整滴头口径的大小。
进一步地，该陶瓷微珠的制备方法还包括如下步骤：将陶瓷微珠坯体和悬浮剂分离开，将分离出来的陶瓷微珠坯体进行清洗、烘干并排胶去除有机成分，得到陶瓷微珠前驱体；将陶瓷微珠前驱体高温烧结，得到陶瓷微珠。
进一步地，将分离出来的陶瓷微珠坯体进行清洗、烘干并排胶去除有机成分具体包括：采用连接有溶剂清洗剂和筛网的超声波自动清洗设备对陶瓷微珠坯体进行清洗；将清洗后的陶瓷微球坯体在80℃-150℃的温度下干燥4h-20h；将干燥后的陶瓷微球坯体在600℃-1050℃的温度下进行排胶，持续时间为12h-54h。
进一步地，将陶瓷微珠前驱体高温烧结具体包括：将陶瓷微珠前驱体在1200℃-1500℃的温度下烧结6h-12h，得到晶粒尺寸范围为135nm-600nm的陶瓷微珠。
一种陶瓷微珠，采用上述任一项所述的制备装置制成和/或采用上述任一项所述的陶瓷微珠的制备方法制成。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供的陶瓷微珠的制备装置，通过将点胶机系统设备的滴头将陶瓷浆液与催化剂的混合液均匀非连续性的滴落到成型塔的内腔中，并依靠外腔中恒温的液体导热媒介的热量传递作用下使滴落的陶瓷浆液的液滴在内腔的悬浮剂内形成为陶瓷微珠坯体。相较于现有的滚制法而言，无需大量的锅体与操作工人即可提高产量，成本更低，而且，形成的陶瓷微珠坯体均匀性更好；相较于现有的常规滴定法而言，陶瓷浆液的液滴不会大量滴入悬浮剂中，避免固化液内部温差而形成扰流，不易导致滴入的陶瓷液滴在固化前发生碰撞，减少出现黏连、异形的情况，有利于提高成型坯体的收率。
本发明的陶瓷微珠的制备方法，使得制备的陶瓷微珠晶相结构稳定，晶粒大小合理；也使得制备的陶瓷微珠圆度率高、尺寸均匀以及可控，也使得制备的陶瓷微珠具有致密性良好的内部结构。
本发明的陶瓷微珠，由于采用本发明提供的陶瓷微珠制备方法得到，使得陶瓷微珠晶相结构稳定，晶粒大小合理；也使得制备的陶瓷微珠圆度率高、尺寸均匀以及可控，也使得制备的陶瓷微珠具有致密性良好的内部结构；和/或，采用本发明提供的陶瓷微珠的制备装置得到，使得陶瓷微珠的制备能够标准化、自动化和规模化且成型收率高，可制备出亚毫米级粒径的陶瓷微珠。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中的陶瓷微珠的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例中的陶瓷微珠的制备装置的示意图；
图3为本发明实施例中的陶瓷微珠的制备装置中成型塔的截面示意图；
图4为图2中的A部放大示意图；
图5为图2中的B部放大示意图。
附图标记：
100、点胶机系统设备；101、第一储料罐；102-蠕动泵；103、第二储料罐；104、动态混合导管；105、针头；106、滴头；107、数控机架；200、成型塔；201、外腔；202、内腔；203、第一手动阀；204、第二手动阀；205、单向阀；206、水泵；207、加热装置；300、放料系统设备；301、收集室；302、补液室；303、液位感应器；304、第一连接控制阀；305、第二连接控制阀；306、放料阀；307、补液阀；308、中控系统；400、陶瓷浆液；500、催化剂；600、悬浮剂；700、液体导热媒介；800、补水液；900、陶瓷微珠坯体；1000-滴头运动轨迹线。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本实施例提供一种陶瓷微珠的制备装置，采用直接滴注成型制备陶瓷微珠，如图2所示，包括点胶机系统设备100、成型塔200、放料系统设备300，点胶机系统设备100具有第一储料罐101、第二储料罐103、动态混合导管104、滴头106和数控机架107。第一储料罐101用于存储陶瓷浆液400，第二储料罐103用于储存催化剂500。动态混合导管104上端一侧的第一进口与第一储料罐101的出口连通，另一侧的第二进口与第二储料罐103的出口连通，动态混合导管下端的出口与滴头的进口相106连通。动态混合导管104、滴头106固定于数控机架107上；数控机架107可以通过特定活接固定装置置于成型塔200塔顶附近。
成型塔200具有外腔201、内腔202、加热装置207，内腔202用于储存悬浮剂600，外腔201与加热装置207连接构成可供液体循环的系统。
放料系统设备300具有收集室301、补液室302、液位传感器303、多个控制阀和中控系统308。收集室301上端一处通过第一手动阀203以及第一连接控制阀与成型塔200底端连通，收集室301上端另一处通过第二连接控制阀305与补液室302底端连通，收集室301的出料口设置有放料阀306。液位传感器可以包括两个，其中一个液位传感器303可以从成型塔200上端置于内腔202中，另一个液位传感器可以303-2置于补液室302内。第一连接控制阀304、第二连接控制阀305、放料阀306、补液阀307以及液位传感器303均可以通过信号线与中控系统308连接。
如图2、图3、图4以及图5所示，具体而言，第一储料罐101与动态混合导管104之间的管路、第二储料罐103与动态混合导管之间的管路上均设置有蠕动泵102，第二储料罐103与动态混合导管104相连的管路末端出口处设有针头105，陶瓷浆液400通过蠕动泵102进入动态混合导管104、催化剂500通过蠕动泵102、针头105进入动态混合导管104两者混合均匀后进入滴头106。数控机架107在点胶机系统设备100的控制下按照预设的运动轨迹运动，并带动其上的滴头同步运动，形成液滴落入成型塔内腔202中。其中，滴头运动轨迹线1000可以根据内腔的敞口形状设计，使得每颗液滴均可以落入悬浮剂中、且保证先后落入的两颗液滴的落点位置不同。
其中，加热装置207具有水槽，水槽内可以容纳液体导热媒介700，水泵206的出水端可以通过导管与外腔201的底端一处连通，水泵206与外腔201的连接区间设置有单向阀205，水泵206的抽水端可以过导管与加热装置207连通，外腔201的上端可以通过导管与水槽连通。如此设置，在加热装置的作用下可使液体导热媒介700保持在恒定温度，从而使悬浮剂的温度保持稳定，有利于提高对液滴的加热效果，而且，液体导热媒介700自下而上流经外腔201，可以提高液体导热媒介700与悬浮剂的换热效果。
如图5所示，内腔202与外腔201组合成规则形状，规则形状是由内腔202与外腔201组合成的悬浮剂液面形状，外腔201设置有连通的若干个分腔体，若干个分腔体将内腔202隔成若干个滴定区域，滴头106在成型塔200上方沿着滴头运动轨迹线1000运行，使液滴有序落入正下方对应液面形状的悬浮剂中，落入内腔202中的液滴在悬浮剂600作用下形成固化球形颗粒后有序落入成型塔200底部，经过第二手动阀203和第一连接控制阀304进入收集室301。
收集室301与成型塔200底端连通区间设置有第二手动阀203和第一连接控制阀304，补液室302的上端一处开口，另一处设有补液阀307，第一连接控制阀304、第二连接控制阀305、放料阀306、补液阀307可以通过中控系统308顺序开启。
陶瓷微珠坯体900在收集室301内不断增多，成型塔内的液位传感器303检测到内腔中悬浮剂600液位上升到某一高度后将信息反馈回中控系统308，在中控系统308控制的控制阀执行的放料过程程序依次为第一连接控制阀304关、放料阀306开、第二连接控制阀305开、补液阀307开。补液室302内的液位传感器303检测到补液室302液位下降到某一高度后将信息反馈回中控系统308，在中控系统308控制的控制阀执行的补液过程程序依次为放料阀306关、第一连接控制阀304开，当成型塔内的液位传感器303检测到成型塔内腔悬浮剂600液位下降到原来液位时将信息反馈回中控系统308，在中控系统308控制的第二连接控制阀305关，当补液室302内液位传感器303检测到补液室302液位上升到原来液位后将信息反馈回中控系统308，在中控系统308控制的补液阀307关。
本实施例提供的陶瓷微珠的制备装置，通过将点胶机系统设备的滴头将陶瓷浆液与催化剂的混合液均匀非连续性的滴落到成型塔的内腔中，并依靠外腔中恒温的液体导热媒介的热量传递作用下使滴落的陶瓷浆液的液滴在内腔的悬浮剂内形成为陶瓷微珠坯体。相较于现有的滚制法而言，无需大量的锅体与操作工人即可提高产量，成本更低，而且，形成的陶瓷微珠坯体均匀性更好；相较于现有的常规滴定法而言，陶瓷浆液的液滴不会大量滴入悬浮剂中，避免固化液内部温差而形成扰流，不易导致滴入的陶瓷液滴在固化前发生碰撞，减少出现黏连、异形的情况，有利于提高成型坯体的收率。
而且，该陶瓷微珠的制备装置使得制备陶瓷微珠过程中最关键的陶瓷微珠坯体的制备能够标准化、自动化和规模化且成型收率高，可制备出亚毫米级粒径的陶瓷微珠。
如图1所示，另一个实施例提供一种陶瓷微珠的制备方法，包括以下步骤:
步骤一，制备含有引发剂和单体交联剂的陶瓷浆液；
步骤二，将陶瓷浆液和催化剂比例混合后非连续性滴入到陶瓷浆液的悬浮剂中，且陶瓷浆液的液滴在悬浮剂中逐步下沉而转变为球形液滴；
步骤三,热量传递悬浮剂中的球形液滴，在引发剂和催化剂的共同作用下以激发球形液滴中的单体交联剂固化，进而保存球形液滴的球形状态，形成陶瓷微珠坯体；
步骤四，将陶瓷微珠坯体和悬浮剂分离开，将分离出来的陶瓷微珠坯体进行清洗、烘干并排胶去除有机成分，得到陶瓷微珠前驱体；
步骤五，将陶瓷微珠前驱体高温烧结，得到陶瓷微珠。
下面更为详细的介绍本实施例提供的直接滴注成型制备陶瓷微珠的方法:
首先，按照步骤一，制备含有引发剂和单体交联剂的陶瓷浆液。具体地，将陶瓷原料粉体、溶剂、分散剂和单体交联剂放入研磨罐内，经滚动研磨混合，加入引发剂后形成陶瓷浆液。研磨工艺中，可将陶瓷原料粉体、溶剂、分散剂和单体交联剂放入研磨罐内，滚动研磨混合l0h-24h，例如，可以为12h、18h、22h等，加入引发剂后形成陶瓷浆液，陶瓷浆液具有良好的流动性。其中，陶瓷原料粉体的体积占比为15v％-60v％，例如可以为25v％、45v％、53v％等；溶剂的体积占比为l5v％-65v％，例如可以为30v％、50v％、64v％等；单体交联剂的浓度为1wt％-30wt％，例如可以为5wt％、10wt％、20wt％等。
其中，陶瓷原料粉体可以包括氧化钇、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化锆、氧化铝、氧化硅和氧化铈中的一种或至少两种的组合；溶剂可以包括水、乙醇、乙二醇、异丙醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的组合；分散剂可以包括CE64、柠檬酸铵、聚丙烯酸钠和聚丙烯酸铵中的一种或至少两种的组合；单体交联剂中的单体可以为丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，单体交联剂中的交联剂可以为N-N'亚甲基双丙烯酰胺；悬浮剂可以包括二甲基硅油、液体石蜡、水和甘油中的一种或至少两种的组合。
另外，陶瓷浆液可以经8-24℃，例如10℃、12℃、22℃等冷却后抽真空，以使得步骤五中的陶瓷微珠具有极好的致密结构；陶瓷微珠截面在40倍显微条件下无肉眼可视孔洞。
然后，按照步骤二，将陶瓷浆液和催化剂比例混合后非连续性滴入到陶瓷浆液的悬浮剂中，且陶瓷浆液的液滴在悬浮剂中逐步下沉而转变为球形液滴。在将陶瓷浆液非连续性滴入悬浮剂中之前，首先，可以根据步骤五中陶瓷微珠的直径大小的要求，计算出滴头滴出陶瓷浆液的口径大小；然后，根据计算的结果调整点胶机系统设备的滴头口径的大小，滴头口径可以为0.03mm-4mm，例如可以为3mm、1mm、0.5mm、0.05mm等。采用点胶机系统设备将陶瓷浆液非连续性滴入悬浮剂中，且在非连续性滴入的过程中滴头的运动轨迹重复频率可以为5r/min-120r/min，例如可以为6r/min、36r/min、90r/min等。
接着，按照步骤三，热量传递悬浮剂中的球形液滴，在引发剂和催化剂的共同作用下以激发球形液滴中的单体交联剂固化，进而保存球形液滴的球形状态，形成陶瓷微珠坯体；
再按照步骤四，将陶瓷微珠坯体和悬浮剂分离开，将分离出来的陶瓷微珠坯体进行清洗、烘干并排胶去除有机成分，得到陶瓷微珠前驱体。具体的，可以采用连接有溶剂清洗剂和筛网的超声波自动清洗设备对陶瓷微珠坯体进行清洗，并将陶瓷微球坯体在80℃-150℃，例如，85℃、120℃、145℃等的温度下干燥4h-20h，例如，5h、12h、18h等；排胶温度可以为600℃-1050℃，例如，650℃、750℃、950℃等，持续时间可以为12h-54h，例如18h、24h、48h等。
最后，按照步骤五，将陶瓷微珠前驱体高温烧结，得到陶瓷微珠。具体的，烧结温度可以为1200℃-1500℃，例如，1280℃、1400℃、1480℃等，持续时间可以为6h-12h，例如8h、10h、11h等，从而得到晶粒尺寸为135nm-600nm，例如，250nm、380nm、550nm等的陶瓷微珠。
采用上述步骤一至五的方法可以制备出毫米、亚毫米或者微米级的陶瓷微珠，使得制备的陶瓷微珠晶相结构稳定，晶粒大小合理；也使得制备的陶瓷微珠圆度率高、尺寸均匀以及可控，也使得制备的陶瓷微珠具有致密性良好的内部结构。
另一个实施例提供一种陶瓷微珠，采用本申请提供的陶瓷微珠的制备方法得到，使得制备的陶瓷微珠晶相结构稳定，晶粒大小合理；也使得制备的陶瓷微珠圆度率高、尺寸均匀以及可控，也使得制备的陶瓷微珠具有致密性良好的内部结构。
另一个实施例提供一种陶瓷微珠，采用本申请提供的陶瓷微珠的制备装置得到，使得陶瓷微珠的制备能够标准化、自动化和规模化且成型收率高，可制备出亚毫米级粒径的陶瓷微珠。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (22)
1.一种陶瓷微珠的制备装置，其特征在于，至少包括：
成型塔，包括相互独立的外腔与内腔，所述内腔中适于盛放悬浮剂，所述外腔中适于盛放恒温的液体导热媒介，所述液体导热媒介的热量能够通过所述外腔与内腔之间的腔体壁传递至所述悬浮剂，以使所述悬浮剂的温度保持在目标范围内；
点胶机系统设备，配置于所述成型塔设置，包括滴头，所述滴头能够按照预定的轨迹运动，以将陶瓷浆液与催化剂的混合液以非连续性的方式滴入所述内腔中。
2.根据权利要求1所述的陶瓷微珠的制备装置，其特征在于，
所述外腔包括若干相互连通的分腔体，若干个所述分腔体将所述内腔体分隔成若干个独立的滴定区域；
所述滴头的运动轨迹与所述滴定区域的位置保持一致，以使陶瓷浆液与催化剂的混合液的液滴能够落入悬浮剂中。
3.根据权利要求1所述的陶瓷微珠的制备装置，其特征在于，
还包括加热装置、水泵、单向阀以及第二手动阀；
所述加热装置具有容纳液体导热媒介的水槽，所述水泵的出水端通过导管与所述外腔的进口相连通，所述水泵的抽水端通过导管与所述加热装置相连通，所述外腔的出口通过导管与所述水槽连通；
所述单向阀设置在所述水泵与所述外腔之间的导管上；
所述第二手动阀设置在所述外腔的进口处。
4.根据权利要求1所述的陶瓷微珠的制备装置，其特征在于，
所述点胶机系统设备还包括第一储料罐、第二储料罐以及动态混合导管；
所述第一储料罐适于存储陶浆液，所述第二储料罐适于存储催化剂；
所述动态混合管的第一进口与所述第一储料罐的出口相连通，所述动态混合管的第二进口与所述第二储料罐的出口相连通，所述动态混合管的出口与所述滴头的进口相连通。
5.根据权利要求4所述的陶瓷微珠的制备装置，其特征在于，
所述点胶机系统设备还包括针头，设置在所述动态混合管的第二进口与所述第二储料罐的出口之间的管路上，且位于所述管路靠近所述动态混合管的一端，所述第二储料罐内的催化剂经所述针头滴落至所述动态混合管内。
6.根据权利要求4所述的陶瓷微珠的制备装置，其特征在于，
所述第一储料罐与所述动态混合管之间的管路上、以及所述第二储料罐与所述动态混合管之间的管路上均设置有蠕动泵。
7.根据权利要求1所述的陶瓷微珠的制备装置，其特征在于，
所述点胶机系统设备还包括数控机架，所述滴头设置在所述数控机架上，所述数控机架适于驱动所述滴头运动。
8.根据权利要求1所述的陶瓷微珠的制备装置，其特征在于，
还包括放料系统设备，所述放料系统设备包括收集室，所述收集室位于所述成型塔的下游，所述收集室的进料口与所述内腔的出料口相连通，适于收集从所述内腔中流出的陶瓷微珠坯体；
所述收集室与所述成型塔之间的管路上依次设置有第一手动阀与第一连接控制阀；
所述收集室的出料口处设置有放料阀。
9.根据权利要求8所述的陶瓷微珠的制备装置，其特征在于，
所述放料系统设备还包括补液室，所述补液室内适于存储补水液；
所述补液室的出口与所述收集室的补液口相连通，且两者之间的管路上设置有第二连接控制阀；
所述补液室的进口处设置有补液阀。
10.根据权利要求9所述的陶瓷微珠的制备装置，其特征在于，
所述补液室内与所述内腔中均设置有液位感应器。
11.根据权利要求10所述的陶瓷微珠的制备装置，其特征在于，
还包括中控系统，与所述液位传感器、所述第一连接控制阀、所述第二连接控制阀、所述放料阀以及所述补液阀均信号连接；
所述中控系统根据所述液位传感器反馈的液位信息控制所述第一连接控制阀、所述第二连接控制阀、所述放料阀以及所述补液阀的工作状态。
12.一种陶瓷微珠的制备方法，其特征在于，包括权利要求1-11中任一项所述的陶瓷微珠的制备装置，至少包括如下步骤：
制备含有引发剂和单体交联剂的陶瓷浆液；
将陶瓷浆液和催化剂比例混合后非连续性滴入到悬浮剂中，以使陶瓷浆液的液滴在悬浮剂中逐步下沉而转变为球形液滴；
使球形液滴受热，在引发剂和催化剂的共同作用下以激发球形液滴中的单体交联剂固化，进而保存球形液滴的球形状态，形成陶瓷微珠坯体。
13.根据权利要求12所述的陶瓷微珠的制备方法，其特征在于，
制备含有引发剂和单体交联剂的陶瓷浆液具体包括：将陶瓷原料粉体、溶剂、分散剂和单体交联剂放入研磨罐内，经滚动研磨混合，加入引发剂后形成陶瓷浆液。
14.根据权利要求13所述的陶瓷微珠的制备方法，其特征在于，
陶瓷浆液中陶瓷原料粉体的体积占比为15v％-60v％；
陶瓷浆液中溶剂的体积占比为l5v％-65v％；
陶瓷浆液中单体交联剂的浓度为1wt％-30wt％。
15.根据权利要求13所述的陶瓷微珠的制备方法，其特征在于，
陶瓷原料粉体包括氧化钇、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化锆、氧化铝、氧化硅和氧化铈中的一种或至少两种的组合；
溶剂包括水、乙醇、乙二醇、异丙醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的组合；
分散剂包括CE64、柠檬酸铵、聚丙烯酸钠和聚丙烯酸铵中的一种或至少两种的组合；
单体交联剂中的单体为丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，单体交联剂中的交联剂为N-N'亚甲基双丙烯酰胺；
悬浮剂包括二甲基硅油、液体石蜡、水和甘油中的一种或至少两种的组合。
16.根据权利要求12所述的陶瓷微珠的制备方法，其特征在于，
陶瓷浆液和催化剂比例混合前，将陶瓷浆液经8℃-24℃冷却后抽真空。
17.根据权利要求12所述的陶瓷微珠的制备方法，其特征在于，
将陶瓷浆液和催化剂比例混合后非连续性滴入到悬浮剂中时，滴头的运动轨迹重复频率范围为5r/min-120r/min。
18.根据权利要求12所述的陶瓷微珠的制备方法，其特征在于，
将陶瓷浆液和催化剂比例混合后非连续性滴入到悬浮剂中前：
根据陶瓷微珠的直径大小要求，计算出滴头滴出陶瓷浆液的口径大小；
根据计算的结果调整滴头口径的大小。
19.根据权利要求12所述的陶瓷微珠的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
将陶瓷微珠坯体和悬浮剂分离开，将分离出来的陶瓷微珠坯体进行清洗、烘干并排胶去除有机成分，得到陶瓷微珠前驱体；
将陶瓷微珠前驱体高温烧结，得到陶瓷微珠。
20.根据权利要求19所述的陶瓷微珠的制备方法，其特征在于，
将分离出来的陶瓷微珠坯体进行清洗、烘干并排胶去除有机成分具体包括：
采用连接有溶剂清洗剂和筛网的超声波自动清洗设备对陶瓷微珠坯体进行清洗；
将清洗后的陶瓷微球坯体在80℃-150℃的温度下干燥4h-20h；
将干燥后的陶瓷微球坯体在600℃-1050℃的温度下进行排胶，持续时间为12h-54h。
21.根据权利要求19所述的陶瓷微珠的制备方法，其特征在于，
将陶瓷微珠前驱体高温烧结具体包括：
将陶瓷微珠前驱体在1200℃-1500℃的温度下烧结6h-12h，得到晶粒尺寸范围为135nm-600nm的陶瓷微珠。
22.一种陶瓷微珠，其特征在于，采用权利要求1-11中任一项所述的制备装置制成和/或采用权利要求12-21中任一项所述的陶瓷微珠的制备方法制成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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