CN1843610A - 一种制备凝胶球的系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备凝胶球的系统，属于陶瓷凝胶球制备装置技术领域。该系统包括振动分散系统和凝胶系统两部分。其中振动分散系统包括信号控制器1、振动器2和喷嘴3。凝胶系统包括氨气分布环4、凝胶柱5、液槽9、缓冲柱16、贮球罐11，用于凝胶的介质液体在循环泵14的驱动下可在凝胶柱5、液槽9、缓冲柱16之间循环，溶胶经过氨气分布环4在凝胶柱5中反应胶凝成为凝胶球，凝胶球随液体流入液槽9中。该系统能保证溶胶球在制备系统中的充分凝胶并减小凝胶球之间压力、避免因介质液体流动对液面产生的扰动，而且保证整体设备紧凑、易于控制、能满足连续作业的需要。

Description

一种制备凝胶球的系统
技术领域
本发明涉及溶胶-凝胶法制备陶瓷微球时使液态溶胶分散成球并使溶胶球凝胶的系统，尤其是涉及制备氧化物陶瓷微球时凝胶球的系统，属于陶瓷凝胶球制备装置技术领域。
背景技术
氧化物陶瓷微球，特别是尺寸在0.1-3mm的陶瓷微球以其优异的性能在许多领域有着广泛的应用。如ZrO2、Al2O3、ZrO2·SiO2陶瓷球作为精细磨料或催化剂载体，UO2、PuO2、ThO2陶瓷微球作为核反应堆燃料等。而目前所采用的压力成型、团球等方法制备这些球难以达到预期指标，如密度与理论密度相差较大、球尺寸分布不均匀、成分不均匀、球度不好等。溶胶-凝胶工艺制备的各种氧化物陶瓷微球能保证其具有密度大、成分均匀、球形度好等优点。根据凝胶原理不同，采用溶胶-凝胶工艺制备陶瓷微球可以分为内凝胶、外凝胶以及内外凝胶结合的方法。无论哪种方法，都涉及到溶胶分散成球和溶胶球在外界介质液体中凝胶的过程。中国专利ZL90109445.5中公开了一种用全凝胶法制备核燃料微球的方法，所用的凝胶设备包括使溶胶分散的振动机构、使溶胶球凝胶的凝胶柱和使凝胶球悬浮的氨水循环系统，首先通过压力给料的溶胶输送到喷嘴，在振动机构的作用下分散成溶胶球，溶胶球在凝胶柱上方的氨气区中预固化之后进入凝胶柱，在与凝胶柱中与氨水反应胶凝，成为凝胶球。氨水从凝胶柱底部用循环泵输入，从凝胶柱顶部输出并进入循环泵中，形成循环。但该套凝胶设备存在以下的问题：
凝胶球在凝胶柱中停留时间较短，未能与外部介质充分反应，导致其强度和韧性较差，易因压力影响凝胶球的球形度。
凝胶和凝胶球的贮存均在凝胶柱内完成，制备的凝胶球直接贮存在凝胶柱的底部，凝胶球在未能与外部介质充分反应以前，凝胶球本身韧性就很差，球之间相互压力易使球变形，从而导致最终产品合格率降低。
氨气以凝胶柱中氨水挥发的形式进入氨气区，氨水浓度低，加上氨气区短，液滴预固化程度不足，在分散进入介质液体时，不足以抵抗液面对胶滴的冲击，从而导致颗粒球形度不好。
氨气区与凝胶柱一体，在抽氨气时易液面产生扰动。对仅仅经过氨气预固化的凝胶球来说，该波动足以对凝胶球产生冲击，而使其变形。
由于贮存凝胶球的空间有限，几乎每批料就要将球放出并补足氨水，导致工作的中断，严重影响了生产效率。
对于凝胶柱过短造成的凝胶不充分而导致凝胶球缺陷的问题，可以通过增加液柱的长度来达到目的，如德国化工研究所所用的凝胶设备中凝胶柱高达5-6m，必须通过中间架设平台来实现操作，这样不仅给容器的加工和现场操作带来不便，更对厂房提出更高的要求，增加了基建成本。
发明内容
本发明的目的是提供一套由溶胶制备球形凝胶的系统，特别是用外凝胶方法或内外凝胶结合的方法制备凝胶球的系统。该系统能保证溶胶球在制备系统中的充分凝胶并减小凝胶球之间压力、避免因介质液体流动对液面产生的扰动，而且保证整体设备紧凑、易于控制、能满足连续作业的需要。
本发明的目的是通过提供具有如下结构的设备系统而实现的，该设备包括振动分散系统和凝胶系统两部分。所述振动分散系统包括信号控制器、与信号控制器相连并接收其信号的振动器和与所述振动器相连接的喷嘴。所述振动系统的功能是使输送到喷嘴的溶胶连续相振动分散成液滴，这些处于失重状态的液滴通过表面张力形成球形溶胶。所述凝胶系统包括一个凝胶柱，一个上侧与所述凝胶柱下端通过阀门相连的液槽，一个上端与所述液槽下端通过放球阀相连的贮球罐，一条一端与所述液槽侧边中部相连、一端接一个循环泵输出端的管路，一个与所述循环泵回流端通过阀门相连的缓冲柱，一条连通所述缓冲柱上侧和凝胶柱上侧的管道，以及一个位于所述凝胶柱上端的氨气分布环。
所述的氨气分布环位于凝胶柱上面，两者独立，通过子母扣固定。氨气分布环为环形，中间有供溶胶滴通过的圆洞，环形分为上下两层，两层内侧壁都均匀分布着供氨气出入的小孔，氨气从下侧通入，经过下层内侧小孔进入分布环的中空部分，在抽力作用下，经过上层内侧小孔进入上层，最后从上侧抽出。
根据本发明的凝胶系统，在所述凝胶柱侧边的顶部最好连接一条溢流管，溢流管另一端与所述液槽任意位置相连通。
所述缓冲柱与所述凝胶柱上端水平高度位置可以连接一条回流管，回流管的另一端与所述液槽任意位置相连通。
在所述的凝胶柱中最好安装供凝胶球滚动的交错倾斜的导板。
在所述循环泵输出端和放球阀上端之间可以通过阀门连接一条管道。开通阀门时，循环泵输出的支流可以对液槽内的液体产生扰动，带动凝胶球向上运动。
设备运行时，介质液体在所述循环泵的驱动下在凝胶柱、液槽、缓冲柱中形成循环，而溶胶料在振动器的规律振动作用下，在喷嘴处被均匀分散成溶胶球，溶胶球经过氨气分布环预固化后，在凝胶柱中与介质液体反应成为凝胶球，通过重力作用和液体的流动，凝胶球随液体流入液槽中并进一步反应凝胶。当贮存一定量凝胶球，可以开放球阀，将凝胶球放到贮球罐中，同时可以向液槽中补入介质液体，该放球补液操作不会影响整个流程的进行。
本发明的溶胶球的胶凝在凝胶柱和液槽中进行，保证了溶胶球的充分凝胶，特别是在凝胶柱中加设导板后，增加了凝胶球在凝胶柱中停留的时间，保证了凝胶球与介质液体之间的充分反应。
另外，贮存凝胶球的液槽比凝胶柱的径向截面积大得多，这样凝胶球在液槽中的堆积高度比ZL90109445.5中贮存在凝胶柱中的低很多，能有效减小凝胶球之间的压力，特别是在循环泵输出端和放球阀上端增加连通管路后，部分介质液体被输送到液槽下端，对液槽下部的液体形成扰动，这样凝胶球在液体的扰动下处于悬浮状态，更加减少了球与球之间的作用力，从而减少了凝胶球的变形。
由于氨气分布环与凝胶柱之间独立，氨气的输送不会对凝胶柱中液面产生扰动，而且缓冲柱能保证循环液体缓缓流入凝胶柱中，增加所述溢流管和所述回流管进一步保证了液面稳定，这样有效防止了因液面波动对预固化溶胶球的冲击，保证初始凝胶球的球形度。
通过凝胶柱与贮存球的液槽之间的功能分割，加上介质液体的循环，使得在生产过程中可以将液槽中的球放到贮球罐中，也可以补充介质液体。这样，既保证了生产的连续性，也使设备结构紧凑，易于操作。
该设备可广泛应用于采用外凝胶或内外凝胶结合工艺制备凝胶球生产中，特别适用于溶胶-凝胶法制备氧化物陶瓷球时凝胶球的生产。
附图说明
图1为本发明制备凝胶球设备的示意图
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
由图1可见，整套凝胶球制备设备包括振动分散系统和凝胶系统两部分。其中振动分散系统包括信号控制器1、振动器2和喷嘴3。信号控制器1产生的信号传送给振动器2，根据输入的放大信号带动喷嘴3振动。
凝胶系统包括氨气分布环4、凝胶柱5、液槽9、缓冲柱16、贮球罐11，其中氨气分布环4与凝胶柱5之间独立，氨气分布环4位于凝胶柱5之上，凝胶柱5下端与液槽9上侧之间通过阀门8相连，液槽9下端与贮球罐11之间通过放球阀12相连，缓冲柱16下端与液槽9下侧之间经过阀门13和循环泵14相连，缓冲柱16上侧与凝胶柱5上侧通过管道17相连通。
氨气分布环与凝胶柱独立，分为上下两部分，氨气从下侧通入，通过从上侧抽出，以控制氨气流向。为了延长凝胶球在凝胶柱中反应时间，在凝胶柱中安装相互交错、向下倾斜的导板7。在循环泵14输出端接一支流、经过阀门12连接到液槽9与阀门10之间，可以产生逆流，扰动液槽9底部的凝胶球，以减少凝胶球之间的压力。在凝胶柱5顶侧接溢流管6到液槽9，在缓冲柱16顶侧接回流管15到液槽9，溢流管6和回流管15能保证凝胶柱5中液面稳定。
在设备运行时，溶胶通过喷嘴3形成连续相，喷嘴3在振动器2的作用下，将连续相的溶胶均匀分散成溶胶球。溶胶球下滴，首先经过氨气分布环4，与氨气接触反应预固化后进入凝胶柱5中。溶胶球与凝胶柱5中的介质液体反应产生胶凝，成为凝胶球，凝胶球顺着导板7滚动，最后经过阀门8流到液槽9底部。
同时，凝胶柱5、液槽9、缓冲柱16内的介质液体在循环泵14的作用下循环。操作时，可以调节阀门12的开度，使循环泵14抽出的部分介质液体回流液槽9底部，对液槽9底部的凝胶球产生扰动，以减小凝胶球之间的压力。运行的初始阶段，可能存在着液面不稳定的现象，可以通过调节阀门8和阀门13来平衡。当液槽9中贮存凝胶球较多时，可以开启放球阀10，将凝胶球放到贮球罐11中，同时可以向液槽9中补入介质液体，该放球补液操作不会影响整个流程的运行。

Claims (6)

1.一种制备凝胶球的系统，它由溶胶振动分散系统和凝胶系统组成，所述的溶胶振动分散由信号控制器(1)、振动器(2)和喷嘴(3)的组成，所述凝胶系统含有氨气分布环(4)和凝胶柱(5)，其特征在于：所述凝胶系统还包括液槽(9)、贮球罐(11)、缓冲柱(16)，所述氨气分布环(4)与所述凝胶柱(5)之间相互独立，且位于所述凝胶柱(5)之上，所述凝胶柱(5)下端与所述液槽(9)上侧之间通过阀门(8)相连，所述液槽(9)下端与所述贮球罐(11)之间通过放球阀(10)相连，所述缓冲柱(16)下端与所述液槽(9)下侧之间经过阀门(13)和循环泵(14)相连，所述缓冲柱(16)上侧与所述凝胶柱(5)上侧通过管道(17)相连通。
2.如权利要求1所述的制备凝胶球的系统，其特征在于：所述氨气分布环(4)分为上下两层，下层外侧设有氨气入口，上层外侧设有氨气出口，所述两层内侧壁都均匀分布着供氨气出入的小孔。
3.如权利要求1所述的制备凝胶球的系统，其特征在于：所述凝胶柱(5)中装有相互交错、向下倾斜的导板(7)。
4.如权利要求1所述的制备凝胶球的系统，其特征在于：所述在循环泵(14)回流端接一支管，经过阀门(12)连接到所述液槽(9)与所述放球阀(10)之间的管路上。
5.如权利要求1所述的制备凝胶球的系统，其特征在于：所述在凝胶柱(5)顶侧与所述液槽(9)的任意位置之间接有溢流管(6)。
6.如权利要求1所述的制备凝胶球的系统，其特征在于：所述在缓冲柱(16)顶侧与所述液槽(9)的任意位置之间接有回流管(15)。
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