CN110404486B - 一种凝胶小球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料及新结构研发领域，一种凝胶小球的制备方法，制备装置包括腔体、气流罩、出气管、喷嘴、注射泵、储液池、进气管、流量计、恒温器和输液管，将待制备的凝胶小球的液态的原始材料置于储液池I中，开启恒温器以将腔体内温度保持在30摄氏度；调节流量计的流速至2升/分钟，使得空气从进气管依次通过储液池II、出气管后从气流罩向下吹出；通过注射泵将储液池I中的液体传输至喷嘴，所述液体在喷嘴下端形成液滴；气流罩中的一部分空气流通过喷嘴上的四个狭缝进入主管，并对喷嘴下端的液滴产生拉拽力；喷嘴下端的液滴与喷嘴分离并滴入到储液池III中的油类液体中，并在重力的作用下向下运动，在此过程中逐渐固化从而形成凝胶小球。
Description
技术领域
本发明涉及新材料及新结构研发领域，尤其是一种能够制备单个分布的毫米尺度的凝胶小球的一种凝胶小球的制备方法。
背景技术
凝胶颗粒在许多科学领域有重要应用，比如其多孔的结构特别适用于药物释放，又如许多凝胶具有较低的摩擦系数，能够用于材料机械性能的基础研究中，一种制备凝胶颗粒的方法是将预先制备的液滴进行固化处理，最终得到所需尺寸的凝胶颗粒，但是目前的技术较难通过直径1毫米左右的单个分布的液滴来制备溶胶颗粒。现有技术缺陷是：传统的乳化技术采用高能量输入来得到较为分散的液滴，但是液滴的尺寸范围通常相差几个量级；近些年的微流体技术能够产生单个分布的液滴，但是其通常仅能够用于产生直径小于几百微米的液滴，且装置较难持续几个小时的工作以制备大量颗粒。另外一个技术上的难点是：液滴的重力会导致其在固化的过程中形成非球形，所述一种凝胶小球的制备方法能够解决问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明采用喷嘴与同轴空气流结合的方法将凝胶的液滴滴到油类液体中，能够得到单个分布的毫米量级尺寸的凝胶小球。
本发明所采用的技术方案是：
凝胶小球的制备装置包括腔体、气流罩、出气管、喷嘴、注射泵、储液池I、储液池II、进气管、流量计、恒温器、储液池III和输液管，xyz为三维坐标系，注射泵、储液池I和储液池II均位于腔体的内部，恒温器位于腔体的上面，能够保持腔体内的温度范围为10到60摄氏度，储液池II中具有去离子水，进气管的一端位于储液池II内去离子水下面、另一端位于腔体外部，流量计安装于位于腔体外部的进气管上；气流罩位于腔体的外部，气流罩的开口向下，气流罩的顶部通过出气管连接至储液池II上面；喷嘴位于气流罩内，喷嘴包括主管和四个狭缝，四个狭缝均布于主管的侧壁，形成四个通孔；储液池I中具有待制备的凝胶小球的液态的原始材料，注射泵连接储液池I，输液管的一端贯穿气流罩的侧面并连接至喷嘴的顶部、另一端连接于注射泵，注射泵能够将储液池I中的液体传输至喷嘴，储液池II中的被湿润后的气体能够通过出气管传输至气流罩顶部，并从气流罩下方排出，能够防止喷嘴喷出的液滴在形成的过程中固化，能够防止在喷嘴处形成丝状的固体；储液池III位于喷嘴正下方，储液池III中具有油类液体；喷嘴的主管的内径为1.2毫米；喷嘴的每个狭缝的高度均为0.8毫米、宽度均为0.5毫米；储液池I中待制备的凝胶小球的液态的原始材料为丙烯酰胺与亚甲基双丙烯酰胺的混合物；储液池III由疏水材料制成，储液池III的深度为20厘米，能够使得从喷嘴滴下的液滴不会与储液池III黏连，且液滴在到达储液池III底部之前已经部分固化，以防止液滴之间的黏连。
所述一种凝胶小球的制备方法的步骤为：
步骤一，将待制备的凝胶小球的液态的原始材料置于储液池I中，开启恒温器以将腔体内温度保持在30摄氏度；
步骤二，调节流量计的流速至2升/分钟，使得空气从进气管依次通过储液池II和出气管后从气流罩向下吹出；
步骤三，通过注射泵将储液池I中的液体传输至喷嘴，液体流速60微升/分钟，所述液体在喷嘴下端形成液滴；
步骤四，气流罩中的一部分空气流通过喷嘴上的四个狭缝进入主管，并对喷嘴下端的液滴产生拉拽力；
步骤五，喷嘴下端的液滴与喷嘴分离，并滴入到储液池III中的油类液体中，并在重力的作用下向下运动，在此过程中逐渐固化，从而形成凝胶小球。
本发明的有益效果是：
本发明方法能够制备得到单个分布的且尺寸在毫米量级的凝胶小球，得到的凝胶小球之间的尺寸差异较小，，操作方法简单且成本低，适用于大量凝胶小球的制备。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明：
图1是本发明示意图；
图2是喷嘴的放大示意图；
图3是图2的俯视图。
图中，1.腔体，2.气流罩，3.出气管，4.喷嘴，4-1.主管，4-2.狭缝，5.注射泵，6.储液池I，7.储液池II，8.进气管，9.流量计，10.恒温器，11.储液池III，12.输液管。
具体实施方式
如图1是本发明示意图，包括腔体(1)、气流罩(2)、出气管(3)、喷嘴(4)、注射泵(5)、储液池I(6)、储液池II(7)、进气管(8)、流量计(9)、恒温器(10)、储液池III(11)和输液管(12)，xyz为三维坐标系，注射泵(5)、储液池I(6)和储液池II(7)均位于腔体(1)的内部，恒温器(10)位于腔体(1)的上面，能够保持腔体(1)内的温度范围为10到60摄氏度，储液池II(7)中具有去离子水，进气管(8)的一端位于储液池II(7)内去离子水下面、另一端位于腔体(1)外部，流量计(9)安装于位于腔体(1)外部的进气管(8)上；气流罩(2)位于腔体(1)的外部，气流罩(2)的开口向下，气流罩(2)的顶部通过出气管(3)连接至储液池II(7)上面；喷嘴(4)位于气流罩(2)内；储液池I(6)中具有待制备的凝胶小球的液态的原始材料，注射泵(5)连接储液池I(6)，输液管(12)的一端贯穿气流罩(2)的侧面并连接至喷嘴(4)的顶部、另一端连接于注射泵(5)，注射泵(5)能够将储液池I(6)中的液体传输至喷嘴(4)，储液池II(7)中的被湿润后的气体能够通过出气管(3)传输至气流罩(2)顶部，并从气流罩(2)下方排出，能够防止喷嘴(4)喷出的液滴在形成的过程中固化，能够防止在喷嘴(4)处形成丝状的固体；储液池III(11)位于喷嘴(4)正下方，储液池III(11)中具有油类液体；储液池I(6)中待制备的凝胶小球的液态的原始材料为丙烯酰胺与亚甲基双丙烯酰胺的混合物；储液池III(11)由疏水材料制成，储液池III(11)的深度为20厘米，能够使得从喷嘴(4)滴下的液滴不会与储液池III(11)黏连，且液滴在到达储液池III(11)底部之前已经部分固化，以防止液滴之间的黏连。
如图2是喷嘴的放大示意图，如图3是图2的俯视图，，喷嘴(4)包括主管(4-1)和四个狭缝(4-2)，四个狭缝(4-2)均布于主管(4-1)的侧壁，形成四个通孔，喷嘴(4)的主管(4-1)的内径为1.2毫米；喷嘴(4)的每个狭缝(4-2)的高度均为0.8毫米、宽度均为0.5毫米。
凝胶小球的制备装置包括腔体(1)、气流罩(2)、出气管(3)、喷嘴(4)、注射泵(5)、储液池I(6)、储液池II(7)、进气管(8)、流量计(9)、恒温器(10)、储液池III(11)和输液管(12)，xyz为三维坐标系，注射泵(5)、储液池I(6)和储液池II(7)均位于腔体(1)的内部，恒温器(10)位于腔体(1)的上面，能够保持腔体(1)内的温度范围为10到60摄氏度，储液池II(7)中具有去离子水，进气管(8)的一端位于储液池II(7)内去离子水下面、另一端位于腔体(1)外部，流量计(9)安装于位于腔体(1)外部的进气管(8)上；气流罩(2)位于腔体(1)的外部，气流罩(2)的开口向下，气流罩(2)的顶部通过出气管(3)连接至储液池II(7)上面；喷嘴(4)位于气流罩(2)内，喷嘴(4)包括主管(4-1)和四个狭缝(4-2)，四个狭缝(4-2)均布于主管(4-1)的侧壁，形成四个通孔；储液池I(6)中具有待制备的凝胶小球的液态的原始材料，注射泵(5)连接储液池I(6)，输液管(12)的一端贯穿气流罩(2)的侧面并连接至喷嘴(4)的顶部、另一端连接于注射泵(5)，注射泵(5)能够将储液池I(6)中的液体传输至喷嘴(4)，储液池II(7)中的被湿润后的气体能够通过出气管(3)传输至气流罩(2)顶部，并从气流罩(2)下方排出，能够防止喷嘴(4)喷出的液滴在形成的过程中固化，能够防止在喷嘴(4)处形成丝状的固体；储液池III(11)位于喷嘴(4)正下方，储液池III(11)中具有油类液体；喷嘴(4)的主管(4-1)的内径为1.2毫米；喷嘴(4)的每个狭缝(4-2)的高度均为0.8毫米、宽度均为0.5毫米；储液池I(6)中待制备的凝胶小球的液态的原始材料为丙烯酰胺与亚甲基双丙烯酰胺的混合物；储液池III(11)由疏水材料制成，储液池III(11)的深度为20厘米，能够使得从喷嘴(4)滴下的液滴不会与储液池III(11)黏连，且液滴在到达储液池III(11)底部之前已经部分固化，以防止液滴之间的黏连。
凝胶小球的制备装置工作原理为：一般通过计算Bond数BO来分析位于某种介质中的液滴的重力相对于其表面张力的重要性其中Δρ及γ分别为液滴与该介质的密度差和液滴在该介质中的表面张力，g是重力加速度，l是特征长度，l的典型值为液滴的直径。当液滴较小的情况下，BO的值较小，液滴的表面张力的作用占主导，液滴为球形，因此，在制备较大颗粒的过程中需要调整制备的条件参数以使得BO值小于1。在准静力学限制中，一根竖直方向的毛细管下端出口处悬挂的液滴，在受到的重力Fg大于其受到的向上的毛细管力/>时，会与毛细管下端分离，其中r是毛细管内径，γ为液体的表面张力，即Tate法则，表示为/>或/>其中fHB是哈金斯-布朗校准因子，其反映了液滴滴下后还残留在毛细管中的部分液体的影响，d是液滴直径。如上述公式所示，液滴在空气中时，在液滴形成过程中Δρ有最大值，且形成的液滴直径小。在本装置中，这样的小液滴形成后掉入到油类液体如癸烷中以使得其在固化过程中的Δρ达到最小值，这个过程使得BO的值减小，保持了液滴的球形，选择更细的毛细管，能够进一步减小液滴直径d，但是，减少毛细管内径r使得毛细管出口处的液体压力大幅度下降，从而难以维持液滴的高产率，本装置施加另外一个力来刺激毛细管出口处的液滴，使其脱离毛细管时的尺寸较小，即通过将毛细管喷嘴置于向下的气流中，气流对正在成形的液滴的拉拽作用使得其能够较早脱离喷嘴，气流施加的拉拽力FD，当满足/>时，液滴能够与毛细管出口处分离，通常，气流的拉拽力表示为FD＝0.5CDAu2ρ，其中u和ρ分别为流动的气体的速率和密度，CD是拉拽系数，A是阻挡物的截面，设液滴的/>在液体不断流向毛细管出口的过程中，d逐渐增加，直到满足/>液滴与毛细管出口处分离，因此，滴下的液滴的尺寸能够通过上述公式来计算。
所述一种凝胶小球的制备方法的步骤为：
步骤一，将待制备的凝胶小球的液态的原始材料置于储液池I(6)中，开启恒温器(10)以将腔体(1)内温度保持在30摄氏度；
步骤二，调节流量计(9)的流速至2升/分钟，使得空气从进气管(8)依次通过储液池II(7)和出气管(3)后从气流罩(2)向下吹出；
步骤三，通过注射泵(5)将储液池I(6)中的液体传输至喷嘴(4)，液体流速60微升/分钟，所述液体在喷嘴(4)下端形成液滴；
步骤四，气流罩(2)中的一部分空气流通过喷嘴(4)上的四个狭缝(4-2)进入主管(4-1)，并对喷嘴(4)下端的液滴产生拉拽力；
步骤五，喷嘴(4)下端的液滴与喷嘴(4)分离，并滴入到储液池III(11)中的油类液体中，并在重力的作用下向下运动，在此过程中逐渐固化，从而形成凝胶小球。
本发明方法采用空气流的拉拽作用来带动喷嘴处的液态凝胶液滴下滴，能够得到毫米量级的单个分布的凝胶小球，制备方法简单，成本低廉，得到的凝胶小球的尺寸较均匀。
Claims (1)
1.一种凝胶小球的制备方法，凝胶小球的制备装置包括腔体(1)、气流罩(2)、出气管(3)、喷嘴(4)、注射泵(5)、储液池I(6)、储液池II(7)、进气管(8)、流量计(9)、恒温器(10)、储液池III(11)和输液管(12)，xyz为三维坐标系，注射泵(5)、储液池I(6)和储液池II(7)均位于腔体(1)的内部，恒温器(10)位于腔体(1)的上面，能够保持腔体(1)内的温度范围为10到60摄氏度，储液池II(7)中具有去离子水，进气管(8)的一端位于储液池II(7)内去离子水下面、另一端位于腔体(1)外部，流量计(9)安装于位于腔体(1)外部的进气管(8)上；气流罩(2)位于腔体(1)的外部，气流罩(2)的开口向下，气流罩(2)的顶部通过出气管(3)连接至储液池II(7)上面；喷嘴(4)位于气流罩(2)内，喷嘴(4)包括主管(4-1)和四个狭缝(4-2)，四个狭缝(4-2)均布于主管(4-1)的侧壁，形成四个通孔；储液池I(6)中具有待制备的凝胶小球的液态的原始材料，注射泵(5)连接储液池I(6)，输液管(12)的一端贯穿气流罩(2)的侧面并连接至喷嘴(4)的顶部、另一端连接于注射泵(5)，注射泵(5)能够将储液池I(6)中的液体传输至喷嘴(4)，储液池II(7)中的被湿润后的气体能够通过出气管(3)传输至气流罩(2)顶部，并从气流罩(2)下方排出，能够防止喷嘴(4)喷出的液滴在形成的过程中固化，能够防止在喷嘴(4)处形成丝状的固体；储液池III(11)位于喷嘴(4)正下方，储液池III(11)中具有油类液体；喷嘴(4)的主管(4-1)的内径为1.2毫米；喷嘴(4)的每个狭缝(4-2)的高度均为0.8毫米、宽度均为0.5毫米；储液池I(6)中待制备的凝胶小球的液态的原始材料为丙烯酰胺与亚甲基双丙烯酰胺的混合物；储液池III(11)由疏水材料制成，储液池III(11)的深度为20厘米，
其特征是：所述一种凝胶小球的制备方法的步骤为：
步骤一，将待制备的凝胶小球的液态的原始材料置于储液池I(6)中，开启恒温器(10)以将腔体(1)内温度保持在30摄氏度；
步骤二，调节流量计(9)的流速至2升/分钟，使得空气从进气管(8)依次通过储液池II(7)和出气管(3)后从气流罩(2)向下吹出；
步骤三，通过注射泵(5)将储液池I(6)中的液体传输至喷嘴(4)，液体流速60微升/分钟，所述液体在喷嘴(4)下端形成液滴；
步骤四，气流罩(2)中的一部分空气流通过喷嘴(4)上的四个狭缝(4-2)进入主管(4-1)，并对喷嘴(4)下端的液滴产生拉拽力；
步骤五，喷嘴(4)下端的液滴与喷嘴(4)分离，并滴入到储液池III(11)中的油类液体中，并在重力的作用下向下运动，在此过程中逐渐固化，从而形成凝胶小球。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Lv Hongping Inventor after: Suo Yishuang Inventor after: Guo Qiang Inventor after: Zhang Xiangping Inventor before: Suo Yishuang Inventor before: Guo Qiang Inventor before: Zhang Xiangping |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |