JPWO2005044174A1 - シームレスカプセル製造方法、シームレスカプセル製造装置及びシームレスカプセル - Google Patents

Abstract

硬化用液１０中に液滴を吐出する多重ノズル７と、硬化用液１０を収容する流路管１１を備える。流路管１１は、入口部２５と入口部２５よりも小断面積に形成された形成管部２８ｂを備える変形加工部２８を有する。多重ノズル７から硬化用液１０中に吐出された液滴は、入口部２５にて一旦ゾル状の球形液滴２６となる。液滴２６がゾル状態の間に入口部２５から変形加工部２８に導入する。硬化用液１０は入口部２５から形成管部２８ｂに導入されると流速が変化し、流速変化に伴って液滴２６が変形され、非球形のシームレスカプセルＳＣが形成される。これにより、煩雑な設定や微妙な制御を行うことなく、高品質の非球形シームレスカプセルを生産性良く製造し得る非球形カプセルの製造方法および装置を提供する。

Description

本発明は、食品や健康食品、医薬品、香料、香辛料等の充填物質を、ゼラチンや寒天等を含む皮膜によって被覆したシームレスカプセルの製造技術に関し、特に、非球形のシームレスカプセルの製造方法に関する。

医薬品等に使用されるシームレスカプセルの多くは、従来より、滴下法と呼ばれる製法によって製造されている。この滴下法は多重ノズルを用いて行われ、２層のカプセルの場合、内側にカプセル充填物質の吐出口、外側に皮膜物質の吐出口を配した二重ノズルが使用される。充填物質と皮膜物質は各ノズル先端から硬化用液中に放出され、放出された液滴はその表面張力によって球形となる。そして、この液滴が一定速度で還流する硬化用液中で冷却、凝固し、球形のシームレスカプセルが形成される。

一方、このようなシームレスカプセルにおいても、近年、飲み易さや取り扱い性の向上、あるいは商品差別化等の要請から、楕円形や長円形（オブロング形）等の非球形カプセルが求められている。ところが、前述の滴下法は表面張力を利用した製造方法であるため球形カプセルしか製造できず、楕円形のカプセルは専ら通常のシート方式で製造されていた。

そこで、滴下法においてもシームレスの非球形カプセルを製造すべく、カプセルをラグビーボール状あるいは楕円形状に形成する種々の方法が提案されている。例えば、特許文献１には、ノズルから滴下された液滴がゾル状態にある間に液滴径より細い管に通して冷却し、液滴を楕円状に凝固させる変形シームレス軟カプセルの製造方法が示されている。また、特許文献２には、ノズルから滴下された液滴がゾル状態にある間に絞り状の成形型中で成形冷却する変形シームレス軟カプセルの製造方法が示されている。さらに、特許文献３には、ノズル先端において液滴にくぼみを形成し、これにより滴下凝固後のカプセルをラグビーボール状に成形する楕円形シームレス微小カプセルの製造方法が示されている。加えて、特許文献４には、予め製造したゲル状態のシームレスカプセルを加温してゾル状態とし、それをシームレスカプセルの径よりも小径の部位を有する成形治具に通して非球形形状に変形し、その後冷却してゲル状態とする非球形カプセルの製造方法が示されている。
特公昭６０−４６９８０号公報 特公昭６０−４６９８１号公報 特公昭６１−１７５４１号公報 特開２０００−３２５４３１号公報

しかしながら、このような非球形カプセルの製造方法には次のような問題がある。まず、特許文献３の方式では、くぼみを形成する冷却流の調整が非常に微妙であり、切断流とくぼみ形成流を最適な状態に調整するのが難しいという問題がある。また、冷却流の調整は、カプセルの大きさや成分を変えるたびに行う必要があり、そのたびに煩わしい調整作業を余儀なくされるという問題もある。

次に、特許文献１，２および４の方法では、カプセルを非球形に変形させるための細管や成形型内に液滴が詰まり易いという問題がある。管や型が閉塞してしまうと、それ以上カプセルを製造することはできず、装置を停止して詰まったカプセルを除去したり、管等を交換したりする必要が生じる。このため、カプセルの詰まりが頻発すると、生産効率が大幅に低下しその改善が求められていた。

また、これらの方式では、カプセルの硬化用液の流量調節や温度コントロールが難しいという問題もある。一般に滴下式のシームレスカプセル製造装置によってカプセルを製造する場合、カプセルの品質（重量、精度、粒径、油滴、偏肉の度合い等）は、カプセル製造時の硬化用液の流量（流速）コントロールに依るところが大きい。ところが、前記公報の方式では、液滴を細管や成形型に通すため、液滴変形時の抵抗により硬化用液の流れに脈動や詰まりを生じることが多い。この結果、出来上がったカプセルの品質が安定せず、重量のバラツキや、カプセル剤皮の偏肉が生じるのみならず、生産量の低下が生じ、工業化が難しいという問題があった。

本発明の目的は、煩雑な設定や微妙な制御を行うことなく、高品質の非球形シームレスカプセルを生産性良く製造し得る非球形カプセルの製造方法および装置を提供することにある。

本発明のシームレスカプセル製造方法は、ノズルから硬化用液中に液滴を吐出し、前記液滴の少なくとも表面部分を硬化せしめてシームレスカプセルを製造する方法であって、前記液滴がゾル状態にある間に、前記硬化用液の流速を変化させて前記液滴を非球形に変形させることを特徴とする。また、前記シームレスカプセル製造方法において、前記液滴を、前記硬化用液の流速増加により流路方向に沿って引き伸ばすようにしても良い。

本発明にあっては、ノズルから硬化用液中に吐出された液滴は、硬化用液中にて一旦ゾル状の球形液滴となる。この球形の液滴がゾル状態の間に硬化用液の流速を変化させると、この流速変化に伴って液滴が変形され、非球形のシームレスカプセルが形成される。本発明の製造方法では、球形液滴の変形に際し液滴より小径の細管や型は使用せず、硬化用液の流速変化にて成形処理が行われる。従って、管等の詰まりや硬化用液の脈動等を防止することができ、カプセル品質や生産性が向上する。

また、前記シームレスカプセル製造方法において、非球形に形成された前記シームレスカプセルに対し、さらにエタノール系処理液との接触処理を施しても良い。これにより、乾燥工程における形状変化が抑えられ、乾燥処理後においても非球形シームレスカプセルの変形度が良好に保持される。

本発明のシームレスカプセル製造装置は、カプセル形成用の液体を吐出するノズルと、前記液体によって形成された液滴の少なくとも表面部分を硬化させる硬化用液が収容された流路管とを備えてなるシームレスカプセル製造装置であって、前記流路管は、前記ノズルに臨んで設けられ前記液体が吐出供給される入口部と、前記入口部よりも小さい断面積に形成された変形加工部とを有することを特徴とする。

本発明にあっては、ノズルから硬化用液中に吐出された液滴は、流路管の入口部にて一旦ゾル状の球形液滴となる。この球形の液滴がゾル状態の間にそれを入口部から変形加工部に導入する。変形加工部は入口部よりも小断面積に形成されており、硬化用液が入口部から変形加工部に導入されると、その流速が変化する。この流速変化に伴って液滴が変形され、非球形のシームレスカプセルが形成される。本発明の製造装置では、球形液滴の変形に際し液滴より小径の細管や型は使用せず、変形加工部における硬化用液の流速変化によって成形処理が行われる。従って、管等の詰まりや硬化用液の脈動等を防止することができ、カプセル品質や生産性が向上する。

前記シームレスカプセル製造装置において、好ましくは、前記変形加工部を前記入口部の下流側に、前記液滴がゾル状態にて到達する位置に配置する。これにより、変形加工に際して、液滴がゾル状態であるため非球形カプセルへの成形が容易となる。また、変形加工部の断面形状は円形のほか、楕円形、多角形、一部に直線部分を有する形状などから選ぶことができる。この際、前記変形加工部を前記入口部と連続して設けても良い。また、前記変形加工部の前記入口部側にテーパ状の導入部を設けても良い。

前記変形加工部の内径Ｄ₁を、好ましくは、前記入口部における前記液滴の直径Ｄ₀を超えその３倍以下（Ｄ₀＜Ｄ₁≦３Ｄ₀）としても良い。また、この内径Ｄ₁を、好ましくは前記入口部における前記流路管の内径Ｄ₂の好ましくは（１／６）倍から（２／３）倍、より好ましくは（１／５）倍から（３／５）倍、特に好ましくは（１／４）倍から（１／２）倍とすることができる。ここで、変形加工部の内径Ｄ₁は、変形加工部の断面に内接可能な最大円の直径と定義する。また、入口部における液滴の直径Ｄ₀は、ノズルから吐出するカプセル形成用液体の単位時間当たりの体積流量を単位時間当たりの液滴の生成個数で除した液滴１個当たりの体積に対してその形状を球形としたときの球の直径と定義する。

さらに、好ましくは、前記変形加工部の断面積Ｓを、前記入口部における前記液滴の直径Ｄ₀とすると、（π／４）Ｄ₀ ^２＜Ｓ≦（９π／４）Ｄ₀ ^２の範囲に設定しても良い。また、この断面積Ｓを、好ましくは前記入口部における前記流路管の断面積の（１／３６）倍から（４／９）倍、より好ましくは（１／２５）倍から（４／２５）倍、特に好ましくは（１／１６）倍から（１／４）倍とすることができる。このように内径Ｄ₁や断面積Ｓを設定することにより、硬化用液の流速に関し、液滴を非球形カプセルへ形成するために好ましい流速変化を得ることができる。すなわち、上記範囲を外れると十分な流速変化が得られずに液滴の変形が少なかったり、または変形しなかったりする傾向があり、逆に流速変化が急すぎて液滴が破裂してしまうなどの不具合が生じる傾向があり好ましくない。

一方、本発明のシームレスカプセル製造方法は、前述のシームレスカプセル製造装置を用いて、非球形のシームレスカプセルを製造することをも特徴としている。また、本発明のシームレスカプセル製造方法では、前記シームレスカプセルに対し、さらにエタノール系処理液との接触処理を施しても良く、これにより、乾燥工程におけるカプセルの形状変化が抑えられ、乾燥処理後においても非球形シームレスカプセルの変形度が良好に保持される。

さらに、本発明の非球形のシームレスカプセルは前述のシームレスカプセル製造方法によって得られることを特徴とする。

本発明のシームレスカプセル製造方法によれば、ノズルから硬化用液中に液滴を吐出し、この液滴がゾル状態にある間に、硬化用液の流速を変化させて前記液滴を非球形に変形させるようにしたので、液滴より小径の細管や型を使用することなく、硬化用液の流速変化にて液滴の成形処理を行うことができる。従って、管等の詰まりや硬化用液の脈動等を防止することができ、カプセル品質や生産性の向上を図ることが可能となる。

本発明のシームレスカプセル製造装置によれば、カプセル形成用の液体を吐出するノズルと、この液体によって形成された液滴の少なくとも表面部分を硬化させる硬化用液が収容された流路管とを設け、この流路管に、カプセル形成用の液体が吐出供給される入口部と、この入口部よりも小さい断面積に形成された変形加工部とを設けたので、断面積の変化に伴う硬化用液の流速変化によって液滴を変形させて非球形のシームレスカプセルを形成することができる。このため、液滴より小径の細管や型を使用することなく液滴の成形処理ができ、管等の詰まりや硬化用液の脈動等が防止され、カプセル品質や生産性の向上を図ることが可能となる。

一方、本発明のシームレスカプセル製造方法では、液滴を非球形に変形させて形成したシームレスカプセルに対し、さらにエタノール系処理液との接触処理を施すようにしたので、乾燥工程におけるカプセルの形状変化が抑えられ、乾燥処理後においても非球形シームレスカプセルの変形度を良好に保持することができる。従って、所望の形状の非球形シームレスカプセルを容易に得ることが可能となる。

図１は、本発明の一実施例であるシームレスカプセル製造装置の構成を示す説明図である。 図２は、変形加工部の断面形状に関する変形例を示す説明図である。 図３は、形成管部を図２(d)の形状とした場合に形成されるシームレスカプセルの形状を示す説明図である。 図４は、実施例３〜６及び参考例１のシームレスカプセルの形態を示す説明図である。

符号の説明

１ 芯液
２ 芯液用タンク
３ 皮膜液
４ 皮膜液用タンク
５ ポンプ
６ 管路
７ 多重ノズル
８ ポンプ
９ 管路
１０ 硬化用液
１１ 流路管
１１Ａ 流入部
１１Ｂ 流出部
１１Ｃ 嵌合部
１２ 分離器
１３ メッシュ
１６ 分離タンク
１９ ポンプ
２０ 管路
２１ 冷却タンク
２２ 冷却器
２３ ポンプ
２４ 管路
２５ 入口部
２６ 液滴
２７ 液滴
２８ 変形加工部
２８ａ 導入部
２８ｂ 形成管部
２８ｃ 導出部
Ｄ₀ 液滴直径
Ｄ₁ 形成管部内径
Ｄ₂ 入口部内径
Ｌ₁ 形成管部長
Ｌ₂ 入口部上端から形成管部入口までの長さ
Ｓ 形成管部断面積
ＳＣ シームレスカプセル

以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明する。図１は、本発明の一実施例であるシームレスカプセル製造装置の構成を示す説明図である。図１のシームレスカプセル製造装置では、多重ノズル７から流路管１１内に液滴を吐出してシームレスカプセルＳＣを製造する。シームレスカプセルＳＣを形成するための芯液（内層液）１は芯液用タンク２の中に貯留される。芯液１を被覆する皮膜液（外層液）３は皮膜液用タンク４の中に貯留される。芯液１は、ポンプ５により芯液用タンク２から管路６を経て多重ノズル７に圧送される。皮膜液３は、ポンプ８により皮膜液用タンク４から管路９を経て多重ノズル７に圧送される。

流路管１１の上端入口部には、硬化用液１０の流入部１１Ａが設けられている。流入部１１Ａには、ポンプ２３より管路２４を介して硬化用液１０が供給される。当該シームレスカプセル製造装置は液中ノズル式となっており、流入部１１Ａの入口部２５内には多重ノズル７が挿入設置されている。多重ノズル７からはカプセル形成用液体である芯液１と皮膜液３が吐出される。多重ノズル７には図示しない加振手段により振動が付与されており、吐出された液体は振動により適宜切断され、皮膜液３が芯液１の全周囲を被覆した多層液滴２６（以下、液滴２６と略記する）を形成する。そして、この液滴２６が硬化用液１０内を移動しつつ冷却硬化され、シームレスカプセルＳＣが形成される。硬化用液１０の温度は、皮膜液３の組成、厚み、及び温度、液滴２６の大きさ、生産速度等により適宜、設定することができる。被膜液３における固形成分がゼラチンを主成分とするとき、硬化用液１０の温度は、好ましくは４〜１６°Ｃ、より好ましくは５〜１０°Ｃとすることが望ましい。

なお、液滴２６の１個当たりの体積は、単位時間当たりに多重ノズル７から吐出する芯液１と皮膜液３の合計の体積流量を、単位時間当たりの液滴の生成個数、すなわち、多重ノズル７の振動数で除すことにより算出できる。また、入口部における液滴の直径Ｄ₀は、液滴の形状が球形であるとして、前記液滴１個当たりの体積から球の直径を算出することにより求められる。

流路管１１は曲折形状の筒体として形成され、略Ｊ字形の流入部１１Ａと、流入部１１Ａと入れ子式に接合された逆Ｊ字形の流出部１１Ｂとから構成されている。流入部１１Ａと流出部１１Ｂは、嵌合部１１Ｃにて密封状態で嵌合固定されている。なお、嵌合部１１Ｃにおいて流入部１１Ａと流出部１１Ｂを互いに上下方向に相対移動可能に接合しても良い。これにより、流入部１１Ａの液面と流出部１１Ｂの液面との高さの差Δｈが調節可能となり、流路管１１内における硬化用液１０の流速を調節することが可能となる。

流入部１１Ａの上端部には、多重ノズル７に臨んで円筒状の入口部２５が設けられており、入口部２５の下流側にはさらに変形加工部２８が設けられている。変形加工部２８は、導入部２８ａ、形成管部２８ｂ及び導出部２８ｃとから構成されている。導入部２８ａは入口部２５の下端に連続的に設けられ、内径が徐々に変化するテーパ状に形成されている。形成管部２８ｂは入口部２５よりも小径に形成されており、その内径Ｄ₁は、入口部２５の内径Ｄ₂よりも小さくなっている（Ｄ₁＜Ｄ₂）。導出部２８ｃは形成管部２８ｂ下端に連続的に設けられ、内径が徐々に変化するテーパ状に形成されている。導出部２８ｃの下流側の流路管１１は入口部２５と同様の径に形成されている。

変形加工部２８は、多重ノズル７から吐出された液滴２６が入口部２５を通過しまだゾル状態にある部位に設置される。形成管部２８ｂの内径Ｄ₁は、入口部２５内の液滴２６の径Ｄ₀よりも大きく、好ましくはＤ₀の３倍以下に設定される（Ｄ₀＜Ｄ₁≦３Ｄ₀）。すなわち、流路管１１の断面が円形の場合、形成管部２８ｂの断面積Ｓは、（π／４）Ｄ₀ ^２＜Ｓ≦（９π／４）Ｄ₀ ^２に設定される。

このように変形加工部２８における内径Ｄ₁や断面積Ｓを設定すると、液滴２６と形成管部２８ｂの内面との間に間隙を形成することができ、液滴２６が形成管部２８ｂ内をスムーズに流通できるようになる。従って、液滴２６が変形加工部２８内に詰まってしまうのを防止することができ、硬化用液の脈動や詰まりも抑制される。一方、内径Ｄ₁や断面積Ｓを余り大きく設定すると、入口部２５との差異が少なくなり、硬化用液の流速変化が小さくなって液滴２６を変形させる作用が低下する。本発明者らの実験によれば、前述の範囲に内径Ｄ₁や断面積Ｓを設定すると、硬化用液の流速変化量を適切に確保でき、変形作用も十分に得られることが確認できた。

さらに、形成管部２８ｂの内径Ｄ₁は、入口部の内径Ｄ₂の好ましくは（１／６）倍から（２／３）倍、より好ましくは（１／５）倍から（３／５）倍、特に好ましくは（１／４）倍から（１／２）倍に設定される。また、形成管部２８ｂの断面積Ｓは、入口部２５の断面積の好ましくは（１／３６）倍から（４／９）倍、より好ましくは（１／２５）倍から（４／２５）倍、特に好ましくは（１／１６）倍から（１／４）倍に設定される。このように形成管部２８ｂにおける内径Ｄ₁や断面積Ｓを設定すると、液滴２６を非球形に形成するために適切な流速変化を設定することができ、液滴が破裂することがなく、適度に変形した非球形のシームレスカプセルを効率良く得ることができる。

一方、形成管部２８ｂの長さＬ１は、入口部２５の上端から形成管部２８ｂの入口までの長さをＬ２とするとＬ１＝０.２〜１.５×Ｌ２に設定される。形成管部２８ｂの長さＬ１が長過ぎると、カプセルを形成するのに必要な硬化用液１０の流速が得られず、成形されたカプセルが流路管１１の底部で閉塞してしまう。これに対し、形成管部２８ｂの長さＬ１を前述のような範囲内に設定すると、流路管１１内を流れる硬化用液１０についてカプセル形成に必要な流速を確保でき、十分な変形作用と生産能力を得ることが可能となる。

流出部１１Ｂの出口端下方には、略漏斗形状の分離器１２が配設されている。分離器１２内には、シームレスカプセルＳＣは通過させず、かつ硬化用液１０のみを通過させるメッシュ１３が張設されている。この分離器１２により、流路管１１から一緒に流出したシームレスカプセルＳＣと硬化用液１０が互いに分離される。分離器１２にてシームレスカプセルＳＣから分離された硬化用液１０は、下方の分離タンク１６の中に回収される。分離タンク１６内の硬化用液１０は、ポンプ１９により管路２０を経て冷却タンク２１に圧送される。硬化用液１０は、冷却タンク２１内にて冷却器２２により所定の温度に冷却される。冷却タンク２１内の硬化用液１０は、ポンプ２３によって流路管１１に戻される。

このようなシームレスカプセル製造装置では次のようにして非球形シームレスカプセルが製造される。まず、多重ノズル７から芯液１と皮膜液３が噴出され、流路管１１内の硬化用液１０中に球形の液滴２６が形成される。この液滴２６は、ゾル状態のうちに変形加工部２８に至る。変形加工部２８内では、断面積の変化により硬化用液１０の流速が上昇する。ゾル状態の液滴２６は、この流速変化により変形加工部２８の形成管部２８ｂに急速に引き込まれる。この急速な引き込みにより、液滴２６は流れの方向に引き伸ばされ、楕円形や長円形の液滴２７となり変形加工部２８から流出する。

この際、形成管部２８ｂの内径Ｄ₁は、多重ノズル７から吐出された液滴２６の直径Ｄ₀よりも大きいため、形成管部２８ｂ内に液滴が詰まりにくい。つまり、従来の滴下法による変形シームレス軟カプセルの製造方法は、液滴の径を機械的に縮径させる形態を採っているため、細管や成形型は当然に液滴径よりも小さくなり、それ故に液滴が管等の中に詰まり易くなる。これに対し、当該シームレスカプセル製造装置を用いるシームレスカプセル製造方法では、流速変化により液滴２６の変形を行うため、変形加工部２８では断面積に変化があれば足り、液滴２６が十分通過可能な内径を確保できる。従って、管や型の閉塞による装置の停止を防止でき、生産効率の向上を図ることが可能となる。また、液滴変形時の抵抗による硬化用液流の脈動や詰まりも防止でき、重量のバラツキやカプセル剤皮の偏肉等が抑えられ、カプセル品質の安定化も図られる。

このようにして非球形に変形された液滴２７は、変形加工部２８にて冷却され非球形のシームレスカプセルＳＣとなる。その後、シームレスカプセルＳＣは、流出部１１Ｂの出口端から分離器１２のメッシュ１３の上に硬化用液１０と共に流下する。シームレスカプセルＳＣはメッシュ１３で硬化用液１０から分離され、適当な量に達した時にバッチ式に図示しない製品回収容器の中に回収される。一方、硬化用液１０はメッシュ１３を通過して分離タンク１６の中に回収される。

一方、このようにして製造したシームレスカプセルＳＣ（液滴２７）は、硬化用液１０と分離した直後における生カプセル状態での皮膜の含水率は、皮膜組成により異なるが、約５０〜８５重量％となっている。皮膜含水率が高いと長期保存が難しく（含水率が高いと腐り易い）、また、手で触ると変形し易かったり、体温や夏季の高温により溶け易いこと等の問題が生じ易く、保存性や取扱い性を改善するため、硬化用液１０と分離した後、シームレスカプセルＳＣ（液滴２７）を乾燥させることが必要となる。

乾燥後のシームレスカプセルの皮膜含水率は、約１０〜１５重量％であることが好ましい。皮膜組成が親水性であるため、この範囲以下まで乾燥することは難しく、適度のやわらかさや触感を保持するためにも、皮膜の含水率はこの範囲内であることが好ましい。なお、皮膜の含水率がこの範囲を超えると、長期保存性（腐り易くなる傾向が見られる）や付着性（シームレスカプセルが互いに付着し易くなる、または容器と付着し易くなる等）の点で好ましくない。

シームレスカプセルの乾燥方法は、通常、通気乾燥が行われることが多く、その方法としては、流動層乾燥機を用いる方法や回転ドラム式通気乾燥機を用いる方法等が挙げられるが、回転ドラム式通気乾燥機を用いることが好ましい。通気乾燥に使用する乾燥空気は、低湿度の乾燥空気を使用し、その温度は、好ましくは１０〜３０゜Ｃ、より好ましくは１５〜２５°Ｃである。乾燥空気の温度が１０°Ｃ未満では、低湿度の乾燥空気を入手することがコスト高となる上に乾燥効率も低くなる傾向があり、温度３０゜Ｃ以上の乾燥空気を使用すると、シームレスカプセルの皮膜（表面）が溶けたり、あるいは乾燥中に芯液中に気泡が発生する等の問題が発生し易く好ましくない。

ところで、製造したシームレスカプセルＳＣ（液滴２７）を、硬化用液１０と分離した後、通気乾燥にかけた場合、非球形のシームレスカプセルＳＣが徐々に球形に戻ってしまう傾向がある。かかる現象に対しては、次のような理由が考えられる。まず第１に、シームレスカプセルＳＣが低温の硬化用液１０中から分離され、これより高い温度で通気乾燥にかけられることにより皮膜（特に、ゼラチン）のゲル化力が低下し、非球形のシームレスカプセルＳＣが形状的に安定な球形に戻り易くなることが考えられる。また、第２に、乾燥に伴い、シームレスカプセルＳＣの皮膜の水分が失われ、皮膜に収縮しようとする力が働くことが考えられる。さらに、第３の理由として、流動層乾燥あるいは回転ドラム式通気乾燥におけるカプセルの回転運動（転がり効果）等により非球形に変形したシームレスカプセルＳＣが、次第に丸みを帯び球形に戻る働きを受けることが考えられる。

このため、従来のシームレスカプセル製造方法では、前述の方法・装置によって非球形に形成されたにもかかわらず、後の乾燥工程にて、シームレスカプセルＳＣが球形に戻ってしまい、所望の非球形形状のシームレスカプセルを得ることが難しいという問題があった。これに対し、本願発明者は、非球形に変形したシームレスカプセルＳＣにある程度脱水処理を施してから乾燥処理に臨めば、乾燥時の形状変化が抑えられると考え、通気乾燥処理を行う前にエタノール系処理液と接触処理を施すことにより、非球形のシームレスカプセルの変形度を保持できることを見出した。

この場合のエタノール系処理液は、エタノールを主成分とする処理液であり、エタノールの含有率は５０重量％以上、好ましくは８０重量％以上、より好ましくは９０〜９９重量％である。エタノール系処理液には、シームレスカプセルの相互付着を防ぐためにレシチンを添加しても良い。レシチンの添加量は、好ましくは０．０１〜０．５重量％、より好ましくは０．１〜０．２重量％である。また、レシチンを中鎖脂肪酸トリグリセライト（以下、ＭＣＴと略す）に溶解させてからエタノール系処理液に添加しても良い。

さらに、皮膜組成にグリセリンが含まれるときには、皮膜から水分とともにグリセリンが失われてしまい皮膜組成が変化するおそれがある。そのため、この場合には皮膜組成の変化を抑制するために、エタノール系処理液にグリセリンを適宜、添加しても良い。グリセリンの添加量は、皮膜組成によって決まり、皮膜中のグリセリン濃度とエタノール系処理液中のグリセリン濃度が、ほぼ平衡状態となるように添加量を調製することがより好ましい。

非球形に製造されたシームレスカプセルＳＣとエタノール系処理液との接触処理の方法には特に制限は無く、乾燥後にシームレスカプセルの変形度がある程度、維持される方法であれば何れの方法を採用しても良い。但し、非球形に製造されたシームレスカプセルＳＣを硬化用液から分離し通気乾燥処理を行う前に、エタノール系処理液と接触させることが好ましい。

また、エタノール系処理液との接触処理前にシームレスカプセルＳＣを遠心分離機にかけ、その表面に付着する硬化用液を減じても良い。これにより、エタノール系処理液への硬化用液の混入が抑制され、接触処理の生産性が向上する。

シームレスカプセルＳＣをエタノール系処理液と接触させる時間にも特に制限は無く、これも乾燥後にシームレスカプセルの変形度がある程度、維持されていれば良い。好ましくは３分以上、より好ましくは５分以上、さらに好ましくは１０分から９０分間、特に好ましくは２０分から６０分間、接触処理を施し、その際、ゆるやかな撹拌処理を行うことがより好ましい。

非球形のシームレスカプセルＳＣとエタノール系処理液の接触処理時間は、長くなるほど乾燥前の非球形の変形度が乾燥後にも維持される傾向がある。接触処理時間がある一定時間以上になると、乾燥後の非球形シームレスカプセルの形状はほぼ一定となる。従って、非球形のシームレスカプセルＳＣとエタノール系処理液の接触処理時間は、乾燥後のシームレスカプセルにおける所望の形状（変形度）を勘案し、適宜、選択することができる。すなわち、丸みのある卵形の非球形シームレスカプセルが必要なときは、エタノール系処理液との接触処理を行わない、または接触処理の時間を短くした後、通気乾燥を行えば良い。また、シャープな形状の非球形シームレスカプセルが所望なときは、エタノール系処理液の接触処理を若干長く行った後、通気乾燥を行えば良い。

なお、エタノール系処理液との接触処理後にシームレスカプセルを遠心分離機にかけ、その表面に残るエタノール系処理液を減じても良い。これにより、通気乾燥処理の乾燥効率を高めることができる。

以下に、本発明による変形シームレスカプセルの実施例を示す。なお、本発明はこれらの実施例には限定されない。

充填液（芯液）として、表１に示すように、中鎖脂肪酸トリグリセライド（以下、ＭＣＴ）と、皮膜物質として、表２に示す配合比にて加熱溶解した皮膜液を調製し、図１に示すシームレスカプセル製造装置を用いて円錐形の変形カプセルを製造した。このシームレスカプセルの製造条件は表３の通りとした。なお、表中における皮膜率とは、シームレスカプセル全質量に対する皮膜質量の割合を示している。

実施例１と同様に、表１，表２に示す配合比で芯液、皮膜液を調製し、図１に示すシームレスカプセル製造装置を用いて饅頭形の変形カプセルを製造した。このシームレスカプセルの製造条件は表３の通りとした。

比較例１

比較例として、表１，表２に示す配合比で芯液、皮膜液を調製し、変形加工部２８ｂを有しない図１と同様の構成を持つシームレスカプセル製造装置を用いて球形のシームレスカプセルを製造した。このシームレスカプセルの製造条件は表３の通りとした。

まず、実施例１と同様に、表１に示すような充填液（芯液）と、表２に示す配合比の皮膜物質を加熱溶解した皮膜液によって、円錐形の変形カプセルを製造した。得られた変形カプセルを硬化用液から分離し、円錐状の変形カプセル（未乾燥の変形カプセル）を得た。このシームレスカプセルの製造条件は表５に、変形カプセルの形状を図４（ａ）に示す。

円錐形のシームレスカプセルの長径を高さ（ｈ）とし、高さ方向と垂直に交わる断面における最大直径及びその位置（高さ）を計測した。ｈに対する最大直径の比が１に近づくほど、また最大直径の位置（高さ）が中央に近づくほど、シームレスカプセルの形状は、円錐（非球形）から球形に近づくと考えられる。実施例３で得られた通気乾燥前の円錐形シームレスカプセルの高さに対する最大径の比は、０．７７と小さく、非球形であることが認められた。

さらに、円錐形のシームレスカプセルの底面から最大直径の高さと、円錐形のシームレスカプセルの頂点の高さの中間点の高さにおける円断面の直径をａとした。またａの高さと頂点の高さの中間点の高さにおける円断面の直径をｂとした。最大直径に対する直径ａ及びｂの値が順次小さいほどシームレスカプセルの形状は円錐形に近いものと言うことができる。実施例３で得られた通気乾燥前の円錐形シームレスカプセルの高さに対する直径ａ及びｂの値は、最大直径に比べ小さく円錐形の特徴を現している。

参考例１

実施例３により製造された変形シームレスカプセルを、そのまま通気乾燥（回転ドラム式通気乾燥、乾燥空気温度２０゜Ｃ）し、乾燥後の変形カプセルを得た。このシームレスカプセルの製造条件は表５に、変形カプセルの形状を図４（ｂ）に示す。

通気乾燥後の変形シームレスカプセルは、乾燥前の変形シームレスカプセルと比べて頂点の高さ（ｈ）が低くなり、最大直径も大きくなりその最大径の位置（高さ）も高くなったことが分かる。乾燥前と比べ明らかに丸みを帯び、円錐形から卵形の変形シームレスカプセルへと形状の変化が認められた。また直径ａ及びｂの寸法も乾燥前と比べて増え、高さ（ｈ）に対する比も大きくなったことが明らかである。

実施例３により製造された乾燥前の変形カプセル１００ｇに対し表４に示す配合比にて調製したエタノール系処理液１５０ｇを加え、１０分間撹拌後、通気乾燥（回転ドラム式通気乾燥、乾燥空気温度２０°Ｃ）を行い、変形カプセルを得た。このシームレスカプセルの製造条件及びエタノール系処理液との接触処理（以下、エタノール処理という。）の条件は表５に、変形カプセルの形状を図４（ｃ）に示す。

エタノール処理を行った後に通気乾燥した変形シームレスカプセルは、頂点の高さ（ｈ）が若干低くなっているが最大直径はほぼ同じ寸法であり、乾燥前と比べ若干丸みを帯びているものの円錐形の変形シームレスカプセルの形状を保持している。また直径ａ及びｂの寸法にも大きな変化は認められない。

実施例３により製造された変形シームレスカプセルを、エタノール系処理液で２０分間撹拌し接触処理する外は、実施例４と同様に行い、円錐形の変形カプセルを得た。このシームレスカプセルの製造条件及びエタノール処理条件は表５に、変形カプセルの形状を図４（ｄ）に示す。

エタノール処理を２０分間行った後に通気乾燥した変形シームレスカプセルは、頂点の高さ（ｈ）及び最大直径に大きな変化はなく、直径ａ及びｂの寸法及び高さに対する比にも大きな変化が認められず、乾燥前の円錐形の形状が、通風乾燥後もほぼそのまま保持している。

実施例３により製造された変形シームレスカプセルを、エタノール系処理液で６０分間撹拌し接触処理する外は、実施例４と同様に行い、円錐形の変形カプセルを得た。このシームレスカプセルの製造条件及びエタノール処理条件は表５に、変形カプセルの形状を図４（ｅ）に示す。

エタノール処理を６０分間行った後に通気乾燥した変形シームレスカプセルは、頂点の高さ（ｈ）及び最大直径に変化はなく、直径ａ及びｂの寸法及び高さに対する比にも大きな変化が認められず、乾燥前の円錐形の形状が、通風乾燥後もほぼそのまま保持している。

エタノール処理の時間に関し、２０分間（実施例５）と６０分間（実施例６）との間に、通気乾燥後の変形シームレスカプセルの形状に変化はなくほぼ同じ形状である。

変形（非球形）シームレスカプセルとエタノール系処理液の接触処理時間は、長くなるほど乾燥前後の変形度（シャープさ）が維持される傾向にあり、ある一定時間以上の接触処理時間（本実施例の場合は２０分間）においては、乾燥後の変形（非球形）シームレスカプセルの形状はほぼ一定となることが分かる。

このように、非球形に変形したシームレスカプセルＳＣに対し、乾燥処理に先立って、エタノール系処理液との接触処理を施すことにより、乾燥工程におけるカプセルの形状変化が抑えられ、乾燥処理後においても非球形シームレスカプセルの変形度を良好に保持することが可能となる。このため、従来の方式では、所望の形状の非球形シームレスカプセルを最終的に得ることが難しかったが、本発明の方式によれば、容易に所望の形状の非球形シームレスカプセルを得ることが可能となる。

本発明は前記実施例に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることは言うまでもない。

形成管部２８ｂの断面形状は円形には限られず、図２に示すように、楕円形（図２(a)）や一部に直線部分を有する形状（図２(b)〜(d)）、全ての部分が直線にて形成された多角形形状（図２(e)〜(g)）などに形成しても良い。その場合、各断面形状は、液滴２６がスムーズに通過できるように、狭小部位の寸法を液滴径よりも大きく設定する（図２(e)〜(g)参照）。

形成管部２８ｂを図２(d)のような形状とした場合、シームレスカプセルＳＣは、図３に示すように、その一部が平面状となった楕円半球形（饅頭形）となる。このような饅頭形のカプセルは楕円球形のカプセルに比して「座り」が良く、転がりにくいカプセルを容易に製造することが可能となる。

さらに、多重ノズル７は前述のような二重ノズルには限定されず、三重ノズルなどでも良い。多層液滴の生成のために必要な振動方式もノズル加振方式の他に、リング加振方式やチューブ加振方式などの様々なものを利用できる。なお、液滴噴出用ノズルは、１層のみの液滴を噴出する単ノズルであっても良い。

加えて、シームレスカプセルにおける多層液滴の内層，外層の材料や成分などは任意である。また、流路管の構造も図１のようなＳ字型には限られず、螺旋状に下方に延びる形態などにしても良い。さらに、液滴の硬化も冷却硬化の他に、反応硬化方式でも良い。

また、前述のエタノール処理は、図１に示した製造装置やそれを使用する製造方法に限定されず、これ以外の製造装置や製造方法で製造された非球形シームレスカプセルにも適用できる。例えば、特公昭６０−４６９８０号公報等の従来の製造法によって製造した非球形シームレスカプセルに前述のエタノール処理を施すことにより、乾燥後における非球形形状の保持が可能となる。

【０００３】
［０００８］ 本発明の目的は、煩雑な設定や微妙な制御を行うことなく、高品質の非球形シームレスカプセルを生産性良く製造し得る非球形カプセルの製造方法および装置を提供することにある。
［０００９］ 本発明のシームレスカプセル製造方法は、ノズルから硬化用液中に液滴を吐出し、前記液滴の少なくとも表面部分を硬化せしめてシームレスカプセルを製造する方法であって、前記液滴がゾル状態にある間に、前記硬化用液の流速を変化させて前記液滴を非球形に変形させることを特徴とする。また、前記シームレスカプセル製造方法において、前記液滴を、前記硬化用液の流速増加により流路方向に沿って引き伸ばすようにしても良い。
［００１０］ 本発明にあっては、ノズルから硬化用液中に吐出された液滴は、硬化用液中にて一旦ゾル状の球形液滴となる。この球形の液滴がゾル状態の間に硬化用液の流速を変化させると、この流速変化に伴って液滴が変形され、非球形のシームレスカプセルが形成される。本発明の製造方法では、球形液滴の変形に際し液滴より小径の細管や型は使用せず、硬化用液の流速変化にて成形処理が行われる。従って、管等の詰まりや硬化用液の脈動等を防止することができ、カプセル品質や生産性が向上する。
［００１１］ また、前記シームレスカプセル製造方法において、非球形に形成された前記シームレスカプセルに対し、さらにエタノール系処理液との接触処理を施しても良い。これにより、乾燥工程における形状変化が抑えられ、乾燥処理後においても非球形シームレスカプセルの変形度が良好に保持される。
［００１２］ 本発明のシームレスカプセル製造装置は、カプセル形成用の液体を吐出するノズルと、前記液体によって形成された液滴の少なくとも表面部分を硬化させる硬化用液が収容された流路管とを備えてなるシームレスカプセル製造装置であって、前記流路管は、前記ノズルに臨んで設けられ前記液体が吐出供給される入口部と、前記入口部よりも小さい断面積に形成され前記硬化用液の流速を変化させて前記液滴を非球形に変形させる変形加工部とを有しており、前記変形加工部の内周に内接可能な最大円の直径Ｄ_１が、前記入口部における前記液滴の直径Ｄ_０を超えることを特徴とする。
［００１３］ 本発明にあっては、ノズルから硬化用液中に吐出された液滴は、流路管の入口部にて一旦ゾル状の球形液滴となる。この球形の液滴がゾル状態の間にそれを入口部ら変形加工部に導入する。変形加工部は入口部よりも小断面積に形成されており


３

【０００４】
、硬化用液が入口部から変形加工部に導入されると、その流速が変化する。この流速変化に伴って液滴が変形され、非球形のシームレスカプセルが形成される。本発明の製造装置では、球形液滴の変形に際し液滴より小径の細管や型は使用せず、変形加工部における硬化用液の流速変化によって成形処理が行われる。従って、管の詰まりや硬化用液の脈動等を防止することができ、カプセル品質や生産性が向上する。
［００１４］ 前記シームレスカプセル製造装置において、好ましくは、前記変形加工部を前記入口部の下流側に前記液滴がゾル状態にて到達する位置に配置するようにしても良い。これにより、変形加工に際して、液滴がゾル状態であるため非球形カプセルへの成形が容易となる。また、変形加工部の断面形状は円形のほか、楕円形、多角形、一部に直線部分を有する形状などから選ぶことができる。この際、前記変形加工部を前記入口部と連続して設けても良い。さらに、前記変形加工部の前記入口部側にテーパ状の導入部を設けても良い。
［００１５］ 前記変形加工部の内径Ｄ_１を、好ましくは、前記入口部における前記液滴の直径Ｄ_０を超えその３倍以下（Ｄ_０＜Ｄ_１≦３Ｄ_０）としても良い。また、この内径Ｄ_１を、好ましくは前記入口部における前記流路管の内径Ｄ_２の好ましくは（１／６）倍から（２／３）倍、より好ましくは（１／５）倍から（３／５）倍、特に好ましくは（１／４）倍から（１／２）倍とすることができる。ここで、変形加工部の内径Ｄ_１は、変形加工部の断面に内接可能な最大円の直径と定義する。また、入口部における液滴の直径Ｄ_０は、ノズルから吐出するカプセル形成用液体の単位時間当たりの体積流量を単位時間当たりの液滴の生成個数で除した液滴１個当たりの体積に対してその形状を球形としたときの球の直径と定義する。
［００１６］ さらに、好ましくは、前記変形加工部の断面積Ｓを、前記入口部における前記液滴の直径Ｄ_０とすると、（π／４）Ｄ_０ ^２＜Ｓ≦（９π／４）Ｄ_０ ^２の範囲に設定しても良い。また、この断面積Ｓを、好ましくは前記入口部における前記流路管の断面積の（１／３６）倍から（４／９）倍、より好ましくは（１／２５）倍から（４／２５）倍、特に好ましくは（１／１６）倍から（１／４）倍とすることができる。このように内径Ｄ_１面積Ｓを設定することにより、硬化用液の流速に関し、液滴を非球形カプセルへ形成するために好ましい流速


４

Claims (15)

1. ノズルから硬化用液中に液滴を吐出し、前記液滴の少なくとも表面部分を硬化せしめてシームレスカプセルを製造する方法であって、
   前記液滴がゾル状態にある間に、前記硬化用液の流速を変化させて前記液滴を非球形に変形させることを特徴とするシームレスカプセル製造方法。
2. 請求項１記載のシームレスカプセル製造方法において、前記液滴は、前記硬化用液の流速増加により流路方向に沿って引き伸ばされることを特徴とするシームレスカプセル製造方法。
3. 請求項１又は２記載のシームレスカプセル製造方法において、非球形に形成された前記シームレスカプセルに対し、さらにエタノール系処理液との接触処理を施すことを特徴とするシームレスカプセル製造方法。
4. カプセル形成用の液体を吐出するノズルと、前記液体によって形成された液滴の少なくとも表面部分を硬化させる硬化用液が収容された流路管とを備えてなるシームレスカプセル製造装置であって、
   前記流路管は、前記ノズルに臨んで設けられ前記液体が吐出供給される入口部と、前記入口部よりも小さい断面積に形成された変形加工部とを有することを特徴とするシームレスカプセル製造装置。
5. 請求項４記載のシームレスカプセル製造装置において、前記変形加工部は、前記入口部の下流側に、前記液滴がゾル状態にて到達する位置に配置されることを特徴とするシームレスカプセル製造装置。
6. 請求項４又は５記載のシームレスカプセル製造装置において、前記変形加工部の断面形状が楕円形であることを特徴とするシームレスカプセル製造装置。
7. 請求項４又は５記載のシームレスカプセル製造装置において、前記変形加工部は、一部に直線部分を有する断面形状であることを特徴とするシームレスカプセル製造装置。
8. 請求項４又は５記載のシームレスカプセル製造装置において、前記変形加工部の断面形状が多角形であることを特徴とするシームレスカプセル製造装置。
9. 請求項４記載のシームレスカプセル製造装置において、前記変形加工部の内周に内接可能な最大円の直径をＤ₁とし、前記Ｄ₁は、前記入口部における前記液滴の直径Ｄ₀を超えその３倍以下である（Ｄ₀＜Ｄ₁≦３Ｄ₀）ことを特徴とするシームレスカプセル製造装置。
10. 請求項４記載のシームレスカプセル製造装置において、前記変形加工部の内周に内接可能な最大円の直径をＤ₁とし、前記Ｄ₁は、前記入口部における前記流路管の内径Ｄ₂の６分の１倍から３分の２倍であることを特徴とするシームレスカプセル製造装置。
11. 請求項４記載のシームレスカプセル製造装置において、前記変形加工部の断面積Ｓは、前記入口部における前記液滴の直径Ｄ₀とすると、（π／４）Ｄ₀ ^２＜Ｓ≦（９π／４）Ｄ₀ ^２の範囲に設定されることを特徴とするシームレスカプセル製造装置。
12. 請求項４記載のシームレスカプセル製造装置において、前記変形加工部の断面積Ｓは、前記入口部における前記流路管の断面積の３６分の１倍から９分の４倍であることを特徴とするシームレスカプセル製造装置。
13. 請求項４記載のシームレスカプセル製造装置を用いて非球形のシームレスカプセルを製造することを特徴とするシームレスカプセル製造方法。
14. 請求項13記載のシームレスカプセル製造方法において、前記シームレスカプセルに対し、さらにエタノール系処理液との接触処理を施すことを特徴とするシームレスカプセル製造方法。
15. 請求項13又は14記載のシームレスカプセル製造方法によって得られる非球形のシームレスカプセル。

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