CN102596163B - 洁齿剂组合物 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种小檗碱的稳定性优异，收敛效果提高，没有异味和刺激，使用感良好，而且，使用时的泡保持性和起泡优异，含有小檗碱的洁齿剂组合物。混合(a)小檗碱、(b)氯化钠、(c)选自迷迭香提取物、鼠尾草提取物、黄芩提取物、人参提取物、芍药提取物、忍冬提取物、白桦提取物的1种以上的植物提取物和(d)非离子表面活性剂，且(b)成分/(d)成分的质量比为1.5～20。还可以混合(e)月桂基硫酸盐，且(d)成分/(e)成分的质量比为0.25～2.5。

Description

洁齿剂组合物

技术领域

本发明涉及一种小檗碱的保存稳定性优异，且收敛效果提高，而且，缓和盐味和刺激，没有异味，使用感良好，使用时的泡保持性以及起泡良好，使用性优异，含有小檗碱的洁齿剂组合物。

背景技术

以往，为了提高牙周病疾患的预防效果，已知在口腔用组合物中混合含有小檗碱的黄柏等芸香科植物提取物、黄连等毛茛科植物提取物作为有效成分(专利文献1～10)。此外，这些含有小檗碱的植物提取物具有来自小檗碱的苦味，存在口腔用组合物的使用感或味道变差的课题，但是，已知通过混合非离子表面活性剂(专利文献11)或碳酸氢钠(专利文献12)，使用感得以改善。

此外，小檗碱存在着混合在洁齿剂组合物中时保存稳定性差的问题。作为维持小檗碱的保存稳定性的方法，有人提出以下方法：实质上不含有通常在香料组合物中混合的、阻碍小檗碱的醛香料的方法(专利文献12)，混合改性薄荷油的方法(专利文献13)、混合直链多聚磷酸盐的方法(专利文献14)、聚氧乙烯氢化蓖麻油对于含有碳酸钙的组成中的小檗碱的稳定化有效(专利文献15)。

但是，虽然所述含有小檗碱的黄柏、黄连是收敛性抗炎剂，但，仅有单一成分难以令人满意地发挥充分的收敛效果功能，所述技术等即使能够改善保存稳定性，也难以令人满意地发挥收敛效果。

作为收缩牙颈部的其他方法，在洁齿产品中混合氯化钠、含有多酚或鞣质等的植物提取物是有效的方法。但是，混合上述氯化钠、植物提取物时，存在出现盐味或刺激，以及在洁齿剂使用中的泡保持性或起泡等使用性课题。

此外，作为改善含有氯化钠的洁齿剂的起泡的技术，有人提出，组合烷基硫酸钠和非离子表面活性剂(专利文献16)，组合烷基硫酸钠、N-酰基谷氨酸盐和HLB14以上的非离子表面活性剂(专利文献17)的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开昭57-56415号公报

专利文献2：日本专利特开昭57-85319号公报

专利文献3：日本专利特开昭58-39615号公报

专利文献4：日本专利特开昭58-57320号公报

专利文献5：日本专利特开昭61-36215号公报

专利文献6：日本专利特开昭62-205106号公报

专利文献7：日本专利特开昭63-264529号公报

专利文献8：日本专利特开2001-97835号公报

专利文献9：日本专利特开2001-97837号公报

专利文献10：日本专利特开2002-976937号公报

专利文献11：日本专利特开昭62-155209号公报

专利文献12：日本专利特开昭63-63608号公报

专利文献13：日本专利特开2000-72617号公报

专利文献14：日本专利特开2005-187329号公报

专利文献15：日本专利特开平08-175941号公报

专利文献16：日本专利特开昭57-106606号公报

专利文献17：日本专利特开平10-291921号公报

发明内容

但是，兼顾小檗碱的保存稳定性和提高收敛效果对于现有技术而言是困难的。因此，期待这样的新技术，即，在含有小檗碱的洁齿剂组合物中，经时稳定地混合小檗碱，且使其发挥充分的收敛效果，而且，使用感以及使用时的泡保持性、起泡等使用性也良好。

本发明鉴于上述情况而成，目的是提供小檗碱的保存稳定性优异，收敛效果提高，没有异味等，使用感良好，而且，使用时的泡保持性和起泡优异，含有小檗碱的洁齿剂组合物。

发明人为达到所述目的反复认真研究，结果发现，通过混合(a)小檗碱、(b)氯化钠、(c)选自迷迭香提取物、鼠尾草提取物、黄芩提取物、人参提取物、芍药提取物、忍冬提取物、白桦提取物的1种以上的植物提取物和(d)非离子表面活性剂，且(b)成分/(d)成分的质量比为1.5～20，可以得到小檗碱的稳定性优异，收敛效果提高，几乎没有盐味異味和刺激，且使用时的泡保持性和起泡良好，使用性优异的洁齿剂组合物。

即，基于本发明，在含有小檗碱的洁齿剂组合物中，以适当的混合比例并用混合氯化钠和非离子表面活性剂，且混合特定的植物提取物，意外地，小檗碱的保存稳定性得以改善，同时来自小檗碱和氯化钠的收敛效果被有效发挥，收敛效果提高，发挥充分的收敛效果，而且，几乎没有来自混合成分的盐味、异味，而且，刺激被缓和，使用感变得良好，且使用时的泡保持性和起泡也良好，使用性也优异。

进而，本发明中，(d)成分的非离子表面活性剂优选选自氧化乙烯的平均加成摩尔数为5～40的聚氧乙烯氢化蓖麻油、氧化乙烯的平均加成摩尔数为2～20、烷基的碳原子数为12～22的聚氧乙烯烷基醚，由此，可以更加提高口腔内的泡保持性。

此外，本发明中，除了所述(a)～(d)成分，还可以混合(e)月桂基硫酸盐，(d)成分/(e)成分的质量比为0.25～2.5，通过这样可以更加改善起泡。

因此，本发明提供下述洁齿剂组合物。

1.一种洁齿剂组合物，其特征在于，含有：(a)小檗碱、(b)氯化钠、(c)选自迷迭香提取物、鼠尾草提取物、黄芩提取物、人参提取物、芍药提取物、忍冬提取物、白桦提取物的1种以上植物提取物和(d)非离子表面活性剂，且(b)成分/(d)成分的质量比为1.5～20。

2.根据(1)记载的洁齿剂组合物，(a)成分以黄柏或黄连的溶剂提取物的形式混合。

3.根据(1)或(2)记载的洁齿剂组合物，其特征在于，(d)非离子表面活性剂选自聚氧乙烯氢化蓖麻油、聚氧乙烯烷基醚、月桂酸十甘油酯、月桂基葡糖苷、蔗糖棕榈酸单酯中的1种以上。

4.根据(1)或(2)记载的洁齿剂组合物，其特征在于，(d)非离子表面活性剂选自氧化乙烯的平均加成摩尔数为5～40的聚氧乙烯氢化蓖麻油、氧化乙烯的平均加成摩尔数为2～20且烷基的碳原子数为12～22的聚氧乙烯烷基醚中的1种以上。

5.根据(1)～(4)中任一项记载的洁齿剂组合物，含有(a)成分0.0005～0.05质量％、(b)成分2～10质量％、(c)成分0.00005～0.02质量％、(d)成分0.3～3质量％。

6.根据(1)～(5)中任一项记载的洁齿剂组合物，其特征在于，还含有(e)月桂基硫酸盐，且(d)成分/(e)成分的质量比为0.25～2.5。

7.一种牙膏，在(1)～(6)中任一项记载的洁齿剂组合物中进一步混合研磨剂2～50质量％、增稠剂5～50质量％、粘结剂0～3质量％、两性表面活性剂0～3质量％配制而成。

发明效果

通过本发明，可以得到小檗碱的保存稳定性，且其收敛效果提高，并且几乎没有盐味和异味，几乎没有刺激，使用感良好，使用时的泡保持性和起泡的使用性也优异的洁齿剂组合物，用作为牙周疾病的预防或改善是有效的。

具体实施方式

本发明的洁齿剂组合物可以配制成牙膏、液体洁齿剂、液状洁齿剂、湿润洁齿剂等洁齿剂，尤其是牙膏，必须含有(a)小檗碱、(b)氯化钠、(c)选自迷迭香提取物、鼠尾草提取物、黄芩提取物、人参提取物、芍药提取物、忍冬提取物、白桦提取物中的1种以上的植物提取物和(d)非离子表面活性剂。

(a)成分的小檗碱可以以含有小檗碱的植物的溶剂提取物，尤其是黄柏等芸香科植物、黄连等毛茛科植物的溶剂提取物的形式混合。这些植物提取物可以使用公知的植物提取物。此外，这些植物提取物可以单独使用1种，也可以并用2种以上。

所述小檗碱可以使用市售品，例如，可以使用黄柏提取物(粉末状)(小城制药(株))、黄连干提取物(粉末状)(小城制药(株))。

小檗碱的混合量以固体成分换算相对于组合物全体优选0.0005～0.05％(质量％，下同)，从抗炎性这一点，更优选0.001～0.04％。不足0.0005％的话，有时不能发挥充分的收敛效果，超过0.05％的话，有时会出现异味。

(b)氯化钠可以使用市售品，例如，可以使用氯化钠((株)日本海水)。

氯化钠的混合量，相对于组合物全体，优选2～10％，从收敛效果以及味道这两点，优选3～7％。不足2％的话，有时不能发挥充分的收敛效果，超过10％的话，有时出现盐味，此外，有时对口腔粘膜产生刺激。

(c)成分是选自迷迭香提取物、鼠尾草提取物、黄芩提取物、人参提取物、芍药提取物、忍冬提取物、白桦提取物的植物提取物，可以单独使用它们中的1种或者并用2种以上。

迷迭香提取物可以使用用水、乙醇、丙二醇、1，3-丁二醇或它们的混合液、含有1％尿素的乙醇溶液、亦或含有1％尿素的1，3-丁二醇溶液从迷迭香的叶或者叶和花中提取而得到的提取物，或对迷迭香的新鲜的叶、枝、花等水蒸汽蒸馏而得到的精油。

迷迭香提取物可以使用市售品，例如，可以使用迷迭香提取物(迷迭香提取液-J、丸善制药(株))等。

鼠尾草提取物可以使用用水、乙醇、丙二醇、1，3-丁二醇、它们的混合液、或者含有1％尿素的乙醇溶液或含有1％尿素的1，3-丁二醇溶液从鼠尾草的花、叶或全草中提取而得到的提取物，或对鼠尾草的叶水蒸汽蒸馏得到的精油。此外，鼠尾草与一串红亲缘较近，鼠尾草提取物也可以使用用水、乙醇或己烷从唇形科一串红的叶提取而得到的提取物。

鼠尾草提取物可以使用市售品，例如，可以使用鼠尾草提取物(鼠尾草提取液、丸善制药(株))等。

黄芩提取物可以使用用水、乙醇、无水乙醇、1，3-丁二醇或它们的混合液从中国北部～东西伯利亚、朝鲜半岛栽培的多年生草本黄芩的除去外皮的根提取而得到的提取物。

黄芩提取物可以使用市售品，例如，可以使用黄芩提取物(黄芩提取液-J、丸善制药(株))等。

人参提取物可以使用用乙醇、丙二醇、1，3-丁二醇或它们的混合液、或者无水乙醇从人参的根或蒸后并干燥的根提取而得到的提取物。

人参提取物可以使用市售品，例如，可以使用人参提取物(人参提取液、丸善制药(株))等。

芍药提取物可以使用用水、乙醇、1，3-丁二醇或它们的混合液从芍药或其他近缘植物的根提取而得到的提取物。

芍药提取物可以使用市售品，例如，可以使用芍药提取液(丸善制药(株))等。

忍冬提取物可以使用用水、乙醇、丙二醇、1，3-丁二醇或它们的混合液从忍冬或其他的同属植物(Caprifoliaceae)的花、叶或者茎提取而得到的提取物。

忍冬提取物可以使用市售品，例如，可以使用フアルコレツクススイカズラSE(一丸フアルコス(株))、金银花提取液-J(丸善制药(株))等。

白桦提取物可以使用用水、乙醇、丙二醇、1，3-丁二醇或它们的混合液提取欧洲白桦或其他同属植物(Betulaceae)的叶、树皮或木质部而得到的提取物。

白桦提取物可以使用市售品，例如，可以使用白桦提取液(丸善制药(株))等。

(c)成分的植物提取物的混合量，在组合物中以提取物成分换算为0.00005～0.02％、尤其合适的是0.0001～0.01％。不足0.00005％的话，有时会损害收敛效果，超过0.02％的话，有时会出现异味，此外，有时会对口腔粘膜产生刺激。

(d)成分的非离子表面活性剂可以例举，聚氧乙烯氢化蓖麻油、聚氧乙烯烷基醚、月桂酸十甘油酯、月桂基葡糖苷、蔗糖棕榈酸单酯等，可以使用它们中的1种或2种以上，其中，从泡保持性这一点，优选聚氧乙烯氢化蓖麻油、聚氧乙烯烷基醚、月桂酸十甘油酯。尤其是氧化乙烯的平均加成摩尔数为5～40，特别是5～30的聚氧乙烯氢化蓖麻油、氧化乙烯的平均加成摩尔数为2～20、烷基的碳原子数为12～22的聚氧乙烯烷基醚能够更好地改善口腔内的泡保持性，所以最合适。

聚氧乙烯氢化蓖麻油的氧化乙烯的平均加成摩尔数不足5的话，有时不能令人满意地发挥刺激缓和效果，超过40的话，有时使用中的味道劣化。

聚氧乙烯烷基醚的氧化乙烯的平均加成摩尔数不足2的话，有时不能令人满意地发挥刺激缓和效果，超过20的话，有时使用中的味道劣化。此外，聚氧乙烯烷基醚的烷基的碳原子数为12～22时，从刺激缓和效果和味道这两点较为理想。

(d)成分的混合量合适的是占组合物全体的0.3～3％，尤其合适的是0.5～2％。混合量不足0.3％的话，有时不能发挥盐味缓和效果，或者对口腔粘膜产生刺激，超过3％的话，有时会损害收敛效果。

(b)成分的氯化钠和(d)成分的非离子表面活性剂的混合比例((b)/(d))以质量比计为1.5～20，特别优选2～10，尤其优选2～8。不足1.5的话，小檗碱的稳定性差，同时，收敛效果受到损害，超过20的话，不能发挥盐味缓和效果，对口腔粘膜产生刺激。

进而，本发明的组合物中，优选混合(e)月桂基硫酸盐，这样可以在使用中获得更优异的起泡。

月桂基硫酸盐是由高级脂肪酸合成的平均烷基链长为12的阴离子表面活性剂。具体的，可以例举月桂基硫酸钠、月桂基硫酸钾等月桂基硫酸碱金属盐、月桂基硫酸铵等，从向洁齿剂组合物中混合的容易度来考虑，尤其优选月桂基硫酸钠。月桂基硫酸钠可以使用东邦化学工业(株)生产的月桂基硫酸钠等。

混合月桂基硫酸盐时，其混合量没有特别限定，优选组合物全体的0.8～2％，尤其优选1～1.5％，不足0.8％的话，有时不能得到更优异的泡，超过2％的话，有时对口腔粘膜产生刺激。

此外，混合(e)成分的月桂基硫酸盐时，(d)成分/(e)成分的质量比优选0.25～2.5，尤其优选1.0～2.0。混合比不足0.25的话，不能发挥盐味缓和效果，有时对口腔粘膜产生刺激，超过2.5的话，有时会损害收敛效果或者不能更好地改善使用中的起泡。

本发明的洁齿剂组合物，根据剂型等，除了所述必需成分之外，可以在不损害本发明的效果的范围内混合其他的公知添加剂。例如，研磨剂、增稠剂、粘结剂、(d)成分和(e)成分以外的表面活性剂，以及，根据需要，可以混合甜味剂、防腐剂、除(a)、(b)和(c)成分以外的有效成分、着色剂(色素)、香料等，将这些成分与水混合，用通常的方法制造。

研磨剂可以例举二氧化硅、硅胶、硅铝酸盐、硅锆酸盐、磷酸一氢钙2水合物、磷酸一氢钙无水合物、焦磷酸钙、氢氧化铝、氧化铝、二氧化钛、結晶性硅酸锆、聚甲基丙烯酸甲酯、不溶性偏磷酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、碳酸镁、磷酸镁、沸石、硅酸锆、羟基磷灰石、氟代磷灰石、缺钙磷灰石、磷酸钙、磷酸四钙、磷酸八钙、合成树脂系研磨剂等(通常混合量2～50％，优选10～40％)。

增稠剂可以使用甘油、山梨糖醇、丙二醇、平均分子量200～6000的聚乙二醇、乙二醇、还原淀粉糖化物等糖醇、多元醇等的1种或2种以上(通常混合量5～50％)。

粘结剂可以例举聚丙烯酸钠、黄原胶、藻酸钠、藻酸丙二醇酯、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、卡波姆(Carbopol)、瓜尔胶、明胶、微晶纤维素(Avicel)等的有机粘结剂、蒙脱石、高岭土、膨润土等的无机粘结剂等(通常混合量0～5％，优选0.1～3％)。

表面活性剂除所述(d)成分的非离子表面活性剂和(e)成分的月桂基硫酸盐之外，还可以混合其他的表面活性剂，具体的，两性表面活性剂可以例举N-酰基谷氨酸盐、2-烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑鎓甜菜碱等(如果混合的话，通常混合量0.1～3％、优选0.5～2％)。

甜味剂可以例举糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖苷、甜菊糖提取物、对甲氧基肉桂醛、新橙皮甙二氢查尔酮、紫苏葶等，防腐剂可以例举对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸乙酯等对羟基苯甲酸酯(对羟基安息香酸酯)、苯甲酸钠等。

各种有效成分可以例举氟化钠、氟化钾、氟化亚锡、氟化锶、单氟磷酸钠等的氟化物、正磷酸的钾盐、钠盐等水溶性磷酸化合物、氨甲环酸、ε-氨基己酸、尿囊素氯代羟基铝、抗坏血酸、醋酸dl-生育酚、二氢胆固醇、α-红没药醇、氯己定盐类、甘菊环烃、甘草次酸、甘草酸、铜叶绿酸钠、叶绿素、甘油磷酸酯等螯合性磷酸化合物、葡糖酸铜等铜化合物、乳酸铝、氯化锶、硝酸钾、异羟肟酸及其衍生物、三聚磷酸钠、沸石、甲氧基乙烯、表二氢胆甾醇、氯化苄乙氧铵、二氢胆固醇、三氯二苯脲、柠檬酸锌、洋甘菊、丁香、红花等的提取物等。这些有效成分的混合量，在不损害本发明效果的范围内可以是有效量。

香料可以使用胡椒薄荷油、留兰香油、茴香油、桉树油、冬青油、桂皮油、丁香油、百里香油、柠檬油、橙油、薄荷油、小豆蔻油、香菜油、桔子油、酸橙油、薰衣草油、月桂油、洋甘菊油、葛缕子油、马郁兰油、月桂果油、柠檬香草油、牛至油、松针油、橙花油、玫瑰油、茉莉油、鸢尾花浸膏、薄荷净油、玫瑰净油、橙花等的天然香料，以及对这些香料加工处理过(去前馏部、去后馏部、分馏、液液萃取、纯化、粉末香料化)的香料，以及薄荷醇、香芹酮、茴香脑、桉树脑、水杨酸甲酯、肉桂醛、丁香酚、3-1-薄荷氧基-1，2-二丙醇、百里酚、芳樟醇、醋酸芳樟醇酯、柠檬烯、薄荷酮、乙酸薄荷酯、N-取代-对薄荷烷-3-甲酰胺、蒎烯、辛醛、柠檬醛、蒲勒酮、乙酸卡必醇酯、茴香醛、乙酸乙酯、丁酸乙酯、烯丙基环己烷丙酸酯、邻氨基苯甲酸甲酯、甲基苯基脱水甘油酸乙酯、香草醛、十一烷酸内酯、己醛、丙醇、丁醇、异戊醇、己烯醇、二甲基硫醚、3-甲基环戊烷-1，2-二酮(Cyclotene)、糠醛、三甲基吡嗪、乳酸乙酯、乳酸甲酯、硫代乙酸乙酯等单品香料，进而，还可以使用草莓香精、苹果香精、香蕉香精、菠萝香精、葡萄香精、芒果香精、黄油香精、牛奶香精、混合水果香精、热带植物香精等调和香料等在洁齿剂组合物中使用的公知的香料原料。

香料的混合量也没有特别限定，优选在制剂组成中使用所述的香料原料0.000001～1％。此外，使用了所述香料原料的赋香用香料优选在制剂組成中使用0.1～2.0％。

着色剂可以例举蓝色1号、黄色4号、绿色3号等。

收纳本发明的洁齿剂组合物的容器的材质没有特别限制，可以使用通常洁齿剂组合物使用的容器。具体地，可以使用聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、尼龙等塑料容器等。

【实施例】

以下，显示实施例和比较例具体说明本发明，但本发明并不被以下实施例限制。以下的例中，混合量都是质量％。

〔实施例、比较例〕

按照下述方法配制表1～7所示组成的洁齿剂组合物，进行以下评价。结果示于表1～7。

(1)试验洁齿剂组合物的配制

按照下述方法配制表1～7所示组成的洁齿剂组合物，取50g填充到最内层为直链低密度聚乙烯构成的直径26mm、口径8mm的层压管(低密度聚乙烯72μm/乙烯·丙烯酸共聚物树脂90μm/铝10μm/乙烯·丙烯酸共聚物树脂35μm/直链低密度聚乙烯50μm，厚度257μm(大日本印刷社(株)制))中。

洁齿剂组合物的制造法；

(i)常温下将水溶成分(粘结剂、丙二醇除外)混合溶解在纯水中，配制成A相。

(ii)常温下将粘结剂分散在丙二醇中配制成B相。

(iii)将B相添加混合到搅拌中的A相中，配制C相。

(iv)将香料、研磨剂等水溶性成分以外的成分用1.5L捏合机(石山工作所制)在常温下混合到C相中，进行减压(5.3kPa)脱泡，得到洁齿剂组合物1.2kg。

洁齿剂组合物的配制中使用黄柏提取物(商品名：黄柏提取物(小檗碱含量5％)、水制干提取物、小城制药(株))、黄连提取物(商品名：黄连干提取物(小檗碱含量5％)、30％乙醇制干提取物、小城制药(株))、氯化钠((株)日本海水)、迷迭香提取物(商品名：迷迭香提取液-J(迷迭香叶提取物0.96％、乙醇49.52％、水49.52％)、丸善制药(株))、鼠尾草提取物(商品名：鼠尾草提取液(鼠尾草叶提取物1％、乙醇49.5％、水49.5％)、丸善制药(株))、黄芩提取物(商品名：黄芩提取液-J、(黄芩提取物2％、乙醇49％、水49％)、丸善制药(株))、人参提取物(商品名：人参提取液(人参根提取物2.5％、乙醇48.75％、水48.75％)、丸善制药(株))、芍药提取物(商品名：芍药提取液-J(芍药根提取物3.5％、乙醇48.25％、水48.25％)、丸善制药(株))、忍冬提取物(商品名：金银花提取液-J(忍冬花提取物3.5％、乙醇48.25％、水48.25％)、丸善制药(株))、白桦提取物(商品名：白桦提取液(白桦树皮提取物0.8％、乙醇49.6％、水49.6％)、丸善制药(株))、聚氧乙烯(20)氢化蓖麻油(日本ケミカルズ(株))、聚氧乙烯(10)氢化蓖麻油(日本ケミカルズ(株))、聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油(日本ケミカルズ(株))、聚氧乙烯(3)十八烷基醚(日本エマルジヨン(株))、聚氧乙烯(5)十八烷基醚(日本エマルジヨン(株))、月桂酸十甘油酯(太陽化学(株))、月桂基硫酸钠(东邦化学工业(株))。其他成分都使用准药品原料规格(医薬部外品原料規格)的规格品。

(2)小檗碱残存率的测定和评价法

在洁齿剂组合物中添加内标溶液(喹啉黄SS的甲醇溶液)和流动相，均匀分散后，用液相色谱用滤膜(0.45μm)过滤，制成试料溶液。根据需要，也可以在均匀分散后离心分离。另外，将标准盐酸小檗碱溶解于甲醇中后，配合组合物的小檗碱浓度用流动相稀释，然后，正确添加内标溶液制成标准溶液。对于试料溶液和标准溶液20μL，按照如下条件通过液相色谱法进行试验，求出QT(试样溶液的小檗碱的峰面积与内标物质的峰面积之比)和QS(标准溶液的小檗碱的峰面积与内标物质的峰面积之比)，通过下述公式求出小檗碱含量，计算小檗碱残存率。

小檗碱含量(ppm)＝WS×(100-D)×(353.37/371.81)×(QT/QS)×(K/WT)

WS：标准盐酸小檗碱的量(g)

WT：试样的量(g)

D：标准盐酸小檗碱的水分(％)

K：常数(根据稀释浓度等设定)

353.37：小檗碱的分子量

371.81：盐酸小檗碱的分子量

内标物质 喹啉黄SS的甲醇溶液

操作条件

检测器：紫外吸光光度计(测定波长：345nm)

色谱柱：ODS柱

柱温：室温

流动相：水/乙腈/甲醇＝2/2/1(适量添加月桂基硫酸钠和酒石酸)

流量：调整为小檗碱的保留时间为约20分钟

小檗碱残存率(％)＝〔(40℃、保存6个月后管口的小檗碱含量)/(初期的小檗碱含量)〕×100

根据以下基准评价小檗碱残存率。

评价基准

◎：95％以上

○：90％以上、不足95％

△：85％以上、不足90％

×：不足85％

(3)收敛效果的评价方法

配制洁齿剂组合物，采用被试验者10人，取洁齿剂组合物样品约1g放置在市售品牙刷上，刷牙3分钟，将使用后的收敛效果分为“感觉强烈”、“有感觉”、“略有感觉”、“完全没感觉”4级，获得回答。回答中，“感觉强烈”为4分、“有感觉”为3分、“略有感觉”为2分、“完全没感觉”为1分，按照以下基准，由10人的平均分评价使用中的起泡。

◎：平均分3.5分以上、4.0分以下

○：平均分3.0分以上、不足3.5分

△：平均分2.0分以上、不足3.0分

×：平均分1.0分以上、不足2.0分

(4)味道(盐味缓和)的评价方法

配制洁齿剂组合物，采用被试验者10人，取洁齿剂组合物样品约1g放置在市售品牙刷上，刷牙3分钟，将使用中的盐味感分为“完全没感觉”、“几乎没感觉”、“略有感觉”、“感觉强烈”4级，获得回答。回答中，“完全没感觉”为4分、“几乎没感觉”为3分、“略有感觉”为2分、“感觉强烈”为1分，按照以下基准，由10人的平均分评价使用中的盐味感。

◎：平均分3.5分以上、4.0分以下

○：平均分3.0分以上、不足3.5分

△：平均分2.0分以上、不足3.0分

×：平均分1.0分以上、不足2.0分

(5)味道(异味缓和)的评价方法

配制洁齿剂组合物，采用被试验者10人，取洁齿剂组合物样品约1g放置在市售品牙刷上，刷牙3分钟，将使用中的异味感分为“完全没感觉”、“几乎没感觉”、“略有感觉”、“感觉强烈”4级，获得回答。回答中，“完全没感觉”为4分、“几乎没感觉”为3分、“略有感觉”为2分、“感觉强烈”为1分，按照以下基准，由10人的平均分评价使用中的异味感。

◎：平均分3.5分以上、4.0分以下

○：平均分3.0分以上、不足3.5分

△：平均分2.0分以上、不足3.0分

×：平均分1.0分以上、不足2.0分

(6)洁齿使用中有无刺激的评价方法

配制洁齿剂组合物，采用被试验者10人，取洁齿剂组合物样品约1g放置在市售品牙刷上，刷牙3分钟，将使用中的刺激分为“完全没感觉”、“几乎没感觉”、“略有感觉”、“感觉强烈”4级，获得回答。回答中，“完全没感觉”为4分、“几乎没感觉”为3分、“略有感觉”为2分、“感觉强烈”为1分，按照以下基准，由10人的平均分评价使用中的刺激。

◎：平均分3.5分以上、4.0分以下

○：平均分3.0分以上、不足3.5分

△：平均分2.0分以上、不足3.0分

×：平均分1.0分以上、不足2.0分

(7)口腔内泡保持性的评价方法

配制洁齿剂组合物，采用被试验者10人，取洁齿剂组合物样品约1g放置在市售品牙刷上，刷牙3分钟，将在口腔内的泡保持性分为“完全没有从口中流出”、“几乎没有从口中流出”、“略有一些从口中流出”、“从口中流出”4级，获得回答。回答中，“完全没有从口中流出”为4分、“几乎没有从口中流出”为3分、“略有一些从口中流出”为2分、“从口中流出”为1分，按照以下基准，由10人的平均分评价使用中的起泡。

◎：平均分3.5分以上、4.0分以下

○：平均分3.0分以上、不足3.5分

△：平均分2.0分以上、不足3.0分

×：平均分1.0分以上、不足2.0分

(8)使用中的起泡的评价方法

配制洁齿剂组合物，采用试验者10人，取洁齿剂组合物样品约1g放置在市售品牙刷上，刷牙3分钟，将使用中的起泡分为“感觉强烈”、“有感觉”、“略有感觉”、“完全没感觉”4级，获得回答。回答中，“感觉强烈”为4分、“有感觉”为3分、“略有感觉”为2分、“完全没感觉”为1分，按照以下基准，由10人的平均分评价使用中的起泡。

◎：平均分3.5分以上、4.0分以下

○：平均分3.0分以上、不足3.5分

△：平均分2.0分以上、不足3.0分

×：平均分1.0分以上、不足2.0分

【表1】

注：表中的植物提取物的混合量中，( )内的数值是各提取物量(下同)。此外，(A)成分的混合量中，( )内的数值是固体成分换算值(下同)。

【表2】

【表3】

【表4】

【表5】

【表6】

【表7】

Claims (3)

1.一种洁齿剂组合物，其特征在于，含有：0.001～0.04质量％的（a）小檗碱、2～7质量％的（b）氯化钠、提取物换算后0.0001～0.01质量％的（c）选自迷迭香提取物、鼠尾草提取物、黄芩提取物、人参提取物、芍药提取物、金银花提取物、白桦提取物的1种以上植物提取物和0.5～2质量％的（d）非离子表面活性剂，1～1.5质量％的（e）月桂基硫酸盐，所述（d）非离子表面活性剂选自氧化乙烯的平均加成摩尔数为5～30的聚氧乙烯氢化蓖麻油、氧化乙烯的平均加成摩尔数为2～20且烷基的碳原子数为12～22的聚氧乙烯烷基醚中的1种以上，且（b）成分/（d）成分的质量比为2～10，（d）成分/（e）成分的质量比为1.0～2.0。

2.根据权利要求1记载的洁齿剂组合物，（a）成分以黄柏或黄连的溶剂提取物的形式混合。

3.一种牙膏，在权利要求1或2记载的洁齿剂组合物中进一步混合研磨剂2～50质量％、增稠剂5～50质量％、粘结剂0～3质量％、两性表面活性剂0～3质量％配制而成。