CN102585286B - 一种利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法 - Google Patents

一种利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法。具体是以聚氨酯废料碎片、醇解剂、催化剂、抗氧化剂、处理剂为原料，经以下步骤进行反应：（1）将醇解剂加入到反应釜，在氮气的保护下，升温至200-220℃，加入催化剂和抗氧化剂；（2）加入聚氨酯废料碎片，保温1-5小时；（3）降温到80-150℃，加入处理剂，保温1-3小时，得到多元醇液状均相混合物；其中，步骤（2）中的聚氨酯废料碎片至少分2次加入。本发明提供的方法醇解率高，产物粘度低，反应活性适中，易于使用，所制聚氨酯成品性能优良。

Description

一种利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法
技术领域
本发明涉及废旧聚氨酯的回收利用技术领域，具体涉及一种利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法。
背景技术
聚氨酯（简称PU）是由多异氰酸酯和聚醚多元醇或聚酯多元醇或/及小分子多元醇、多元胺或水等扩链剂或交联剂等原料制成的聚合物。聚氨酯制品广泛应用于鞋类、合成革、织物、医疗、农业等许多领域。随着聚氨酯材料在国民经济中的用途越来越广，用量越来越大，其废弃物的回收再利用也日益受到人们的重视。
当前聚氨酯的回收利用主要有三种方法：物理法、化学法、能源法。物理法已有许多报道和实用技术，该方法回收的PU生产的制品性能较差，只适用于低档制品。能源回收是通过将废料焚烧来回收热量，这种方式会造成二次污染，基本不再使用。化学法是指聚氨酯树脂在化学降解剂的作用下，降解成低相对分子质量的成分。聚氨酯的降解反应主要有醇解法、氨解法、热解法、碱解法、磷酸酯法等。其中醇解法是化学降解聚氨酯中最重要的一种方法，其原理是将聚氨酯大分子中含有的大量氨基甲酸酯键、脲基和醚键等断键，使其形成相对分子质量较小的含聚酯或聚醚多元醇有少量胺的液体混合物，然后分离提纯，再按照低于20%的比例掺混到新的PU原料中制成成品。
目前利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法中，其生产工艺都是一次性将所有原料加入到反应釜中，且一般没有后处理工序，缺点是产物粘度高，醇解率较低，再生的聚醚多元醇含有较多的小分子胺类，并且反应活性太高，较难使用或不能使用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法，以提高醇解率和降低产物粘度，并且降低反应活性。
本发明通过以下方案达到上述目的：
一种利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法，以聚氨酯废料碎片、醇解剂、催化剂、抗氧化剂、处理剂为原料，经以下步骤进行反应：
（1）将醇解剂加入到反应釜，在氮气的保护下，升温至200-220℃，加入催化剂和抗氧化剂；
（2）加入聚氨酯废料碎片，保温1-5小时；
（3）降温到80-150℃，加入处理剂，保温1-3小时，得到多元醇；
其中，步骤（2）的聚氨酯废料碎片至少分2次加入。
优选地，步骤（2）的聚氨酯废料碎片分3-6次加入；更优选分5次加入。
优选地，步骤（2）加入聚氨酯废料碎片时，首次加入按质量分数计40%-60%的聚氨酯废料碎片；更优选地，首次加入按质量分数计40%的聚氨酯废料碎片；更优选地，步骤（2）加入聚氨酯废料碎片时，首次加入后剩余的聚氨酯废料碎片按每次等量加入。
更优选地，步骤（2）加入聚氨酯废料碎片时，每次加入的聚氨酯废料碎片的量按质量计是相等的。优选分5次加入并每次加入20%的聚氨酯废料碎片。
优选地，步骤（2）加入聚氨酯废料碎片时，相邻两次加入的时间间隔为10-20分钟，更优选为15分钟。
所述原料按重量比的配比为：聚氨酯废料碎片100份、醇解剂40-200份、催化剂0.03-5份、抗氧化剂0.03-3份、处理剂3-80份。
其中，所述的聚氨酯废料为发泡聚氨酯制造过程中产生的废料，是由多元异氰酸酯与多元醇原料反应形成的多孔泡状聚氨酯材料，其用于本发明的形貌是经过粉碎后粒径在3mm以下的颗粒。不排除其他形态的回收聚氨酯材料也适合本发明技术。反应得到的多元醇为液状均相混合物。
优选地，所述的醇解剂是分子量62-2000、羟基官能度为2-3的脂肪醇或聚醚多元醇或聚酯二元醇，包括但不限于乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、甘油、三羟甲基丙烷、1,4-二羟甲基环己烷、氢化双酚A、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、聚丙二醇、乙二醇与丙二醇的共聚醚醇、聚1,4-丁二醇、甘油引发环氧乙烷开环所得的聚醚三元醇、甘油引发环氧丙烷开环所得的聚醚三元醇、三羟甲基丙烷引发环氧乙烷开环所得的聚醚三元醇、三羟甲基丙烷引发环氧丙烷开环所得的聚醚三元醇、羟乙氧基化双酚A、羟丙氧基化双酚A。
更优选地，所述聚酯二元醇是由二元羧酸或其相应二元羧酸酐与分子量为62-600的脂肪二醇或聚醚二醇基于常规酯化缩合而得的低分子量聚酯二元醇，聚酯二元醇的分子量为150-2000，所述用于合成低分子量聚酯二元醇的二元羧酸酐包括邻苯二甲酸酐、马来酸酐、丁二酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐；用于合成低分子量聚酯二元醇的脂肪二醇或聚醚二醇包括但不限于乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,4-二羟甲基环己烷、氢化双酚A、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、聚丙二醇、羟乙氧基化双酚A、羟丙氧基化双酚A。
优选地，所述的抗氧化剂是由四[b-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯按如下重量份构成：四[b-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2-3份，亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯1份。
优选地，所述催化剂是由有机金属盐催化剂和叔胺类催化剂按如下重量份构成：有机金属催化剂1份，叔胺类催化剂0.5-2份。
更优选地，所述有机金属盐催化剂为2-4个碳原子羧酸的钠、钾、锌、锰金属盐，包括醋酸钾、醋酸钠、醋酸锌、醋酸锰、丙烯酸钾、丙烯酸钠、丙烯酸锌、马来酸单钾盐、马来酸锌盐；所述叔胺类催化剂中的氮原子与三个含有2-4个碳原子的烷基相连，且其中至少一个烷基上带有羟基，所述叔胺类催化剂包括但不限于三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-异丙基二乙醇胺、N-正丁基二乙醇胺、三丙醇胺、N-甲基二丙醇胺、N-乙基二丙醇胺、N-异丙基二丙醇胺、N-正丁基二丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二甲基丙醇胺、N,N-二乙基丙醇胺。
优选地，所述的处理剂是酸酐或至少具有一个羧基的化合物，可以是羧基的盐、羧基的酯和环氧化合物，包括但不限于甲酸、乙酸、丙酸、草酸、马来酸、丙二酸、邻苯二甲酸、乙酸酐、邻苯二甲酸酐、甲酸钠及类似物、乙酸钙及类似物、乙酸甲酯、乙酸乙酯及类似物。
本发明将废旧聚氨酯破碎料按一定间隔时间分批加入，起到提高醇解率以及降低产物粘度的目的。与使用传统一次性加料方法相比，按照本发明的加料顺序及时间间隔进行反应，可以将醇解率提高约5%，并且产物的粘度能降低至传统方法的30%，效果显著。
为了进一步提高反应效果，加入处理剂进行后处理，以达到减低反应活性的目的。传统方法反应速度太快，在实际中难于应用。按照本发明的配比加入处理剂后可在不影响产物理化特性的同时适当抑制反应时间，使此方法所制备的产品更具有实用性和操作性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）醇解率高，产物粘度低，所制聚氨酯成品性能优良；
（2）反应活性适中，易于使用，在实际应用中更容易控制；
（3）只需使用常规反应釜设备，且反应条件温和，不需进行设备更换即可获得更好的效果。
具体实施方式
实施例1  
本实施例按如下方法制备：
1、按重量份备料：废旧聚氨酯泡棉碎料100g；
聚乙二醇200 50g；
醋酸钠0.1g，三乙醇胺1.0g；
按四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份，亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯1份的配比组成抗氧化剂，取用0.1g；
醋酸5g，
2、将聚乙二醇200投入反应器中，在氮气的保护下，升温至210℃-220℃，然后加入醋酸钠、三乙醇胺和抗氧化剂，再加入40g的废旧聚氨酯泡棉碎料，然后每隔15min加入废旧聚氨酯泡棉碎料15g，全部料加完后，保温2小时。然后降温至150℃，加入处理剂醋酸5g，保温2小时，即得多元醇液状均相混合物。所得多元醇的酸值约为0.5mgKOH/g，粘度4000cps，羟值约为120mgKOH/g，醇解率96.5%（乙醇不溶物计）。
实施例2  
本实施例按如下方法制备：
1、按重量份备料：废旧聚氨酯泡棉碎料100g；
1,4-丁二醇40g；
醋酸钠0.1g，三乙醇胺1.0g；
按四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2份，亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯1份的配比组成抗氧化剂，取用0.05g；
醋酸5g，
2、将1,4-丁二醇投入反应器中，在氮气的保护下，升温至200℃-220℃，然后加入醋酸钠、三乙醇胺和抗氧化剂，再加入20g的废旧聚氨酯泡棉碎料，然后每隔15min加入废旧聚氨酯泡棉碎料20g，全部料加完后，保温2小时。然后降温至150℃，加入处理剂醋酸5g，保温2小时，即得多元醇液状均相混合物。所得多元醇的酸值约为0.5mgKOH/g，粘度3000cps，羟值约为350mgKOH/g，醇解率96%（乙醇不溶物计）。
实施例3
本实施例按如下方法制备：
1、按重量份备料：废旧聚氨酯泡棉碎料100g；
丙二醇80g；
丙烯酸锌0.1g，三乙醇胺0.2g；
按四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2份，亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯1份的配比组成抗氧化剂，取用0.1g；
丙酸10g，
2、将丙二醇投入反应器中，在氮气的保护下，升温至200℃-220℃，然后加入丙烯酸锌、三乙醇胺和抗氧化剂，再加入20g的废旧聚氨酯泡棉碎料，然后每隔15min加入废旧聚氨酯泡棉碎料20g，全部料加完后，保温3小时。然后降温至120℃，加入处理剂丙酸10g，保温3小时，即得多元醇液状均相混合物。所得多元醇的酸值约为0.7mgKOH/g，粘度950cps，羟值约为450mgKOH/g，醇解率95%（乙醇不溶物计）。
实施例4
本实施例按如下方法制备：
1、按重量份备料：废旧聚氨酯泡棉碎料100g；
氢化双酚A 100g；
马来酸单钾盐0.1g，N-甲基二乙醇胺0.2g；
按四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯3份，亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯1份的配比组成抗氧化剂，取用0.2g；
醋酸5g，
2、将氢化双酚A投入反应器中，在氮气的保护下，升温至200℃-220℃，然后加入马来酸单钾盐、N-甲基二乙醇胺和抗氧化剂，再加入40g的废旧聚氨酯泡棉碎料，然后每隔15min加入废旧聚氨酯泡棉碎料20g，全部料加完后，保温2小时。然后降温至150℃，加入处理剂醋酸5g，保温2小时，即得多元醇液状均相混合物。所得多元醇的酸值约为0.75mgKOH/g，粘度3500cps，羟值约为150mgKOH/g，醇解率96%（乙醇不溶物计）。
实施例5
本实施例按如下方法制备：
1、按重量份备料：废旧聚氨酯泡棉碎料100g；
丙三醇 100g；
醋酸钠0.1g，三乙醇胺0.1g；
按四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2份，亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯1份的配比组成抗氧化剂，取用0.2g；
丙酸10g，
2、将丙三醇投入反应器中，在氮气的保护下，升温至200℃-220℃，然后加入醋酸钠、三乙醇胺和抗氧化剂，再加入60g的废旧聚氨酯泡棉碎料，然后每隔15min加入废旧聚氨酯泡棉碎料10g，全部料加完后，保温3小时。然后降温至120℃，加入处理剂丙酸10g，保温3小时，即得多元醇液状均相混合物。所得多元醇的酸值约为0.75mgKOH/g，粘度650cps，羟值约为250mgKOH/g，醇解率95.5%（乙醇不溶物计）。
实施例6
本实施例按如下方法制备：
1、按重量份备料：废旧聚氨酯泡棉碎料100g；
分子量为1000的聚乙二醇150g；
醋酸钠0.1g，三乙醇胺0.1g；
按四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2份，亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯1份的配比组成抗氧化剂，取用0.2g；
丙酸10g，
2、将聚乙二醇投入反应器中，在氮气的保护下，升温至200℃-220℃，然后加入醋酸钠、三乙醇胺和抗氧化剂，再加入50g的废旧聚氨酯泡棉碎料，然后每隔15min加入废旧聚氨酯泡棉碎料10g，全部料加完后，保温3小时。然后降温至120℃，加入处理剂丙酸10g，保温3小时，即得多元醇液状均相混合物。所得多元醇的酸值约为0.3mgKOH/g，粘度960cps，羟值约为65mgKOH/g，醇解率95%（乙醇不溶物计）。
实施例7
本实施例按如下方法制备：
1、按重量份备料：废旧聚氨酯泡棉碎料100g；
分子量为2000的甘油引发环氧乙烷开环所得聚醚三元醇200g；
醋酸钠0.1g，三乙醇胺0.1g；
按四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2份，亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯1份的配比组成抗氧化剂，取用2g；
醋酸5g，
2、将聚醚三元醇投入反应器中，在氮气的保护下，升温至200℃-220℃，然后加入醋酸钠、三乙醇胺和抗氧化剂，再加入40g的废旧聚氨酯泡棉碎料，然后每隔15min加入废旧聚氨酯泡棉碎料30g，全部料加完后，保温2小时。然后降温至150℃，加入处理剂醋酸5g，保温2小时，即得多元醇液状均相混合物。所得多元醇的酸值约为0.3mgKOH/g，粘度1800cps，羟值约为60mgKOH/g，醇解率96%（乙醇不溶物计）。
实施例8
本实施例按如下方法制备：
1、按重量份备料：废旧聚氨酯泡棉碎料100g；
由邻苯二甲酸酐及1,6-己二醇合成的分子量为2000的聚酯二元醇200g；
醋酸钠0.1g，三乙醇胺0.1g；
按四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2份，亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯1份的配比组成抗氧化剂，取用2g；
醋酸5g，
2、将聚酯二元醇投入反应器中，在氮气的保护下，升温至200℃-220℃，然后加入醋酸钠、三乙醇胺和抗氧化剂，再加入40g的废旧聚氨酯泡棉碎料，然后每隔15min加入废旧聚氨酯泡棉碎料15g，全部料加完后，保温2小时。然后降温至150℃，加入处理剂醋酸5g，保温2小时，即得多元醇液状均相混合物。所得多元醇的酸值约为0.8mgKOH/g，粘度2500cps，羟值约为70mgKOH/g，醇解率96.5%（乙醇不溶物计）。
对比例1
将实施例1中的废旧聚氨酯泡棉碎料一次性全部加入反釜器中，不加入醋酸作处理剂，其它条件不变，所得多元醇的酸值约为0.6mgKOH/g，粘度11500cps，羟值约为160mgKOH/g，醇解率91.5%（乙醇不溶物计）。
对比例2
将实施例2中的废旧聚氨酯泡棉碎料一次性全部加入反釜器中，不加入醋酸作处理剂，其它条件不变，所得多元醇的酸值约为0.6mgKOH/g，粘度9500cps，羟值约为350mgKOH/g，醇解率90.5%（乙醇不溶物计）。
对比例3
将实施例3中的废旧聚氨酯泡棉碎料一次性全部加入反釜器中，不加入丙酸作处理剂，其它条件不变，所得多元醇的酸值约为0.8mgKOH/g，粘度3000cps，羟值约为480mgKOH/g，醇解率90%（乙醇不溶物计）。

Claims (8)

1.一种利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法，以聚氨酯废料碎片、醇解剂、催化剂、抗氧化剂、处理剂为原料，经以下步骤进行反应：
（1）将醇解剂加入到反应釜，在氮气的保护下，升温至200-220℃，加入催化剂和抗氧化剂；
（2）加入聚氨酯废料碎片，保温1-5小时；
（3）降温到80-150℃，加入处理剂，保温1-3小时，得到多元醇；
其特征在于：步骤（2）的聚氨酯废料碎片至少分2次加入，所述处理剂是酸酐或至少具有一个羧基的化合物，其中所述至少具有一个羧基的化合物是羧基的盐、羧基的酯和环氧化合物，其中所述原料按重量比的配比为：聚氨酯废料碎片100份、醇解剂40-200份、催化剂0.03-5份、抗氧化剂0.03-3份、处理剂3-80份。
2.如权利要求1所述的利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法，所述处理剂选自乙酸酐、邻苯二甲酸酐、甲酸钠、乙酸钙、乙酸甲酯和乙酸乙酯。
3.如权利要求1~2中任一项所述的利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法，其特征在于：步骤（2）加入聚氨酯废料碎片时，首次加入按质量分数计40%-60%的聚氨酯废料碎片。
4.如权利要求1~2中任一项所述的利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法，其特征在于：步骤（2）加入聚氨酯废料碎片时，首次加入按质量分数计40%的聚氨酯废料碎片。
5.如权利要求1~2中任一项所述的利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法，其特征在于：步骤（2）加入聚氨酯废料碎片时，每次加入的聚氨酯废料碎片的量按质量计是相等的。
6.如权利要求3中所述的利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法，其特征在于：步骤（2）加入聚氨酯废料碎片时，首次加入后剩余的聚氨酯废料碎片按每次等量加入。
7.如权利要求1所述的利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法，其特征在于：步骤（2）加入聚氨酯废料碎片时，相邻两次加入的时间间隔为10-20分钟。
8.如权利要求7所述的利用废旧聚氨酯再生多元醇的方法，其特征在于：步骤（2）加入聚氨酯废料碎片时，相邻两次加入的时间间隔为15分钟。
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