CN102585098B - 一种交联两性木薯淀粉的制备方法 - Google Patents
一种交联两性木薯淀粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102585098B CN102585098B CN 201210062480 CN201210062480A CN102585098B CN 102585098 B CN102585098 B CN 102585098B CN 201210062480 CN201210062480 CN 201210062480 CN 201210062480 A CN201210062480 A CN 201210062480A CN 102585098 B CN102585098 B CN 102585098B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gained
- flour
- starch
- cross
- hours
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 235000016735 Manihot esculenta subsp esculenta Nutrition 0.000 title claims abstract description 32
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 title claims abstract description 31
- 239000008107 starch Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 241000658379 Manihot esculenta subsp. esculenta Species 0.000 title 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 63
- 240000003183 Manihot esculenta Species 0.000 claims abstract description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 235000019830 sodium polyphosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- QEYMMOKECZBKAC-UHFFFAOYSA-N 3-chloropropanoic acid Chemical compound OC(=O)CCCl QEYMMOKECZBKAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 claims description 27
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 20
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 16
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 16
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 12
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 12
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 claims description 9
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 9
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 8
- 239000004160 Ammonium persulphate Substances 0.000 claims description 6
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000019395 ammonium persulphate Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 6
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 claims description 6
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 5
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 5
- SQPFPKSOPRMSDP-UHFFFAOYSA-N C(CCC)N1CN(C=C1)C.O Chemical compound C(CCC)N1CN(C=C1)C.O SQPFPKSOPRMSDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 4
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 claims description 4
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 15
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 2
- GQOKIYDTHHZSCJ-UHFFFAOYSA-M dimethyl-bis(prop-2-enyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].C=CC[N+](C)(C)CC=C GQOKIYDTHHZSCJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010865 sewage Substances 0.000 abstract description 2
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 abstract 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 abstract 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 abstract 1
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920000881 Modified starch Polymers 0.000 description 4
- 150000001450 anions Chemical group 0.000 description 4
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 235000019426 modified starch Nutrition 0.000 description 4
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 4
- 239000004368 Modified starch Substances 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920006320 anionic starch Polymers 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 2
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000007613 slurry method Methods 0.000 description 2
- QLOKJRIVRGCVIM-UHFFFAOYSA-N 1-[(4-methylsulfanylphenyl)methyl]piperazine Chemical compound C1=CC(SC)=CC=C1CN1CCNCC1 QLOKJRIVRGCVIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-3-methyloxirane Chemical compound CC1OC1Cl LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 2-diethylamino diethylaluminum monochloride Chemical compound 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 239000012675 alcoholic extract Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000002785 anti-thrombosis Effects 0.000 description 1
- 229960004676 antithrombotic agent Drugs 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical group 0.000 description 1
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 150000005690 diesters Chemical class 0.000 description 1
- YNLAOSYQHBDIKW-UHFFFAOYSA-M diethylaluminium chloride Chemical compound CC[Al](Cl)CC YNLAOSYQHBDIKW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000009144 enzymatic modification Effects 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 125000002791 glucosyl group Chemical group C1([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O1)CO)* 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- LTVDFSLWFKLJDQ-UHFFFAOYSA-N α-tocopherolquinone Chemical compound CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)(O)CCC1=C(C)C(=O)C(C)=C(C)C1=O LTVDFSLWFKLJDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Paper (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种交联两性木薯淀粉的制备方法。以木薯淀粉为起始原料，水为溶剂，多聚磷酸钠为交联剂，氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑和氢氧化钠为醚化催化剂，二甲基二烯丙基氯化铵和3-氯丙酸为两性试剂，通过催化醚化、接枝、交联三元变性制备一种交联两性淀粉。本发明制备的交联两性淀粉，兼具交联淀粉和两性淀粉的优势，在工业污水净化、造纸助剂和化妆品等方面具有较高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种交联两性木薯淀粉的制备方法。
背景技术
自20世纪70年代以来，变性淀粉产品的研究和应用呈现了明显的增长势头，各种变性淀粉产品由于其优良的应用性能，倍受世界各国的关注。我国木薯淀粉资源丰富，通过物理、化学或酶法修饰或改性，可增加其功能性能或引进新特性，满足工业及国民经济多方面的需要。两性淀粉系指在淀粉链中既接上阴离子，又接上阳离子两类基团的变性淀粉，具有阴离子淀粉、阳离子淀粉、天然高分子聚合物等多重结构与特性，使用性能比单一变性的淀粉衍生物更为优越。
国外已开发出一些型号的两性淀粉产品，如美国国家淀粉与化学品公司生产的CAT073-8002，CAT078-0140，CATOXX-0220及英国Stadex公司生产的Y9152等。国内有关两性淀粉方面的报道主要是应用于造纸行业的两性淀粉。通常按反应体系中水的质量分数及物态不同，将两性淀粉的合成方法分为湿法、干法、半干法三种。湿法研究较为成熟，它分为溶剂法和水法。溶剂法采用的一些溶剂存在毒性或易燃等问题，且回收溶剂成本较高；水法按淀粉存在形式又包括糊法和浆法。糊法中淀粉以糊化状态反应，反应物料黏度大，产物精制困难，目前此法应用较少；浆法中淀粉以悬浮形式存在，反应需加入抗凝剂避免其糊化，并低于糊化温度反应，导致后处理复杂。干法、半干法是近年发展起来方法，工艺技术尚不成熟。两性淀粉的阳离子基团一般为叔氨或季胺盐类。通常，在工业中广泛使用的是季胺类醚化剂，而叔胺类醚化剂如2-二乙基氨基乙基氯化物(DEC)，由于其只在酸性条件下才具备阳离子性，应用受到限制。
国内外在交联阳离子和交联阴离子淀粉的改性方面取得了一些进展，但关于交联两性淀粉的研发国内外报道较少。目前的成熟工艺基本是以有机溶剂为介质，以环氧氯丙烷为交联剂，氯乙酸和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂等。
发明内容
本发明的目的是为了提高两性木薯淀粉的应用性能，提供一种制备交联两性木薯淀粉的方法。
具体步骤为：
(1)将木薯淀粉在60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得干基木薯淀粉；
(2)将步骤(1)所得干基木薯淀粉和去离子水加入反应器中配成质量分数为30％～35％的淀粉溶液；
(3)称取0.2～0.4g催化剂氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑加入步骤(2)所得淀粉溶液中，滴加2～5mL质量分数为25％～40％的氢氧化钠溶液，调节体系pH至10～13，搅拌活化1.5小时；
(4)取6.67～13.34g 3-氯丙酸溶于10～20mL去离子水中，与5～10mL质量分数为25％～40％的氢氧化钠溶液混合加入步骤(3)所得物料中，维持pH为10～13，每隔30分钟加入1mL质量分数为25％～40％的氢氧化钠溶液，控制反应温度45～55℃，反应时间5～8小时，调节pH至5.5～6.5；
(5)在步骤(4)所得产物中加入10～30g的二甲基二烯丙基氯化铵阳离子单体，搅拌10～15分钟至体系均匀；
(6)分别称取相当于阳离子单体质量分数0.05％～0.2％的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，按过硫酸铵和亚硫酸氢钠质量比为1∶1溶于10mL去离子水中；
(7)加热步骤(5)所得产物的温度至40℃时，将步骤(6)混合溶液用恒压滴液漏斗控制在30分钟内滴加到步骤(5)所得物料中，继续反应3～5小时，反应物料冷却至30℃；
(8)取0.3～0.6g多聚磷酸钠和0.2～0.4g氢氧化钠加入到步骤(7)所得物料中，保持温度30℃，继续反应1.5小时；调节体系pH至6～7；
(9)用体积分数为95％的工业乙醇沉淀步骤(8)所得溶液，抽滤，得滤饼，用去离子水洗滤饼至AgNO3检测无沉淀；
(10)将步骤(9)所得滤饼放入玻璃皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得粗产品；
(11)将步骤(10)粗产品以体积比为60∶40的冰醋酸-乙二醇混合溶剂通过索氏抽提器抽提24小时去除均聚物，然后在50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得产品。
(12)用滴定法测定产物的阴离子取代度，具体操作方法如下：精确称量1.0g的试样放入50mL烧杯中，加入30mL浓度为0.1mol/L的HCl溶液，磁力搅拌3小时至交联两性淀粉充分酸化，抽滤，水洗至AgNO3检测无沉淀。将该处理过的试样置于250mL烧杯中，加入100mL水，加热溶解至澄清，冷却至室温。滴入2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色。在相同条件下，进行空白滴定。阴离子取代度DS计算式为：
式中：VNaOH——试样消耗的NaOH标准溶液的体积，mL；
V空白——记录所消耗的NaOH标准溶液的体积，mL；
CNaOH——NaOH标准溶液的浓度，mol/L；
m——试样的质量，g；
162——淀粉中葡萄糖单元的摩尔质量，g/mol。
(13)阳离子度DC的测定：参照莫尔法测定Cl-含量。将纯化后的试样配制成一定浓度的溶液，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银溶液滴定，当溶液变为砖红色时即为滴定终点。同样条件下进行空白对照试验。阳离子度DC按下式计算：
式中：V——试样消耗硝酸银溶液的体积，mL；
V空白——空白消耗硝酸银溶液的体积，mL；
m——试样的质量，g；
161.5——二甲基二烯丙基氯化铵的摩尔质量，g/mol；
0.05——AgNO3溶液的浓度，mol/L。
经过交联，两性淀粉的醇羟基与交联剂的多元官能团形成二醚键或二酯键，使两个或两个以上的两性淀粉分子之间形成“架桥”，呈多维网络结构。交联两性淀粉的糊液黏度对热、酸和剪切力等的影响具有高稳定性。
本发明所得产品在工业污水净化、造纸助剂和化妆品等方面具有较高的应用价值。
附图说明
图1为原木薯淀粉IR图。
图2为本发明实施例制备的交联两性木薯淀粉IR图。
图3为原木薯淀粉SEM图。
图4为本发明实施例制备的交联两性木薯淀粉SEM图。
具体实施方式
实施例1：
(1)将木薯淀粉在60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得干基木薯淀粉；
(2)取步骤(1)所得12g干基木薯淀粉、28mL去离子水加入反应器中，室温下混合搅拌15分钟，使木薯淀粉在溶剂体系内分散均匀；
(3)称取0.3g催化剂氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑加入步骤(2)所得淀粉溶液中，滴加2～5mL质量分数为25％的氢氧化钠溶液，调节体系pH至11～13，搅拌活化1.5小时；
(4)取6.67g 3-氯丙酸溶于10mL去离子水中，与5mL质量分数为25％的氢氧化钠溶液混合加入步骤(3)所得物料中，维持体系pH为11～13，每隔30分钟加入1mL质量分数为25％的氢氧化钠溶液，控制反应温度50℃，反应时间5小时；调节pH至5.5～6.5；
(5)在步骤(4)所得产物中加入20g的二甲基二烯丙基氯化铵阳离子单体，搅拌10～15分钟至体系均匀；
(6)称取0.02g的过硫酸铵和0.02g亚硫酸氢钠溶于10mL去离子水中；
(7)加热步骤(5)所得产物的温度至40℃时，将步骤(6)混合溶液用恒压滴液漏斗控制在30分钟内滴加到步骤(5)所得物料中，继续反应5小时；反应物料冷却至30℃；
(8)取0.3g多聚磷酸钠和0.2g氢氧化钠加入到步骤(7)所得物料中，保持温度30℃，继续反应1.5小时；调节体系pH至6～7；
(9)用体积分数为95％的工业乙醇沉淀步骤(8)所得溶液，抽滤，得滤饼，用去离子水洗滤饼至AgNO3检测无沉淀；
(10)将步骤(9)所得滤饼放入玻璃皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得粗产物；
(11)将步骤(10)粗产物以体积比为60∶40的冰醋酸-乙二醇混合溶剂通过索氏抽提器抽提24小时去除均聚物，然后在50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得产品。
(12)测定产品的阴离子取代度为0.23，阳离子度为0.74。
实施例2：
(1)将木薯淀粉在60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得干基木薯淀粉；
(2)取步骤(1)所得15g干基木薯淀粉、30mL去离子水加入反应器中，室温下混合搅拌15分钟，使木薯淀粉在溶剂体系内分散均匀；
(3)称取0.4g催化剂氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑加入步骤(2)所得淀粉溶液中，滴加2～5mL质量分数为40％的氢氧化钠溶液，调节体系pH至10～12，搅拌活化1.5小时；
(4)取7.28g 3-氯丙酸溶于15mL去离子水中，与7mL质量分数为40％的氢氧化钠溶液混合加入步骤(3)所得物料中，维持体系pH为12～13，每隔30分钟加入1mL质量分数为40％的氢氧化钠溶液，控制反应温度50℃，反应时间8小时；调节pH至5.5～6.5；
(5)在步骤(4)所得产物中加入25g的二甲基二烯丙基氯化铵阳离子单体，搅拌10～15分钟至体系均匀；
(6)称取0.025g的过硫酸铵和0.025g亚硫酸氢钠溶于12mL去离子水中；
(7)加热步骤(5)所得产物的温度至40℃时，将步骤(6)混合溶液用恒压滴液漏斗控制在30分钟内滴加到步骤(5)所得物料中，继续反应4小时；反应物料冷却至30℃；
(8)取0.4g多聚磷酸钠和0.3g氢氧化钠加入到步骤(7)所得物料中，保持温度30℃，继续反应1.5小时；调节体系pH至6～7；
(9)用体积分数为95％的工业乙醇沉淀步骤(8)所得溶液，抽滤，得滤饼，用去离子水洗至AgNO3检测无沉淀；
(10)将步骤(9)所得滤饼放入玻璃皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得粗产物；
(11)将步骤(10)粗产物以体积比为60∶40的冰醋酸-乙二醇混合溶剂通过索氏抽提器抽提24小时去除均聚物，然后在50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得产品。
(12)测定产品的阴离子取代度为0.28，阳离子度为0.56。
产品经IR分析，1585.23cm-1和1412.06cm-1处为3-氯丙酸中-COO-的振动吸收峰，1210.59cm-1为C-N键的振动吸收峰；1158.26cm-1～1011.98cm-1范围吸收峰明显变宽，这是多聚磷酸钠的P＝O伸缩振动引起。SEM分析结果显示了改性前后的颗粒表面形貌，可以看出原木薯淀粉的颗粒形貌为圆形或近似圆形，颗粒较完整，表面较光滑。交联两性木薯淀粉颗粒变小而且表面粗糙，有明显的破损沟纹，显然原木薯淀粉的结构受到破坏或发生明显变化。
Claims (1)
1.一种交联两性木薯淀粉的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将木薯淀粉在60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得干基木薯淀粉；
(2)将步骤(1)所得干基木薯淀粉和去离子水加入反应器中配成质量分数为30％～35％的淀粉溶液；
(3)称取0.2～0.4g催化剂氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑加入步骤(2)所得淀粉溶液中，滴加2～5mL质量分数为25％～40％的氢氧化钠溶液，调节体系pH至10～13，搅拌活化1.5小时；
(4)取6.67～13.34g 3-氯丙酸溶于10～20mL去离子水中，与5～10mL质量分数为25％～40％的氢氧化钠溶液混合加入步骤(3)所得物料中，维持pH为10～13，每隔30分钟加入1mL质量分数为25％～40％的氢氧化钠溶液，控制反应温度45～55℃，反应时间5～8小时，调节pH至5.5～6.5；
(5)在步骤(4)所得产物中加入10～30g的二甲基二烯丙基氯化铵阳离子单体，搅拌10～15分钟至体系均匀；
(6)分别称取相当于阳离子单体质量分数0.05％～0.2％的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，按过硫酸铵和亚硫酸氢钠质量比为1∶1溶于10mL去离子水中；
(7)加热步骤(5)所得产物的温度至40℃时，将步骤(6)混合溶液用恒压滴液漏斗控制在30分钟内滴加到步骤(5)所得物料中，继续反应3～5小时，反应物料冷却至30℃；
(8)取0.3～0.6g多聚磷酸钠和0.2～0.4g氢氧化钠加入到步骤(7)所得物料中，保持温度30℃，继续反应1.5小时；调节体系pH至6～7；
(9)用体积分数为95％的工业乙醇沉淀步骤(8)所得溶液，抽滤，得滤饼，用去离子水洗滤饼至AgNO3检测无沉淀；
(10)将步骤(9)所得滤饼放入玻璃皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得粗产品；
(11)将步骤(10)粗产品以体积比为60∶40的冰醋酸-乙二醇混合溶剂通过索氏抽提器抽提24小时去除均聚物，然后在50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得产品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210062480 CN102585098B (zh) | 2012-03-08 | 2012-03-08 | 一种交联两性木薯淀粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210062480 CN102585098B (zh) | 2012-03-08 | 2012-03-08 | 一种交联两性木薯淀粉的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102585098A CN102585098A (zh) | 2012-07-18 |
| CN102585098B true CN102585098B (zh) | 2013-05-29 |
Family
ID=46474398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201210062480 Active CN102585098B (zh) | 2012-03-08 | 2012-03-08 | 一种交联两性木薯淀粉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102585098B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102898665B (zh) * | 2012-11-07 | 2014-01-08 | 桂林理工大学 | 一种吸附性双交联两性木薯淀粉的制备方法 |
| CN102898666B (zh) * | 2012-11-07 | 2014-01-08 | 桂林理工大学 | 一种高度双交联两性接枝木薯淀粉树脂的制备方法 |
| CN112521919A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-03-19 | 卢奕 | 一种油田用复合添加剂 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1505641A (zh) * | 2001-04-26 | 2004-06-16 | ������������Ʒ��������������Τ�� | 淀粉的交联 |
| CN101735392A (zh) * | 2009-11-10 | 2010-06-16 | 天津工业大学 | 一种玉米接枝淀粉及其制备方法 |
| CN102321215A (zh) * | 2011-06-01 | 2012-01-18 | 桂林理工大学 | 一种接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法 |
-
2012
- 2012-03-08 CN CN 201210062480 patent/CN102585098B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1505641A (zh) * | 2001-04-26 | 2004-06-16 | ������������Ʒ��������������Τ�� | 淀粉的交联 |
| CN101735392A (zh) * | 2009-11-10 | 2010-06-16 | 天津工业大学 | 一种玉米接枝淀粉及其制备方法 |
| CN102321215A (zh) * | 2011-06-01 | 2012-01-18 | 桂林理工大学 | 一种接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102585098A (zh) | 2012-07-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102603903B (zh) | 一种双交联两性木薯淀粉的制备方法 | |
| CN102585098B (zh) | 一种交联两性木薯淀粉的制备方法 | |
| CN103304244B (zh) | 一种陶瓷浓悬浮体用高分子减水剂及其制备方法和用途 | |
| CN115746467B (zh) | 一种溴化聚苯乙烯-管状高岭土复合材料的制备方法 | |
| CN101747452B (zh) | 羧甲基化蔗渣木聚糖衍生物的制备方法 | |
| CN112321847A (zh) | 一种以纤维素硫酸酯为模板的pedot:cs水分散体系及其制备方法 | |
| CN101139412A (zh) | 低分子量分布的聚丙烯腈及其制备方法 | |
| CN105418872A (zh) | 一步分散聚合制备功能化交联单分散聚合物微球的方法 | |
| CN111574984B (zh) | 一种改性聚合物的方法、该方法制得的复配聚合物及其应用 | |
| CN106748855B (zh) | 一种富马海松酸改性丙烯酰胺化合物、其制备方法及其所制备的聚合物 | |
| CN102311516A (zh) | 悬浮法制造聚氯乙烯的聚乙烯醇辅助分散剂的制备方法 | |
| CN103059227B (zh) | 一种交联丙烯酸接枝羟丙基木薯淀粉的制备方法 | |
| CN102875692B (zh) | 一种交联两性蔗渣木聚糖的制备方法 | |
| CN102936296B (zh) | 没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法 | |
| CN105237644A (zh) | 一种具有较低聚合度的纤维素及其制备方法 | |
| CN103183743A (zh) | 一种葫芦脲[6]接枝壳聚糖的制备方法 | |
| CN105348310A (zh) | 成核剂的制备方法 | |
| CN102898666B (zh) | 一种高度双交联两性接枝木薯淀粉树脂的制备方法 | |
| CN102268096A (zh) | 一种高取代度的阳离子纤维素及其制备方法与应用 | |
| CN102898665B (zh) | 一种吸附性双交联两性木薯淀粉的制备方法 | |
| CN102627701A (zh) | 一种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法 | |
| CN103289658A (zh) | 一种钻井液降滤失剂及其制备方法 | |
| CN103059226B (zh) | 一种交联型硫酸酯化三元接枝木薯淀粉的制备方法 | |
| CN114195235B (zh) | 一种絮凝剂、其原料组合物及其制备方法和应用 | |
| CN104610461A (zh) | 用于药物载体的羧甲基化-chtac季铵化蔗渣木聚糖的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201231 Address after: No.25-1, Gangcheng Road, dongyinggang Economic Development Zone, Hekou District, Dongying City, Shandong Province Patentee after: Shandong Xingqiang Chemical Industry Technology Research Institute Co.,Ltd. Address before: Unit 2414-2416, main building, no.371, Wushan Road, Tianhe District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee before: GUANGDONG GAOHANG INTELLECTUAL PROPERTY OPERATION Co.,Ltd. Effective date of registration: 20201231 Address after: Unit 2414-2416, main building, no.371, Wushan Road, Tianhe District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee after: GUANGDONG GAOHANG INTELLECTUAL PROPERTY OPERATION Co.,Ltd. Address before: 541004 Guilin city of the Guangxi Zhuang Autonomous Region Road No. 12 building of Guilin University of Technology Patentee before: GUILIN University OF TECHNOLOGY |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231102 Address after: Room 707, No. 15 Gangcheng Road, Dongying Port Economic Development Zone, Dongying City, Shandong Province, 257237 Patentee after: Shandong Industry Research Institute Zhongke High-end Chemical Industry Technology Research Institute Co.,Ltd. Address before: No.25-1, Gangcheng Road, dongyinggang Economic Development Zone, Hekou District, Dongying City, Shandong Province Patentee before: Shandong Xingqiang Chemical Industry Technology Research Institute Co.,Ltd. |