CN102583741A - 一种以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料及其制备方法，属于水处理技术领域。本发明的缓释碳源材料包含淀粉、海藻酸钠和氯化钙，其中淀粉、海藻酸钠和氯化钙的重量份数分别为5份、4~8份、2~6份。本发明以海藻酸钠作为固定碳源的载体，以淀粉作为碳源，将上述物质共溶于水中得到混合溶液，以CaCl2溶液的作为交联剂，将混合溶液经注射器滴入到交联剂中，并在其中交联20~30h，经纯水洗净即可使用。本发明的释碳材料不仅能够缓慢释放碳源，为反硝化脱氮过程提供碳源，也能够为微生物提供缓慢的场所，强化了脱氮效果。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料及其制备方法。
背景技术
由于大部分反硝化菌是异养菌，需要利用碳源才能生长代谢。而受硝酸盐污染的水体和我国南方城市的污水处理厂普遍存在碳源不足的问题，成为制约生物脱氮效率的重要因素。要取得理想的反硝化脱氮效果，需要外加碳源，以补充反硝化脱氮电子供体。传统碳源以低分子有机物类（如甲醇、乙醇、乙酸）和糖类物质（如葡萄糖、蔗糖）这些液体碳源为主，但这些碳源物质运行成本高，而且由于进水水质的波动，容易造成投加量的不足或过量，影响了出水水质。针对这些问题，研究者又对优化传统碳源做了研究，如在脱氮工艺前增加水解酸化工艺，提高原水的可生化性和利用率。近年来许多研究者通过多种途径寻找无毒、廉价的碳源来代替传统碳源，新型碳源主要以一些低廉的天然固体有机物为主，以及一些可生物降解多聚物、工业废水和初沉污泥的水解产物等。但是，其碳源的释放不能得到有效控制、需要较长的水力停留时间、出水水质受外界温度影响大等，也是新型碳源存在的问题。
缓释碳源是固体碳源的一种，是固体碳源一个新的研究方向，主要的思路是利用有机聚合物或高分子物质作为基材骨架载体，将碳源包裹其中使其缓慢释放，达到稳定供给的目的，同时骨架载体也能为微生物提供生长的场所，提高污染物的去除效果。海藻酸钠具有制备容易、价格低廉、传质性能良好的优点，被广泛地应用于固定微生物提高污水的处理效果，海藻酸钠是固定化微生物技术中研究最多、应用最广的载体之一。如中国专利申请号：201110029658.1，申请日：2011年1月27日，发明创造名称为：一种利用聚乙烯醇-海藻酸钠-活性炭包埋强化厌氧氨氧化微生物活性的方法。该申请案公开了一种聚乙烯醇-海藻酸钠包埋活性炭，同时采用氯化钙交联制备固定化小球的方法，以提高脱氮效率。该申请案的特点就是在固定化小球中包埋了活性炭，用于吸附聚集更多的微生物来强化处理效果，该申请案属于固定化微生物技术的范畴。
中国专利申请号：201010241482.1，申请日：2010年7月30日，发明创造的名称为：一种琼脂凝胶颗粒及其在水源水生物脱氮工艺中的应用。该申请案公开了一种包含琼脂5~10份、海藻酸钠1份、陶粒5份和水100份的琼脂凝胶颗粒，并将其应用于受硝酸盐污染的水源水生物脱氮工艺。该专利公开的颗粒中琼脂占主要成分（5~10份），琼脂凝胶作为缓释固体碳源使用，而海藻酸钠只占了1份，加入海藻酸钠是为了增加琼脂凝胶颗粒的强度。该申请案在实际使用中，琼脂凝胶颗粒的粘合性较差，导致碳源的缓慢释放方面还有待进一步提高。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服污水处理厂存在的碳源不足导致反硝化脱氮效果差的问题，提供一种以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料及其制备方法。
技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料，该缓释碳源材料包含淀粉、海藻酸钠和氯化钙，其中淀粉、海藻酸钠和氯化钙的重量份数分别为5份、4~8份、2~6份。
更进一步地说，该缓释碳源材料呈颗粒状，粒径为4~6 mm。
本发明的一种以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料的制备方法，其步骤为：
（1）按质量份数，称取淀粉5份和海藻酸钠4~8份，将海藻酸钠和作为碳源的淀粉置于水中混合，混合溶液中海藻酸钠的质量体积浓度为4~8%（W/V），淀粉的浓度为5%（W/V）；
（2）将步骤（1）中的混合溶液水浴加热至35~45℃，并在该温度下以200~300r/min的速度搅拌至溶解，制成海藻酸钠和淀粉的混合溶液；
（3）将步骤（2）中制得的海藻酸钠和淀粉的混合溶液静置，冷却至室温；
（4）按质量份数，称取氯化钙2~6份，配制CaCl2溶液，使得CaCl2的质量体积浓度为2~6%（W/V），得到CaCl2交联剂溶液；
（5）将步骤（3）处理后的混合溶液用注射器或滴管以1~3滴/s的速度滴加到步骤（4）制得的CaCl2交联剂溶液中，造粒成粒径为4~6mm的球形颗粒，待混合溶液滴加结束后，在温度为3~5℃的条件下，颗粒在交联剂中交联20~30h；
（6）用纯水洗净步骤（5）的制品后，即得缓释碳源材料，备用。
本发明的原理：本发明以海藻酸钠为骨架载体，将淀粉包埋固定，其中海藻酸钠与淀粉的质量比为0.8~1.6：1，海藻酸钠占主要成分，淀粉作为脱氮过程的碳源，淀粉是一种多聚糖，容易被微生物分解利用，且较易得到，淀粉也能够起到增加海藻酸钠粘合性的作用，同时本发明的固体颗粒载体也能为微生物提供生长的场所，用来处理碳源不足的污废水，脱氮效果显著。
有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
（1）本发明的一种以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料，利用海藻酸钠作为包裹碳源的骨架载体，实现了碳源的缓慢释放，可以克服由于碳源不足导致的微生物代谢功能下降、污染物去除效果下降的问题；
（2）本发明的一种以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料的制备方法，制得的缓释碳源材料能够为微生物提供生长代谢的场所，提高污染物去除效果；
（3）本发明的一种以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料的制备方法，工艺简单，成本相对低廉，可操作性强。
附图说明
图1为实施例1中本发明的缓释碳源材料对硝态氮的去除情况。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例中以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料的制备方法如下：称取16g海藻酸钠、20g淀粉溶于400mL纯水中，配制得到含质量体积浓度4%海藻酸钠、质量体积浓度5%的淀粉的混合溶液，其海藻酸钠、淀粉的质量比为0.8：1，将上述溶液水浴加热到40℃并在200r/min的转速下搅拌，混合均匀得到混合溶液，上述混合溶液冷却至室温。在500mL去离子水中加入20g CaCl2，得到含质量体积浓度5% CaCl2的交联剂溶液，将上述冷却后的混合溶液用注射器以1滴/s的速度滴入交联剂溶液中，造粒成粒径为4~6mm球形颗粒，在4℃条件下交联24h后，用纯水洗净后，即得本发明的以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料。
采用本实施例的海藻酸钠缓释碳源材料进行反硝化能力试验：将反硝化驯化后的污泥经静置沉淀后，各取250mL置于两个3L锥形瓶中，1号锥形瓶作为空白对照，2号锥形瓶加入60g本实施例制得的海藻酸钠缓释碳源材料。以硝酸钾、磷酸二氢钾及其它微量元素配水（硝态氮浓度约为35mg/L），运行方式为缺氧16h、好氧5h、沉淀+排水+进水3h。在温度为20℃，pH为7.2~8.0的条件下，控制好氧阶段DO<2mg/L，考察硝态氮的去除情况。硝态氮的去除情况如图1所示（海藻酸钠缓释碳源材料，简称为：SA释碳材料）。实验结果表明：2号采用海藻酸钠缓释碳源材料的出水硝态氮浓度在4d后达到相对稳定状态，维持在20mg/L左右，去除率达45~53%。本实施例中制得海藻酸钠缓释碳源材料较为紧致，硬度、强度好。
实施例2
本实施例中以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料的制备方法如下：称取24g海藻酸钠、20g淀粉溶于400mL纯水中，配制得到含质量体积浓度6%海藻酸钠、质量体积浓度5%的淀粉的混合溶液，海藻酸钠、淀粉的质量比为1.2：1，将上述溶液水浴加热到35 ℃并在250 r/min的转速下搅拌，混合均匀得到混合溶液，上述混合溶液冷却至室温。在500mL去离子水中加入8g CaCl2，得到含质量体积浓度2% CaCl2的交联剂溶液，将上述冷却后的混合溶液用滴管以2滴/s的速度滴入交联剂溶液中，造粒成粒径为4~6mm球形颗粒，在3℃条件下交联20 h后，用纯水洗净，即得本发明的以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料。
本实施例的海藻酸钠缓释碳源材料的反硝化能力试验，基本步骤同实施例1，采用海藻酸钠缓释碳源材料的出水硝态氮浓度在4d后达到相对稳定状态，维持在18mg/L左右，去除率达46~55%。本实施例中制得海藻酸钠缓释碳源材料较为紧致，硬度、强度好。
实施例3
本实施例中以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料的制备方法如下：称取32g海藻酸钠、20g淀粉溶于400mL纯水中，配制得到含质量体积浓度8%海藻酸钠、质量体积浓度5%的淀粉的混合溶液，海藻酸钠、淀粉的质量比为1.6：1，将上述溶液水浴加热到45℃并在300 r/min的转速下搅拌，混合均匀得到混合溶液，上述混合溶液冷却至室温。在500mL去离子水中加入24g CaCl2，得到含质量体积浓度6% CaCl2的交联剂溶液，将上述冷却后的混合溶液用滴管以3滴/s的速度滴入交联剂溶液中，造粒成粒径为4~6mm球形颗粒，在4℃条件下交联30 h后，用纯水洗净，即得本发明的以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料。
本实施例的海藻酸钠缓释碳源材料的反硝化能力试验，基本步骤同实施例1，海藻酸钠缓释碳源材料的出水硝态氮浓度在4d后达到相对稳定状态，维持在16mg/L左右，去除率达50~57%。本实施例中制得海藻酸钠缓释碳源材料较为紧致，硬度、强度好。
实施例4
本实施例中以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料的制备方法如下：称取28g海藻酸钠、20g淀粉溶于400mL纯水中，配制得到含质量体积浓度7%海藻酸钠、质量体积浓度5%的淀粉的混合溶液，海藻酸钠、淀粉的质量比为1.4：1，将上述溶液水浴加热到45℃并在280 r/min的转速下搅拌，混合均匀得到混合溶液，上述混合溶液冷却至室温。在500mL去离子水中加入16g CaCl2，得到含质量体积浓度4% CaCl2的交联剂溶液，将上述冷却后的混合溶液用滴管以1滴/s的速度滴入交联剂溶液中，造粒成粒径为4~6mm球形颗粒，在5℃条件下交联28 h后，用纯水洗净，即得本发明的以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料。
本实施例的海藻酸钠缓释碳源材料的反硝化能力试验，基本步骤同实施例1，海藻酸钠缓释碳源材料的出水硝态氮浓度在4d后达到相对稳定状态，维持在18mg/L左右，去除率达46~55%。本实施例中制得海藻酸钠缓释碳源材料较为紧致，硬度、强度好。
Claims (3)
1.一种以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料，其特征在于，该缓释碳源材料包含淀粉、海藻酸钠和氯化钙，其中淀粉、海藻酸钠和氯化钙的重量份数分别为5份、4~8份、2~6份。
2.根据权利要求1所述的一种以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料，其特征在于，该缓释碳源材料呈颗粒状，粒径为4~6 mm。
3.一种以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料的制备方法，其步骤为：
（1）按质量份数，称取淀粉5份和海藻酸钠4~8份，将海藻酸钠和作为碳源的淀粉置于水中混合，混合溶液中海藻酸钠的质量体积浓度为4~8%（W/V），淀粉的浓度为5%（W/V）；
（2）将步骤（1）中的混合溶液水浴加热至35~45℃，并在该温度下以200~300r/min的速度搅拌至溶解，制成海藻酸钠和淀粉的混合溶液；
（3）将步骤（2）中制得的海藻酸钠和淀粉的混合溶液静置，冷却至室温；
（4）按质量份数，称取氯化钙2~6份，配制CaCl2溶液，使得CaCl2的质量体积浓度为2~6%（W/V），得到CaCl2交联剂溶液；
（5）将步骤（3）处理后的混合溶液用注射器或滴管以1~3滴/s的速度滴加到步骤（4）制得的CaCl2交联剂溶液中，造粒成粒径为4~6mm的球形颗粒，待混合溶液滴加结束后，在温度为3~5℃的条件下，颗粒在交联剂中交联20~30h；
（6）用纯水洗净步骤（5）的制品后，即得缓释碳源材料，备用。
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