CN111252892A - 一种生物反硝化脱氮用固体缓释碳源及其制备方法 - Google Patents

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丁万德
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Abstract

本发明提供了一种生物反硝化脱氮用固体缓释碳源的制备方法：淀粉和聚砜分散于二甲基乙酰胺中加热搅拌混合均匀，倒入模具中浸入水中成型；将初步成型的碳源浸入水中，完成相转化后烘干获得产品。本发明的制备方法简便、可操作性强，成本低。本发明提供的缓释碳源，碳源控释效果好，强化脱氮中不会造成二次污染，对于城镇污水厂二级出水中硝酸盐的去除具有广阔的应用前景。

Description

一种生物反硝化脱氮用固体缓释碳源及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理领域，涉及一种生物反硝化脱氮用固体缓释碳源的制备方法。
背景技术
水体中氮元素含量超标容易造成水体富营养化，已成为世界性问题，严重威胁生态平衡和人类健康。在中国，全国近三分之二的湖泊因氮污染而中度或严重退化。在水生生态敏感地区，TN浓度被限制在10.0 mg/L以下。总氮(TN)的去除，即废水中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮已成为最重要、最紧迫的问题之一。为了解决这一问题，人们采用了各种技术，包括离子交换、吸附、膜分离、电渗析和生物脱氮。其中，反硝化脱氮技术因其成本低，环境友好等特点而备受研究者青睐。
目前，城镇污水厂二级出水多为低C/N污水，限制了反硝化效率，其深度脱氮工艺需外加碳源。传统的有机碳源，如乙醇、葡萄糖、乙酸盐、甲醇等液体碳源往往出现投加过量或不足等问题，导致废水中COD的增加或硝酸盐的积累。因此，采用新型固体碳源已成为反硝化脱氮的研究热点之一。固体碳源一般分为两类：天然材料和可降解聚合物。与天然材料(如木屑、稻草、玉米穗和棉花)相比，合成生物可降解聚合物如聚丁二酸丁二醇酯 (PBS)、聚己内酯 (PCL)、聚乳酸 (PLA)，淀粉/聚己内酯（SPCL）和聚-β-羟丁酸（PHB）作为碳源可以更加有效的控制碳源释放速率，在保持较高硝酸盐去除效率的同时解决污水中的色度和过量COD问题。
上述几项研究均处于实验室初步探索阶段，未见实际应用报道。因此，开发安全、持续、稳定、高效的人工制备固相有机碳源，并探究其在受硝酸盐污染的低C/N污水中的作用机制，是低C/N污水生物脱氮技术需进一步解决的核心问题。
发明内容
针对目前强化生物反硝化脱氮中有机碳源缓释效果差的问题，本发明提供一种用于生物反硝化脱氮的新型缓释碳源，碳源控释效果好，强化脱氮中不会造成二次污染。
本发明的另一目的是提供一种上述新型缓释碳源的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种生物反硝化脱氮用固体缓释碳源的制备方法，包括以下步骤：
（1）淀粉和聚砜分散于二甲基乙酰胺中加热搅拌混合均匀，倒入模具中浸入水中成型；
（2）将初步成型的碳源浸入水中，完成相转化后烘干获得产品。
步骤（1）中，所述淀粉与聚砜的质量比为1:3-3:1；优选为1:1。
步骤（1）中，所述淀粉和聚砜总量与二甲基乙酰胺的质量体积比为2:3w/v。
步骤（1）中，所述加热温度为80-85℃。
步骤（1）中，搅拌时间为18-24h。
步骤（2）中，所述浸水时间为36-48h。
步骤（2）中，所述烘干温度为60℃，时间为2h。
一种上述方法获得的固体缓释碳源。
上述固体缓释碳源可用于污水处理。所述固体缓释碳源的添加量为15-25 g/L。所述污水的总氮量为10-50 mg/L。
本发明具有以下优点：
淀粉是重要的生物营养成分之一，可以水解生成麦芽糖、葡萄糖等，且原料来源广泛，价格更为低廉。聚砜（PSF）是一种琥珀透明聚合物材料，无毒、热稳定性高、耐水解，通过相转化过程容易形成固态聚砜材料，可以很好的与淀粉材料共混，并在成型过程中对淀粉材料进行包裹，不仅可以提高淀粉在反硝化过程中的稳定性，同时可以控制淀粉的分解、COD的释放速率。本发明的制备方法简便、可操作性强，成本低。本发明利用淀粉和聚砜的特性可以制备使用寿命长、价格低廉并具有生物降解可控性的碳源，对于城镇污水厂二级出水中硝酸盐的去除具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的不同碳源的图片；
图2是添加不同样品1-15天间歇反硝化出水水质。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但本发明不受下述实施例的限制。
实施例1 固体缓释碳源的制备
（1）将马铃薯淀粉10 g和聚砜30 g加入盛有60 mL二甲基乙酰胺的锥形瓶中，并置于水浴锅中80℃条件下搅拌24 h使淀粉、聚砜混合均匀，然后将上述溶液倒入边长为1.5 cm模具中，再将模具浸入去离子水中1 h后获得初步定型的碳源；
（2）将上述碳源浸入去离子水中2天完成相转化过程，去离子水每天更换，然后将碳源取出在60℃下烘干2 h，获得1号样品，隔氧保存备用；
按照同样的方法制备2号（淀粉:聚砜=1:1，40 g）和3号样品（淀粉:聚砜=3:1，40 g）。制备的不同样品如图1所示：a为1号样品，b为2号样品，c为3号样品。图中，各样品呈灰白色，结构均一，较为紧密。
实施例2 固体缓释碳源对硝态氮的去除效果
将10克1号，2号和3号碳源添加到500 mL锥形瓶中并加入500 mL合成废水（50 mg/L NO3 --N，1 mg/L TP）和最终浓度为800 mg/L的活性污泥。将烧瓶放在设定为80 rpm和25℃的振荡培养箱中。每24小时取水样进行COD，NO3 --N和NO2 --N浓度测量，并同时更换烧瓶中的合成废水。
参照《水和废水监测分析方法》（国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会. 水和废水监测分析方法[M]. 4版. 北京:中国环境科学出版社, 2002），用紫外分光光度计（Shimadzu UV-3100）在220nm和275nm处测定NO3 --N，用盐酸萘乙二胺分光光度法和重铬酸钾法测定NO2 --N和CODcr。不同样品第1-15天的出水COD（mg/L）、NO3 --N（mg/L）、NO2 --N（mg/L）和NO3 --N（mg/L）去除率（%）如图2所示。
对于1号碳源，由图2a可以看到，出水COD浓度稳定在28 mg/L，但NO3 --N去除率仅为76%，出水NO3 --N浓度高于10 mg/L并且伴有明显的NO2 --N积累，这可能是由于碳源淀粉含量低，聚砜分子对淀粉分子的包裹过于致密，导致细菌对淀粉的水解作用降低，造成可利用COD 供给不足，从而影响了反硝化速率。对于2号碳源，NO3 --N去除率高于93%，出水NO3 --N浓度低于5 mg/L（图2b）并且没有NO2 --N的积累（<0.1 mg/L）(图2c)，此时出水COD浓度稳定在40 mg/L，满足《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）对出水COD、NO3 --N和NO2 --N的排放要求。
然而，当淀粉含量进一步增加（3号碳源），虽然NO3 --N去除率更高，出水NO3 --N浓度低于3 mg/L（图2b）并且没有NO2 --N的积累（<0.1 mg/L）(图2c)，但是由图2a可以看到，此时出水COD浓度稳定在122 mg/L，远远高于《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）对出水COD的排放要求，出水COD浓度高容易造成对水体的二次污染。综上所述，我们可以看到，当淀粉与聚砜质量比为1：1时，此时的反硝化效果最好。

Claims (9)

1.一种生物反硝化脱氮用固体缓释碳源的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）淀粉和聚砜分散于二甲基乙酰胺中加热搅拌混合均匀，倒入模具中浸入水中成型；
（2）将初步成型的碳源浸入水中，完成相转化后烘干获得产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述淀粉与聚砜的质量比为1:3-3:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述淀粉与聚砜的质量比为为1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述淀粉和聚砜总质量与二甲基乙酰胺的体积比为2:3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述加热温度为80-85℃；搅拌时间为18-24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述浸水时间为36-48h。
7.一种如权利要求1-6任一所述的制备方法获得的固体缓释碳源。
8.一种如权利要求7所述的固体缓释碳源在污水处理中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述固体缓释碳源的添加量为15-25 g/L；所述污水的总氮量为10-50 mg/L。
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