CN114656033A - 一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法,包括以下步骤:S101、制备玉米芯颗粒;S102、制备PBS颗粒;S103、制备PVA‑SA溶液;S104、将玉米芯颗粒、PBS颗粒按一定比例加入PVA‑SA溶液中,搅拌均匀后注入模具,低温冷冻成型;S105、制备饱和硼酸‑氯化钙溶液;S106、待低温冷冻成型后的碳源填料消融后,将消融后的碳源填料加入硼酸‑氯化钙混合溶液中,进行低温交联,得到缓释碳源填料。本发明有效地利用了农业废弃物玉米芯,并且缓释碳源填料释碳性能好,缓释功能稳定,造价成本低,降低了污水处理外加碳源的投加成本。

Description

一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域,具体是涉及一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法。
背景技术
近年来,我国对水环境安全愈加重视,污水排放标准限制也越来越严格,尤其是对水体总氮(TN)含量的限制,总氮的主要组成部分为硝酸盐,目前处理硝酸盐的主要方式是依靠微生物的反硝化功能。然而,现今大部分城市污水呈现C/N偏低的趋势,因此反硝化段外加碳源成为研究的热点。
外加碳源大体可分为两类,固体碳源与液体碳源;液体碳源包括葡萄糖,甲醇,乙酸等液态有机物,固体碳源又可分为二类:天然纤维物类、人工合成的可降解聚合物。液体碳源相比固体碳源添加量不易控制,且缓释性能较差,对微生物附着作用提升较小,相比之下外加固体碳源更加具有研究价值。
天然纤维物固体碳源包括玉米芯、花生壳、梧桐树叶、小麦秸秆、稻草等,天然纤维物碳源释碳量大,成本低,有利于微生物附着,大多数还兼具以废制废的有优点,但传统天然纤维物碳源释碳时间较短,有的可能会造成水体的二次污染;人工合成可降解聚合物碳源包括聚己内酯(PCL),聚β—羟基丁酸(PHB),聚乳酸(PLA),聚丁二酸丁二醇(PBS),人工合成碳源释碳性能稳定,但价格较高;因此探索新型碳源是去除水中硝酸盐的有效途径。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法。
本发明的技术方案是:一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法,包括以下步骤:
S101、将玉米芯依次通过水洗、干燥、粉碎后,得到玉米芯颗粒;
S102、按比例选取聚丁二酸二醇酯颗粒溶于N,N-二甲基乙酰胺中,恒温加热并搅拌,得到均一溶液,随后向所述均一溶液加入超纯水,快速搅拌并将析出颗粒进行抽滤、干燥、研磨后,得到PBS颗粒;
S103、将聚乙烯醇、海藻酸钠加入超纯水中,定容后,恒温水浴加热、搅拌混合均匀,得到PVA-SA溶液;
S104、将玉米芯颗粒、PBS颗粒加入PVA-SA溶液中,玉米芯颗粒、PBS颗粒、聚乙烯醇、海藻酸钠的质量比为5~11:5~11:8:1,搅拌均匀后注入模具,低温冷冻成型,得到低温冷冻成型后的碳源填料;
S105、使用硼酸、无水氯化钙和超纯水制备饱和硼酸-氯化钙溶液,待用;
S106、待低温冷冻成型后的碳源填料消融后,将消融后的碳源填料加入硼酸-氯化钙混合溶液中,进行低温交联,在低温交联一段时间后取出,得到缓释碳源填料。
进一步地,所述步骤S101中玉米芯粉碎后粒径为0.6~0.8mm。
进一步地,所述步骤S102中聚丁二酸二醇酯颗粒与N,N-二甲基乙酰胺的质量体积比为1:8~12,g/mL,所述恒温加热的温度为100℃±3℃;
其中,在向所述均一溶液加入超纯水时,先缓慢加入少量超纯水,直至搅拌形成粘稠白色糊状溶液后,再继续加入超纯水;所述干燥条件为:在55~65℃干燥18~24h;
通过利用N,N-二甲基乙酰胺DMAC升温溶解PBS,且聚丁二酸二醇酯颗粒PBS微溶于水的特性,改变PBS颗粒状形态,有利于玉米芯颗粒与PBS颗粒的混合,提升材料的缓释及均匀释碳性能;
进一步地,所述步骤S103中所述聚乙烯醇为酵解度98~99%的1799型聚乙烯醇,所述海藻酸钠为粘度50mpa.s的海藻酸钠,聚乙烯醇、海藻酸钠的添加量分别为20g,2.5g,加超纯水定容至250ml;所述恒温水浴加热条件为:在90~95℃恒温水浴加热1~3h;利用聚乙烯醇PVA作为填料的骨架材料,海藻酸钠SA作为骨架材料交联剂,提升了骨架材料的稳定性,一方面有利于微生物附着,另一方面提升了材料的缓释性能。
进一步地,所述步骤S104中低温冷冻成型的冷冻温度为-25~-15℃,冷冻时间为8~16h。通过低温冷冻成型使PBS颗粒、玉米芯与PVA-SA均匀成型,从而为微生物提供了巨大的生存空间,提升了污水中污染物的去除效果。
进一步地,所述步骤S104的低温冷冻成型过程中,将模具内的碳源填料置于混合气氛中并施加低温等离子体进行处理;所述混合气氛由N2、CO2和F2按体积比5~9:3:1混合;
其中,在模具内的碳源填料未达到冻结点前,持续施加低温等离子体进行处理,当模具内的碳源填料达到冻结点后,以间歇周期为40~90min/次的低温等离子体进行处理直至低温冷冻成型结束;所述低温等离子体的处理参数为50~70kV,单次时长45~75s;
通过低温等离子体进行模具内的碳源填料的辅助处理,可以有效杀菌提高缓释碳源填料的存放时间,相较于传统的超高压或者瞬时高温热处理,可以有效的降低对模具内的碳源填料中PVA-SA水分的保持,从而保证在后续消融后的碳源填料的孔隙数量等不受影响,同时,在配合混合气氛进行低温等离子体的处理作用,通过CO2和F2与模具内的碳源填料少量混入,可以利用混合气氛提高模具内的碳源填料在低温冷冻成型后的孔隙率,从而提高后续制备的缓释碳源填料使用中微生物附着的效果。
进一步地,所述步骤S105中硼酸称取3~5g加入100ml超纯水,硼酸在超纯水中完全溶解饱和后,加入3~5g无水氯化钙,得到硼酸-氯化钙溶液,采用上述配比配置的硼酸-氯化钙溶液,可以有效配合PVA-SA进行低温交联,从而提升缓释碳源填料在污水处理中的使用效果。
进一步地,所述步骤S106中低温交联的温度为4℃±0.5℃,低温交联的时间为18~24h,通过上述参数可以有效通过硼酸-氯化钙溶液与消融后的碳源填料进行低温交联,从而提升缓释碳源填料的缓释性能。
进一步地,所述缓释碳源填料用于污水处理,其造价成本低,降低了污水处理外加碳源的投加成本,并且环境风险小,绿色经济,不会对水体造成二次污染。
本发明的有益效果是:
(1)本发明的缓释碳源制备方法采用农业废弃物玉米芯为碳源原料,作为主要的碳源来源,相比人工合成聚合物碳源,玉米芯材料来源广,制备成本低,且释碳量大,释放COD易被微生物利用,造成水体二次污染风险小,绿色经济,达到了以废制废的目的。
(2)本发明的缓释碳源制备方法利用玉米芯颗粒为核基,通过DMAC升温溶解PBS,且PBS微溶于水的特性,改变PBS颗粒状形态,有利于玉米芯颗粒与PBS颗粒的混合,提升材料的缓释及均匀释碳性能;利用PVA作为填料的骨架材料,SA作为骨架材料交联剂,提升了骨架材料的稳定性,一方面有利于微生物附着,另一方面提升了材料的缓释性能;成型后的材料表面,PBS颗粒、玉米芯与PVA-SA均匀混合,为微生物提供了巨大的生存空间,提升了污染物的去除效果。
(3)本发明的缓释碳源制备方法简单,生产效率高,相对于传统固体碳源具备缓释性能,对比人工合成高分子聚合物成本得到了有效的控制,提高了农业废弃物玉米芯的利用价值,为其他缓释碳源材料的制备提供了技术思路。
附图说明
图1是本发明缓释碳源填料的实物图。
图2是本发明玉米芯颗粒(左)以及PBS颗粒(右)的实物图。
图3是本发明缓释碳源填料制备的模具示意图。
图4是本发明实验例中缓释碳源填料的释碳趋势图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来对本发明进行更进一步详细的说明,以更好地体现本发明的优势。
实施例1
一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法,包括以下步骤:
S101、将玉米芯依次通过水洗、干燥、粉碎后,玉米芯粉碎后粒径为0.6mm,得到玉米芯颗粒;
S102、按比例选取聚丁二酸二醇酯颗粒(PBS,挤出级)溶于N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中,聚丁二酸二醇酯颗粒与N,N-二甲基乙酰胺的质量体积比为1:10,g/mL,在100℃恒温加热并搅拌,得到均一溶液,随后向所述均一溶液加入超纯水时,先缓慢加入少量超纯水,直至搅拌形成粘稠白色糊状溶液后,再继续加入超纯水,随后快速搅拌并将析出颗粒进行抽滤、在60℃干燥24h,研磨后得到PBS颗粒;通过利用N,N-二甲基乙酰胺DMAC升温溶解PBS,且聚丁二酸二醇酯颗粒PBS微溶于水的特性,改变PBS颗粒状形态,有利于玉米芯颗粒与PBS颗粒的混合,提升材料的缓释及均匀释碳性能;
S103、秤取20g聚乙烯醇(PVA)、2.5g海藻酸钠(SA),将聚乙烯醇、海藻酸钠加入超纯水中,定容至250ml,在95℃恒温水浴加热2h,搅拌混合均匀,得到PVA-SA溶液;所述聚乙烯醇为酵解度99%的1799型聚乙烯醇,所述海藻酸钠为粘度50mpa.s的海藻酸钠,利用聚乙烯醇PVA作为填料的骨架材料,海藻酸钠SA作为骨架材料交联剂,提升了骨架材料的稳定性,一方面有利于微生物附着,另一方面提升了材料的缓释性能;
S104、将如图2所示的玉米芯颗粒、PBS颗粒加入PVA-SA溶液中,玉米芯颗粒、PBS颗粒、聚乙烯醇、海藻酸钠的质量比为11:5:8:1,搅拌均匀后注入边长为2cm的正方体模具,如图3所示,在-20℃下低温冷冻成型12h,得到低温冷冻成型后的碳源填料;通过低温冷冻成型使PBS颗粒、玉米芯与PVA-SA均匀成型,从而为微生物提供了巨大的生存空间,提升了污水中污染物的去除效果;
S105、秤取3.6g硼酸加入100ml超纯水中,待硼酸在超纯水中完全溶解饱和后,加入4g无水氯化钙,得到硼酸-氯化钙溶液,待用;采用上述配比配置的硼酸-氯化钙溶液,可以有效配合PVA-SA进行低温交联,从而提升缓释碳源填料在污水处理中的使用效果;
S106、待低温冷冻成型后的碳源填料在室温消融后,将消融后的碳源填料加入硼酸-氯化钙混合溶液中,在4℃下低温交联24h,得到如图1所示的缓释碳源填料,通过上述参数可以有效通过硼酸-氯化钙溶液与消融后的碳源填料进行低温交联,从而提升缓释碳源填料的缓释性能。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同,与其不同之处在于,所述步骤S104的低温冷冻成型过程中,将模具内的碳源填料置于混合气氛中并施加低温等离子体进行处理;所述混合气氛由N2、CO2和F2按体积比8:3:1混合;
其中,在模具内的碳源填料未达到冻结点前,持续施加低温等离子体进行处理,当模具内的碳源填料达到冻结点后,以间歇周期为80min/次的低温等离子体进行处理直至低温冷冻成型结束;所述低温等离子体的处理参数为60kV,单次时长70s;
通过低温等离子体进行模具内的碳源填料的辅助处理,可以有效杀菌提高缓释碳源填料的存放时间,相较于传统的超高压或者瞬时高温热处理,可以有效的降低对模具内的碳源填料中PVA-SA水分的保持,从而保证在后续消融后的碳源填料的孔隙数量等不受影响,同时,在配合混合气氛进行低温等离子体的处理作用,通过CO2和F2与模具内的碳源填料少量混入,可以利用混合气氛提高模具内的碳源填料在低温冷冻成型后的孔隙率,从而提高后续制备的缓释碳源填料使用中微生物附着的效果。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同,与其不同之处在于,聚丁二酸二醇酯颗粒与N,N-二甲基乙酰胺的质量体积比为1:8,g/mL。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同,与其不同之处在于,聚丁二酸二醇酯颗粒与N,N-二甲基乙酰胺的质量体积比为1:12,g/mL。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同,与其不同之处在于,将玉米芯颗粒、PBS颗粒加入PVA-SA溶液中,玉米芯颗粒、PBS颗粒、聚乙烯醇、海藻酸钠的质量比为5:11:8:1,搅拌均匀后注入模具。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同,与其不同之处在于,将玉米芯颗粒、PBS颗粒加入PVA-SA溶液中,玉米芯颗粒、PBS颗粒、聚乙烯醇、海藻酸钠的质量比为8:8:8:1,搅拌均匀后注入模具。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同,与其不同之处在于,秤取3g硼酸加入100ml超纯水中,待硼酸在超纯水中完全溶解饱和后,加入3g无水氯化钙,得到硼酸-氯化钙溶液。
实施例8
本实施例与实施例1基本相同,与其不同之处在于,秤取5g硼酸加入100ml超纯水中,待硼酸在超纯水中完全溶解饱和后,加入5g无水氯化钙,得到硼酸-氯化钙溶液。
实施例9
本实施例与实施例2基本相同,与其不同之处在于,所述混合气氛由N2、CO2和F2按体积比5:3:1混合。
实施例10
本实施例与实施例2基本相同,与其不同之处在于,所述混合气氛由N2、CO2和F2按体积比9:3:1混合。
实施例11
本实施例与实施例2基本相同,与其不同之处在于,在模具内的碳源填料未达到冻结点前,持续施加低温等离子体进行处理,当模具内的碳源填料达到冻结点后,以间歇周期为40min/次的低温等离子体进行处理直至低温冷冻成型结束;所述低温等离子体的处理参数为50kV,单次时长45s。
实施例12
本实施例与实施例2基本相同,与其不同之处在于,在模具内的碳源填料未达到冻结点前,持续施加低温等离子体进行处理,当模具内的碳源填料达到冻结点后,以间歇周期为90min/次的低温等离子体进行处理直至低温冷冻成型结束;所述低温等离子体的处理参数为70kV,单次时长75s。
实验例
实验一
由实施例1制得的以玉米芯为核基的缓释碳源填料PVA-SA-CC-PBS在实验室设置静态释碳实验,以PVA-SA为骨架材料,改变玉米芯颗粒CC与PBS颗粒的添加比例,研究实施例1、5、6三种不同配方下缓释碳源填料的释碳性能差异,并设置对照组(配方一(实施例6):样品1,样品2;配方二(实施例5):样品3,样品4;配方三(实施例1):样品5,样品6);
实验中1g所制碳源放入250ml容量中,加入250ml超纯水,每天取样,测材料所释COD,每次取样后彻底换水,复合碳源在一个实验周期的十八天内持续释碳,且未达到释碳平衡;具体释碳量见图4;
由图4可知:6个样品在第4d至第12d,COD浓度均稳定在40~50mg/L,14d至18d COD释放浓度稳定在10~20mg/L,具有较好的释碳稳定性,实验周期内6个样品单位质量复合碳源平均释碳速率分别为0.86mg/(L·h)、0.84mg/(L·h)、0.83mg/(L·h)、0.81mg/(L·h)、0.92mg/(L·h)、0.88mg/(L·h);平均释碳量分别为5.18mg/g/d、5.07mg/g/d、4.97mg/g/d、4.86mg/g/d、5.54mg/g/d、5.31mg/g/d;
可见,不同配方的缓释碳源填料的平均释碳速率差异不大,但平均释碳量差异较为明显,其中配方三平均释碳量最大,配方二平均释碳量最小;在复合材料的制备成本核算过程中,发现复合材料天然纤维物及合成高分子聚合物比例对材料的成本有较大的影响,核算配方三综合使用成本为297.9元/kg,对应配方一成本为553.1元/kg,配方二成本为808.3元/kg;
综合缓释碳源填料的释碳性能及成本,本实验筛选出以配方三制备缓释碳源填料PVA-SA-PBS-CC性价比最高,且具有良好稳定的释碳性能。利用相同的核算方式与其他研究者所制PVA-SA-PBS-CC碳源成本进行对比,配方三成本降低了31%,提升了材料的实用性能,相比已公开的PVA-SA-PCL-PS复合碳源COD释放速率0.626mg/L/h(PS为花生壳),配方三COD释放速率较高,但价格仅为PVA-SA-PCL-PS的五分之一。
实验二
为了进一步探究各实施例参数对所制备的缓释碳源填料的影响,做出如下探究:
1)不同低温冷冻成型方法对所制备缓释碳源填料的影响
以实施例1、2为例,采用实验一中方法测定各个缓释碳源填料的平均释碳速率以及平均释碳量,结果如下表1所示:
表1实施例1、2中缓释碳源填料释碳统计表
Figure BDA0003508691470000091
由上述表1可以看出,不同低温冷冻成型的方法对所制备的缓释碳源填料有一定影响,其中以实施例2所制备的缓释碳源填料COD释放速率较高,但由于投入混合气氛和低温等离子体进行处理,其成本造价相较于实施例1而言提高了4.5%。
2)不同PBS颗粒的制备方法对所制备缓释碳源填料的影响
以实施例1、3、4为例,采用实验一中方法测定各个缓释碳源填料的平均释碳速率以及平均释碳量,结果如下表2所示:
表2实施例1、3、4中缓释碳源填料释碳统计表
Figure BDA0003508691470000101
由上述表2可以看出,不同PBS颗粒的制备方法对所制备的缓释碳源填料有一定影响,其中以实施例1所制备的缓释碳源填料COD释放速率较高。
3)不同硼酸-氯化钙溶液的制备方法对所制备缓释碳源填料的影响
以实施例1、7、8为例,采用实验一中方法测定各个缓释碳源填料的平均释碳速率以及平均释碳量,结果如下表3所示:
表3实施例1、7、8中缓释碳源填料释碳统计表
Figure BDA0003508691470000102
由上述表3可以看出,不同硼酸-氯化钙溶液的制备方法对所制备的缓释碳源填料有一定影响,其中以实施例1所制备的缓释碳源填料COD释放速率较高。
4)不同混合气氛对所制备缓释碳源填料的影响
以实施例2、9、10为例,采用实验一中方法测定各个缓释碳源填料的平均释碳速率以及平均释碳量,同时以纯氮气作为混合气氛设置对照组1,结果如下表4所示:
表4实施例2、9、10中缓释碳源填料释碳统计表
Figure BDA0003508691470000111
由上述表4可以看出,不同混合气氛对所制备的缓释碳源填料有一定影响,其中以实施例2所制备的缓释碳源填料COD释放速率较高,
通过实施例2与对照组1对比可以发现,在氮气中混入一定量CO2和F2可以有效促进所制备缓释碳源填料的释碳量。
5)不同低温等离子体处理方法对所制备缓释碳源填料的影响
以实施例2、11、12为例,采用实验一中方法测定各个缓释碳源填料的平均释碳速率以及平均释碳量,同时在其他制备方法不变的情况下,采用不施加低温等离子体、持续施加低温等离子体分别作为对照组2、对照组3,结果如下表5所示:
表5实施例2、11、12中缓释碳源填料释碳统计表
Figure BDA0003508691470000112
Figure BDA0003508691470000121
由上述表5可以看出,不同低温等离子体处理方法对所制备的缓释碳源填料有一定影响,其中以实施例2和12所制备的缓释碳源填料COD释放速率较高,考虑到低温等离子体发生器能耗成本的问题,实施例2经济性更好;
通过实施例2与对照组2对比可以发现,在相同混合气氛的环境下,施加低温等离子体可以促进所制备缓释碳源填料的释碳量;
通过实施例2与对照组3对比可以发现,对照组3相较于实施例2没有明显变化,因此,通过间歇施加低温等离子体可以有效降低低温等离子体发生器的能耗成本,且不影响所制备的缓释碳源填料使用效果。

Claims (10)

1.一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S101、将玉米芯依次通过水洗、干燥、粉碎后,得到玉米芯颗粒;
S102、按比例选取聚丁二酸二醇酯颗粒溶于N,N-二甲基乙酰胺中,恒温加热并搅拌,得到均一溶液,随后向所述均一溶液加入超纯水,快速搅拌并将析出颗粒进行抽滤、干燥、研磨后,得到PBS颗粒;
S103、将聚乙烯醇、海藻酸钠加入超纯水中,定容后,恒温水浴加热、搅拌混合均匀,得到PVA-SA溶液;
S104、将玉米芯颗粒、PBS颗粒加入PVA-SA溶液中,玉米芯颗粒、PBS颗粒、聚乙烯醇、海藻酸钠的质量比为5~11:5~11:8:1,搅拌均匀后注入模具,低温冷冻成型,得到低温冷冻成型后的碳源填料;
S105、使用硼酸、无水氯化钙和超纯水制备饱和硼酸-氯化钙溶液,待用;
S106、待低温冷冻成型后的碳源填料消融后,将消融后的碳源填料加入硼酸-氯化钙混合溶液中,进行低温交联,在低温交联一段时间后取出,得到缓释碳源填料。
2.根据权利要求1所述的一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法,其特征在于,所述步骤S101中玉米芯粉碎后粒径为0.6~0.8mm。
3.根据权利要求1所述的一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法,其特征在于,所述步骤S102中聚丁二酸二醇酯颗粒与N,N-二甲基乙酰胺的质量体积比为1:8~12,g/mL,所述恒温加热的温度为100℃±3℃;
其中,在向所述均一溶液加入超纯水时,先缓慢加入少量超纯水,直至搅拌形成粘稠白色糊状溶液后,再继续加入超纯水;所述干燥条件为:在55~65℃干燥18~24h。
4.根据权利要求1所述的一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法,其特征在于,所述步骤S103中所述聚乙烯醇为酵解度98~99%的1799型聚乙烯醇,所述海藻酸钠为粘度50mpa.s的海藻酸钠,聚乙烯醇、海藻酸钠的添加量分别为20g,2.5g,加超纯水定容至250ml;所述恒温水浴加热条件为:在90~95℃恒温水浴加热1~3h。
5.根据权利要求1所述的一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法,其特征在于,所述步骤S104中低温冷冻成型的冷冻温度为-25~-15℃,冷冻时间为8~16h。
6.根据权利要求5所述的一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法,其特征在于,所述步骤S104的低温冷冻成型过程中,将模具内的碳源填料置于混合气氛中并施加低温等离子体进行处理;所述混合气氛由N2、CO2和F2按体积比5~9:3:1混合;
其中,在模具内的碳源填料未达到冻结点前,持续施加低温等离子体进行处理,当模具内的碳源填料达到冻结点后,以间歇周期为40~90min/次的低温等离子体进行处理直至低温冷冻成型结束;所述低温等离子体的处理参数为50~70kV,单次时长45~75s。
7.根据权利要求1所述的一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法,其特征在于,所述步骤S105中硼酸称取3~5g加入100ml超纯水,硼酸在超纯水中完全溶解饱和后,加入3~5g无水氯化钙,得到硼酸-氯化钙溶液。
8.根据权利要求1所述的一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法,其特征在于,所述步骤S106中低温交联的温度为4℃±0.5℃,低温交联的时间为18~24h。
9.根据权利要求1所述的一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法,其特征在于,所述玉米芯颗粒、PBS颗粒、聚乙烯醇、海藻酸钠的质量比为5~11:5~11:8:1。
10.根据权利要求1-9所述的一种玉米芯为核基的缓释碳源制备方法,其特征在于,所述缓释碳源填料用于污水处理。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115594305A (zh) * 2022-10-10 2023-01-13 毅康科技有限公司(Cn) 一种固体缓释碳源及其制备方法
CN116639796A (zh) * 2022-12-09 2023-08-25 杭州楠大环保科技有限公司 一种低碳源废水脱氮用复合固体碳源填料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69306690D1 (de) * 1992-08-14 1997-01-30 Hughes Aircraft Co Niederschlag von Material mittels Plasma unterstützte Magnetronzerstäubung
AU1845100A (en) * 1995-01-05 2000-06-22 Board Of Regents Acting For And On Behalf Of The University Of Michigan, The Surface modified nanoparticles and method of making and using same
CN102583741A (zh) * 2012-03-01 2012-07-18 南京大学 一种以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料及其制备方法
CN108793428A (zh) * 2018-06-27 2018-11-13 郑州大学 一种复合缓释碳源的制备方法
CN111252892A (zh) * 2020-02-24 2020-06-09 中国城市建设研究院有限公司 一种生物反硝化脱氮用固体缓释碳源及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69306690D1 (de) * 1992-08-14 1997-01-30 Hughes Aircraft Co Niederschlag von Material mittels Plasma unterstützte Magnetronzerstäubung
AU1845100A (en) * 1995-01-05 2000-06-22 Board Of Regents Acting For And On Behalf Of The University Of Michigan, The Surface modified nanoparticles and method of making and using same
CN102583741A (zh) * 2012-03-01 2012-07-18 南京大学 一种以海藻酸钠为基材的缓释碳源材料及其制备方法
CN108793428A (zh) * 2018-06-27 2018-11-13 郑州大学 一种复合缓释碳源的制备方法
CN111252892A (zh) * 2020-02-24 2020-06-09 中国城市建设研究院有限公司 一种生物反硝化脱氮用固体缓释碳源及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115594305A (zh) * 2022-10-10 2023-01-13 毅康科技有限公司(Cn) 一种固体缓释碳源及其制备方法
CN116639796A (zh) * 2022-12-09 2023-08-25 杭州楠大环保科技有限公司 一种低碳源废水脱氮用复合固体碳源填料及其制备方法

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