CN115611432A - 一种以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以玉米芯‑聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法，该方法是从农业植物废弃物碳源改性着手，解决初期释放快、木质素对纤维素的包裹等问题。技术方案是将玉米芯和聚己内酯粉末附在聚乙烯醇‑海藻酸钠支架材料上，成型后进行交联固定。其中选用释碳性能较好的玉米芯将其破碎为粉末，可以打破木质素和半纤维素连接的晶体结构，使纤维素、半纤维素裸露易被微生物利用；聚己内酯作为经济性好的人工材料，具有反硝化效率高、溶解性有机物释放少的优点；聚乙烯醇和海藻酸钠交联体系可提高填料的强度和稳定性。本发明可提高农业废弃物碳源利用率，增强材料对强化脱氮微生物亲和性，从而提高农业植物废弃物脱氮效率。

Description

一种以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳 源填料的方法
技术领域
本发明涉及一种强化脱氮缓释碳源填料的制备方法，特别是涉及一种以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法，主要用于农业植物废弃物的改性资源化利用和低碳比类污水的强化脱氮。
背景技术
随着社会经济的快速发展，氮污染已经成为水体的严重问题之一。由于过量的化肥施用以及生活和工业排放，大量氮化合物排放到水中，从而导致严重的环境问题，如河流和湖泊的富营养化和饮用水源水质的恶化等，严重影响人类健康。而硝酸盐是好氧氨氧化工艺的最终产物，常存在于含氨污废水生物处理系统的出水中。所有的脱氮方法和技术中，生物处理法在维护和运行费用方面通常比化学和物理处理法更经济。生物反硝化是自然界氮循环的重要组成部分，是脱氮技术的主要方法。异养反硝化以有机碳源为电子供体，其反硝化速率高于自养反硝化。然而，处理低碳氮比(C/N)污废水如污水处理厂出水、农田退水、污泥消化液上清液、老龄垃圾渗滤液等时碳源不足成为主要问题。
为了提高低碳条件下的脱氮效率，通常采用添加外部可溶性碳源(如乙酸、乙酸钠、葡萄糖乙醇和甲醇)来实现脱氮。但该碳源的投加量难以控制，并且往往需要复杂的控制装置和连续监测过程，从而增加了运行成本。相对于快速释放的液体碳源，缓释的固体碳源更适合于反硝化碳源，包括天然木质纤维原料(如植物叶片、藻类、大麦秸秆和玉米等)和可生物降解的人工合成聚合物(如聚己内酯(PCL)，3-羟基丁酸酯和3-羟基戊酸酯的共聚物(PHBV)等)，它们作为缓释碳源能够增强硝酸盐去除。但人工合成材料成本较高且缓释速率有待进一步提高，植物碳源为代表的天然木质纤维素类碳源，因其廉价易得、来源丰富、碳释放缓慢、比表面积大而受到众多学者的广泛研究，其中玉米芯的性能较为优越，而随着研究的不断深入，纤维素类植物碳源的一些弊端也逐渐显示出来。一方面，在植物生长过程中，木质素和纤维素会形成稳定而牢固的晶体结构，影响微生物的分解和利用；另一方面，农业植物废弃物碳源前期碳释放速率非常快，前期释放的大量小分子有机物容易影响出水水质，导致C/N偏高。
因此，在实际应用中，农业废弃物等固体碳源往往与载体材料混合，以改善缓释性能，但很多研究只是将材料简单混合，并未对农业植物废弃物进行预处理，而农业植物废弃物细胞壁主要由纤维素、半纤维素及木质素构成；由苯丙基相连形成的木质素高聚合、高分支、强分散，较难被生物降解；由β-(1，4)-糖苷键连接的杂多糖链构成的半纤维素聚合度小、高度分支化；由于木质素和半纤维素对纤维素的包裹作用，使得纤维素中的葡聚糖等高聚物难以水解，常用的改性方法有机械粉碎、微波等物理法，酸碱水解、有机溶剂法等化学方法，也有采用白腐菌等分解木质素的生物法，目前还尚未见将机械破碎后的玉米芯粉末与其他材料混合，即以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备碳源填料的方法的报道，也未见有将其应用于反硝化稳态强化脱氮缓释碳源填料的制备。
发明内容
本发明的目的就是为了克服和解决现有农业植物废弃物作为反硝化强化脱氮填料时初期碳源释放快，后期碳源缓慢释放速率较低且释碳效能有待进一步提高的问题。
针对以上缺点及问题，研究发明以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备碳源填料的方法，它从农业植物废弃物的改性着手，利用物理粉碎提高农业废弃物的生物利用度，从而改善农业植物废弃物纤维素和半纤维素的生物可利用性，即将机械破碎后的玉米芯粉和人工合成材料中经济性较高的聚己内酯粉末干燥后放入聚乙烯醇(PVA)水溶液与海藻酸钠(SA)水溶液混合液中，在一定条件下交联成型后得到新型缓释碳源填料，以提高农业植物废弃物强化脱氮的微生物利用性，也是本发明用于制备稳态强化脱氮缓释碳源的方法。
一种以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法，包括如下步骤：
将玉米芯机械破碎后的粉末(100-300目)和聚己内酯(100-300目)干燥后放入将聚乙烯醇(PVA)水溶液与海藻酸钠(SA)水溶液混合液中，交联成型后得到产品，所述玉米芯-聚己内酯粉末混合体系为玉米芯粉、聚己内酯、聚乙烯醇-海藻酸钠的复合材料。
本发明所述的以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法，其中，所述聚乙烯醇-海藻酸钠在90-95℃的水浴加热下反应2h得到混合液，所得悬浮液中PVA含量为8％(w/v)，SA含量为0.5-1％(w/v)。
本发明所述的以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法，其中，所述玉米芯和聚己内酯均以粉末形式加入聚乙烯醇-海藻酸钠混合液，粒径为100-300目，控制浓度为8-10％；
本发明所述的以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法，其中，进行玉米芯-聚己内酯粉末混合混合前，对所述玉米芯、聚己内酯、聚乙烯醇、海藻酸钠进行预处理，具体步骤如下：将机械破碎后的玉米芯粉和聚己内酯粉末进行干燥备用；聚乙烯醇-海藻酸钠在90-95℃的水浴加热下反应2h得到混合液，所得悬浮液中PVA含量为8％(w/v)，SA含量为0.5-1％(w/v)，冷却至室温备用；配制4％CaCl2的饱和H3BO3溶液备用；进行玉米芯-聚己内酯粉末混合后，对所述混合体系进行后处理，具体步骤如下：根据实际使用情况，将混合物转移到一定尺寸和构型的模具(如立方体、球体、圆柱体等)中，在-20℃冷冻12h，成型后将制备好的填料倒入4％CaCl2的饱和H3BO3溶液中(H3BO3-CaCl2)中，在4℃下浸泡24h，然后用超纯水冲洗后备用。
本发明所述的以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法得到的产品，即以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料。
本发明所述的以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料在低碳氮比类污水强化脱氮处理中的应用。
本发明所述的应用，在缺氧条件下，采用生物工艺进行低碳氮比类污水处理，在所述生物工艺缺氧段中包括以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料。
本发明所述的应用，采用生物工艺缺氧段可以是反硝化移动床生物膜反应器(MBBR)、反硝化滤池、厌氧-缺氧-好氧(A2O)工艺中的缺氧池、氧化沟工艺中的缺氧段等。
本发明以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法与现有技术不同之处在于，具有如下的优点和有益效果：
(1)通过采用FEL Quanta 200 FEG场发射扫描电子显微镜来观察，用本发明制备的填料表面相对于单独的PCL颗粒和PVA-SA水凝胶表面更加粗糙，并且出现了一些不规则的刻蚀凹槽、凹凸不平，表面不平整，粗糙度加大。在应用于污水处理过程中，表面的粗糙将有利于微生物在填料表面的附着挂膜；
(2)通过采用XFlash 6l100 SEM-能量分散光谱学分析，本发明制备的稳态强化脱氮缓释碳源填料碳元素分布比单独的PCL颗粒、玉米芯颗粒和PVA-SA水凝胶分布更加均匀。本发明制作的填料碳源分布更加均匀，表明木质素结构得到明显的破坏，并且填料更利于给微生物提供碳源；
(3)将制备的强化脱氮缓释碳源填料5g(规格为1cm3的立方体，玉米芯为300目、聚己内酯为300目)放入500ml超纯水中进行试验：玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备的填料释放的溶解性有机碳(DOC)小于玉米芯，无初期出水有机物超标的风险，其浸出液的芳香性小，有机物分子较小，容易被微生物利用；将制备的强化脱氮缓释碳源填料5g(规格为1cm3的立方体)放入500ml锥形瓶中，加入100ml活性污泥和400ml超纯水，锥形瓶中污泥浓度为1500mg/L，NO3 --N浓度为20mg/L，每24小时取样后换水保持NO3 --N浓度为20mg/L：玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备的填料相比于玉米芯组、PCL组、PVA-SA组硝酸盐去除率高，并且初期COD仅为玉米芯的75％，在第72小时就已经稳定去除50％左右的NO3 --N，而NO3 --N去除率依次为缓释碳源填料组＞玉米芯组＞PCL组＞PVA-SA组。
结果表明以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料不仅缓释性能较好，同时促进微生物反硝化作用的提高。
其他有益效果还有：
(1)利用以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料处理条件相对温和，木质素脱除效果明显，而且制备的产品释碳速率明显提升，利用三维荧光与紫外-可见吸收光谱分析得出其浸出液芳香性和分子较小。
(2)预处理方式简单方便，玉米芯-聚己内酯粉末混合体系材料廉价易得。
(3)处理方法相对较低，节约能耗。
(4)农业植物废弃物可以实现资源化利用。
附图说明
图1为缓释碳源填料的示意图
图2为实施例1缓释碳源填料立方体构型实物图；
图3为实施例1缓释碳源填料截面的扫描电子显微镜(SEM)图；
图4为实施例1缓释碳源填料截面的X射线能谱分析(EDS)图；
图5为实施例1缓释碳源填料清水释碳实验中与其他材料的DOC浓度变化图
图6为实施例2缓释碳源填料反应过程中COD浓度变化图；
图7为实施例2缓释碳源填料在烧杯试验中NO3 --N浓度变化图；
图8为实施例3缓释碳源填料在反硝化滤注中NO3 --N浓度变化图；
具体实施方式
实施例1
一种以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法，包括如下步骤：将玉米芯机械破碎后的粉末(300目)和聚己内酯(200目)干燥后放入将聚乙烯醇(PVA)水溶液与海藻酸钠(SA)水溶液混合液中，交联成型后得到产品。将制备的强化脱氮缓释碳源填料5g(规格为1cm3的立方体)放入500ml超纯水中进行静态释放试验。
静态释放试验中制备的强化脱氮缓释碳源填料前三天浸出液DOC相比玉米芯下降75％，后续的DOC提高50％，通过FEL Quanta 200 FEG场发射扫描电子显微镜来观察，填料表面相比于PCL和PVA-SA颗粒不规则的凹槽较多、表面不平整，粗糙度加大，表面积增加；SEM-能量分散光谱学分析表明缓释碳源填料表面的碳元素分布较玉米芯、PCL和PVA-SA更加均匀，其浸出液芳香性和分子较小，优于其他三种材料。
实施例2
一种以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法，包括如下步骤：将玉米芯机械破碎后的粉末(300目)和聚己内酯(300目)干燥后放入将聚乙烯醇(PVA)水溶液与海藻酸钠(SA)水溶液混合液中，交联成型后得到产品(规格为高为2cm，底边直径为1cm的圆柱体)。将制备的强化脱氮缓释碳源填料5g放入500ml锥形瓶中，加入100ml活性污泥和400ml超纯水，锥形瓶中污泥浓度为1500mg/L，NO3 --N浓度为20mg/L，每24小时取样后换水保持NO3 --N浓度为20mg/L。
玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备的填料相比于玉米芯、PCL和PVA-SA硝酸盐去除率更高，并且初期浸出液COD浓度仅为玉米芯的19％，在第24h就进入平稳期并保持50％左右的NO3 --N去除率，而NO3 --N去除率依次为缓释碳源填料组＞玉米芯组＞PCL组＞PVA-SA组。
实施例3
本发明的以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法得到的产品，制备的强化脱氮缓释碳源填料在低碳氮比污水强化脱氮处理中应用。
举例：在缺氧条件下，采用反硝化滤柱进行城市污水厂尾水处理，在反硝化滤柱中投加强化脱氮缓释碳源填料150g(规格为直径1cm的球体)，加入活性污泥以让微生物附着在填料表面，以蠕动泵连续进排水方式运行。五天后以水力停留时间为2h进行实验，添加强化脱氮缓释碳源填料启动期较快，制备缓释碳源填料在系统运行第2天已经具有较高的反硝化速率。稳定阶段，制备的稳态缓释碳源填料反硝化滤柱NO3 --N的平均去除率达到了95％，并且出水中基本没有出现NO2 --N，出水的COD浓度也始终在较低的水平。说明缓释碳源填料反硝化效果较好并且适合微生物附着生长。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
将玉米芯机械破碎后的粉末(100-300目)和聚己内酯(100-300目)粉末干燥后放入将聚乙烯醇(PVA)水溶液与海藻酸钠(SA)水溶液混合液中，交联成型后得到产品，所述玉米芯-聚己内酯粉末混合体系为玉米芯粉、聚己内酯、聚乙烯醇-海藻酸钠的复合材料。
2.根据权利要求1所述的以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇-海藻酸钠在90-95℃的水浴加热下反应2h得到混合液，所得悬浮液中PVA含量为8％(w/v)，SA含量为0.5％(w/v)。
3.根据权利要求1所述的以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法，其特征在于：所述玉米芯和聚己内酯均以粉末形式加入聚乙烯醇-海藻酸钠混合液，粒径均为100-300目，控制浓度为5-10％(w/v)。
4.根据权利要求3所述的以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法，其特征在于：
进行玉米芯-聚己内酯粉末混合前，对所述玉米芯、聚己内酯、聚乙烯醇、海藻酸钠进行预处理，具体步骤如下：将玉米芯粉和聚己内酯粉末制备后进行干燥备用；聚乙烯醇-海藻酸钠在90-95℃的水浴加热下反应2h得到混合液，所得悬浮液中PVA含量为8％(w/v)，SA含量为0.5-1％(w/v)，冷却至室温备用；配制4％CaCl2的饱和H3BO3溶液配制备；
进行玉米芯-聚己内酯粉末混合后，对所述混合体系进行后处理，具体步骤如下：根据实际使用情况，将混合物转移到一定尺寸和构型的模具(如立方体、球体、圆柱体等)中，在-20℃冷冻12h，成型后将制备好的填料倒入4％CaCl2的饱和H3BO3溶液中(H3BO3-CaCl2)中，在4℃下浸泡24h，然后用超纯水冲洗后备用。
5.权利要求1～4中任意一项权利要求所述的以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料的方法得到的产品，即以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料。
6.权利要求5所述的以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料在低碳氮比类污水强化脱氮处理中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：在缺氧条件下，采用生物工艺进行低碳氮比类污水处理，在所述生物工艺缺氧段中包括以玉米芯-聚己内酯粉末混合体系制备强化脱氮缓释碳源填料。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：采用生物工艺缺氧段可以是反硝化移动床生物膜反应器(MBBR)、反硝化滤池、厌氧-缺氧-好氧(A2O)工艺中的缺氧池、氧化沟工艺中的缺氧段等。
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