CN114426330A - 一种水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水‑甲醇‑碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法，包括如下步骤：将枸杞枝等农业植物废弃物碎段水浸泡预处理后，放入水‑甲醇‑碱体系中进行改性，并用水冲洗、自然晾干得到产品，所述水‑甲醇‑碱体系为水、甲醇和碱溶液的混合液。本发明所述水‑甲醇‑碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法是从农业植物废弃物细胞壁的结构改性着手，依据木质素和半纤维素对纤维素的包裹作用，引入水‑甲醇‑碱改性方法，在不同温度、时间、浓度条件下，打破木质素和半纤维素内部连接的化学键，使纤维素、半纤维素易被强化脱氮的反硝化微生物利用，也是本发明用于制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种稳态强化脱氮缓释碳源填料的制备方法，特别是涉及一种水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法，主要用于农业植物废弃物的改性资源化利用和低碳比类污水的强化脱氮。
背景技术
随着社会经济的快速发展，氮污染日益加剧，易引起湖泊富营养化等问题，从而威胁水体和人类的健康。如何处理低碳氮比类农田退水、城市污水、城市污水厂尾水等含氮污水成为研究的热点，生物异养反硝化因其成本低、脱氮效率高等优点而被广泛应用，但需要提供充足的反硝化碳源。一般低碳氮比类污水在处理时必须额外添加甲醇、乙醇、乙酸等液体碳源以保证反硝化过程有充足的电子供体，但是需要增加在线监测和定量投加设备，以避免碳源添加过多或不足导致出水水质不达标，增加了脱氮成本。近年来，固相反硝化引起了学者们的广泛关注，该方法利用天然或人工合成的固体碳源为反硝化过程提供电子供体和微生物附着载体，是一种可行的反硝化方法。农业植物废弃物富含天然纤维素和半纤维类物质，是一种良好的固体碳源，因其廉价易得，近年来成为反硝化碳源的研究热点；但是农业废弃物碳源存在前3天有机物释放过多、3天后碳源释放速率有待进一步提高的问题。
农业植物废弃物资源化生产乙醇、糖、酮等一直是近年来研究的热点，农业植物废弃物细胞壁主要由纤维素、半纤维素及木质素构成；由苯丙基相连形成的木质素高聚合、高分支、强分散，较难被生物降解；由β-(1，4)-糖苷键连接的杂多糖链构成的半纤维素聚合度小、高度分支化；由于木质素和半纤维素对纤维素的包裹作用，遮蔽了纤维素大分子的氢键和纤维素糖苷键，使得纤维素中的葡聚糖等高聚物难以水解，因此如何采用适宜的改性方法破坏农业植物废弃物的木质素和半纤维素包裹作用成为资源化利用中的关注焦点，常用的改性方法有机械粉碎、微波等物理法，酸碱水解、有机溶剂法等化学方法，也有采用白腐菌等分解木质素的生物法，有报道有机溶剂甲醇-碱类在高温下蒸煮木材，能够打破木质素和半纤维素内部连接的化学键，但易产生抑制剂，如果减少甲醇的用量和降低温度，可以减少抑制作用，并且可以降低成本，目前还尚未见有水-甲醇-碱组合体系改性方法的报道，也未见有将其应用于反硝化稳态强化脱氮缓释碳源填料的制备。
发明内容
本发明的目的就是为了克服和解决现有农业植物废弃物作为反硝化强化脱氮填料时前3天碳源释放快，3天后碳源缓慢释放速率较低且释碳效能有待进一步提高的问题；同时也解决甲醇-碱破坏木质素和半纤维素的连接化学键时易产生抑制剂及成本高的问题。
针对以上缺点及问题，研究发明一种水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法，它从农业植物废弃物的改性着手，依据农业植物废弃物的木质素和半纤维素的化学键，引入水-甲醇-碱体系，从而改善农业植物废弃物纤维素和半纤维素的生物可利用性，即将经自来水浸泡3天的农业植物废弃物碎段浸泡在一定温度、时间、浓度的水-甲醇-碱混合液中可提高农业植物废弃物的强化脱氮微生物利用性，也是本发明用于制备稳态强化脱氮缓释碳源的方法。
一种水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法，包括如下步骤：将农业植物废弃物碎段(长度1cm-10cm)放入自来水中浸泡3天后自然晾干，后放入水-甲醇-碱体系中进行改性，自然晾干得到产品，所述水-甲醇-碱体系为水、甲醇和碱三者的混合溶液。
本发明所述的水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法，其中，所述水-甲醇-碱体系为1％浓度的NaOH和20～50％(体积比)甲醇的水混合液，改性的温度为80℃、时间为1h。
本发明所述的水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法，其中，所述农业植物废弃物为枸杞枝、玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆、大豆壳等含纤维素、半纤维素和木质素的农业植物废弃物及类似废弃植物的一种或几种的混合物。
本发明所述的水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法，其中，进行水-甲醇-碱体系改性前，对所述农业植物废弃物进行预处理，具体步骤如下：将枸杞枝等农业植物废弃物碎段用自来水在常温下浸泡3天后，自然晾干备用；进行水-甲醇-碱体系改性后，对所述农业植物废弃物碎段进行后处理，具体步骤如下：用自来水充分洗涤所述农业植物废弃物碎段填料，直至填料表面呈中性，自然晾干得到产品。
本发明所述的水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法得到的产品，即水-甲醇-碱体系制备的稳态强化脱氮缓释碳源填料。
本发明所述的水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料在低碳氮比类污水强化脱氮处理中的应用。
本发明所述的应用，在缺氧条件下，采用生物工艺进行低碳氮比类污水处理，在所述生物工艺缺氧段中包括水-甲醇-碱体系制备的稳态强化脱氮缓释碳源填料，缺氧段的HRT为4-12h。
本发明所述的应用，采用生物工艺缺氧段可以是反硝化移动床生物膜反应器(MBBR)、反硝化滤池、厌氧-缺氧-好氧(A2O)工艺中的缺氧池、氧化沟工艺中的缺氧段等。
本发明水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法与现有技术不同之处在于，具有如下的优点和有益效果：
(1)通过采用FEL Quanta 200 FEG场发射扫描电子显微镜来观察，用本发明制备的填料表面与未改性相比更加粗糙，并且出现了一些不规则的刻蚀凹槽、凹凸不平，表面不平整，粗糙度加大。在应用于污水处理过程中，表面的粗糙将有利于微生物在填料表面的附着挂膜；
(2)本发明制备的稳态强化脱氮缓释碳源填料比未改性的农业植物废弃物填料木质素含量下降了16.1％～30.8％。本发明制作的填料木质素含量有较大程度的降低，表明木质素结构得到了明显的破坏；
(3)将制备的稳态强化脱氮缓释碳源填料2g放入250ml反硝化锥形瓶中进行试验：水-CH3OH(20％～50％)-1％NaOH改性提高了农业植物废弃物(如枸杞枝等)的反硝化效率，其中20％-组枸杞枝在第12d就达到了80％以上的NO3 --N去除率，NO3 --N去除率依次为20％-组＞50％-组＞未改性对照组＞空白组(20％、50％代表甲醇不同的体积比)。
结果表明水-甲醇-碱体系改性不仅破坏了木质素，同时促进了反硝化作用。
其他有益效果还有：
(1)利用枸杞枝等农业植物废弃物碎段进行木质素的破坏和改性，处理条件相对温和，木质素脱除效果明显，而且制备的稳态强化脱氮缓释碳源填料释碳速率明显提升。
(2)预处理方式简单方便，水-甲醇-碱体系试剂廉价易得。
(3)处理温度相对较低，节约能耗。
(4)农业植物废弃物可以实现资源化利用。
下面结合具体实施例对本发明的水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
一种水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法，包括如下步骤：将3-5cm的枸杞枝碎段放入自来水中3天，自然晾干后，放入水-20％甲醇-1％NaOH碱体系中80℃、1h进行处置后，自然晾干得到产品。
通过范式法测定木质素含量降低16.1％，通过FEL Quanta 200 FEG场发射扫描电子显微镜来观察，填料表面出现了一些不规则的刻蚀凹槽、凹凸不平，表面不平整，粗糙度加大，表面积增加；在应用于反硝化滤池模拟处理过程中，NO3 --N去除率达到99％以上。
实施例2
与实施例1不同之处在于：体系组成为：水-50％甲醇-1％NaOH体系，其他同实施例1。
本发明的水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法得到的产品，即农业植物废弃物稳态强化脱氮缓释碳源填料，制备的稳态强化脱氮缓释碳源填料在低碳氮比污水强化脱氮处理中应用。
举例：在缺氧条件下，采用反硝化滤池进行城市污水厂尾水处理，在反硝化滤柱中包括制备的稳态强化脱氮缓释碳源填料，蠕动泵连续进排水方式运行，HRT为4h，添加稳态强化脱氮缓释碳源填料的反硝化滤柱较未改性植物碳源填料的反硝化滤柱，启动至运行稳定时间缩短了50％，反硝化速率提高了1倍，改性后的填料在系统运行第2天已经具有较高的反硝化速率，显著高于未改性农业植物废弃物。稳定阶段，制备的稳态缓释碳源填料较未改性的填料相比，NO3-N的平均去除率提高了25％。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
将农业植物废弃物碎段(长度1cm-10cm)放入自来水中浸泡3天后自然晾干，后放入水-甲醇-碱体系中进行改性，自然晾干得到产品，所述水-甲醇-碱体系为水、甲醇和碱三者的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法，其特征在于：所述水-甲醇-碱体系为1％浓度NaOH和20～50％(体积比)甲醇的水混合液，改性的温度为80℃、时间为1h。
3.根据权利要求1所述的水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法，其特征在于：所述农业植物废弃物为枸杞枝、玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆、大豆壳等含纤维素、半纤维素和木质素的农业植物废弃物及类似废弃植物的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法，其特征在于：
进行水-甲醇-碱体系改性前，对所述农业植物废弃物进行预处理，具体步骤如下：将枸杞枝等农业植物废弃物碎段用自来水在常温下浸泡3天后，自然晾干备用；
进行水-甲醇-碱体系改性后，对所述农业植物废弃物碎段进行后处理，具体步骤如下：用自来水充分洗涤所述农业废弃物碎段填料，直至填料表面呈中性，自然晾干得到产品。
5.权利要求1～4中任意一项权利要求所述的水-甲醇-碱体系制备稳态强化脱氮缓释碳源填料的方法得到的产品，即水-甲醇-碱体系制备的稳态强化脱氮缓释碳源填料。
6.权利要求5所述的水-甲醇-碱体系制备的稳态强化脱氮缓释碳源填料在低碳氮比类污水强化脱氮处理中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：在缺氧条件下，采用生物工艺进行低碳氮比类污水处理，在所述生物工艺缺氧段中包括水-甲醇-碱体系制备的稳态强化脱氮缓释碳源填料，缺氧段的HRT为4-12h。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：采用生物工艺缺氧段可以是反硝化移动床生物膜反应器(MBBR)、反硝化滤池、厌氧-缺氧-好氧(A2O)工艺中的缺氧池、氧化沟工艺中的缺氧段等。
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2020
- 2020-10-29 CN CN202011175771.6A patent/CN114426330A/zh active Pending
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