CN108793428A - 一种复合缓释碳源的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合缓释碳源的制备方法，可有效解决水体C/N低、缓释时间短，且强化脱氮过程，易造成二次污染的问题；技术方案是，将固体碳源材料包覆在以高分子有机材料制备而成的凝胶内，借助立方形模具经冷冻‑交联法进行复合缓释碳源的制备；具体包括：复合缓释碳源的配料、冷冻成型、交联固定；本发明操作简单、过程易控制、制备的碳源结构更加稳定，使用寿命延长；采用水凝胶把碳源包覆在内部，能够长期缓慢稳定释放碳源，且释放的碳源易被微生物利用，有效强化脱氮过程；采用农业废弃物玉米芯和花生壳作为碳源，来源广泛，价格低廉，达到废物资源化的目的，避免了使用过程造成二次污染的问题，节能环保，经济和社会价值巨大。
Description
技术领域
本发明涉及水质强化净化领域，特别是一种复合缓释碳源的制备方法。
背景技术
自从2015年“水十条”实施以来，我国城镇污水处理厂中关于COD、氨氮、总磷（TP）的排放标准普遍提升到一级A，但是对于总氮（TN）却因难度较大而未全面执行。自然水体通常接纳污水厂的尾水，导致水体中TN过高。硝态氮是污水厂尾水中TN的主要存在形式，自然水体中削减的主要途径是反硝化，此过程需要以有机物为电子供体还原硝态氮，但是自然水体中普遍存在低C/N的问题，限制了硝态氮的去除。
鉴于此，很多学者开展了缓释碳源的研究。目前采用的缓释碳源主要有天然材料和人工合成材料，其中天然材料包括玉米芯、花生壳、陈米等，其来源广泛、成本低廉，但存在前期释碳量大，后期释碳量小，且可持续性较差的问题，人工合成材料包括聚已内酯（PCL）、聚乙烯醇（PVA）、聚丁二酸丁二酯（PBS）等，其释碳时间长，但释碳速率缓慢。因此，急需一种缓释碳源，既能够解决单一碳源存在的问题，又能达到长期缓慢释放碳源同时不引起二次污染的目的。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种复合缓释碳源的制备方法，可有效解决水体C/N低、缓释时间短，且强化脱氮过程，易造成二次污染的问题。
本发明解决的技术方案是，一种复合缓释碳源的制备方法，将固体碳源材料包覆在以高分子有机材料制备而成的凝胶内，借助立方形模具经冷冻-交联法进行复合缓释碳源的制备；具体包括以下步骤：
（1）复合缓释碳源的配料
将质量百分比计的：天然高分子有机碳源5-10%，人工合成高分子有机碳源5-10%，聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶80-90%，混合均匀，得混合配料；
所述的天然高分子有机碳源为经破碎处理后的粒径为2-3mm的玉米芯颗粒或花生壳颗粒；
所述的人工合成高分子有机碳源为分子量在50000-80000、粒径在2-3mm的聚已内酯（PCL）固体颗粒或聚丁二酸丁二醇酯（PBS）固体颗粒；
所述的聚乙烯醇-海藻酸钠（PVA-SA）水凝胶：将聚乙烯醇（PVA）和海藻酸钠（SA）混合，加入去离子水，聚乙烯醇质量浓度为8%-10%，海藻酸钠质量浓度为1-2%，93-97℃下水浴加热溶解2-3h，放置至室温；
（2）冷冻成型
将混合配料倒入立方体模具内，放置在-20℃冰箱内冷冻18-22h，待成型后，脱模成复合缓释碳源胚体；
（3）交联固定
将步骤（2）冷冻脱模后的复合缓释碳源胚体，放入交联剂中，3-5℃下进行交联24-36h，所述交联剂为含有质量浓度4%CaCl2的饱和硼酸溶液，交联后用去离子水冲洗表面交联剂，直至冲洗水呈中性，即得复合缓释碳源。
本发明采用冷冻-交联法制备复合缓释碳源，操作简单、过程易控制、制备的碳源结构更加稳定，使用寿命延长；采用水凝胶把碳源包覆在内部，能够长期缓慢稳定释放碳源，且释放的碳源易被微生物利用，有效强化脱氮过程；采用农业废弃物玉米芯和花生壳作为碳源，其来源广泛，价格低廉，生物相容性好，达到废物资源化的目的；所用材料均为生物可利用材料，避免了使用过程造成二次污染的问题，节能环保，经济和社会价值巨大。
附图说明
图1为本发明制备复合缓释碳源示意图。
图2为本发明复合缓释碳源释碳量随时间变化图。
图3为本发明复合缓释碳源脱氮效果图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的具体实施方式作详细说明。
实施例1
本发明一种复合缓释碳源的制备方法，在具体实施中，具体包括以下步骤：
（1）复合缓释碳源的配料
将质量百分比计的：天然高分子有机碳源5%，人工合成高分子有机碳源5%，聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶90%，混合均匀，得混合配料；
所述的天然高分子有机碳源为经破碎处理后的粒径为2mm的玉米芯颗粒；
所述的人工合成高分子有机碳源为分子量在50000、粒径在2mm的聚已内酯固体颗粒；
所述的聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶：将聚乙烯醇和海藻酸钠混合，加入去离子水，聚乙烯醇质量浓度为10%，海藻酸钠质量浓度为2%，93℃下水浴加热溶解3h，放置至室温；
（2）冷冻成型
将混合配料倒入1cm3立方体模具内，并使裸露的一面保持光滑，盖上一层保鲜膜，放置在-20℃冰箱内冷冻18h，待成型后，脱模成复合缓释碳源胚体；
（3）交联固定
将步骤（2）冷冻脱模后的复合缓释碳源胚体，放入交联剂中，3℃下进行交联36h，所述交联剂为含有质量浓度4%CaCl2的饱和硼酸溶液，交联后用去离子水冲洗表面交联剂，直至冲洗水呈中性，即得复合缓释碳源。
实施例2
本发明一种复合缓释碳源的制备方法，在具体实施中，具体包括以下步骤：
（1）复合缓释碳源的配料
将质量百分比计的：天然高分子有机碳源9%，人工合成高分子有机碳源9%，聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶82%，混合均匀，得混合配料；
所述的天然高分子有机碳源为经破碎处理后的粒径为3mm的玉米芯颗粒；
所述的人工合成高分子有机碳源为分子量在60000、粒径在3mm的聚丁二酸丁二醇酯固体颗粒；
所述的聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶：将聚乙烯醇和海藻酸钠混合，加入去离子水，聚乙烯醇质量浓度为8%，海藻酸钠质量浓度为1%，95℃下水浴加热溶解2h，放置至室温；
（2）冷冻成型
将混合配料倒入1cm3立方体模具内，并使裸露的一面保持光滑，盖上一层保鲜膜，放置在-20℃冰箱内冷冻20h，待成型后，脱模成复合缓释碳源胚体；
（3）交联固定
将步骤（2）冷冻脱模后的复合缓释碳源胚体，放入交联剂中，4℃下进行交联24h，所述交联剂为含有质量浓度4%CaCl2的饱和硼酸溶液，交联后用去离子水冲洗表面交联剂，直至冲洗水呈中性，即得复合缓释碳源。
实施例3
本发明一种复合缓释碳源的制备方法，在具体实施中，具体包括以下步骤：
（1）复合缓释碳源的配料
将质量百分比计的：天然高分子有机碳源7%，人工合成高分子有机碳源7%，聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶86%，混合均匀，得混合配料；
所述的天然高分子有机碳源为经破碎处理后的粒径为3mm的花生壳颗粒；
所述的人工合成高分子有机碳源为分子量在60000、粒径在3mm的聚丁二酸丁二醇酯（PBS）固体颗粒；
所述的聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶：将聚乙烯醇和海藻酸钠混合，加入去离子水，聚乙烯醇质量浓度为9%，海藻酸钠质量浓度为1.5%，95℃下水浴加热溶解2.5h，放置至室温；
（2）冷冻成型
将混合配料倒入1cm3立方体模具内，并使裸露的一面保持光滑，盖上一层保鲜膜，放置在-20℃冰箱内冷冻20h，待成型后，脱模成复合缓释碳源胚体；
（3）交联固定
将步骤（2）冷冻脱模后的复合缓释碳源胚体，放入交联剂中，4℃下进行交联30h，所述交联剂为含有质量浓度4%CaCl2的饱和硼酸溶液，交联后用去离子水冲洗表面交联剂，直至冲洗水呈中性，即得复合缓释碳源。
实施例4
本发明一种复合缓释碳源的制备方法，在具体实施中，具体包括以下步骤：
（1）复合缓释碳源的配料
将质量百分比计的：天然高分子有机碳源花生壳10%，人工合成高分子有机碳源聚已内酯10%，聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶80%，混合均匀，得混合配料；
所述的天然高分子有机碳源为经破碎处理后的粒径为2mm的花生壳颗粒；
所述的人工合成高分子有机碳源为分子量在80000、粒径在2mm的聚已内酯（PCL）固体颗粒；
所述的聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶：将聚乙烯醇和海藻酸钠混合，加入去离子水，聚乙烯醇质量浓度为8%，海藻酸钠质量浓度为1%，97℃下水浴加热溶解2h，放置至室温；
（2）冷冻成型
将混合配料倒入1cm3立方体模具内，并使裸露的一面保持光滑，盖上一层保鲜膜，放置在-20℃冰箱内冷冻18h，待成型后，脱模成复合缓释碳源胚体；
（3）交联固定
将步骤（2）冷冻脱模后的复合缓释碳源胚体，放入交联剂中， 5℃下进行交联24h，所述交联剂为含有质量浓度4%CaCl2的饱和硼酸溶液，交联后用去离子水冲洗表面交联剂，直至冲洗水呈中性，即得复合缓释碳源。
本发明制备的复合缓释碳源经试验和测试，取得了非常满意的有益技术效果，有关试验资料如下：
1、本发明复合缓释碳源释碳规律探究：
当PCL-玉米芯（碳源）、PBS-花生壳（碳源）组合按照上述实施例制备复合缓释碳源，质量比均为8%时，在静置条件下，复合碳源释碳规律如附图2所示，在前48h内，复合缓释碳源释碳速率相对较高，但释碳量并没有大幅度升高，DOC分别为4.2126mg/g和5.157mg/g，避免了单一碳源前期释碳量高易造成二次污染的现象，后期释碳速率有所降低，但释碳量仍在缓慢增加，能够达到长期缓慢释放的目的。
2、本发明复合缓释碳源脱氮效果探究：
在800mL硝态氮浓度为20mg/L的模拟废水中，实验组分别加入40g复合缓释碳源和8mL的好氧池活性污泥菌悬液，对照组不加复合缓释碳源，其他条件相同，在25℃下静置，分别于1、2、4、8、12、24、48、72、96、120、144、168h取样测定硝态氮。如附图3，对照组硝态氮去除率最高为50%，添加复合缓释碳源后，硝态氮去除率高达100%，可见复合缓释碳源释放的碳源能够被微生物利用，硝态氮去除率显著提高。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
（1）采用冷冻-交联法制备复合缓释碳源，操作简单、过程易控制、制备的碳源结构更加稳定。
（2）本发明采用水凝胶把碳源包覆在内部，能够长期缓慢稳定释放碳源，且释放的碳源易被微生物利用，有效强化脱氮过程。
（3）本发明采用农业废弃物玉米芯和花生壳作为碳源，其来源广泛，价格低廉，生物相容性好，达到废物资源化的目的。
（4）本发明所用材料均为生物可利用材料，避免了使用过程造成二次污染的问题，节能环保，经济和社会价值巨大。
Claims (5)
1.一种复合缓释碳源的制备方法，其特征是，将固体碳源材料包覆在以高分子有机材料制备而成的凝胶内，借助立方形模具经冷冻-交联法进行复合缓释碳源的制备；具体包括以下步骤：
（1）复合缓释碳源的配料
将质量百分比计的：天然高分子有机碳源5-10%，人工合成高分子有机碳源5-10%，聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶80-90%，混合均匀，得混合配料；
所述的天然高分子有机碳源为经破碎处理后的粒径为2-3mm的玉米芯颗粒或花生壳颗粒；
所述的人工合成高分子有机碳源为分子量在50000-80000、粒径在2-3mm的聚已内酯固体颗粒或聚丁二酸丁二醇酯固体颗粒；
所述的聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶：将聚乙烯醇和海藻酸钠混合，加入去离子水，聚乙烯醇质量浓度为8%-10%，海藻酸钠质量浓度为1-2%，93-97℃下水浴加热溶解2-3h，放置至室温；
（2）冷冻成型
将混合配料倒入立方体模具内，放置在-20℃冰箱内冷冻18-22h，待成型后，脱模成复合缓释碳源胚体；
（3）交联固定
将步骤（2）冷冻脱模后的复合缓释碳源胚体，放入交联剂中，3-5℃下进行交联24-36h，所述交联剂为含有质量浓度4%CaCl2的饱和硼酸溶液，交联后用去离子水冲洗表面交联剂，直至冲洗水呈中性，即得复合缓释碳源。
2.根据权利要求1所述的一种复合缓释碳源的制备方法，其特征是，具体包括以下步骤：
（1）复合缓释碳源的配料
将质量百分比计的：天然高分子有机碳源5%，人工合成高分子有机碳源5%，聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶90%，混合均匀，得混合配料；
所述的天然高分子有机碳源为经破碎处理后的粒径为2mm的玉米芯颗粒；
所述的人工合成高分子有机碳源为分子量在50000、粒径在2mm的聚已内酯固体颗粒；
所述的聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶：将聚乙烯醇和海藻酸钠混合，加入去离子水，聚乙烯醇质量浓度为10%，海藻酸钠质量浓度为2%，93℃下水浴加热溶解3h，放置至室温；
（2）冷冻成型
将混合配料倒入1cm3立方体模具内，并使裸露的一面保持光滑，盖上一层保鲜膜，放置在-20℃冰箱内冷冻18h，待成型后，脱模成复合缓释碳源胚体；
（3）交联固定
将步骤（2）冷冻脱模后的复合缓释碳源胚体，放入交联剂中，3℃下进行交联36h，所述交联剂为含有质量浓度4%CaCl2的饱和硼酸溶液，交联后用去离子水冲洗表面交联剂，直至冲洗水呈中性，即得复合缓释碳源。
3.根据权利要求1所述的一种复合缓释碳源的制备方法，其特征是，具体包括以下步骤：
（1）复合缓释碳源的配料
将质量百分比计的：天然高分子有机碳源9%，人工合成高分子有机碳源9%，聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶82%，混合均匀，得混合配料；
所述的天然高分子有机碳源为经破碎处理后的粒径为3mm的玉米芯颗粒；
所述的人工合成高分子有机碳源为分子量在60000、粒径在3mm的聚丁二酸丁二醇酯固体颗粒；
所述的聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶：将聚乙烯醇和海藻酸钠混合，加入去离子水，聚乙烯醇质量浓度为8%，海藻酸钠质量浓度为1%，95℃下水浴加热溶解2h，放置至室温；
（2）冷冻成型
将混合配料倒入1cm3立方体模具内，并使裸露的一面保持光滑，盖上一层保鲜膜，放置在-20℃冰箱内冷冻20h，待成型后，脱模成复合缓释碳源胚体；
（3）交联固定
将步骤（2）冷冻脱模后的复合缓释碳源胚体，放入交联剂中，4℃下进行交联24h，所述交联剂为含有质量浓度4%CaCl2的饱和硼酸溶液，交联后用去离子水冲洗表面交联剂，直至冲洗水呈中性，即得复合缓释碳源。
4.根据权利要求1所述的一种复合缓释碳源的制备方法，其特征是，具体包括以下步骤：
（1）复合缓释碳源的配料
将质量百分比计的：天然高分子有机碳源7%，人工合成高分子有机碳源7%，聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶86%，混合均匀，得混合配料；
所述的天然高分子有机碳源为经破碎处理后的粒径为3mm的花生壳颗粒；
所述的人工合成高分子有机碳源为分子量在60000、粒径在3mm的聚丁二酸丁二醇酯固体颗粒；
所述的聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶：将聚乙烯醇和海藻酸钠混合，加入去离子水，聚乙烯醇质量浓度为9%，海藻酸钠质量浓度为1.5%，95℃下水浴加热溶解2.5h，放置至室温；
（2）冷冻成型
将混合配料倒入1cm3立方体模具内，并使裸露的一面保持光滑，盖上一层保鲜膜，放置在-20℃冰箱内冷冻20h，待成型后，脱模成复合缓释碳源胚体；
（3）交联固定
将步骤（2）冷冻脱模后的复合缓释碳源胚体，放入交联剂中，4℃下进行交联30h，所述交联剂为含有质量浓度4%CaCl2的饱和硼酸溶液，交联后用去离子水冲洗表面交联剂，直至冲洗水呈中性，即得复合缓释碳源。
5.根据权利要求1所述的一种复合缓释碳源的制备方法，其特征是，具体包括以下步骤：
（1）复合缓释碳源的配料
将质量百分比计的：天然高分子有机碳源花生壳10%，人工合成高分子有机碳源聚已内酯10%，聚乙烯醇-海藻酸钠水凝胶80%，混合均匀，得混合配料；
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（2）冷冻成型
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