CN102580726B - 一种煤热解催化剂及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种能够提高煤热解制焦油收率的煤热解催化剂及其制法。本发明的一种煤热解催化剂，包括主活性组分0.5wt％～15wt％，载体，余量；所述主活性组分为铂、钯、钌、铑和镍中的一种或几种，所述载体为三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钛中的一种或其中两种的混合物。本发明的一种煤热解催化剂，在煤热解产生的混合气或者由外部引入的天然气混合气为反应气先经过该催化剂床层，然后由风机循环到煤热解反应器中以提高煤热解制焦油的收率，该催化剂不但能够降低煤热解成本，而且能够明显提高相同条件下加氢煤热解焦油的产率，并且催化剂寿命长、能够再生。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂及其制法，尤其是一种煤热解催化剂及其制法。
背景技术
煤炭是我国的主要能源。煤热解工艺是煤炭在气化、燃烧或其它方法利用前，在相对温和条件下将煤中富氢组分以液体和气体的形式提取出来，从而提高煤炭的利用效率。传统煤热解过程存在焦油产率低、焦油中重质组分含量高等问题。煤热解过程中焦油的形成与煤中有机大分子受热裂解以及裂解自由基的稳定性有关。在热解过程中，所形成的自由基能和小分子物质结合转变为焦油；此外，自由基与自由基间的结合也可能转变为焦油，也可能重新转变为大分子以固体半焦的形式存在。因此，在煤热解过程中，使裂解自由基稳定是提高焦油产率的有效途径就是在反应工艺生成额外的小分子自由基。通常，煤干馏的气体中含有约40％的氢气和20-30％的甲烷，而甲烷在催化剂的作用下，能产生包含甲基和亚甲基等自由基基团(《Journal of Physical Chemical A》(1982年102卷第10568-10571页))，如果这些自由基基团和煤热解过程中产生的自由基以及小分子物质接触，则可以转变为焦油，从而提高煤热解过程中焦油的产量。《Fuel》杂志(1994年73卷第536页)报道了一种LiO2催化剂，在580℃的反应温度下，于CH4-N2O气氛下烟煤热解的液体产率高于相同条件下N2气氛下的液体产率。但这种金属锂氧化物具有较高的活性，遇水会发生强烈的反应。此外，该催化剂的寿命较短，运输、保存以及再生均较困难，很难实现工业化应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够提高煤热解制焦油收率的煤热解催化剂及其制法。
实现本发明目的之一的一种煤热解催化剂，包括主活性组分0.5wt％～15wt％，载体，余量；所述主活性组分为铂、钯、钌、铑和镍中的一种或几种，所述载体为三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钛中的一种或其中两种的混合物。
所述煤热解催化剂还包括助活性组分0.2wt％～15wt％，所述助活性组分为镁、铈、锆、镧、钴等金属中的一种或几种。
实现本发明目的之二的一种煤热解催化剂的制法，包括如下步骤：
(1)采用浸渍法或共沉淀法在载体上浸渍或沉淀主活性组分；
(2)然后经干燥后，先在400～600℃焙烧2～6小时；
(3)进一步升高温度在650～1200℃焙烧4～8小时制备而成。
所述步骤(2)和步骤(3)之间还有一个浸渍或沉淀助活性组分步骤：步骤(2)焙烧后的化合物冷却，然后采用浸渍法或沉淀法在上述化合物上浸渍或沉淀助活性组分，然后重复步骤(2)。
所述步骤(2)的干燥温度是100～140℃，干燥时间为10～14小时。
本发明的一种煤热解催化剂的有益效果如下：
本发明的一种煤热解催化剂，在煤热解产生的混合气或者由外部引入的天然气混合气为反应气先经过该催化剂床层，然后由风机循环到煤热解反应器中以提高煤热解制焦油的收率；在该催化剂存在的条件下，以煤热解产生的混合气或由外部引入的天然气混合气或由这两者组成的混合气经过催化剂床层活化后，替代常规的加氢热解所用氢气，能够提高煤热解焦油的产率。该催化剂不但能够降低煤热解成本，而且能够明显提高相同条件下加氢煤热解焦油的产率，并且催化剂寿命长、能够再生。
具体实施方式
本发明的实施例如下：
催化过程在固定床反应器上进行，反应器内径为25mm，长度700mm。实验用煤50克，沿气流方向，上层为催化剂床层，中层为石英砂隔层，下层为煤层。热解生成的液体产物由反应器出口带出反应器，用-17℃的冷阱收集，采用离心的方法分离油和水。通过称重计算焦油和半焦收率。
实施例1：
本实施例的催化剂为Ru/Al2O3催化剂，Ru金属的含量为0.5wt％，采用浸渍法制备：在20-40目的Al2O3上浸渍0.5wt％钌(钌的氯化物盐，RuCl3.H2O)，120℃干燥24小时，然后在500±10℃焙烧4小时，进一步升高温度在700±20℃焙烧6小时制备而成。700℃下H2氛围下还原30min；催剂用量为10克。热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml的CH4和700ml的CO2气体由反应器入口进入。
对比例1：
同上述实施例1，无催化剂，热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml/min的CH4和700ml/min的CO2气体由反应器入口进入。
实施例1和对比例1的结果如下表：
实施例1和对比例1的结果
| 焦油收率(％) | 半焦收率(％) | |
| 实施例1 | 28 | 47 |
| 对比例1 | 17 | 51 |
实施例2：
本实施例的催化剂为Ni/Al2O3催化剂，Ni金属的含量为15wt％，采沉淀法制备：在20-40目的Al2O3上沉淀15wt％镍(镍的硝酸盐，Ni(NO3)2.6H2O)，120℃干燥24小时，然后在500±10℃焙烧2小时，进一步升高温度在700±20℃焙烧8小时制备而成。700℃下H2氛围下还原30min；催化剂用量为10克。热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml的CH4和700ml的CO2气体由反应器入口进入。
对比例2：
同上述实施例2，无催化剂，热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml/min的CH4和700ml/min的CO2气体由反应器入口进入。
实施例2和对比例2的结果如下表：
实施例2和对比例2的结果
| 焦油收率(％) | 半焦收率(％) |
| 实施例2 | 27 | 48 |
| 对比例2 | 17 | 51 |
实施例3：
选用催化剂为Ni-Mg/Al2O3催化剂，Ni金属的含量为13.5wt％，Mg金属的含量为1.2wt％，采用浸渍法制备：在20-40目的Al2O3上浸渍13.5wt％镍(镍的硝酸盐，Ni(NO3)2.6H2O)，120℃干燥24小时，然后在500±10℃焙烧4小时。进一步浸渍1.2wt％镁(镁的硝酸盐，Mg(NO3)2.6H2O)，120℃干燥24小时，然后在500±10℃焙烧6小时，进一步升高温度在700±20℃焙烧4小时制备而成。700℃下H2氛围下还原30min；催化剂用量为10克。热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml的CH4和700ml的CO2气体由反应器入口进入。
对比例3：
同上述实施例2，无催化剂，热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml/min的CH4和700ml/min的CO2气体由反应器入口进入。
实施例3和对比例3的结果如下表：
实施例3和对比例3的结果
| 焦油收率(％) | 半焦收率(％) | |
| 实施例3 | 31 | 45 |
| 对比例3 | 17 | 51 |
实施例4：
本实施例的催化剂为Ni-Ru/Al2O3催化剂，Ni金属的含量为13.5wt％，Ru金属的含量为0.2wt％，采用两步浸渍法制备：在20-40目的Al2O3上浸渍13.5wt％镍(镍的硝酸盐，Ni(NO3)2.6H2O)，120℃干燥14小时，然后在500±10℃焙烧4小时。进一步浸渍0.2wt％钌(钌的氯化物，RuCl3.H2O)，120度干燥14小时，然后在500±10℃焙烧4小时，进一步升高温度在650±20℃焙烧6小时制备而成。700℃下H2氛围下还原30min；催化剂用量为10克。热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml的CH4和700ml的CO2气体由反应器入口进入。
对比例4：
同上述实施例2，无催化剂，热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml/min的CH4和700ml/min的CO2气体由反应器入口进入。
实施例4和对比例4的结果如下表：
实施例4和对比例4的结果
| 焦油收率(％) | 半焦收率(％) | |
| 实施例4 | 35 | 42 |
| 对比例4 | 17 | 51 |
实施例5：
本实施例的催化剂为Ru-Mg/Al2O3催化剂，Ru金属的含量为0.59wt％，Mg金属的含量为0.4wt％，采用两步浸渍法制备：在20-40目的Al2O3上浸渍0.59wt％钌(钌的氯化物盐，RuCl3.H2O)，140℃干燥10小时，然后在500±10℃焙烧4小时，冷却到室温，进一步浸渍0.4wt％Mg(镁的硝酸盐(Mg(NO3)2.6H2O)，140℃干燥10小时，然后在500±10℃焙烧4小时，进一步升高温度在700±20℃焙烧6小时制备而成。700℃下H2氛围下还原30min；催化剂用量为10克。热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml的CH4和700ml的CO2气体由反应器入口进入。
对比例5：
同上述实施例5，无催化剂，热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml/min的CH4和700ml/min的CO2气体由反应器入口进入。
实施例5和对比例5的结果如下表：
实施例5和对比例5的结果
| 焦油收率(％) | 半焦收率(％) | |
| 实施例5 | 32 | 45 |
| 对比例5 | 17 | 51 |
实施例6：
选用催化剂为Ni-La/Al2O3催化剂，Ni金属的含量为13.5wt％，La金属的含量为2.1wt％，采用两步浸渍法制备：在20-40目的Al2O3上浸渍13.5wt％镍(镍的硝酸盐，Ni(NO3)2.6H2O)，100℃干燥12小时，然后在500±10℃焙烧4小时，冷却到室温，进一步浸渍2.1wt％La(镧的硝酸盐(La(NO3)3.6H2O)，100℃干燥12小时，然后在500±10℃焙烧4小时，进一步升高温度在700±20℃焙烧6小时制备而成。700℃下H2氛围下还原30min；催化剂用量为10克。热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml的CH4和700ml的CO2气体由反应器入口进入。
对比例6：
同上述实施例6，无催化剂，热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml/min的CH4和700ml/min的CO2气体由反应器入口进入。
实施例6和对比例6的结果如下表：
实施例6和对比例6的结果
| 焦油收率(％) | 半焦收率(％) | |
| 实施例6 | 29 | 46 |
| 对比例6 | 17 | 51 |
实施例7：
选用催化剂为Ni-Ce/Al2O3催化剂，Ni金属的含量为13.5wt％，Ce金属的含量为5wt％，采用两步浸渍法制备：在20-40目的Al2O3上浸渍13.5wt％镍(镍的硝酸盐，Ni(NO3)2.6H2O)，120℃干燥24小时，然后在500±10℃焙烧4小时。冷却到室温，进一步浸渍5wt％Ce(铈的硝酸盐(Ce(NO3)3.6H2O)，120℃干燥24小时，然后在500±10℃焙烧4小时，进一步升高温度在700±20℃焙烧6小时制备而成。700℃下H2氛围下还原30min；催化剂用量为10克。热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml的CH4和700ml的CO2气体由反应器入口进入。
对比例7：
同上述实施例7，无催化剂，热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml/min的CH4和700ml/min的CO2气体由反应器入口进入。
实施例7和对比例7的结果如下表：
实施例7和对比例7的结果
| 焦油收率(％) | 半焦收率(％) | |
| 实施例7 | 32 | 46 |
| 对比例7 | 17 | 51 |
实施例8：
选用催化剂为Ni-Ce-Zr/Al2O3催化剂，Ni金属的含量为13.5wt％，Ce金属的含量为1.7wt％，Zr金属的含量为0.8wt％，采用用两步浸渍法制备：在20-40目的Al2O3上浸渍13.5wt％镍(镍的硝酸盐，Ni(NO3)2.6H2O)，120℃干燥24小时，然后在500±10℃焙烧4小时。冷却到室温，进一步浸渍1.7wt％Ce和0.8wt％的Zr(铈、锆的硝酸盐(Ce(NO3)3.6H2O、Zr(NO3)4))，120℃干燥24小时，然后在500±10℃焙烧4小时，120度干燥24小时，然后在500±10℃焙烧4小时，进一步升高温度在700±20℃焙烧6小时制备而成。700℃下H2氛围下还原30min；催化剂用量为10克。热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml的CH4和700ml的CO2气体由反应器入口进入。
对比例8：
同上述实施例8，无催化剂，热解条件：温度700℃，反应时间2.5小时，压力2.5Mpa，反应气为700ml/min的CH4和700ml/min的CO2气体由反应器入口进入。
实施例8和对比例8的结果如下表：
实施例8和对比例8的结果
| 焦油收率(％) | 半焦收率(％) |
| 实施例8 | 36 | 44 |
| 对比例8 | 17 | 51 |
Claims (1)
1.一种包含主活性组分、助活性组分和载体的催化剂用于煤热解领域的用途：
其中所述催化剂，包括主活性组分0.5wt％～15wt％，助活性组分0.2wt％～15wt％，载体余量；所述主活性组分为铂、钯、钌、铑和镍中的一种或几种，所述载体为二氧化钛，所述助活性组分为镁、铈、锆、镧金属中的一种或几种；
所述催化剂的制法，包括如下步骤：
(1)采用浸渍法或共沉淀法在载体上浸渍或沉淀主活性组分；
(2)然后经干燥后，先在400～600℃焙烧2～6小时；
(3)进一步升高温度在650～1200℃焙烧4～8小时制备而成；
所述步骤(2)和步骤(3)之间还有一个浸渍或沉淀助活性组分步骤：步骤(2)焙烧后的化合物冷却，然后采用浸渍法或沉淀法在上述化合物上浸渍或沉淀助活性组分，然后重复步骤(2)；所述步骤(2)的干燥温度是100～140℃，干燥时间为10～14小时。
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