CN102580638B - 一种通过复合凝聚法制备亲水性物质为芯材的微胶囊化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过复合凝聚法制备亲水性物质为芯材的微胶囊化方法。本方法工艺简单，成本较低，产品具有较高的包埋率。步骤包括：(1)称取一定比例的特定蛋白质和多糖，在热水中搅拌溶解，作为壁材溶液。(2)称取一定质量的亲水性芯材物质，按一定质量比例加入油相物质、乳化剂，进行高速分散，形成W/O型乳状液。(3)将上述乳状液直接倒入壁材溶液，于45℃下恒温搅拌，用10％的酸调节pH，反应15分钟。(4)冷却至15℃以下，调pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶固化。(5)抽滤得到湿囊产品。经冷冻干燥或喷雾干燥可得干燥微胶囊产品。
Description
技术领域
本发明涉及食品、香精香料、化妆品、烟草及印刷行业，特别涉及一种通过调节pH来引发复合凝聚反应，包埋芯材，制备微胶囊的技术。所选芯材为亲水性物质，可以是功能性物质：如水溶性维生素C、B族维生素等；可以是水溶性染料：如辣椒红色素、姜黄色素等；可以是食品类添加剂：如防腐剂山梨酸钾、甜味剂阿斯巴甜等；也可以是水溶性香精；甚至可直接包埋水，作为一些特殊产品的保润剂或增湿剂。
背景技术
微胶囊化的作用主要有：(1)改善物质的物理性质，液态物质微胶囊化后可以变成固态粉末，便于贮藏和运输，也方便于添加到固态或类固态体系中。(2)提高物质的稳定性，微胶囊技术将芯材与周围环境隔开，避免了光、氧气、温度等的影响，也避免了由于不同组分间的相互作用，失去其特有的性质而导致的产品品质劣变，保护了芯材。例如，维生素C极易受温度、湿度、氧气的影响，而发生氧化或分解，从而丧失其生理功能或还原性；水溶性香精在食品加工过程中，往往需要经历150℃以上的高温，导致其风味改变或丧失等。采用微胶囊化技术可极大程度延缓芯材物质的氧化速度，耐高温、高湿能力，增强稳定性。(3)控制释放。物质经微胶囊化后，可根据需要在恰当的时间与恰当的位置以一定的速率进行释放。例如，微胶囊化的食用香精可直到产品被食用时才进行释放，不仅增加了风味，也减少了加工过程中挥发性风味的损失，减少香精香料的使用量，节约成本，提高附加值；传统甜味剂甜味浓烈，释放时间短，如能采用微胶囊化方法进行包埋，能使甜味释放柔和且持久，特别适合在口香糖中使用。(4)屏蔽味道和气味。微胶囊化可以用于掩饰某些物质令人不愉快的味道或气味。
目前微胶囊化的方法很多，有喷雾干燥法、喷雾冷凝法、挤压法、空气悬浮法、界面聚合法、相分离法、环糊精法和锐孔法等。喷雾干燥法工艺简单，生产成本低，是工业化较为成功的一种。但此类微胶囊的缺点在于当外壁略有破裂时，即会迅速全部释放芯材，不具备缓释效果，而且在湿度较大的环境中，其玻璃化的壁材容易溶胀破裂，释放内部芯材。因此若想得到在高温高湿下应用的微胶囊，必须采用特殊的微胶囊化方法。
复合凝聚法是相分离法的一种，是由组成壁材的两种高分子聚合物在适当的条件下，通过改变外部环境，如稀释或调节pH，使聚合物间由于静电相互作用形成复合凝聚相，沉积于芯材乳状液滴表面形成微胶囊的方法。
复合凝聚微胶囊技术具有微胶囊大小和载量可调范围广、包埋产率高的优点。最重要的是，复合凝聚微胶囊由于在制备过程中经过固化处理，囊壁形成了三维网状的刚性结构，能耐受高温、高湿的环境，并具有基于机械力或温度的控制释放及缓释能力。此外，微胶囊经喷雾干燥后能形成流动性很好的粉末产品，方便后续添加与应用，是一种极具特色又富有前景的微胶囊化方法。
目前，采用复合凝聚技术制备微胶囊所适用的芯材种类仅为疏水性物质，未见该法对于亲水性物质的成功包埋。因此，大大限制了该种优良的微胶囊化方法的适用范围。如能采用特殊的处理手段，达到对亲水性物质的包埋，则能拓宽传统该法仅在香精行业的应用，提高系列产品的附加值。由于利用复合凝聚法所制备的壁材与芯材的结合主要依靠的是疏水相互作用，故其无法直接对亲水性物质进行包埋。本发明即基于此寻找一种中间手段，以期达到采用复合凝聚法间接包埋亲水性物质的目的。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种一种通过复合凝聚技术制备亲水性物质为芯材的微胶囊化方法。该方法反应条件简单，操作方便，且壁材成本较低，易于工业化生产。
本发明的最大特点在于采用复合凝聚法，成功包埋了系列亲水性物质。本发明通过以下的方法实施：
一种通过复合凝聚法制备亲水性物质为芯材的微胶囊化方法，包括以下步骤：
(1)称取明胶和阿拉伯胶，在60℃热水中搅拌使其溶解，得到壁材溶液；所述的壁材溶液中明胶和阿拉伯胶总的质量分数为1％，明胶与阿拉伯胶的质量比为1～9∶1；
(2)称取亲水性物质，加入油相物质、乳化剂，高速分散得到均一的W/O型乳状液；所述的亲水性物质为B族维生素、抗坏血酸、辣椒红色素、姜黄色素、山梨酸钾、阿斯巴甜中的一种，芯材与壁材的质量比为0.4∶1；所述的油相物质为大豆油、橄榄油或者花生油中的一种，油相物质与壁材的质量比为0.8∶1；所述的乳化剂司盘80(Span80)，乳化剂与壁材的质量比为0.8∶1；
(3)将步骤(2)所得的乳状液倒入步骤(1)所得的壁材溶液中，于45℃下恒温搅拌，恒温搅拌的速度为300～500r/min，用10％的酸溶液调节pH至3.9～4.2，反应10～20分钟(优选15分钟)；
(4)冷却至15℃以下，调节pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶，在室温下固化4～6h；所述谷氨酰胺转氨酶的酶活为100U/g，其添加量为明胶质量的1/4～1/12；
(5)抽滤，得到湿微胶囊产品；
(6)经喷雾干燥或冷冻干燥得到粉末状微胶囊化产品。
所述的明胶优选等电点为4.7～5.0的明胶。
所述步骤(2)中高速分散所使用的高速分散机的转速为10000r/min，分散时间2～5min。
所述步骤(3)中的酸溶液为盐酸溶液、醋酸溶液或硫酸溶液。
所述步骤(4)中的冷却为冰浴冷却，冷却时间为0.5～1h。
本发明的另一种实施方式为：
一种通过复合凝聚法制备亲水性物质为芯材的微胶囊化方法，包含以下步骤：
(1)称取明胶和羧甲基纤维素，在60℃热水中搅拌使其溶解，得到壁材溶液；所述的壁材溶液中明胶和羧甲基纤维素总的质量分数为1％，明胶与羧甲基纤维素的质量比为1～9∶1；
(2)称取亲水性物质，加入油相物质、乳化剂，高速分散得到均一的W/O型乳状液；所述的亲水性物质为B族维生素、抗坏血酸、辣椒红色素、姜黄色素、山梨酸钾、阿斯巴甜中的一种，芯材与壁材的质量比为0.4∶1；所述的油相物质为大豆油、橄榄油或者花生油中的一种，油相物质与壁材的质量比为0.8∶1；所述的乳化剂为司盘80(Span80)，乳化剂与壁材的质量比为0.8∶1；
(3)将步骤(2)所得的乳状液倒入步骤(1)所得的壁材溶液中，于45℃下恒温搅拌，恒温搅拌的速度为300～500r/min，用10％的酸溶液调节pH至4.4～4.8，反应10～20分钟(优选15分钟)；
(4)冷却至15℃以下，调节pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶，在室温下固化4～6h；所述谷氨酰胺转氨酶的酶活为100U/g，其添加量为明胶质量的1/4～1/12；
(5)抽滤，得到湿微胶囊产品；
(6)经喷雾干燥或冷冻干燥得到粉末状微胶囊化产品。
所述的明胶优选等电点为4.7～5.0的明胶。
所述步骤(2)中高速分散所使用的高速分散机的转速为10000r/min，分散时间2～5min。
所述步骤(3)中的酸溶液为盐酸溶液、醋酸溶液或硫酸溶液。
所述步骤(4)中的冷却为冰浴冷却，冷却时间为0.5～1h。
本发明所使用的谷氨酰胺转氨酶无任何毒性。
对水溶性物质的包埋一直是微胶囊化技术的难点，而本发明工艺操作简单，易于实施，具有相当明显的优势：
(1)传统包埋水相物质一般采用界面聚合法或原位聚合法，由于所选用的壁材大多为有机合成类高分子物质，存在较多有毒有害物质，大大限制了其在食品、药品中的应用。本发明选取的壁材为明胶、阿拉伯胶或羧甲基纤维素，均为市场上极易获取的食品级原料，保证了所获得的微胶囊化产品的安全性。
(2)传统方法所形成的壁膜一般可透性较高，对芯材的保护性能较弱，尤其对于一些易受光、热、氧气等影响的亲水性物质，更是不能达到有效包埋。本发明在预先形成的囊壁交联网络中，又加入了可食用固化剂谷氨酰胺转氨酶，进一步加强了囊壁的交联程度与耐受不良条件的能力，起到对芯材物质的高效保护。
(3)制备得到的微胶囊球形形态较好，粒径均一且分布易于控制，可制得一系列粒径范围在20～150μm的微胶囊化产品。同时微胶囊的产率、效率较高，可达93.01％和82.55％。
具体实施方式
下面结合具体例子，对本发明进行更具体的阐述。例子中的具体参数仅用于说明本发明而不用于限定范围，本领域内技术人员可以适当修改本发明参数。
复合凝聚通常包括四个步骤：乳化，凝聚，成囊和固化。凝聚成囊的条件可以是稀释，也可以是调节pH，本发明采用后者。
实施例1
称取明胶4g，阿拉伯胶4g，加去离子水至800g，在60℃水浴中搅拌溶解为壁材溶液。称取3.2g维生素C，6.4g大豆油，6.4g Span80乳化剂，于分散机转速10000r/min下高速分散均质5分钟。搅拌完毕将上述溶液倒入壁材溶液中，在45℃下恒温搅拌，搅拌速度400r/min。加入10％醋酸溶液调节pH至4.0，搅拌反应15分钟。使用冰水浴冷却至15℃以下，反应30分钟。调节pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶，酶活为100U/g，用量为明胶质量的1/4。常温中速搅拌4～6小时。
该条件下制备的微胶囊球形较好，壁膜光滑，粒径均一，能够很好地将芯材维生素C包埋于胶囊中。使用碘量法测得微胶囊产率为93.01％，效率为92.55％。微胶囊平均粒径为44.59μm。
实施例2
称取明胶7.2g，羧甲基纤维素0.8g，加去离子水至800g，在60℃水浴中搅拌溶解为壁材溶液。称取3.2g姜黄色素，6.4g橄榄油，6.4g Span80乳化剂，于分散机转速10000r/min下高速分散均质5分钟。搅拌完毕将上述溶液倒入壁材溶液中，在45℃下恒温搅拌，搅拌速度400r/min。加入10％醋酸溶液调节pH至4.6，搅拌反应15分钟。使用冰水浴冷却至15℃以下，反应30分种。调节pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶，酶活为100U/g，用量为明胶质量的1/4。常温中速搅拌4～6小时。
实施例3
称取明胶7g，羧甲基纤维素1g，加去离子水至800g，在60℃水浴中搅拌溶解为壁材溶液。称取3.2g阿斯巴甜，6.4g花生油，6.4g Span80乳化剂，于分散机转速10000r/min下高速分散均质5分钟。搅拌完毕将上述溶液倒入壁材溶液中，在45℃下恒温搅拌，搅拌速度400r/min。加入10％醋酸溶液调节pH至4.4，搅拌反应15分钟。使用冰水浴冷却至15℃以下，反应30分种。调节pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶，酶活为100U/g，用量为明胶质量的1/4。常温中速搅拌4～6小时。
实施例4
称取明胶4g，羧甲基纤维素4g，加去离子水至800g，在60℃水浴中搅拌溶解为壁材溶液。称取3.2g山梨酸钾，6.4g大豆油，6.4g Span80乳化剂，于分散机转速10000r/min下高速分散均质5分钟。搅拌完毕将上述溶液倒入壁材溶液中，在45℃下恒温搅拌，搅拌速度400r/min。加入10％醋酸溶液调节pH至4.0，搅拌反应15分钟。使用冰水浴冷却至15℃以下，反应30分种。调节pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶，酶活为100U/g，用量为明胶质量的1/4。常温中速搅拌4～6小时。
实施例5
称取明胶7.2g，羧甲基纤维素0.8g，加去离子水至800g，在60℃水浴中搅拌溶解为壁材溶液。称取3.2g辣椒红色素，6.4g橄榄油，6.4g Span80乳化剂，于分散机转速10000r/min下高速分散均质5分钟。搅拌完毕将上述溶液倒入壁材溶液中，在45℃下恒温搅拌，搅拌速度400r/min。加入10％醋酸溶液调节pH至4.6，搅拌反应15分钟。使用冰水浴冷却至15℃以下，反应30分种。调节pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶，酶活为100U/g，用量为明胶质量的1/4。常温中速搅拌4～6小时。
实施例6
称取明胶7.2g，阿拉伯胶0.8g，加去离子水至800g，在60℃水浴中搅拌溶解为壁材溶液。称取3.2gB族维生素，6.4g橄榄油，6.4g Span80乳化剂，于分散机转速10000r/min下高速分散均质5分钟。搅拌完毕将上述溶液倒入壁材溶液中，在45℃下恒温搅拌，搅拌速度400r/min。加入10％醋酸溶液调节pH至4.6，搅拌反应15分钟。使用冰水浴冷却至15℃以下，反应30分种。调节pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶，酶活为100U/g，用量为明胶质量的1/4。常温中速搅拌4～6小时。
Claims (6)
1.一种通过复合凝聚法制备亲水性物质为芯材的微胶囊化方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取明胶和阿拉伯胶，在60℃热水中搅拌使其溶解，得到壁材溶液；所述的壁材溶液中明胶和阿拉伯胶总的质量分数为1％，明胶与阿拉伯胶的质量比为1～9：1；所述的明胶为等电点4.7～5.0的明胶；
(2)称取亲水性物质，加入油相物质、乳化剂，高速分散得到均一的W／O型乳状液；所述的亲水性物质为B族维生素、抗坏血酸、辣椒红色素、姜黄色素、山梨酸钾、阿斯巴甜中的一种，芯材与壁材的质量比为0.4：1；所述的油相物质为大豆油、橄榄油或者花生油中的一种，油相物质与壁材的质量比为0.8∶1；所述的乳化剂为Span80乳化剂，乳化剂与壁材的质量比为0.8：1；
(3)将步骤(2)所得的乳状液倒入步骤(1)所得的壁材溶液中，于45℃下恒温搅拌，恒温搅拌的速度为300～500r／min，用10％的酸溶液调节pH至3.9～4.2，反应10～20分钟；所述的酸溶液为盐酸溶液、醋酸溶液或硫酸溶液；
(4)冷却至15℃以下，调节pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶，在室温下固化4～6h；所述谷氨酰胺转氨酶的酶活为100U／g，其添加量为明胶质量的1／4～1／12；
(5)抽滤，得到湿微胶囊产品；
(6)经喷雾干燥或冷冻干燥得到粉末状微胶囊化产品。
2.如权利要求1所述的方法，所述步骤(2)中高速分散所使用的高速分散机的转速为10000r／min，分散时间2～5min。
3.如权利要求1所述的方法，所述步骤(4)中的冷却为冰浴冷却，冷却时间为0.5～1h。
4.一种通过复合凝聚法制备亲水性物质为芯材的微胶囊化方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取明胶和羧甲基纤维素，在60℃热水中搅拌使其溶解，得到壁材溶液；所述的壁材溶液中明胶和羧甲基纤维素总的质量分数为1％，明胶和羧甲基纤维素的质量比为1～9：1；所述的明胶为等电点4.7～5.0的明胶；
(2)称取亲水性物质，加入油相物质、乳化剂，高速分散得到均一的W／O型乳状液；所述的亲水性物质为B族维生素、抗坏血酸、辣椒红色素、姜黄色素、山梨酸钾、阿斯巴甜中的一种，芯材与壁材的质量比为0.4：1；所述的油相物质为大豆油、橄榄油或者花生油中的一种，油相物质与壁材的质量比为0.8：1；所述的乳化剂为Span80乳化剂，乳化剂与壁材的质量比为0.8∶1；
(3)将步骤(2)所得的乳状液倒入步骤(1)所得的壁材溶液中，于45℃下恒温搅拌，恒温搅拌的速度为300～500r／min，用10％的酸溶液调节pH至4.4～4.8，反应10～20分钟；所述的酸溶液为盐酸溶液、醋酸溶液或硫酸溶液；
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(5)抽滤，得到湿微胶囊产品；
(6)经喷雾干燥或冷冻干燥得到粉末状微胶囊化产品。
5.如权利要求4所述的方法，所述步骤(2)中高速分散所使用的高速分散机的转速为10000r／min，分散时间2～5min。
6.如权利要求4所述的方法，所述步骤(4)中的冷却为冰浴冷却，冷却时间为0.5～1h。
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