CN102576583B - 氧化物超导体用取向膜基底层及其成膜方法以及其成膜装置 - Google Patents

氧化物超导体用取向膜基底层及其成膜方法以及其成膜装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氧化物超导体用取向膜基底层的成膜方法，其以与基材的表面对置的方式在上述基材的长度方向配置2种以上的靶；向上述2种以上的靶的表面同时照射离子束，将上述2种以上的靶的构成粒子按上述2种以上的靶的配置顺序堆积在上述基材的表面；使上述基材多次通过上述构成粒子的堆积区域内，在每次所述通过中使上述2种以上的靶的上述构成粒子反复堆积在上述基材的表面，形成在上述基材的表面反复层叠有2种以上的薄膜的层叠体。

Description

氧化物超导体用取向膜基底层及其成膜方法以及其成膜装置
技术领域
本发明涉及氧化物超导体用取向膜基底层及其成膜方法以及其成膜装置。更详细地说，涉及反复层叠有2种以上薄膜的氧化物超导体用取向膜基底层、其成膜方法以及其成膜装置。
本申请基于2009年10月07日向日本申请的特愿2009-233764号主张优先权，并将其内容援引于此。
背景技术
为了作为超导体使用氧化物超导体，需要在带状等长基材上形成结晶取向性良好的氧化物超导体的薄膜。
然而，一般而言，金属带自身为多晶体，其结晶结构与氧化物超导体有较大不同，所以难以在金属带上直接形成结晶取向性良好的氧化物超导体的薄膜。
另外，基材与超导体之间存在热膨胀率及晶格常数的差，所以还存在冷却至超导临界温度的过程中，超导体产生形变或氧化物超导体膜从基板剥离等问题。
因此，在金属基材上形成中间层(取向膜)，在该中间层(取向膜)上形成氧化物超导体膜。该中间层(取向膜)由热膨胀率、晶格常数等物理的特性值呈基材与超导体中间的值的MgO、YSZ(氧化钇稳定氧化锆)、SrTiO3等材料构成。该中间层(取向膜)的结晶取向对形成在该中间层上的氧化物超导体膜的结晶取向性有较大影响。
因此，本申请人等开发了离子束辅助法(IBAD：Ion Beam AssistedDeposition)作为形成结晶取向性良好的中间层(取向膜)的成膜方法。该离子束辅助法是边以倾斜方向(例如为45度)同时照射从离子枪发出的氩离子和氧离子等，边利用溅射法使从靶轰击出的构成粒子堆积在基材上的技术。根据该方法，能够在基材上形成具有良好结晶取向的中间层(取向膜)。
另外，在该中间层(取向膜)上对氧化物超导层(氧化物超导体膜)进行成膜时，能够形成结晶取向性优异、临界电流密度高的氧化物超导层。
另外，还研究了在基材上按顺序层叠Al2O3膜、Y2O3膜，在其上利用IBAD法形成中间层(取向膜)(例如，参照专利文献1、专利文献2)。通过使中间层(取向膜)形成在Y2O3膜(床层)上，能够进一步使其结晶取向状态变良好。另外，Al2O3层(扩散防止层)是为了防止在氧化物超导体的制造时的高温工序中金属基材构成元素从金属基材向氧化物超导层扩散的问题而设置的。
并且，作为在金属带线材上对扩散防止层、床层进行成膜时能够有效地使用成膜区域的薄膜形成方法，本申请人等提出了使带状的基材多次通过蒸镀粒子的堆积区域内，在每次的所述通过中将上述带状的基材上堆积上述蒸镀粒子，从而使薄膜成膜的方法(例如，参照专利文献3)。
另外，作为使用多个靶形成具有重复结构的多层膜的方法，有以下方法：在靶的上部设置快门、狭缝，从而控制蒸镀机构的动作的方法(例如，参照专利文献4)；在圆柱状鼓下设置多个靶，将长基材以螺旋状卷绕在上述圆柱状鼓，使鼓旋转的成膜方法(例如，参照专利文献5)等。先行技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第6921741号说明书
专利文献2：美国专利第6933065号说明书
专利文献3：日本特开2004-263227号公报
专利文献4：日本专利第2558880号公报
专利文献5：日本特开平5-6586号公报
发明内容
通过这样的大力研究开发，使中间层(取向膜)以良好的结晶取向状态下薄膜化的技术逐渐在实现实用化。然而，通过中间层(取向膜)的薄膜化来制造氧化物超导体时的高温工序中，存在金属基材构成元素从金属基材向氧化物超导层扩散的问题。
为了解决该问题，需要在金属基材与中间层(取向膜)之间插入扩散防止层等中间层(取向膜)基底层。金属基材构成元素的扩散的防止可以通过增厚扩散防止层的膜厚来实现。然而，厚膜化时，膜的内部应力变大，存在基板翘曲的问题，所以需要厚膜化以外的进一步提高取向膜基底层的扩散防止效果的方法。
上述专利文献3中记载的现有技术中，作为用于使带状的基材多次通过蒸镀粒子的堆积区域内的方法，将卷绕带状的基材的多个卷绕部件同轴地排列而成的一对卷绕部件组对置配置，使卷绕在这一对部件组的基材绕转，在蒸镀粒子的堆积区域内以多列进行薄膜形成。根据该现有方法，能够有效地使用成膜区域，但在使用两种以上的靶的情况下，成膜需要在2个以上的工序中进行。根据该现有方法，为了在带状的基材上形成扩散防止层和床层，首先，需要在设置Al2O3等扩散防止层用的靶进行扩散防止层的成膜后，将上述靶更换为Y2O3等床层用的靶，所以在生产性方面存在问题。
另外，作为使用多个靶形成具有重复结构的多层膜的方法，上述专利文献4中记载的成膜方法只能应用于对板状的基材的成膜，无法用于对长基材的多层膜的成膜。
另一方面，上述专利文献5中记载的成膜方法中，未考虑获得良好的结晶取向的单结晶状态的膜等情况。
本发明是鉴于这样现有的实际情况而进行的，第一目的在于提供一种可以减少生产成本，扩散防止效果高的超导体用取向膜基底层的成膜方法，更详细地说，提供一种反复层叠有2种以上的薄膜的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜方法。
另外，本发明的第二目的在于提供一种扩散防止效果高的氧化物超导体用取向膜基底层。
并且，本发明的第三目的在于提供一种可以减少生产成本，扩散防止效果高的氧化物超导体用取向膜基底层的制造装置，更详细地说，提供一种反复层叠有2种以上的薄膜的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜装置。
为了解决上述课题，本发明采用以下的构成。
(1)一种氧化物超导体用取向膜基底层的成膜方法，其中，以与基材的表面对置的方式沿上述基材的长度方向配置2种以上的靶；向上述2种以上的靶的表面同时照射离子束，使上述2种以上的靶的构成粒子按上述2种以上的靶的配置顺序堆积在上述基材的表面；使上述基材多次通过上述构成粒子的堆积区域内，每次上述通过中使上述2种以上的靶的上述构成粒子反复堆积于上述基材的表面，形成在上述基材的表面反复层叠有2种以上的薄膜的层叠体。
(2)上述2种以上的靶是使用扩散防止层用材料的靶和使用床层用材料的靶；在由使用上述床层用材料的靶形成的床层的表面，通过离子束辅助法形成岩盐结构层；上述床层可以调整上述岩盐结构层的结晶取向性。
(3)一种氧化物超导体用取向膜基底层，其设置于基材与利用离子束辅助法形成的岩盐结构层之间，具备反复层叠有2种以上的薄膜的层叠体。
(4)上述层叠体可以反复层叠有扩散防止层和床层。
(5)可以通过上述(1)中记载的成膜方法使氧化物超导体用取向膜基底层成膜。
(6)一种氧化物超导体用取向膜基底层的成膜装置，是形成氧化物超导体用取向膜基底层的成膜装置，具备：送出基材的基材送出机构；卷取上述基材的基材卷取机构；至少一对转向部件组，所述转向部件组是将多个转向部件同轴地排列而成的，该转向部件使在上述基材送出机构和上述基材卷取机构之间行进的上述基材的行进方向转向；2种以上的靶，其与在上述转向部件组间行进的上述基材的表面对置地沿上述基材的长度方向排列配置；以及，离子束产生机构，其向上述2种以上的靶同时照射离子束。
(7)可以向上述2种以上的靶的表面同时照射离子束，将上述2种以上的靶的构成粒子按上述2种以上的靶的配置顺序堆积在上述基材的表面，形成在上述基材的表面反复层叠有2种以上的薄膜的层叠体。
(8)上述至少一对转向部件组可以以各自的轴相互平行的方式配置。
(9)可以通过使上述基材在上述转向部件组间多次行进，多列的上述基材被排列在上述2种以上的靶的构成粒子的堆积区域内。
(10)上述反复层叠有2种以上的薄膜的层叠体，可以至少包括扩散防止层和床层。
根据本发明的上述方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜方法，通过向2种以上的靶的表面同时照射离子束，使上述2种以上的靶的构成成分按顺序堆积在基材上，从而能够在1个工序中反复层叠2种以上的薄膜形成氧化物超导体用取向膜基底层。由此，能够缩短具有反复层叠有2种以上的薄膜的层叠结构的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜时间，提供一种可以减少生产成本的成膜方法。
另外，根据本发明的上述方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层，通过使插入基材与利用离子束辅助(IBAD)法形成的岩盐结构层之间的氧化物超导体用取向膜基底层具备反复层叠有2种以上的薄膜的层叠体，也能够赋予层叠的各薄膜的各界面的扩散元素俘获效应。并且，通过上述的层叠体为反复层叠有扩散防止层和床层的层叠体，从而在扩散防止层单体的扩散防止效果的基础上，还赋予层叠的各薄膜的各界面的扩散元素俘获效应，因此能够提供一种扩散防止效果高的氧化物超导体用取向膜基底层。
并且，根据本发明的上述方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜装置，与在具有多个转向部件的转向部件组间行进的上述基材的表面对置地在上述基材的长度方向排列配置2种以上的靶，向上述2种以上的靶的表面同时照射离子束，能够以1个工序在上述基材的表面反复层叠2种以上的薄膜。因此，能够缩短具有反复层叠有2种以上的薄膜的层叠结构的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜时间，能够提供一种可以减少生产成本的成膜装置。并且，通过在以各自的轴相互平行的方式配置的转向部件组间多次行进基材，从而使上述基材多次通过该靶的构成粒子的堆积区域内，从而以1个工序在上述基材的表面反复层叠2种以上的薄膜而成的层叠体多层形成。
附图说明
图1是示意性表示本发明一个方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层的一个例子的超导体用取向膜基底层的剖面的图。
图2是示意性表示在本发明一个方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层上层叠有MgO层的中间层的一个例子的剖面的图。
图3是示意性表示使用了本发明一个方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层的氧化物超导体的一个例子的剖面的图。
图4是示意性表示本发明一个方式所涉及的成膜装置的一个例子的立体图。
图5是示意性表示利用IBAD法的成膜装置的图。
图6是示意性表示具备图5所示的成膜装置的离子枪的一个例子的图。
图7是示意性表示比较例1和2的薄膜层叠体的剖面的图。
图8是示意性表示在比较例1的薄膜层叠体上层叠有氧化物超导层的超导体的剖面的图。
图9是形成在氧化物超导体用取向膜基底层上的MgO膜的(220)正极图。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式进行详细说明。
<氧化物超导体用取向膜基底层>
首先，对本发明的一个方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层进行说明。
本发明的一个方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层具有在基材上反复层叠有2种以上的薄膜的层叠结构。图1中示意性示出了本发明的氧化物超导体用取向膜基底层的实施方式所涉及的一个例子的剖面。图1中是在基材11上反复层叠5次扩散防止层12和床层13的层叠结构。在本实施方式中，虽然例示了反复层叠5次2种薄膜的氧化物超导体用取向膜基底层10，但本发明并不限于此。
作为构成基材11的材料，可以使用强度以及耐热性优异的Cu、Ni、Ti、Mo、Nb、Ta、W、Mn、Fe、Ag等金属或它们的合金。特别优选在耐腐蚀性以及耐热性方面优异的不锈钢、哈斯特洛依合金、其他的镍系合金。并且，除了这些还可以使用陶瓷制的基材、非晶质合金等。
图2表示本发明的其他方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层的结构。如图2所示，在利用离子束辅助(IBAD)法形成的岩盐结构层(以下也称为“IBAD-岩盐结构层”或“岩盐结构层”)14与基材11之间设置有扩散防止层12和床层13的层叠体。作为构成该氧化物超导体用取向膜基底层的薄膜，只要能够用作IBAD-岩盐结构层14的基底的材料就没有特别限定，但优选扩散防止层12、床层13。如图1和图2所示，重复的层叠结构中，特别优选基材11侧的层为扩散防止层12，该层叠结构的岩盐结构层14侧的层为床层13。通过将扩散防止层12层叠在基材11上，能够抑制在高温工序等中基材构成元素从基材11向薄膜层叠体的上表面侧的扩散。另外，通过将IBAD-岩盐结构层14形成在床层13上，能以良好的结晶取向状态成膜。
作为扩散防止层12的材料，可以举出氮化硅(Si3N4)、氧化铝(Al2O3，也称为“矾土”)、Gd2Zr2O7等稀土类金属氧化物等。扩散防止层12是为了防止基材11的构成元素的扩散而设置的。扩散防止层12多层地成膜在基材11上，但优选层叠的扩散防止层12的总计膜厚为10～400nm的范围。扩散防止层12的总计膜厚低于10nm时，可能无法充分地防止基材11的构成元素的扩散。另外，优选各扩散防止层12(单一的扩散防止层)的膜厚为2nm以上。各扩散防止层12的膜厚低于2nm时，难以与层叠在扩散防止层12上或下的薄膜形成界面，且无法表达各薄膜间的界面的扩散元素俘获效应。
床层13耐热性高，是用于进一步降低界面反应性，为了得到配置于其上的岩盐结构层14的取向性而发挥功能。这样的床层13根据需要而配置，例如可以使用稀土类氧化物层。作为稀土类氧化物，可以举出组成式(α1O2)2x(β2O3)(1-x)所表示的氧化物。其中，α和β是指稀土类元素且0≤x≤1。更具体而言，可以例示ZrO2、Y2O3、CeO2、Dy2O3、Er2O3、Eu2O3、Ho2O3、La2O3、Lu2O3、Nd2O3、Sc2O3、Sm2O3、Tm2O3、Yb2O3等。并且，作为稀土类氧化物，可以举出Pr6O11和Tb4O7等。床层13多层地成膜在基材11和扩散防止层12上，但优选层叠的床层13的总计膜厚为10～100nm的范围。
本发明的一个方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层，通过反复层叠2种以上薄膜的层叠结构，在各薄膜的各界面中，能够俘获基材构成元素从基材向薄膜层叠体的上表面侧扩散，所以能够实现较好的扩散防止效果。
基材构成元素因薄膜的种类不同，扩散的难易度也不同，所以即使穿过较易扩散的薄膜，也因在该薄膜上层叠有不易进行扩散的薄膜，所以层叠该薄膜的界面发挥类似隔壁的功能，扩散元素被该界面所俘获。
另外，基材构成元素的扩散，与在单一物质内的情况相比，在具有形变的不同种类物质的界面沿平面方向优先地扩散。本发明的一个方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层由于是重复2种以上薄膜，分别层叠2层以上而成，所以存在多个该界面。重复结构越多，即界面越多，扩散防止效果越好。
在本发明的一个方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层中，在采用氧化物超导体用取向膜基底层10这样的构成的情况下得到特别高的扩散防止效果。
例如，如图3所示，在床层13上形成岩盐结构层14、氧化物超导层15、盖层(未图示)时，必然进行加热或热处理，其结果经受热经历。在该情况下，氧化物超导体用取向膜基底层10由于是反复层叠有扩散防止层12和床层13的层叠结构，所以能够抑制基材11的构成元素的一部分经由氧化物超导体用取向膜基底层10(扩散防止层12、床层13等)扩散到氧化物超导层15侧。由于在扩散防止层12自身的扩散防止效果的基础上，还能够赋予扩散防止层12与床层13的各界面的扩散元素俘获效应，所以能够更有效地抑制基材构成元素的扩散。
另外，根据本发明的一个方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层，与以往的各层叠1层扩散防止层和床层的取向膜基底层相比，能够得到高的扩散防止效果，所以可以使该氧化物超导用取向膜基底层的膜厚变薄。
岩盐结构层14的结晶结构具有岩盐结构。作为具有这样的岩盐结构的材料，可以举出以组成式γO表示的材料。其中，作为γ，可以例示Mg、Ni、Sr、Ca以及Ba中的任一元素。
用IBAD法制成MgO层作为岩盐结构层14时，使用MgO或Mg等作为靶，根据需要向成膜气氛中供给氧气，一边以40度～60度对基材入射利用Ar等稀有气体离子束的辅助离子束一边成膜即可。通过利用IBAD法成膜，能够将双轴取向的MgO层(岩盐结构层14)以良好的结晶取向状态进行成膜。由此，能够以良好的结晶取向状态形成层叠在MgO层(岩盐结构层14)上的氧化物超导层。优选MgO层(岩盐结构层14)的厚度为1nm～500nm。超过500nm时，有可能表面粗糙度变大，临界电流密度下降。
本发明的一个方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层的形成方法，只要是以往公知的成膜法，就没有特别限定，但优选利用后述的超导体用取向膜基底层的成膜方法以及成膜装置而形成。
<氧化物超导体用取向膜基底层的成膜方法以及成膜装置>
基于附图对本发明的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜方法以及成膜装置的一个实施方式进行说明。在本实施方式中，例举氧化物超导体用取向膜基底层10进行说明，但该氧化物超导体用取向膜基底层10是为了更好地理解发明的主旨而进行具体说明的例子，只要没有特别指定，就不限定本发明。
图4是表示用于形成氧化物超导体用取向膜基底层10的成膜装置的示意立体图。
图4所示的成膜装置100是以收容在处理容器(未图示)中的方式设置的成膜装置，一边使带状的基材105行进，一边在该基材105的表面反复连续层叠2种以上的薄膜。
该成膜装置100具备：基材105在跑道状的路径行进多周的行进系；与基材105的表面对置地配设的2种长方形的板状的靶303a、303b；以及，向这些靶303a、303b的表面同时照射离子束L的离子束产生源(离子束产生机构)304。上述2种长方形的板状的靶303a、303b沿基材105的长度方向(基材的行进方向)排列。
基材105在跑道状的路径行进多周的行进系，具备第1转向部件组305a和第2转向部件组305b。第1转向部件组305a具备同轴地排列的多个(图4中为7个)卷筒状的转向部件，使基材105的行进方向转向。相同地，第2转向部件组305b具备多个与第1转向部件组305a相同结构的转向部件(图4中为7个)，这些多个转向部件是同轴地排列。与第1转向部件组305a同样地，第2转向部件组305b使基材105的行进方向转向。应予说明，第1转向部件组305a和第2转向部件组305b以各自的轴相互平行的方式配置。
并且，上述行进系具备用于送出基材105的基材送出机构301和用于卷取基材105的基材卷取机构302。基材送出机构301设置于第2转向部件组305b的外侧。基材卷取机构302设置于第1转向部件组305a的外侧。通过利用驱动装置(未图示)使这些转向部件组305a、305b、基材送出机构301以及基材卷取机构302相互同步地驱动，从而使从基材送出机构301以规定的速度送出的基材105围着转向部件组305a、305b绕圈，卷取在基材卷取机构302。
如图4所示，转向部件组305a、305b是同径的转向部件同轴地排列而成的构成。另外，与靶303a、303b对置的基材部分106(与靶303a、303b对置且形成层叠体的基材的部分)位于距离靶303a、303b等距离的位置。各转向部件具有与基材105的宽度对应的轴向长度，优选排成多列的基材105无缝隙地排列。
构成转向部件组305a、305b的各转向部件优选具有圆柱状或圆板状、半圆柱状或半圆板状、椭圆柱状或椭圆板状等的使基材105的行进方向顺利地转向的弯曲的侧面(弯曲面)。应予说明，“圆柱状或圆板状”等，并非是特别限定转向部件的直径与轴向的长度之比的意思。
转向部件组305a、305b可以是与被传送的基材105一起旋转的构成，也可以是转向部件组305a、305b不动，在其侧面上滑动基材105的构成。在使转向部件组305a、305b旋转的情况下，可以设置与基材105的行进速度对应地使转向部件组305a、305b旋转的驱动机构(未图示)。
与在转向部件组305a、305b之间行进的基材部分106的表面对置地在基材105的长度方向排列地配置靶303a、303b。从离子束产生机构304对这些靶303a、303b照射离子束L。
靶303a、303b用于形成构成氧化物超导体用取向膜基底层的薄膜，所以可以举出作为扩散防止层12和床层13而举出的材料作为优选的材料，这些靶303a、303b的形状可以使用板状的靶。
对靶303a和303b照射离子束L的离子束产生机构304，只要能够产生能够从靶303a和303b轰击或蒸发出其构成粒子的离子束L即可。离子种、输出、照射能量等可根据靶303a和303b的材质、成膜速度等进行适当地设定。
如图4所示，本实施方式所涉及的离子束产生机构304具有能够向在基材105的长度方向排列地配设的靶303a和303b同时照射离子束这样的宽度。由此，能够同时从靶303a产生粒子群307a，从靶303b产生粒子群307b，从而在转向部件组305a、305b间行进的基材部分106的表面上反复堆积靶303a和303b的构成粒子。结果在本实施方式所涉及的成膜方法以及成膜装置100中，不需要像以往的成膜装置那样每次的层叠都要更换靶，能够大幅提高生产率。
成膜装置100也可通过加热装置(未图示)等一边加热一边进行成膜。该情况下，加热装置可以以包围基材105的行进系和成膜装置100整体的至少一个的方式设置，也可以设置于在靶303a和303b的构成粒子的堆积区域行进的基材部分106的背侧(不形成层叠体的表面侧)。在一边加热一边成膜时，转向部件组305a和305b优选热容量比较大。
成膜装置100设置于处理容器(未图示)内。该处理容器是经由排气孔与真空排气装置连接，能够将处理容器内减压到规定的压力的构造。由此，在处理容器内减压到规定的压力期间，安装于成膜装置100的基材105的长度方向整体被置于处理容器内的减压下。
接下来，基于图4，对使用该成膜装置100来形成图1所示的氧化物超导体用取向膜基底层10的方法进行说明。
将带状的基材105(图1中为基材11)以表面侧(或层叠薄膜的一面侧)处于靶303a、303b侧的方式卷绕到旋转部件组305a、305b。图1所示的氧化物超导体用取向膜基底层10是反复5次层叠2种薄膜而成的层叠体，所以将构成旋转部件组305a、305b的旋转部件的个数设为各5个，将路径个数设为5。另外，将由扩散防止层材料构成的板状的靶作为靶303a、由床层材料构成的板状的靶作为靶303b，分别使用固定件固定。通过适当地调整靶303a、303b的长度方向的长度，能够形成所希望的膜厚的扩散防止层12和床层13。可考虑靶的材质、成膜速度，照射的离子束L的离子种、输出、照射能量等，适当地调整靶303a、303b的长度方向的长度。
接下来，通过真空排气装置将未图示的处理容器内减压到规定的压力。其中，也可以根据需要向处理容器内导入氧气，将处理容器内设为氧气氛。
接着，同时驱动基材送出机构301、转向部件组305a、305b，基材卷取机构302，从基材送出机构301向基材卷取机构302使基材105以规定的速度行进。若想同时加热并成膜，通过未图示的加热机构，将成膜装置100整体或基材105保持在所希望的温度。
接着，通过离子束产生机构304向靶303a和靶303b同时照射离子束L。利用离子束L从靶303a轰击或蒸发出的构成粒子成为放大了其放射方向的截面积的粒子群307a，覆盖与靶303a对置地行进的基材部分106上的堆积区域。另外，利用离子束L从靶303b轰击或蒸发出的构成粒子成为放大了其放射方向的截面积的粒子群307b，覆盖与靶303b对置地行进的基材部分106上的堆积区域。
由此，基材105在从转向部件组305a朝向转向部件组305b绕圈期间，通过靶303a在其上使扩散防止层12成膜，通过靶303b进一步在其上依次层叠床层13。在本实施方式中，路径个数为5，所以基材105通过粒子群307a、307b内5次。每次通过粒子群307a、307b，扩散防止层12和床层13均依次成膜。结果使如图1所示的反复层叠有扩散防止层12和床层13的氧化物超导体用取向膜基底层10成膜。
在本实施方式中，对反复层叠5次扩散防止层12和床层13的氧化物超导体用取向膜基底层10进行了说明，但本实施方式并不限于此。在成膜装置100中，通过增加沿行进的基材105的长度方向排列配置的靶的个数，可反复层叠3种以上的薄膜。
根据本发明的一个方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜方法，通过在2种以上的靶的表面同时照射离子束，轰击出或蒸着该靶的构成粒子，使上述2种以上的靶的构成成分按顺序堆积在带状的基材上，从而能够以1个工序反复层叠2种以上的薄膜形成氧化物超导体用取向膜基底层。由此，可缩短具有反复层叠有2种以上的薄膜的层叠结构的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜时间，能够提供一种可以减少生产成本的成膜方法。
并且，根据本发明的一个方式所涉及的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜装置，在以各自的轴相互平行的方式配置的转向部件组上使带状的基材绕行，与在转向部件组间行进的上述基材的表面对置地沿上述基材的长度方向排列配置2种以上的靶，在上述2种以上的靶的表面同时照射离子束，轰击出或蒸着该靶的构成粒子，从而使上述带状的基材多次通过该靶的构成粒子的堆积区域内。由此，能够以1个工序在上述基材上反复层叠2种以上的薄膜，可缩短具有反复层叠有2种以上的薄膜的层叠结构的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜时间，能够提供一种可以减少生产成本的成膜装置。
实施例
首先，对本实施例中使用的利用IBAD法的成膜装置进行说明。
图5表示制造多晶薄膜的装置的一个例子，该例的装置是在溅射装置设置离子束辅助用的离子枪的构成。
该成膜装置由将基材A保持水平的基材保持件51、板状的靶52、离子枪53、溅射离子束照射装置54作为主体构成。
板状的靶52在该基材保持件51的斜上方(例如，斜左侧的上方)以规定间隔与基材保持件51倾斜地对置的方式配置，并且与靶52分离地配置。
离子枪53在基材保持件51的斜上方(例如，斜右侧的上方)以规间隔与基材保持件51倾斜地对置的方式配置，并且与靶52分离地配置。
溅射离子束照射装置54在靶52的下方，朝向靶52的下表面(与靶52等相反的一侧的面)配置。另外，图中标记55表示保持靶52的靶保持件。
另外，上述成膜装置收纳在省略图示的真空容器内，能够将基材A的周围保持为真空气氛。而且，上述真空容器与储气瓶等环境气体供给源连接，能够使真空容器的内部成为真空等低压状态，并使其成为氩气或其它非活性气体气氛或含有氧的非活性气体气氛。
应予说明，本实施例中，作为基材A，使用在图4所示的成膜装置100中制成的氧化物超导体用取向膜基底层10中使用的基材11。
应予说明，在使用长金属带作为基材A的情况下，在真空容器的内部设置金属带的送出装置和卷取装置，从送出装置连续地向基材保持件51送出基材A，接着利用卷取装置进行卷取，由此能够使多晶薄膜在带状的基材上连续成膜。
在基材保持件51的内部具备加热器。通过该加热器，能够将位于基材保持件51上的基材A加热到所使用的温度。另外，在基材保持件51的底部(与形成有基材A的面相反的一侧的面)，设置有调整基材保持件51水平角度的角度调整机构。应予说明，并不仅限于此，可以将该角度调整机构安装在离子枪53，从而调整离子枪53的倾斜角度，以便调整离子的照射角度。
靶52用于形成属于目标岩盐结构层的MgO层，具体而言，使用MgO或Mg，根据需要在成膜气氛中供给氧气进行成膜即可。
离子枪53是向其容器的内部导入离子化的气体，并在其正面具备引出电极而构成的。而且是将气体的原子或分子的一部分离子化，通过在引出电极产生的电场控制该已离子化的粒子作为离子束进行照射的装置。为了使气体离子化，有高频激发方式、灯丝式等各种方式。灯丝式是对钨制的灯丝通电加热而使其产生热电子，在高真空中与气体分子碰撞使其离子化的方法。另外，高频激发方式是在高频电场中使高真空中的气体分子极化而离子化的方法。
在本实施例中，使用具有图6所示的构成的内部结构的离子枪53。该离子枪53具备筒状的容器56，还具备设置于该筒状的容器56的内部的引出电极57、灯丝58和Ar气体等的导入管59，并且从容器56的前端能够将离子呈束状平行地照射。
如图5所示，离子枪53是其中心轴相对于基材A的上表面(成膜面)以倾斜角度θ倾斜的方式对置地配置的。该倾斜角度θ优选为30度～60度的范围，在为MgO的情况下，特别优选为45度前后。因此，离子枪53被配置成能够相对于基材A的上表面以倾斜角θ照射离子。应予说明，利用离子枪53照射在基材A的离子可以是He+、Ne+、Ar+、Xe+、Kr+等稀有气体的离子，或它们与氧离子的混合离子等。
溅射离子束照射装置54形成与离子枪53同等的构成，能够对靶52照射离子轰击出靶52的构成粒子。应予说明，本实施方式所涉及的装置中，重要的是能够轰击出靶53的构成粒子，所以可以构成为利用高频线圈等对靶52施加电压，轰击出靶52的构成粒子的结构，省略溅射离子束照射装置54。
接下来，对使用具有上述构成的装置在基材A上形成多晶薄膜的方法进行说明。为了在基材A上形成多晶薄膜，使用规定的靶，并且调节角度调整机构，以使得从离子枪53照射的离子能够以45度前后的角度向基材保持件51上表面进行照射。接着，对收纳基材的容器的内部进行抽真空，使其成为减压气氛。然后，使离子枪53和溅射离子束照射装置54工作。
从溅射离子束照射装置54对靶52照射离子时，靶52的构成粒子被轰击出并飞到基材A上。进而，在基材A上堆积从靶52轰击出的构成粒子的同时，从离子枪53照射Ar离子和氧离子的混合离子。照射该离子时的照射角度θ，例如在形成MgO时，优选为40～60度的范围。
以下，通过实施例具体地说明本发明的实施方式，但本发明并不限于这些实施例。
<制造例1>
制造例1中，制造图1所示的层叠结构的氧化物超导体用取向膜基底层。
作为金属基材11，使用表面经过研磨的10mm宽的哈斯特洛依合金带。在该金属基材11上，使用图4所示的成膜装置，将Al2O3层作为扩散防止层12(10nm)，将Y2O3层(2nm)作为床层13，反复层叠5次，形成氧化物超导体用取向膜基底层。氧化物超导体用取向膜基底层的成膜条件如下所述。
靶数：2
靶：将宽度30cm、长度80cm的Al2O3板和宽度30cm、长度20cm的Y2O3板在金属带的长度方向排列配置
路径个数：5
离子枪电压：1500V
离子枪电流：500mA
基材的行进速度：150m/h
成膜温度：室温
在以上形成的氧化物超导体用取向膜基底层上，利用IBAD法形成构成岩盐结构层14的MgO层(2～10nm；IBAD-MgO层)。此时的IBAD-MgO层，是在室温下，一边使利用Ar等稀有气体离子束的辅助离子束对基材呈45度入射一边制成。
接着，为了测定半值宽(ΔΦ)，在IBAD-MgO层上，利用离子束法使MgO外延生长，层叠MgO层(约100nm)，形成如图2所示那样的薄膜层叠体20。此时的MgO层是在200℃下制成的。对这样制成的MgO层测定面内方向的晶轴分散半值宽(ΔΦ)。将其结果示于表1(实施例1～4)。另外，将制成的MgO层的MgO(220)正极图示于图9。
在涉及本发明的说明中，只要没有特别说明，岩盐结构层14(或IBAD-岩盐结构层14)是包括IBAD-MgO层、或IBAD-MgO层和使其外延生长而层叠的MgO层的层的概念。在制造例的说明中，只要没有特别说明，MgO层是指包括IBAD-MgO层和使其外延生长而层叠的MgO层的概念。
<制造例2>
图7是示意地表示在制造例2中制成的薄膜层叠体40的剖面图。
作为金属基材41，可以使用表面经过研磨的10mm宽的哈斯特洛依合金带。利用溅射法在该金属基材41上形成Al2O3层(100nm)作为扩散防止层42后，再利用溅射法形成Y2O3层(20nm)作为床层43。如图7所示，仅形成一层扩散防止层42和床层43。
与制造例1同样地，层叠IBAD-MgO层(约2～10nm)和使其外延生长的MgO层(约100nm)，形成如图7所示的薄膜层叠体40，测定MgO层44的面内方向的晶轴分散的半值宽(ΔΦ)。将其结果一并示于表1。
其中，MgO层44是包括IBAD-MgO层、或IBAD-MgO层和使其外延生长的MgO层的概念，是与制造例1中的岩盐结构层14对应的概念。
表1
Figure BDA0000149464780000171
从表1所示的结果中可知，制造例1中形成的MgO层以与制造例2的MgO层同程度良好的结晶取向状态成膜。制造例1中，不需要更换靶，可在1个工序中进行多层膜的成膜，与制造例2那样需要更换靶的以往的成膜方法相比，能够缩短制造时间，减少生产成本。
另外，通过PLD法(脉冲激光蒸镀法)，在1000℃下，在表1所示的实施例1中制成的MgO层上形成1000nm的YBCO超导层(氧化物超导层15)(YBCO：YBa2Cu3O7-x)(层叠结构参照图3)。对其特性进行评价，结果确认了能够得到在液态氮温度下，临界电流密度Jc＝2.9MA/cm2、临界电流Ic＝290A的高特性。另一方面，通过PLD法，在1000℃下在表1所示的比较例1中制成的MgO层上形成1000nm的YBCO超导层，对其特性进行评价，结果没有显示出超导特性(层叠结构参照图8)。从该结果可知，实施例1的超导体用取向膜基底层通过具有反复层叠有扩散防止层和床层的层叠结构，从而具有扩散防止层Al2O3层的扩散防止效果，并且还具有各层叠膜的界面的扩散金属俘获效应，即使在1000℃那样高温的工序中，也没有将从金属基材扩散的基材构成元素向MgO层以及YBCO超导层扩散的现象，具有高扩散防止效果。另一方面，比较例1中，由于1000℃的高温工序，基板构成原子从金属基板向MgO层以及YBCO超导层扩散，结果MgO层以及YBCO超导层的结晶取向性下降，不能显示超导特性。从以上确认了本发明的实施方式所涉及的实施例1的超导体用取向膜基底层的扩散防止效果高。
从以上结果中可知，根据本发明的方式所涉及的超导体用取向膜基底层，通过具有周期性地层叠扩散防止层和床层的薄膜的层叠结构，能够不使取向膜基底层的膜厚厚膜化就得到高的扩散防止效果。
另外，根据本发明的方式所涉及的超导体用取向膜基底层的成膜方法以及成膜装置，可以在1个工序中制成扩散防止效果高的超导体用取向膜基底层，通过缩短制造时间而能够减少生产成本。
符号说明
11、41...基材；12、42...扩散防止层；13、43...床层；14、44...岩盐结构层；105...基材；301...基材送出机构；302...基材卷取机构；303a、303b...靶；305a、305b...转向部件组；304...离子束产生源(离子束产生机构)；307a、307b...粒子群。

Claims (10)

1.一种氧化物超导体用取向膜基底层的成膜方法，其特征在于，
以与基材的表面对置的方式沿所述基材的长度方向并列配置2种以上的靶；
向所述2种以上的靶的表面同时照射离子束，使所述2种以上的靶的构成粒子按所述2种以上的靶的配置顺序堆积在所述基材的表面；
使所述基材多次通过所述构成粒子的堆积区域内，每次所述通过中使所述2种以上的靶的所述构成粒子反复堆积在所述基材的表面，形成在所述基材的表面反复层叠有2种以上的薄膜的层叠体，
将这些工序在一个处理容器的内部进行。
2.根据权利要求1所述的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜方法，其特征在于，
所述2种以上的靶是使用扩散防止层用材料的靶和使用床层用材料的靶，
在由使用所述床层用材料的靶形成的床层的表面，利用离子束辅助法形成岩盐结构层，
所述床层调整所述岩盐结构层的结晶取向性。
3.一种氧化物超导体用取向膜基底层，其特征在于，设置于基材与利用离子束辅助法形成的岩盐结构层之间，
具备反复层叠有由氮化硅、氧化铝、或者稀土类金属氧化物构成的扩散防止层和由稀土类氧化物层构成的床层的层叠体；层叠的所述的扩散防止层的总膜厚为10～400nm的范围，层叠的所述的床层的总膜厚为10～100nm的范围。
4.根据权利要求3所述的氧化物超导体用取向膜基底层，其特征在于，所述层叠体是反复层叠扩散防止层和床层而成的。
5.根据权利要求3所述的氧化物超导体用取向膜基底层，是通过权利要求1所述的成膜方法成膜的。
6.一种氧化物超导体用取向膜基底层的成膜装置，是形成氧化物超导体用取向膜基底层的成膜装置，其特征在于，具备：
送出基材的基材送出机构，
卷取所述基材的基材卷取机构，
至少一对转向部件组，所述转向部件组是将多个转向部件同轴地排列而成的，该转向部件使在所述基材送出机构和所述基材卷取机构之间行进的所述基材的行进方向转向，
2种以上的靶，其与在所述转向部件组间行进的所述基材的表面对置地沿所述基材的长度方向排列配置，和
离子束产生机构，向所述2种以上的靶同时照射离子束，
所述成膜装置收容在一个处理容器的内部。
7.根据权利要求6所述的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜装置，其特征在于，向所述2种以上的靶的表面同时照射离子束，使所述2种以上的靶的构成粒子按所述2种以上的靶的配置顺序堆积在所述基材的表面，形成在所述基材的表面反复层叠有2种以上的薄膜的层叠体。
8.根据权利要求6或7所述的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜装置，其特征在于，所述至少一对转向部件组以各自的轴相互平行的方式配置。
9.根据权利要求6或7所述的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜装置，其特征在于，通过使所述基材在所述转向部件组间多次行进，多列的所述基材被排列在所述2种以上的靶的构成粒子的堆积区域内。
10.根据权利要求6或7所述的氧化物超导体用取向膜基底层的成膜装置，其特征在于，所述反复层叠有2种以上的薄膜的层叠体至少包括扩散防止层和床层。
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