CN102565167A - 辨别锂离子电池正极材料组份的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种辨别锂离子电池正极材料组份的方法，要解决的问题是准确、快捷鉴别正极材料的组份。本发明的方法包括以下步骤：将单一正极材料制作的锂离子电池进行充放电循环，得到电压和比容量关系的曲线，微分处理得到标准容量微分图谱，将待判别的锂离子电池正极材料组份的正极材料制作电池，进行充放电循环，得到容量微分图谱，将容量微分图谱中纵坐标出现的特征峰所对应的横坐标电压值，对照标准容量微分图谱，鉴别锂离子电池正极材料的组份。本发明与现有技术相比，简单快捷、成本低廉，协助人员将物料分类，避免品质风险易于普及于非专业人士，是一种快速定性鉴别正极物料组份的新方法，具有极大的推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的辨别方法，特别是一种对混合组份的锂离子电池正极材料的定性辨别方法。
背景技术
锂离子电池由于其优异的电性能被认为是为新能源汽车提供动力的最佳选择之一，与之相关的一些产业的发展更是方兴未艾，正极材料、负极材料、隔膜、电解液等相关企业迅速崛起，相比于其他锂离子电池原材料，正极的种类更多，如尖晶锰酸锂、钴酸锂、多种不同的组成比例的三元材料、磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸钒锂等，目前已经商业化的为前四种，为抢占正极材料市场份额，多数正极材料的厂家均在同时生产或研发多种类型的正极材料，因此正极材料生产厂商有可能会出现物料混杂现象，这不仅会导致严重的品质事故，同时也大幅度增加了生产成本。因此通过某一些手段迅速鉴定混合正极材料或未知的正极物料的组份显得尤为重要。现有技术鉴别物料组份的方法是通过X射线粉末衍射、红外光谱或荧光光谱仪器检测鉴别其组份，在上述方法中，X射线粉末衍射法可鉴别物相，但不适合普及于非专业人员，同时在多种物料混杂的情况下，衍射峰繁杂且重叠，不易辨别；红外光谱对无机材料辨别能力较弱；荧光光谱可辨别组份，但正极材料所有过渡金属的主元素为Ni、Co、Mn、Fe、V，即使可辨别组份也无法辨别物相，对镍钴锰酸锂来讲更为困难，因为镍钴锰酸锂的组份均为镍钴锰，但其比例不同。
发明内容
本发明的目的是提供一种辨别锂离子电池正极材料组份的方法，要解决的问题是准确、快捷鉴别正极材料的组份。
本发明采用以下技术方案：一种辨别锂离子电池正极材料组份的方法，包括以下步骤：一、将单一正极材料制作的锂离子电池进行充放电循环，将充放电循环的数据，以横坐标为电压，纵坐标为比容量作图，得到电压和比容量关系的曲线，电压和比容量关系曲线进行微分处理，得到以横坐标为电压，纵坐标为过渡金属组份强度的锂离子电池正极材料的标准容量微分图谱；二、将待判别的锂离子电池正极材料组份的正极材料制作电池；三、将电池进行充放电循环，将第1至10次循环中的某次循环的数据，以横坐标为电压，纵坐标为比容量作图，得到电压和比容量关系的曲线，电压和比容量关系曲线进行微分处理，得到以横坐标为电压，纵坐标为过渡金属组份强度的锂离子电池正极材料的容量微分图谱；四、将容量微分图谱中纵坐标出现的特征峰所对应的横坐标电压值，对照标准容量微分图谱，鉴别锂离子电池正极材料的组份。
本发明的充放电循环以＞0至＜1.0mA/cm2的电流密度，充放电电压为范围为2.0～5.0V。
本发明采用第1次循环中数据得到标准容量微分图谱和容量微分图谱。
本发明充放电循环以0.05mA/cm2的电流密度，充电至5.0V，放电至2.0V。
本发明的方法将电压值从大到小制成电压值比色卡，再将电压值比色卡设置在横坐标表示的电压值的容量微分图谱上。
本发明的锂离子电池正极材料锰酸锂、磷酸铁锂、三元材料、钴酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂、磷酸锰锂、磷酸钒锂、磷酸铁锰锂和磷酸钒锂中的两种以上。
本发明的锰酸锂标准容量微分图谱上，对应三价锰离子到二价锰离子过程，在电压2.6-3.0V区域表现为一个特征峰，对应四价锰离子到三价锰离子过程，电压3.9-4.2V区域表现为分裂的双峰；所述磷酸铁锂标准容量微分图谱上，对应三价铁离子到二价铁离子过程，在电压3.0-3.4V区域表现为一个特征峰；所述三元材料标准容量微分图谱上，对应四价镍离子到三价镍离子再到二价镍离子过程，在电压3.4-3.8V区域表现为一个特征峰；所述钴酸锂标准容量微分图谱上，对应四价钴离子到三价钴离子过程，在电压3.7-3.9V区域表现为一个特征峰；所述镍锰酸锂标准容量微分图谱上，对应四价镍离子到三价镍离子再到二价镍离子过程，在电压4.5-4.7V区域表现为一个特征峰。
本发明与现有技术相比，简单快捷、成本低廉，协助人员将物料分类，避免品质风险易于普及于非专业人士，是一种快速定性鉴别正极物料组份的新方法，具有极大的推广价值。
附图说明
图1是本发明的电压值比色卡图片。
图2是本发明实施例1的正极材料尖晶石锰酸锂、磷酸铁锂、三元镍钴锰酸锂三种物料混合后容量微分特征图谱。
图3是本发明实施例2的正极材料三元镍钴锰酸锂、尖晶石锰酸锂两种物料混合后容量微分特征图谱。
图4是本发明实施例3的正极材料磷酸铁锂容量微分特征图谱。
图5是本发明实施例4的尖晶石锰酸锂、钴酸锂、三元镍钴锰酸锂三种物料混合后容量微分图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。本发明的辨别锂离子电池正极材料组份的方法，包括以下步骤：
一、锂离子电池在充放电过程中，对应了锂离子的嵌入和脱出，嵌锂和脱锂的过程伴随过渡金属化学价的变化。锂离子电池的电动势由正负极之间的化学势决定，即ΔG＝-nFE，n表示转移电子数，F为法拉第常数，E为电池电动势。依据过渡金属价态的变化所对应的电压值，分别制作锂离子电池正极材料的标准容量微分图谱，方法为：
将已知的单一正极材料的锂离子电池以＞0至＜1.0mA/cm2的电流密度，充放电电压为范围为2.0～5.0V，充电至5.0V，放电至2.0V，进行充放电循环。从电池测试系统中，得到第1次循环的数据，以横坐标为电压，纵坐标为比容量作图，得到电压和比容量关系的曲线。将所得电压和比容量关系曲线进行微分处理，得到以横坐标为电压，纵坐标为过渡金属组份强度的锂离子电池正极材料的标准容量微分图谱。尖晶石锰酸锂、磷酸铁锂、三元镍钴锰酸锂材料、钴酸锂和尖晶石镍锰酸锂的标准容量微分图谱分析：
1、在尖晶石锰酸锂标准容量微分图谱上，对应三价锰离子到二价锰离子Mn(III)→Mn(II)过程，在电压2.6-3.0V区域表现为一个特征峰。对应四价锰离子到三价锰离子过程Mn(IV)→Mn(III)，电压3.9-4.2V区域表现为分裂的双峰。通过这两个区域出现的三个特征峰，即可断定尖晶石锰酸锂存在。
2、在磷酸铁锂标准容量微分图谱上，对应三价铁离子到二价铁离子Fe(III)→Fe(II)过程，在电压3.0-3.4V区域表现为一个特征峰。通过该区域出现的一个特征峰，即可断定磷酸铁锂存在。
3、在三元镍钴锰酸锂材料标准容量微分图谱上，对应四价镍离子到三价镍离子再到二价镍离子过程Ni(IV)→Ni(IIi)→Ni(II)，在电压3.4-3.8V区域表现为一个特征峰。通过该区域出现的一个特征峰，即可断定三元材料存在。
4、在钴酸锂标准容量微分图谱上，对应四价钴离子到三价钴离子Co(IV)→Co(III)过程，在电压3.7-3.9V区域表现为一个特征峰。通过该区域出现的一个特征峰，即可断定钴酸锂材料存在。
5、在尖晶石镍锰酸锂标准容量微分图谱上，对应四价镍离子到三价镍离子再到二价镍离子过程Ni(IV)→Ni(III)→Ni(II)，在电压4.5-4.7V区域表现为一个特征峰。通过该区域出现的一个特征峰，即可断定尖晶石镍锰酸锂存在。
如图1所示，为进行直观判别，将电压值从大到小制成电压值比色卡。如图2所示，再将电压值比色卡设置在横坐标表示的电压值的容量微分图谱上。
也可以将标准容量微分图谱制作成标准容量微分表。如表1的结构，在容量微分表中，正极材料尖晶石锰酸锂表现为：在2.6-3.0V区域，对应Mn(III)→Mn(II)，出现一个特征峰，在3.9-4.2V区域，对应Mn(IV)→Mn(III)，出现分裂的双峰。磷酸铁锂表现为：在3.0-3.4V区域，对应Fe(III)→Fe(II)，出现一个特征峰。三元镍钴锰酸锂材料表现为：在3.4-3.8V区域，对应Ni(IV)→Ni(III)→Ni(II)，出现一个特征峰。钴酸锂表现为：在3.7-3.9V，对应Co(IV)→Co(III)，出现一个特征峰。尖晶石镍锰酸锂表现为：在4.5-4.7V，Ni(IV)→Ni(III)→Ni(II)，出现一个特征峰。
上述仅给出了尖晶石锰酸锂、磷酸铁锂、三元镍钴锰酸锂材料、钴酸锂和尖晶石镍锰酸锂的标准容量微分图谱分析，镍钴锰酸锂、磷酸锰锂、磷酸钒锂、磷酸铁锰锂和磷酸钒锂中过渡金属价态的变化与对应的电压值，可以按相同的方法制作标准容量微分图谱、或标准容量微分表。
二、将待判别的锂离子电池正极材料组份的正极材料利用混合设备进行混合，混合时间为10至60min，转速以实现均匀混合为目的。
所述锂离子电池正极材料为锰酸锂、磷酸铁锂、三元镍钴锰酸锂材料、钴酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂、磷酸锰锂、磷酸钒锂、磷酸铁锰锂和磷酸钒锂中的两种以上，比例可在＞0至＜100％范围内任意调整。
所述混合设备为三维混合机、VC混合机、锥形混合机、偏心混合机。
三、将混合的锂离子电池正极材料、导电剂、粘结剂按质量比90∶5∶5，以N-甲基吡咯烷酮NMP作溶剂，按质量比1∶1至1.8，混合均匀后涂于集流体上，在60至120℃条件下干燥12小时，辗压并冲切成直径为8.4mm圆片，作为模拟正极极片。
所述导电剂为乙炔黑、碳纳米管、纳米碳纤维、导电石墨和石墨烯中的一种以上。
所述粘结剂为聚四氟乙烯和/或聚偏氟乙烯。
所述集流体为铝箔、钛片、镍网、不锈钢网或不锈钢片。
四、组装模拟电池，在氩气保护的手套箱中进行，H2O和O2的含量低于2ppm(体积)，负极为金属锂片，隔膜是Celgard2400，电解液为1mol·L-1LiPF6/DMC+DEC(体积比为1∶1)，组成CR2025型模拟电池。
五、将模拟电池置于电池检测系统上进行充放电测试，循环次数为10次，以＞0至＜1.0mA/cm2的充放电电流密度充放电，充放电电压为范围为2.0～5.0V，充电至5.0V，放电至2.0V。
六、从电池测试系统中，获取第1次循环的数据，以横坐标为电压，纵坐标为比容量作图，得到电压和比容量关系曲线，将电压和比容量关系曲线进行微分处理，得到以横坐标为电压，纵坐标为过渡金属组份强度的容量微分图谱。
七、依据待辨别锂离子电池正极材料中的过渡金属在充放电过程中价态的变化对应的电压值，将容量微分图谱中纵坐标出现的特征峰所对应的横坐标电压值，对照标准容量微分图谱，定性鉴别锂离子电池正极材料的组份。
制作电压和比容量关系曲线图，采用中央处理器主频3.1GHz，用美国OriginLab公司的Origin7.0图形可视化和数据分析软件，将第1循环的数据的文本格式，导入Origin中，以横坐标为电压，纵坐标为比容量作图，得到电压和比容量关系曲线。操作步骤如下：在“plot”菜单上，单击“line”。
将电压和比容量关系曲线进行微分处理，采用中央处理器主频3.1GHz，用美国OriginLab公司的Origin7.0图形可视化和数据分析软件，操作步骤如下：在工具栏上的“Analysis”选择“Calculus”，选择“Differetiate”，然后点击工具栏“Tools”，选择“Smooth”，得到容量微分图谱。
实施例1，将锂离子电池正极材料尖晶石锰酸锂、磷酸铁锂、三元镍钴锰酸锂三种混合，制作CR2025型模拟电池后，将模拟电池置于电池检测系统上进行充放电测试，循环次数为10次，以0.05mA/cm2的充放电电流密度充放电，充放电电压范围为2.0～5.0V，充电至5.0V，放电至2.0V。利用电池测试系统第1循环的数据，在Origin软件中，以横坐标为电压，纵坐标为容量作图，得到电压和比容量关系曲线。再将所得的图求微分，得到如图2所示的容量微分图谱，将图普对照电压值比色卡：(1)2.6-3.0V区域，出现一个特征峰，3.9-4.2V区域出现分裂特征峰，符合尖晶石锰酸锂标准特征峰；(2)3.0-3.4V区域出现一个特征峰出现，符合磷酸铁锂标准特征峰。(3)3.4-3.8V处有一个特征峰，符合三元镍钴锰酸锂标准特征峰。因此得出结论：物料为尖晶石锰酸锂、磷酸铁锂、三元镍钴锰酸锂三种材料混合，与实际情况相符。
实施例2，将锂离子电池正极材料三元镍钴锰酸锂、尖晶石锰酸锂，制作CR2025型模拟电池后，将模拟电池置于电池检测系统上进行充放电测试，循环次数为10次，以0.05mA/cm2的充放电电流密度充放电，充放电电压为范围为2.0～5.0V，充电至5.0V，放电至2.0V。利用电池测试系统第1循环的数据，在Origin软件中，以横坐标为电压，纵坐标为容量作图，得到电压和比容量关系曲线。再将所得的图求微分，得到如图3所示的容量微分图谱，将图普对照电压值比色卡：在2.5-3.0V区域，出现一个特征峰，3.9-4.2V区域出现分裂特征峰，符合尖晶石锰酸锂标准特征峰。3.4-3.8V处有一个特征峰，符合三元镍钴锰酸锂标准特征峰。因此得出结论：物料为尖晶石锰酸锂、三元镍钴锰酸锂混合物，与实际情况相符。
实施例3，将锂离子电池正极材料磷酸铁锂，制作CR2025型模拟电池后，将模拟电池置于电池检测系统上进行充放电测试，循环次数为10次，以0.05mA/cm2的充放电电流密度充放电，充放电电压为范围为2.0～5.0V，充电至5.0V，放电至2.0V。利用电池测试系统第1循环的数据，在Origin软件中，以横坐标为电压，纵坐标为容量作图，得到电压和比容量关系曲线。再将所得的曲线求微分，得到如图3所示的容量微分图谱，将图普对照电压值比色卡：3.0-3.4V区域出现一个特征峰出现。得出结论：物料为磷酸铁锂，与实际情况相符。
实施例4，将锂离子电池正极材料尖晶石锰酸锂、三元镍钴锰酸锂、钴酸锂混合，制作CR2025型模拟电池后，将模拟电池置于电池检测系统上进行充放电测试，循环次数为10次，以0.05mA/cm2的充放电电流密度充放电，充放电电压为范围为2.0～5.0V，充电至5.0V，放电至2.0V。利用电池测试系统第1循环的数据，在Origin软件中，以横坐标为电压，纵坐标为容量作图，得到电压和比容量关系曲线。再将所得的曲线求微分，得到如图4所示的容量微分图谱，将图普对照标准图谱：3.4-3.8V处有一个特征峰，符合三元镍钴锰酸锂标准特征峰。在2.6-3.0V区域，出现一个特征峰，3.9-4.2V区域出现分裂不非常明显特征峰，结合2.6-3.0V区域出现的特征峰，断定有尖晶石锰酸锂存在。在3.7到3.9V区域，有特征峰出现，正是由于该区域的干扰叠加，导致尖晶石锰酸锂分裂双峰的宽化。3.7到3.9V区域出现特征峰，符合钴酸锂标准特征峰。得出结论：物料为锰酸锂、三元镍钴锰酸锂、钴酸锂混合所得，与实际情况相符。
所述充放电循环，电流密度＞0至＜1.0mA/cm2的范围均可以实现本发明的目的，由于电流密度越小，越利于得到稳定的电压和比容量关系曲线，因此实施例选取的电流密度为0.05mA/cm2。
表1锂离子电池正极材料的容量微分表
| 序号 | 特征峰范围 | 材料特征 |
| 1 | 2.6-3.0 | 尖晶石锰酸锂：Mn(III)→Mn(II) |
| 2 | 3.9-4.2 | 尖晶石锰酸锂：分裂的双峰Mn(IV)→Mn(III) |
| 3 | 3.0-3.4 | 磷酸铁锂：Fe(III)→Fe(II) |
| 4 | 3.4-3.8 | 三元镍钴锰酸锂：Ni(IV)→Ni(III)→Ni(II) |
| 5 | 3.7-3.9 | 钴酸锂：Co(IV)→Co(III) |
| 5 | 4.5-4.7 | 尖晶石镍锰酸锂：Ni(IV)→Ni(III)→Ni(II) |
Claims (7)
1.一种辨别锂离子电池正极材料组份的方法，包括以下步骤：一、将单一正极材料制作的锂离子电池进行充放电循环，将充放电循环的数据，以横坐标为电压，纵坐标为比容量作图，得到电压和比容量关系的曲线，电压和比容量关系曲线进行微分处理，得到以横坐标为电压，纵坐标为过渡金属组份强度的锂离子电池正极材料的标准容量微分图谱；二、将待判别的锂离子电池正极材料组份的正极材料制作电池；三、将电池进行充放电循环，将第1至10次循环中的某次循环的数据，以横坐标为电压，纵坐标为比容量作图，得到电压和比容量关系的曲线，电压和比容量关系曲线进行微分处理，得到以横坐标为电压，纵坐标为过渡金属组份强度的锂离子电池正极材料的容量微分图谱；四、将容量微分图谱中纵坐标出现的特征峰所对应的横坐标电压值，对照标准容量微分图谱，鉴别锂离子电池正极材料的组份。
2.根据权利要求1所述的辨别锂离子电池正极材料组份的方法，其特征在于：所述充放电循环以＞0至＜1.0mA/cm2的电流密度，充放电电压为范围为2.0～5.0V。
3.根据权利要求2所述的辨别锂离子电池正极材料组份的方法，其特征在于：采用第1次循环中数据得到标准容量微分图谱和容量微分图谱。
4.根据权利要求3所述的辨别锂离子电池正极材料组份的方法，其特征在于：所述充放电循环以0.05mA/cm2的电流密度，充电至5.0V，放电至2.0V。
5.根据权利要求4所述的辨别锂离子电池正极材料组份的方法，其特征在于：将电压值从大到小制成电压值比色卡，再将电压值比色卡设置在横坐标表示的电压值的容量微分图谱上。
6.根据权利要求5所述的辨别锂离子电池正极材料组份的方法，其特征在于：所述锂离子电池正极材料锰酸锂、磷酸铁锂、三元材料、钴酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂、磷酸锰锂、磷酸钒锂、磷酸铁锰锂和磷酸钒锂中的两种以上。
7.根据权利要求6所述的辨别锂离子电池正极材料组份的方法，其特征在于：所述锰酸锂标准容量微分图谱上，对应三价锰离子到二价锰离子过程，在电压2.6-3.0V区域表现为一个特征峰，对应四价锰离子到三价锰离子过程，电压3.9-4.2V区域表现为分裂的双峰；所述磷酸铁锂标准容量微分图谱上，对应三价铁离子到二价铁离子过程，在电压3.0-3.4V区域表现为一个特征峰；所述三元材料标准容量微分图谱上，对应四价镍离子到三价镍离子再到二价镍离子过程，在电压3.4-3.8V区域表现为一个特征峰；所述钴酸锂标准容量微分图谱上，对应四价钴离子到三价钴离子过程，在电压3.7-3.9V区域表现为一个特征峰；所述镍锰酸锂标准容量微分图谱上，对应四价镍离子到三价镍离子再到二价镍离子过程，在电压4.5-4.7V区域表现为一个特征峰。
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