CN102559204B - 取向溶液的纯化方法及纯化装置 - Google Patents

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Abstract

本发明是提供一种取向溶液的纯化方法，包含提供一液晶显示器的取向溶液，其中此取向溶液至少包含(a)聚酰亚胺或其前驱物、(b)取向溶剂、(c)添加剂及、(d)水及金属离子至少其一；加入一共沸溶剂至此取向溶液中，并以共沸(co-evaporation)同时去除此取向溶液中的水及此共沸溶剂；以及以一过滤材过滤此取向溶液，得到一经纯化的取向溶液，其中此过滤材包含一吸附剂及一滤膜，且此吸附剂至少包含高纯度氧化铝或硅酸铝化合物或其组合。此外，本发明亦提供一种取向溶液的纯化装置。

Description

取向溶液的纯化方法及纯化装置
技术领域
本发明是涉及液晶显示器取向溶液(alignment solution)的纯化方法及装置，且特别是涉及高效率的取向溶液的纯化方法及装置。
背景技术
取向膜为控制液晶显示器显示品质的关键材料。取向膜通常设置于液晶显示器上下电极基板的内侧，呈现锯齿状的沟槽，用以使液晶分子沿着沟槽整齐排列方向，用以控制液晶在电场中的旋转角度，方可使液晶分子有效做为显示器开关。取向膜一般是由双胺及双酐反应形成的聚酰亚胺组成，一般先将含聚酰亚胺的取向溶液涂布于玻璃基板表面上，经过特定角度定向后，将聚酰亚胺表面分子以光或热聚合后可形成固定均一的方向排列，以形成控制液晶旋转角度的取向膜。
除聚酰亚胺或其前驱物外，取向溶液内通常还包含取向溶剂及添加剂，添加剂的成分视需求而有所不同。然而，当取向溶液久置或接触至空气时，水气及空气中的金属离子即有可能进入至取向溶液中，使得取向溶液中的水分及总金属离子含量过高，导致所形成的取向膜膜厚不均、低电压保持率(voltageholding ratio，VHR)与高残余直流电压性(residual direct current，RDC)等缺点。如此，可能会使所生产的液晶屏幕有残像的问题发生。再者，在目前的液晶面板厂中，在产在线使用后多余的取向溶液，有70％以上无法继续使用，而仅能当作废液丢弃。
目前，已有数种方法来将这些久置或使用后但多余的液晶显示器的取向溶液(此后通称为取向废液)纯化，将此取向废液回收纯化再使用。例如，美国专利No.6,420,440揭示了一种取向材料的回收方法，包含以乙醚将聚酰亚胺或其前驱物固化、过滤以与有机溶液分离，随后再加入与未使用的取向溶液(以下皆以原液称之)相同的有机溶剂溶解，得到回收的取向材料。另一种方法，韩国专利No.66749亦揭示类似的方法，但所得到的有机滤液则可蒸馏再回收使用。以上方法虽可将取向材料的回收溶液中的水分去除，然而，亦会将取向溶液中原本就含有的添加剂给滤掉，且亦可能使废液中的金属离子含量增加。因此，就算将此回收得到的溶液重新应用于生产在线，其品质及特性仍与原液具有极大差异，使所形成的取向膜无法达到原有品质。
发明内容
本发明的目的是提供一种液晶显示器的取向废液的纯化方法与装置，其能以高效率去除废液中的水分及金属离子，除可得到极佳的纯化效率外，也不会破坏取向溶液中成分与添加剂，可用于各种取向溶液的纯化与废液的纯化再利用。
本发明的实施方式是提供一种取向溶液的纯化方法，包括：提供一取向溶液或取向废液，其中此取向溶液或取向废液至少包含(a)聚酰亚胺或其前驱物、(b)取向溶剂、(c)添加剂、及(d)水及金属离子至少其一；加入一共沸溶剂至此取向废液中，并以共沸(co-evaporation)同时去除此取向废液中的水及此共沸溶剂；以及以一过滤材过滤此取向废液，得到一经纯化的取向溶液，其中此过滤材包含一吸附剂及一滤膜，且此吸附剂包含高纯度以上的氧化铝或硅酸铝化合物。
本发明的实施方式亦提供一种取向溶液的纯化装置，包含：一反应槽，用以容置一取向废液；一水分去除系统，包含：一温度控制单元，用以控制此反应槽的温度；及一减压单元，用以降低此反应槽的压力及去除此取向废液中的水；以及一金属离子去除系统，用以接收来自此水分去除系统中的取向废液，此金属离子去除系统至少包含一吸附剂及一滤膜，其中此滤膜位于此反应槽的底部，且此吸附剂位于此滤膜之上。
本发明的优点在于：本发明的纯化方法可在不破坏取向溶液原液的成分的条件下，有效去除取向废液中的水分和金属离子。
为让本发明的上述和其它目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下：
附图说明
图1显示本发明一实施方式的取向溶液的纯化方法的流程图；
图2显示本发明一实施方式的取向溶液的纯化装置；
图3及图4各自显示实施例1及2的纯化后的取向溶液的傅立叶红外线光谱(FT-IR)图及其与原液的比较；
图5及图6各自显示实施例1及2的纯化后的取向溶液的凝胶渗透层析图及其与原液的比较；
图7显示比较例的纯化后的取向材料的凝胶渗透层析图及其与原液的比较；
其中，主要组件符号说明：
200～取向溶液的纯化装置；    202～进料口；
204～反应槽；                206～水分去除系统；
208～减压单元；              210～冷凝单元；
212～加热单元；              214～金属离子去除系统；
216～吸附剂；                218～滤膜；
218a～不锈钢板；             218b～微孔滤膜；
220～卸料口；                222～收集槽。
具体实施方式
本发明是提供一种液晶显示器的取向溶液的纯化方法，此方法包含以共沸(co-evaporation)去除取向溶液中的水，及以过滤材去除取向溶液中的金属杂质。此纯化方法可在不破坏取向溶液原液的成分的条件下，有效去除取向废液中的水分和金属离子。同时，取向溶液中的聚酰亚胺或其前驱物、添加剂或其它成分将可依照其原比例保留下来，经纯化后的取向溶液所形成的取向膜成分与原本被纯化的取向溶液相同，所形成的取向膜亦与原取向溶液所形成的取向膜有相同的品质。此外，本发明亦提供一种液晶显示器的取向溶液的纯化装置，此装置包含反应槽、水分去除系统及金属离子去除系统。在一实施例中，此纯化装置可用以提供实施上述的液晶显示器的取向溶液的纯化方法。
图1显示本发明一实施方式的取向溶液的纯化方法的流程图。图2显示本发明一实施方式的液晶显示器的取向溶液的纯化装置。参见图1，首先，步骤S10为提供取向废液。例如，如图2所示，可将取向废液由进料口202加入至取向溶液纯化装置200的反应槽204中。在一实施例中，取向废液可至少包含(a)聚酰亚胺或其前驱物、(b)取向溶剂、(c)添加剂、及(d)水及金属离子至少其一，其中(a)聚酰亚胺或其前驱物、(b)取向溶剂、(c)添加剂为取向溶液原液(未经使用)中所含的成分，而(d)水或金属离子为取向废液中欲除去的杂质。在一实施例中，聚酰亚胺或其前驱物可由双酐及双胺反应形成，其可视液晶种类(例如TN(twisted nematic)型态或VA(vertical alignment)型态)形成聚酰亚胺或聚酰胺酸。取向溶剂可包含N-甲基吡咯烷酮(NMP)、乙二醇单丁基醚(BCS)、γ-丁内酯(γ-BL)或前述的组合。在一实施例中，添加剂可视需要包含任意种类的添加成分。例如，需防止带电时，添加剂可包含防止带电剂；需提升基板粘着性时，添加剂可包含硅烷耦合剂或钛系耦合剂；及需提升涂布性时，添加剂可包含表面活性剂。
接着，参见图1，进行步骤S12，其是为加入共沸溶剂至取向废液中，并使共沸溶剂与取向溶液中的水一起共沸而去除。例如，如图2所示，共沸溶剂是由进料口202导入至反应槽204中，与取向废液均匀混合。取向溶液纯化装置200中的水分去除系统206具有减压单元208及加热单元212，减压单元208及加热单元212可各自控制反应槽204中的压力及温度，以使反应槽204中的取向废液中202的水及共沸溶剂能一起达到共沸点蒸发。共沸溶剂可包含甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇、二恶烷、四氢呋喃、丙酮、乙腈、甲基异丁酮或前述的组合。在一实施例中，共沸溶剂的加入量为取向废液的约5至50wt％，较佳为10至20wt％。在本实施例中，共沸去除水及共沸溶剂的步骤可在压力小于30Torr，且温度介于约20℃至50℃之下，较佳在温度介于约30℃至40℃之下进行，以避免温度过高而使取向废液中的其它成分变质。值得注意的是，由于取向废液中的取向溶剂沸点均远高于水，因而较难以与水或共沸溶剂形成共沸物，而水与共沸溶剂能在上述温度及压力下可达到共沸点而一并蒸发。在一实施例中，减压单元208更与一冷凝单元210连接，以在提供反应槽减压时，同时凝结共沸蒸发的水及共沸溶剂于此冷凝单元210中，以避免蒸发的水及共沸溶剂再度凝结回到取向废液中。或者，此冷凝单元210可直接设置于减压单元208中。在一实施例中，冷凝单元的温度在约-10℃以下。在经共沸去除水及共沸溶剂的步骤后，取向废液中的含水量是小于约0.5wt％(相较于取向废液总重)，较佳小于约0.4wt％。
接着，继续进行步骤S14，其是以过滤材去除取向废液中的金属离子或其它杂质。例如，如图2所示，金属离子去除系统214接收已除水的取向废液，并以过滤材去除取向废液中的金属离子及其它杂质。过滤材可包含吸附剂216及滤膜218。在一实施例中，吸附剂216可为纯度达约99％以上的氧化铝或硅酸铝，且较佳为纯度达99.5％以上的氧化铝或硅酸铝。氧化铝可包含β相及γ相的氧化铝，且较佳为γ相。在另一实施例中，吸附剂216可包含二氧化硅、氧化镁、二氧化钛，且纯度达99％以上较佳。在一实施例中，吸附剂216为粒径约60～250μm的颗粒，以具有较大的表面积且能均匀分散在取向废液中，重量百分比与取向废液相比较约为1至20％。在约5％的添加吸附时，对取向废液中的金属离子有较佳的单位吸附效率。滤膜218是设置于整个反应槽204的底部，用以过滤和阻挡所有悬浮颗粒(例如吸附剂216)和其它固体杂质。滤膜可由多层具有不同材料及孔径大小的滤膜组成。例如，滤膜218可包含孔径约0.1～0.5mm的不锈钢板218a及多层微孔滤膜218b。不锈钢板218a位于滤膜218的最上层，以阻挡分散于取向废液中的吸附剂216，且可防止不锈钢板218a底下的微孔滤膜218b受减压单元208在反应槽204中所造成的压力差而脱落。微孔滤膜218b可由聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯或前述的组合组成，且其孔径可各自为约0.2～0.8μm、约0.1～0.5μm或0.05～0.3μm，以过滤或吸附尺寸较小的吸附剂或其它固体杂质。在本实施例中，经金属离子去除系统纯化后的取向废液中所含的总共的金属离子含量是小于约500ppb，较佳小于约300ppb，更佳小于约70ppb。
接着，继续进行步骤S16，其是为收集经上述步骤纯化的取向废液。例如，如图2所示，经纯化的取向废液是经由卸料口220流至收集槽222中。在一实施例中，经纯化后的取向废液的含水量小于约0.4wt％，金属离子小于约500ppb，且如添加剂等成分皆依原比例保留。例如，经纯化后的取向废液中的添加剂与聚酰亚胺或其前驱物的比例与原取向溶液大体上相同。因此，经上述纯化回收得到的取向溶液是可重新应用于生产在线，且所形成的取向膜亦能保持与原液所形成的取向膜具有相同的品质及特性。
此外，在一实施例中，更可视需要进行步骤S18，其是为加入取向溶剂至经纯化的取向溶液中，以补偿在水分去除系统中可能损失的取向溶剂。一般仅需加入约1wt％的取向溶剂(相较于取向溶液总重)，即可将经纯化的取向溶液中的各成分的浓度调整至均与原液相等。再者，取向废液在经纯化后的回收率可达90％以上，较佳达95％以上。
上述的纯化方法是可在不破坏取向溶液原液的成分的条件下，同时去除取向废液中的水和金属离子。相较于传统方法需经固化、分离、真空干燥等复杂步骤，本发明的方法不仅所需时间较短，且成本亦较低。此外，以本发明方法或装置纯化的取向溶液中的聚酰亚胺或其前驱物、添加剂或其它成分将可依照其原比例保留下来，经纯化后的取向溶液所形成的取向膜成分与原液相同。因此，因久置或与接触空气的取向废液，皆可经由本发明所提供的取向废液的纯化方法或装置纯化及回收，大幅减少液晶面板中的取向膜的制造成本，且取向膜的品质与特性皆与原液所形成的取向膜相同。
【实施例1】
提供一取向废液(用于VA type液晶)至如图2所示的纯化装置中，其中反应槽底部设有孔径0.5mm的不锈钢板及孔径0.1～0.8μm的多层的聚氟乙烯滤膜。取向废液包含6wt％的聚酰亚胺、93wt％的取向溶剂及1wt％的硅烷耦合剂，固含量6.8wt％，粘度22.3、含水量3.9wt％、金属离子含量515ppb。加入约20wt％的异丙醇(相对于液晶配废液)至反应槽中。接着，加热反应槽的温度至约36℃，并以真空冷凝装置去除取向废液中的异丙醇及水。接着，添加5wt％(相对于取向废液)的纯度99.9％的氧化铝至反应槽中。最后，取向废液流经不锈钢板及聚氟乙烯滤膜，通过卸料口至收集槽中，得到经纯化的取向溶液，其分析结果列于表1。
【实施例2】
同实施例1的步骤，但取向废液(用于TN type液晶)包含6wt％的聚酰胺酸、93wt％的取向溶剂及1wt％的添加剂，固含量6.0wt％，粘度20、含水量3.84wt％、金属离子含量93.1ppb。此外，异丙醇的加入量由20wt％降至10wt％。得到的经纯化的取向溶液的分析结果列于表2。
【实施例3】
同实施例1的步骤，所用取向废液与实施例2相同，但以10wt％的丙酮取代10wt％的异丙醇，得到的经纯化的取向溶液的含水量为0.29wt％。除水效率较异丙醇佳提升约25％效率，且其它性质与异丙醇萃取后大体相同。
【比较例】
依照美国专利No.6,420,440的取向材料的回收方法进行纯化。提供如实施例2的取向废液，添加乙醚至取向废液中，析出聚酰亚胺固体。接着，过滤除去剩余的有机溶液，且将固体真空干燥。最后，添加与原液相同的有机溶剂溶解该固体，得到经纯化的取向溶液。
表1显示为未使用过的取向溶液(原液，用于VA type液晶)、未纯化的取向废液、纯化后的取向溶液(实施例1)及取向溶液的商品化规格的比较。表2显示为未使用过的取向溶液(原液，用于TN type液晶)、未纯化的取向废液、纯化后的取向溶液(实施例2)及取向溶液的商品化规格的比较。由表1、2可看出，纯化后的取向溶液的含水量及金属离子含量显然远较纯化前的取向废液低，且甚至降低至与取向溶液的原液大体上相同。并且，纯化后的取向溶液的其它性质，例如固含量及粘度皆与取向溶液的原液大体上相同，并符合商品化规格。
表1：
  原液   纯化前   纯化后   商品化规格
 固含量(wt％)   6.5   6.8   6.6   6.3±0.3
 粘度(Cps)   20.7   22.3   20.5   19±4
 含水量(wt％)   0.62   3.9   0.7   ＜1
 总金属离子含量(ppb)   255   515   231   ＜500
表2：
  原液   纯化前   纯化后   商品化规格
 固含量(wt％)   5.9   6.0   6.1   6.0±0.3
 粘度(Cps)   22.9   20   22   25±5
 含水量(wt％)   0.34   3.84   0.36   ＜0.40
 总金属离子含量(ppb)   49.9   93.1   53.0   ＜500
图3及图4各自显示实施例1及2的纯化后的取向溶液的傅立叶红外线光谱(FT-IR)图及其与原液的比较。在图3及图4中，可看到实施例1及2的纯化后的取向溶液的所有吸收峰的位置及强度皆与原液大致相同。此外，在1728cm-1的位置无吸收峰出现，显示没有产生环化的酰亚胺。因此，可知道的是，纯化后的取向溶液不会环化变质，且高分子成分的比例大体上相同。
图5及图6各自显示实施例1及2的纯化后的取向溶液的凝胶渗透层析(gel permeation chromatography，GPC)图及其与原液的比较。图7显示比较例(美国专利No.6,420,440)的纯化后的取向材料的凝胶渗透层析(gelpermeation chromatography，GPC)图及其与原液的比较。在图5及图6中，纯化后的取向溶液与原液的停留时间大体上皆相同，显示经纯化后的取向溶液的高分子成分皆与原液大体上相同。在图5中，可看到在停留时间为约14分钟和16分钟的地方各自有波峰，其各自为聚酰亚胺和硅烷耦合剂的讯号，可看出经纯化后的取向溶液中的硅烷耦合剂相较于原液仍依原比例存在。在图6中，更可看出聚酰胺酸(约5分钟时出现)与硅烷耦合剂(约7分钟时出现)为两个明显分隔的波峰，且聚酰胺酸与硅烷耦合剂比例大体上与原液相同。相较之下，在图7中，经纯化后的取向溶液中所含的硅烷耦合剂(约17分钟时出现)含量显然大幅减少，大量的硅烷耦合剂在分离固化的聚酰亚胺时即已被滤除，因而依照比较例的纯化方法无法依原比例保留取向溶液中的硅烷耦合剂。
此外，表3显示实施例1及2的取向溶液的回收率。结果显示回收率皆可达90％以上，具有极高的效率。
表3：
 取向溶液取样量(g)  实际纯化量(g)   回收率(％)
 实施例1  432  395   91.4％
 实施例2  2105  2009   95.1％
由上述实验可知，依本发明实施例的纯化方法或纯化装置所纯化取向溶液确实具有原液相同的成分及性质，且如水及金属离子等杂质亦已被去除。因此，能够重新应用于产在线，大幅减低液晶面板的制造成本。
虽然本发明已以数个较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作任意的更动与润饰，因此本发明的保护范围当视后附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (9)

1.一种取向溶液的纯化方法，包括：
提供一取向溶液，其中该取向溶液至少包含(a)聚酰亚胺或其前驱物、(b)取向溶剂、(c)添加剂、及(d)水及金属离子至少其一；
加入一共沸溶剂至该取向溶液中，并以共沸同时去除该取向溶液中的水及该共沸溶剂；以及
以一过滤材过滤该取向溶液，得到一经纯化的取向溶液，其中该过滤材包含一吸附剂及一滤膜，且该吸附剂包含高纯度的氧化铝或硅酸铝。
2.如权利要求1所述的取向溶液的纯化方法，其中该取向溶剂为N-甲基吡咯烷酮、乙二醇单丁基醚、γ-丁内酯、或前述的组合。
3.如权利要求1所述的取向溶液的纯化方法，其中该添加剂至少包含一防止带电剂、一硅烷耦合剂、一钛系耦合剂、一表面活性剂、或前述的组合。
4.如权利要求1所述的取向溶液的纯化方法，其中该共沸溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇、二恶烷、四氢呋喃、丙酮、乙腈、甲基异丁酮、或前述的组合。
5.如权利要求1所述的取向溶液的纯化方法，其中该吸附剂包含纯度99％以上的氧化铝或硅酸铝或其组合。
6.如权利要求1所述的取向溶液的纯化方法，其中该滤膜为不锈钢、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、或前述的组合，且孔径介于0.1μm至0.5mm之间。
7.如权利要求1所述的取向溶液的纯化方法，其中该共沸步骤是在压力小于30Torr且温度20℃至50℃下进行。
8.如权利要求1所述的取向溶液的纯化方法，更包含在该经纯化的取向溶液中加入小于10wt％的该取向溶剂。
9.如权利要求1所述的取向溶液的纯化方法，其中该取向溶液包含取向废液。
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