CN112321044A - 一种废剥离液的提纯液及其提纯方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废剥离液，具体涉及一种废剥离液的提纯液及其提纯方法和应用。纯化方法中，将废剥离液经第一次滤除杂；置于变化的磁场区域中进行分段离心过滤，分别为：50～100转/min下离心2～5min、100～200转/min下离心2～5min、200～300转/min下离心4～8min、500～800转/min下离心4～8min；将收集液经过精馏后得到含有质量浓度为90％以上的N‑甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的提纯液。提纯液在电子元件中的应用，或在燃料的应用。本发明提纯液中NMF的含量在49％以上，MDG的含量在50％以上，铁的含量在1ppb以下，其它金属离子均在0.5ppb以下。

Description

一种废剥离液的提纯液及其提纯方法和应用
技术领域
本发明涉及一种废剥离液，具体涉及一种废剥离液的提纯液及其提纯方法和应用。
背景技术
剥离液在电子半导体元件或液晶显示元件等发明中大量使用，并由此产生了大量的废剥离液，现有技术中，对于废剥离液纯化后不能达到电子元件的低颗粒等纯度的标准，导致纯化后的废剥离液无法继续用于电子半导体元件中，炸成废剥离液的回收利用度降低。由于在剥离工序中使用大量的剥离液，并且剥离液价格高，由此增加了电子半导体元件或液晶显示元件的生产成本。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种低成本的、废剥离液的提纯方法，提纯后的剥离液颗粒物含量低。
相应的，本发明还提供一种废剥离液的提纯液；
相应的，本发明还提供一种废剥离液的提纯液在电子元件中的应用。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种废剥离液的提纯方法，其包括以下依次进行的步骤：
S1将废剥离液经第一次过滤除杂；
S2第一次过滤除杂的废剥离液置于变化的磁场区域中旋转活动，在旋转活动中通过过滤或离心去除小颗粒物，得到收集液；
S3将收集液经过精馏后得到含有质量浓度为90％以上的N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的提纯液。
进一步的，步骤S2中，第一次过滤除杂的废剥离液置于变化的磁场区域中进行分段离心过滤，依次为：50～100转/min下离心2～5min、100～200转/min下离心2～5min、200～300转/min下离心4～8min、500～800转/min下离心4～8min得到收集液。
进一步的，第一次滤除杂的具体步骤为：将废剥离液按流量为1～1.5m3/h，在23～28℃、0.1～0.2MPA下经过滤器过滤掉固形物，得到初滤液；
进一步的，精馏包括第一级精馏和第二级精馏，
第一级精馏：将所得到的收集液在130～140℃和13～18kpa下进入第一级精馏塔，第一级精馏塔顶部的温度为45～60℃，相应压力为12.5～14kpa；第一级精馏塔底部温度为115～125℃，相应压力为14～17kPa；第一级精馏后在塔釜中得到第一级精馏液；
第二级精馏：将所得到的第一级精馏液在115～125℃和14～17kPa下进入第二级精馏塔，第二级精馏塔顶部的温度为120～130℃，相应压力为8～12kpa；第二级精馏塔底部温度为125～140℃，相应压力为8～12kpa；第二级精馏后在塔顶得到第二级气体；将第二级气体冷凝至108～120℃的第二冷凝液。
进一步的，第一级精馏后在塔顶得到第一级气体，并将所得到的第一级气体冷凝至30℃后，得到第一级冷凝液；将第一冷凝液经回流至第一级精馏塔的塔顶继续第一级精馏的步骤。
进一步的，第二级精馏后在塔釜中得到第二级精馏液，将第二级精馏液加入到新的废剥离液中，重复S1中的步骤。
进一步的，第二级精馏中，将所得到的部分冷凝液经冷却至35～37℃后，加入到第二级精馏塔塔顶重复第二级精馏的步骤。
进一步的，精馏还包括第三极精馏：将所得到的第二冷凝液在108～120℃和8～12kpa下进入第三级精馏塔；第三级精馏塔顶部的温度为90～95℃，相应压力为8.8～9.8kpa；第三级精馏塔底部温度为120～130℃，相应压力为8～12kpa；第三级精馏后在塔釜中得到第三级精馏液；第三级精馏液冷却至35～40℃，得到提纯液。
进一步的，第三级精馏中，在第三级精馏塔塔顶得到第三级气体；将第三级气体冷凝至35～40℃得到第三冷凝液，并将第三冷凝液重复第三级精馏。
进一步的，废剥离液包括以下重量百分比的组分：4～5％的水、1～2％的甲胺、46～47％的MDG、45～46％的NMF、0.8～1％的轻组分杂质和0.5～0.8％的重组分杂质。
进一步的，在精馏前，其还包括步骤，将过滤液经过闪蒸处理：
其中，闪蒸包括以下步骤：
将收集液加热至130～140℃后，进入压力13～18kpa的闪蒸罐进行闪蒸分离得到闪蒸气体和闪蒸液体；
将闪蒸液体进入薄膜蒸发器，在13～18kpa下加热至145℃进行蒸发得到薄膜蒸汽；
将所得到的闪蒸气体和薄膜蒸汽混合后得到130～140℃的混合气体；
进一步的，将所得到的部分闪蒸液体加入到新的废剥离液中，重复S2中的步骤。
本发明提供上述任一种的废剥离液的提纯方法得到的提纯液。
本发明提供上述提纯液在电子元件中的应用。
本发明提供上述废剥离液的提纯方法中步骤S2所得到的收集液。
本发明提供上述废剥离液的提纯方法中步骤S2所得到的收集液作为燃料的应用。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明依次经过初步过滤、磁场过滤除杂和精馏的方式，将废剥离液进行提纯，从而得到其水分的含量小于0.03％，NMF的含量在49％以上，MDG的含量在50％以上，铁的含量在1ppb以下，其它金属离子均在0.5ppb以下的纯化后的剥离液。
其中，本发明初步过滤除掉大颗粒物等杂质后，在变化的磁场区域下，将变化的磁场区域下，活动使废剥离液中的小颗粒物内引起涡电流，可以吸附将含金属离子等离子杂质从而通过分离掉小颗粒物和吸附在小颗粒物上的离子杂质，得到的收集液，除水后就可以作为燃料等有机物应用领域中的应用。此步骤可以减少替代闪蒸的步骤，减少闪蒸的成本，直接进入精馏分离纯化。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本实施方式提供一种废剥离液的提纯方法，其包括以下依次进行的步骤：
S1将废剥离液经第一次过滤除杂；
S2第一次过滤除杂的废剥离液置于变化的磁场区域中旋转活动，在旋转活动中通过过滤或离心去除小颗粒物，得到收集液；
S3将收集液经过精馏后得到含有质量浓度为90％以上的N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的提纯液。
本实施方式第一次滤除杂大颗粒物等杂质后，在变化的磁场区域下，将含金属离子等离子杂质在离心转速下吸附在产生电荷的小颗粒物上，离子杂质吸附在小颗粒物表面随着低速离心与非离子液体分离纯化，得到的离心液，除水后就可以作为燃料等有机物应用领域中的应用。此步骤可以减少替代闪蒸的步骤，减少闪蒸的成本，直接进入精馏分离纯化。
步骤S2中，第一次过滤除杂的废剥离液置于变化的磁场区域中进行分段离心过滤，依次为：50～100转/min下离心2～5min、100～200转/min下离心2～5min、200～300转/min下离心4～8min、500～800转/min下离心4～8min得到收集液。
其中，分段离心过滤是必须的，低转速以50～100转/min、100～200转/min、200～300转/min的速度逐步上升，小颗粒物的电场逐步上升，逐步吸附大分子离子杂质；并且低转速下，可保持液体的分离微量，当小颗粒物的吸附达到足量，提高转速到300～500转/min开始加大液体的分离，从而可以去除大部分的颗粒物和金属离子等离子杂质。这里的转速是严格控制，过高的转速使离子物质重新与小颗粒物分离。
步骤S2中，采用的装置可以是，包括壳体，包括从上到下的离心器和液体收集器，所述离心器包括容置液体的内腔，内腔的腔壁内设有磁场发生器，并且离心器以内腔的纵向中心轴为转轴转动，中心轴连接于驱动装置，驱动装置可以是电机。离心器的内腔的底部设有分离膜，液体收集器设有收集桶，收集桶和离心器的内腔通过分离膜分隔，液体可以通过分离膜从离心器的内腔流至收集桶内。
进一步的，第一次滤除杂的具体步骤为：将废剥离液按流量为1～1.5m3/h，在23～28℃、0.1～0.2MPA下经过滤器过滤掉固形物，得到初滤液；
为提高分离纯化的纯度，进一步将精馏包括第一级精馏和第二级精馏，
第一级精馏：将所得到的混合气体在130～140℃和13～18kpa下进入第一级精馏塔，第一级精馏塔顶部的温度为45～60℃，相应压力为12.5～14kpa；第一级精馏塔底部温度为115～125℃，相应压力为14～17kPa；第一级精馏后在塔釜中得到第一级精馏液；
第二级精馏：将所得到的第一级精馏液在115～125℃和14～17kPa下进入第二级精馏塔，第二级精馏塔顶部的温度为120～130℃，相应压力为8～12kpa；第二级精馏塔底部温度为125～140℃，相应压力为8～12kpa；第二级精馏后在塔顶得到第二级气体；将第二级气体冷凝至108～120℃的第二冷凝液。
本实施方式中，第一级精馏和第二级精馏中严格控制各级参数，第一级精馏的目的在于：在第一级精馏中，将绝大部分沸点较低的甲胺和水等物质从塔顶除去。在第二级精馏中，将重组分杂质和残留的金属离子从塔底除去。
为提高得率，通过管道等低成本的连接方式可实现以下步骤：将第一级精馏后在塔顶得到第一级气体，并将所得到的第一级气体冷凝至30℃后，得到第一级冷凝液；将第一冷凝液经回流至第一级精馏塔的塔顶继续第一级精馏的步骤。
第二级精馏后在塔釜中得到第二级精馏液，将第二级精馏液加入到新的废剥离液中，重复S1中的步骤。
为提高纯度，第二级精馏中，将所得到的部分冷凝液经冷却至35～37℃后，加入到第二级精馏塔塔顶重复第二级精馏的步骤。
为进一步提高纯度，精馏还包括第三极精馏：将所得到的第二冷凝液在108～120℃和8～12kpa下进入第三级精馏塔；第三级精馏塔顶部的温度为90～95℃，相应压力为8.8～9.8kpa；第三级精馏塔底部温度为120～130℃，相应压力为8～12kpa；第三级精馏后在塔釜中得到第三级精馏液；第三级精馏液冷却至35～40℃，得到提纯液。
在第三级精馏中，将轻组分杂质从塔顶除去，塔底采出精制的产品——MDG和NMF混合液。
进一步的，第三级精馏中，在第三级精馏塔塔顶得到第三级气体；将第三级气体冷凝至35～40℃得到第三冷凝液，并将第三冷凝液重复第三级精馏。
废剥离液包括以下重量百分比的组分：4～5％的水、1～2％的甲胺、46～47％的MDG、45～46％的NMF、0.8～1％的轻组分杂质和0.5～0.8％的重组分杂质。
为进一步提高纯化，在精馏前，其还包括步骤，将收集液经过闪蒸处理：
其中，闪蒸包括以下步骤：
将收集液加热至130～140℃后，进入压力13～18kpa的闪蒸罐进行闪蒸分离得到闪蒸气体和闪蒸液体；
将闪蒸液体进入薄膜蒸发器，在13～18kpa下加热至145℃进行蒸发得到薄膜蒸汽；
将所得到的闪蒸气体和薄膜蒸汽混合后得到130～140℃的混合气体；
进一步的，将所得到的部分闪蒸液体加入到新的废剥离液中，重复S2中的步骤。
具体实施例
实施例1
废剥离液的提纯方法，步骤为：
S1第一次过滤除杂：将废剥离液按流量为1.2m3/h，在25℃、0.2MPA下经过滤器过滤掉固形物，得到第一次滤液；
S2置于变化的磁场区域中进行分段离心过滤，分别为：50转/min下离心2min、100转/min下离心2min、200转/min下离心4min、500转/min得到收集液；
S3将收集液经过精馏：
S31第一级精馏：将所得到的收集液进入第一级精馏塔，
第一级精馏塔顶部的温度为51℃，相应压力为13.8kpa；
第一级精馏塔底部温度为123.6℃，相应压力为16.3kPa；
第一级精馏后在塔釜中得到第一级精馏液，在塔顶得到第一级气体，并将所得到的第一级气体冷凝至30℃后，得到第一级冷凝液；将第一冷凝液经回流至第一级精馏塔的塔顶以重复第一级精馏。
S32第二级精馏：
将所得到的第一级精馏液在123.6℃和16.3kPa下进入第二级精馏塔，
第二级精馏塔顶部的温度为125℃，相应压力为10kpa；
第二级精馏塔底部温度为136℃，相应压力为10.5kPa；
第二级精馏后在塔顶得到第二级气体；将第二级气体冷凝至110.6℃的第二冷凝液。
将所得到的部分冷凝液经冷却至36℃后，加入到第二级精馏塔塔顶重复第二级精馏的步骤；
在塔釜中得到第二级精馏液，将第二级精馏液加入到新的废剥离液中，重复S1中的步骤。
本实施例中，所得到的第二冷凝液即纯化后的剥离液，剥离液中的MDG和NMF含量大于90％，且铁的含量在1ppb以下。
实施例2
同实施例1，不同点在于，在精馏前，经过闪蒸处理，具体的为：
将收集液加热至138℃后，进入压力15kpa的闪蒸罐进行闪蒸分离得到闪蒸气体和闪蒸液体；
将闪蒸液体进入薄膜蒸发器，在15kPa下加热至145℃进行蒸发得到薄膜蒸汽；
将所得到的部分闪蒸气体和薄膜蒸汽混合后得到133℃的混合气体；将所得到的混合气体在133℃和15kPa下进入第一级精馏塔中进行精馏。
将上述所得到的剩下部分闪蒸液体加入到新的废剥离液以继续S1的步骤。
实施例3
其它同实施例1，不同点在于，其还包括第三极精馏，将所得到的第二冷凝液在110.6℃和10.5kPa下进入第三级精馏塔；在第三级精馏塔塔顶得到第三级气体；将第三级气体冷凝至38℃得到第三冷凝液，并将第三冷凝液重复第三级精馏。
第三级精馏塔顶部的温度为93.7℃，相应压力为9.5kpa；
第三级精馏塔底部温度为127℃，相应压力为10.5kPa；
第三级精馏后在塔釜中得到第三级精馏液；将所得到的第三级精馏液冷却至38℃，得到提纯液。
实施例4
废剥离液的提纯方法，步骤为：
S1将废剥离液经第一次滤除杂；
S2置于变化的磁场区域中进行分段离心过滤，分别为：100转/min下离心4min、200转/min下离心3min、300转/min下离心5min、800转/min下离心6min；
S3将收集液经过精馏：
S31第一级精馏：将所得到的收集液进入第一级精馏塔，
第一级精馏：将收集液下进入第一级精馏塔，第一级精馏塔顶部的温度为60℃，相应压力为134kpa；第一级精馏塔底部温度为125℃，相应压力为15kPa；第一级精馏后在塔釜中得到第一级精馏液；
第二级精馏：将所得到的第一级精馏液在125℃和15kPa下进入第二级精馏塔，第二级精馏塔顶部的温度为130℃，相应压力为10kpa；第二级精馏塔底部温度为140℃，相应压力为10kpa；第二级精馏后在塔顶得到第二级气体；将第二级气体冷凝至120℃的第二冷凝液。
将所得到的部分冷凝液经冷却至36℃后，加入到第二级精馏塔塔顶重复第二级精馏的步骤；
在塔釜中得到第二级精馏液，将第二级精馏液加入到新的废剥离液中，重复S1中的步骤。
本实施例中，所得到的第二冷凝液即纯化后的剥离液，剥离液中的MDG和NMF含量大于90％，且铁的含量在1ppb以下。
实施例5
废剥离液的提纯方法，步骤为：
S1将废剥离液经第一次滤除杂；
S2置于变化的磁场区域中进行分段离心过滤，分别为：70转/min下离心5min、150转/min下离心5min、250转/min下离心8min、600转/min下离心8min；
S3将收集液经过精馏：
S31第一级精馏：将所得到的收集液进入第一级精馏塔，
第一级精馏：将收集液下进入第一级精馏塔，第一级精馏塔顶部的温度为50℃，相应压力为14kpa；第一级精馏塔底部温度为120℃，相应压力为17kPa；第一级精馏后在塔釜中得到第一级精馏液；
第二级精馏：将所得到的第一级精馏液在120℃和17kPa下进入第二级精馏塔，第二级精馏塔顶部的温度为125℃，相应压力为12kpa；第二级精馏塔底部温度为130℃，相应压力为12kpa；第二级精馏后在塔顶得到第二级气体；将第二级气体冷凝至115℃的第二冷凝液。
将所得到的部分冷凝液经冷却至36℃后，加入到第二级精馏塔塔顶重复第二级精馏的步骤；
在塔釜中得到第二级精馏液，将第二级精馏液加入到新的废剥离液中，重复S1中的步骤。
本实施例中，所得到的第二冷凝液即纯化后的剥离液，剥离液中的MDG和NMF含量大于90％，且铁的含量在1ppb以下。
经过实验表明：
实施例1-5中，得到其水分的含量均小于0.03％，其中，实施例1，实施例4和实施例5的NMF的含量在49％以上，MDG的含量在50％以上，铁的含量在1ppb以下，其它金属离子均在0.5ppb以下。颗粒物含量未检出。
实施例2和实施例3的NMF和MDG的含量均高于实施例1。
其中，实施例1的得率为80％，实施例2和实施例3的得率为50％和70％。
对比例1
其它同实施例2
不同点在于：未经过离心处理。
对比例1的得率为65％，GC分析得到NMF和MDG的Area在99.20％，说明其颗粒物含量较低，相对于实施例1和实施例2，在颗粒物含量的品质方面不如实施例1.
由上述数据得到：离心处理的损耗率为15％，而闪蒸的损耗率为30％。
此外，闪蒸虽然会增加损耗率，但是闪蒸由助于离心过滤后的收集液磁化后的去磁化。
本发明原料废剥离液首先通过过滤单元，利用组分溶解性差异，滤除其中不溶于液相约0.8％的固含物杂质，进一步通过磁场颗粒物的形式去除铁离子和小颗粒物。根据亨利定律，不同温度与分压下气相溶质在液相溶剂中溶解度不同。当溶剂压力降低时，溶剂中的溶质就会迅速地解吸而自动放出，形成闪蒸。因此为除去重组分杂质、微量的金属离子以及未过滤完全的少量固含物杂质，本发明将收集液加热到一定的温度，使之进入到负压闪蒸罐，在压力骤减的环境中由于沸点降低而迅速汽化并两相分离。得到的气相中主要组成为甲胺、水、轻组分杂质、MDG、NMF以及随蒸汽夹带出的部分重组分杂质和微量金属离子。杂质组分与有效成分的沸点差异性较大，可通过精馏利用各组分的挥发度差异、借助“回流”技术同时进行多次部分汽化和部分冷凝实现混合物高纯度分离。在第一级精馏中，将绝大部分沸点较低的甲胺和水从塔顶除去。在第二级精馏中，将重组分杂质和金属离子从塔底除去。在第三级精馏中，将轻组分杂质从塔顶除去，塔底采出精制的产品——MDG和NMF混合液。
实施例6
实施例1得到的剥离液在电子元件中的应用，将所得到的纯化后的剥离液中加入NH3 +。
本发明中所得到的数据，均为多次有效实验数据的平均值，且所指的有效实验数据中，所有的实验数据均在平均值的1～2％之间波动。
以上仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种废剥离液的提纯方法，其特征在于，其包括以下依次进行的步骤：
S1将废剥离液经第一次过滤除杂；
S2第一次过滤除杂的废剥离液置于变化的磁场区域中旋转活动，在旋转活动中通过过滤或离心去除小颗粒物，得到收集液；
S3将收集液经过精馏后得到含有质量浓度为90％以上的N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的提纯液。
2.如权利要求1所述的废剥离液的提纯方法，其特征在于：步骤S2中，第一次过滤除杂的废剥离液置于变化的磁场区域中进行分段离心过滤，依次为：50～100转/min下离心2～5min、100～200转/min下离心2～5min、200～300转/min下离心4～8min、500～800转/min下离心4～8min得到收集液。
3.如权利要求1所述的废剥离液的提纯方法，其特征在于：精馏包括第一级精馏和第二级精馏，
第一级精馏：将收集液下进入第一级精馏塔，第一级精馏塔顶部的温度为45～60℃，相应压力为12.5～14kpa；第一级精馏塔底部温度为115～125℃，相应压力为14～17kPa；第一级精馏后在塔釜中得到第一级精馏液；
第二级精馏：将所得到的第一级精馏液在115～125℃和14～17kPa下进入第二级精馏塔，第二级精馏塔顶部的温度为120～130℃，相应压力为8～12kpa；第二级精馏塔底部温度为125～140℃，相应压力为8～12kpa；第二级精馏后在塔顶得到第二级气体；将第二级气体冷凝至108～120℃的第二冷凝液。
4.如权利要求3所述的废剥离液的提纯方法，其特征在于，所述精馏还包括第三极精馏：将所得到的第二冷凝液在108～120℃和8～12kpa下进入第三级精馏塔；第三级精馏塔顶部的温度为90～95℃，相应压力为8.8～9.8kpa；第三级精馏塔底部温度为120～130℃，相应压力为8～12kpa；第三级精馏后在塔釜中得到第三级精馏液；第三级精馏液冷却至35～40℃，得到提纯液。
5.一种如权利要求1所述的废剥离液的提纯方法得到的提纯液。
6.如权利要求5所述的提纯液在电子元件中的应用。
7.一种如权利要求1所述的废剥离液的提纯方法中步骤S2所得到的收集液。
8.一种如权利要求7所述的废剥离液的提纯方法中步骤S2所得到的收集液作为燃料的应用。
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