CN110372743B - 一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法 - Google Patents

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    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic System
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/21—Cyclic compounds having at least one ring containing silicon, but no carbon in the ring

Abstract

本发明公开了一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法。该方法包括以下步骤：(1)将硅橡胶聚合副产物输送至预热器中，加热至50～80℃后，将其输送至‑50～‑60KPa的薄膜蒸发器中，并加热至100～110℃，蒸馏10～15h；(2)步骤(1)所得产物冷却至温度低于60℃后，输送至精制釜中，其添加量为精制釜体积的2/3～4/5；再加入活性炭和硅藻土，于20～50r/min搅拌30～60min，过滤即可。本发明方法处理后的硅橡胶聚合副产物具有无色，无味的特性，符合再利用生产优质硅橡胶指标。

Description

一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法
技术领域
本发明属于副产物回收处理技术领域，具体涉及一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法。
背景技术
有机硅硅橡胶生胶使用硅氧烷混环体(DMC)作为主要生产原料，过程中需要在一定真空度下高温脱去硅橡胶生胶内未聚合的硅氧烷混环体。脱出的硅氧烷混环体在真空系统前端冷凝收集的被称低分子，可直接回收作为硅橡胶生产原料使用，在真空系统后端乃至在放空回收系统冷凝的未聚合的硅氧烷混环体，由于此部分低分子中主要生胶聚合单体D4含量低，低组分气味物质多(气味物质主要为生胶聚合催化剂分解产生的三甲胺)，且受真空系统污染含Fe，成分复杂，被称次品DMC。
目前国内外硅橡胶生胶聚合产生的次品DMC的处理方法主要为：
1、生产次品硅橡胶生胶次品DMC可直接用于硅橡胶生胶生产，但由于成分复杂，使生产的硅橡胶生胶气味重，Fe元素使硅橡胶生胶颜色发黄，且由于次品硅橡胶生胶下游运用受限制及对生胶品质要求日益提高，此处理方法将被淘汰。
2、精馏处理对次品DMC进行精馏，分离Fe元素、低组分气味物质，除杂后的硅氧烷混环体用于优质硅橡胶生胶生产原料。但精馏过程能耗高，且次品DMC成分复杂多变，精馏过程操作复杂，对人员操作水平要求高，相对于次品DMC低产生量不经济。集中处理由于次品DMC低组分含量高，仓储危险性高，成本大。
3、裂解重排处理对次品DMC进行高温催化裂解，裂解重排后进行精馏得到D4含量高的硅氧烷混环体，但与精馏处理一样，能耗高，处理过程复杂，不经济。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法，可有效解决现有次品DMC中存在的无法有效的去除不聚合低组分、气味物质以及显色物质等问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种硅橡胶聚合副产物回收处理方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶聚合副产物输送至预热器中，加热至50～80℃后，将其输送至-50～-60KPa的薄膜蒸发器中，并加热至100～110℃，蒸馏10～15h；
(2)步骤(1)所得产物冷却至温度低于60℃后，输送至精制釜中，其添加量为精制釜体积的2/3～4/5；再加入活性炭和硅藻土，于20～50r/min搅拌30～60min，过滤即可；其中，活性炭和硅藻土的加入量均为步骤(1)所得产物体积的0.5～2‰。
进一步地，步骤(1)中预热器的温度为65℃。
进一步地，步骤(1)中薄膜蒸发器的压强为-50KPa，温度为110℃。
进一步地，步骤(2)中步骤(1)所得产物的添加量为精制釜体积的3/4。
进一步地，步骤(2)中活性炭和硅藻土的加入量均为步骤(1)所得产物体积的1‰。
一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统，包括依次连通的次品DMC储存罐、预热器、薄膜蒸发器、冷却器、精制釜、板框压滤机以及产品储罐。
进一步地，冷却器与精制釜之间依次连通有干次品DMC储罐和精制输送泵。
本发明的有益效果为：
1、DMC中参与生胶聚合反应的环体中D3沸点最低，在-50KPa真空度，100-110℃条件下蒸馏可去除沸点低于D3的低组分物质(包括三甲胺)，由此，本发明通过简单实用的方法将次品DMC进行除杂处理，得到无色，气味轻微，可直接运用于优质生胶生产的DMC。
2、本处理系统选用薄膜蒸发器，其特点是物料液体沿加热管壁呈膜状流动而进行传热和蒸发，具有传热效率高，蒸发速度快，物料停留时间短的特性。
3、次品DMC中Fe元素来源为设备腐蚀产生的，部分溶解以Fe2O3分子形式存在并使次品DMC呈现黄色，本发明以硅藻土、活性炭作为吸附剂，在低温条件下即可吸附除去次品DMC中含有的Fe元素。
附图说明
图1为本发明回收处理系统的结构示意图；
其中，1、次品DMC储罐；2、预热输送泵；3、预热器；4、薄膜蒸发器；5、冷却器；6、干次品DMC储罐；7、精制输送泵；8、精制釜；9、板框压滤机；10、产品储罐。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
如图1所示，该硅橡胶聚合副产物回收处理系统，包括依次连通的次品DMC储罐1、预热输送泵2、预热器3、薄膜蒸发器4、冷却器5、干次品DMC储罐6、精制输送泵7、精制釜8、板框压滤机9，以及产品储罐10。
实施例2
一种硅橡胶聚合副产物回收处理方法，包括以下步骤：
(1)将次品DMC储罐中的次品DMC经预热输送泵输送进入预热器中，在预热器内奖次品DMC加热至65℃，然后进入到压强为-50KPa的薄膜蒸发器中，在薄膜蒸发器内将其加热至110℃，进行连续快速减压蒸馏，去除不聚合低组分及三甲胺；然后，通过冷却器将温度降至60℃以下存于干次品储罐内备用；(次品DMC去除不聚合低组分及三甲胺后被称为干次品DMC)
(2)通过精制输送泵将干次品DMC输送至精制釜中，当精制釜内原料达到其体积的80％时停止进料，并加入为干次品DMC体积1‰的活性炭和为干次品DMC体积1‰的硅藻土，在20r/min的搅拌速度下精制吸附30min；
通过活性炭的吸附脱色能力去除未完全蒸馏去除的低组分、三甲胺以及不能通过蒸馏去除的Fe离子，达到除杂的目的；由于过滤需要助滤剂，且硅藻土也具有吸附脱色能力，所以需要加入硅藻土。
(3)吸附完成后，将精制料通过板框压滤机进料泵进行循环过滤，直到出料透光率达到95％以上后出料到产品储罐中保存备用。
实施例3
一种硅橡胶聚合副产物回收处理方法，包括以下步骤：
(1)将次品DMC储罐中的次品DMC经预热输送泵输送进入预热器中，在预热器内奖次品DMC加热至50℃，然后进入到压强为-60KPa的薄膜蒸发器中，在薄膜蒸发器内将其加热至100℃，进行连续快速减压蒸馏，去除不聚合低组分及三甲胺；然后，通过冷却器将温度降至60℃以下存于干次品储罐内备用；(次品DMC去除不聚合低组分及三甲胺后被称为干次品DMC)
(2)通过精制输送泵将干次品DMC输送至精制釜中，当精制釜内原料达到其体积的80％时停止进料，并加入为干次品DMC体积0.5‰的活性炭和为干次品DMC体积0.5‰的硅藻土，在20r/min的搅拌速度下精制吸附30min；
通过活性炭的吸附脱色能力去除未完全蒸馏去除的低组分、三甲胺以及不能通过蒸馏去除的Fe离子，达到除杂的目的；由于过滤需要助滤剂，且硅藻土也具有吸附脱色能力，所以需要加入硅藻土。
(3)吸附完成后，将精制料通过板框压滤机进料泵进行循环过滤，直到出料透光率达到95％以上后出料到产品储罐中保存备用。
实施例4
一种硅橡胶聚合副产物回收处理方法，包括以下步骤：
(1)将次品DMC储罐中的次品DMC经预热输送泵输送进入预热器中，在预热器内奖次品DMC加热至80℃，然后进入到压强为-55KPa的薄膜蒸发器中，在薄膜蒸发器内将其加热至108℃，进行连续快速减压蒸馏，去除不聚合低组分及三甲胺；然后，通过冷却器将温度降至60℃以下存于干次品储罐内备用；(次品DMC去除不聚合低组分及三甲胺后被称为干次品DMC)
(2)通过精制输送泵将干次品DMC输送至精制釜中，当精制釜内原料达到其体积的80％时停止进料，并加入为干次品DMC体积2‰的活性炭和为干次品DMC体积2‰的硅藻土，在20r/min的搅拌速度下精制吸附30min；
通过活性炭的吸附脱色能力去除未完全蒸馏去除的低组分、三甲胺以及不能通过蒸馏去除的Fe离子，达到除杂的目的；由于过滤需要助滤剂，且硅藻土也具有吸附脱色能力，所以需要加入硅藻土。
(3)吸附完成后，将精制料通过板框压滤机进料泵进行循环过滤，直到出料透光率达到95％以上后出料到产品储罐中保存备用。
对比例1
与实施例2相比，缺少薄膜蒸发器处理过程，其余过程均与实施例2相同。
对比例2
与实施例2相比，缺少薄膜蒸发器处理过程，以及活性炭和硅藻土吸附过程，其余过程均与实施例2相同。
对实施例2～4和对比例1～2回收处理得到的终产物进行检测，其结果见表1。
表1检测结果
Figure BDA0002145399220000061
由表1数据可知，本发明实施例2～4处理后的硅橡胶聚合副产物中，杂质峰含量在1.0％以下，三甲胺含量在1ppm以下，元素检测样单中Fe离子含量在1ppm以下，均远远优于对比例1～2制备得到的产物，由此表明，经本发明方法处理后的硅橡胶聚合副产物具有无色，无味的特性，符合再利用生产优质硅橡胶指标。

Claims (5)

1.一种硅橡胶聚合副产物回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶聚合副产物输送至预热器中，加热至50～80℃后，将其输送至-50～-60KPa的薄膜蒸发器中，并加热至100～110℃，蒸馏10～15h；
(2)步骤(1)所得产物冷却至温度低于60℃后，输送至精制釜中，其添加量为精制釜体积的2/3～4/5；再加入活性炭和硅藻土，于20～50r/min搅拌30～60min，过滤即可；其中，所述活性炭和硅藻土的加入量均为步骤(1)所得产物体积的0.5～2‰。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶聚合副产物回收处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述预热器的温度为65℃。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶聚合副产物回收处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述薄膜蒸发器的压强为-50KPa，温度为110℃。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶聚合副产物回收处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述步骤(1)所得产物的添加量为精制釜体积的3/4。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶聚合副产物回收处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述活性炭和硅藻土的加入量均为步骤(1)所得产物体积的1‰。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1152079C (zh) * 1995-09-01 2004-06-02 康宁股份有限公司 纯化聚烷基硅氧烷的方法及所得产物
US20050054211A1 (en) * 2003-09-04 2005-03-10 Mindi Xu Purification of silicon-containing materials
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