CN117623871A - 单取代苯乙烯化苯酚的合成方法 - Google Patents
单取代苯乙烯化苯酚的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117623871A CN117623871A CN202311405102.7A CN202311405102A CN117623871A CN 117623871 A CN117623871 A CN 117623871A CN 202311405102 A CN202311405102 A CN 202311405102A CN 117623871 A CN117623871 A CN 117623871A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- monosubstituted
- styrenated phenol
- reaction
- heating
- steps
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- BYLSIPUARIZAHZ-UHFFFAOYSA-N 2,4,6-tris(1-phenylethyl)phenol Chemical class C=1C(C(C)C=2C=CC=CC=2)=C(O)C(C(C)C=2C=CC=CC=2)=CC=1C(C)C1=CC=CC=C1 BYLSIPUARIZAHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 47
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 48
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 30
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 claims abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 64
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 25
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 20
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 20
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 15
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 6
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 5
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- -1 diethyl sodium hydride Chemical compound 0.000 claims description 4
- DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N ethyl mercaptane Natural products CCS DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 4
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 claims description 4
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M sodium bisulfate Chemical compound [Na+].OS([O-])(=O)=O WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 229910000342 sodium bisulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910000104 sodium hydride Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012312 sodium hydride Substances 0.000 claims description 4
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 claims description 4
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 4
- ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2,7-diazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate Chemical compound C1N(C(=O)OC(C)(C)C)CCCC11CNCC1 ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N β‐Mercaptoethanol Chemical compound OCCS DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000011017 operating method Methods 0.000 claims 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 4
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 3
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 3
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- YXOGSLZKOVPUMH-UHFFFAOYSA-N ethene;phenol Chemical compound C=C.OC1=CC=CC=C1 YXOGSLZKOVPUMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- UZRCGISJYYLJMA-UHFFFAOYSA-N phenol;styrene Chemical compound OC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1 UZRCGISJYYLJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，属于单取代苯乙烯化苯酚合成技术领域，包括以下步骤：S1、首先进行原料检测，算出各物料配比，按计算结果进行备料，S2、先将苯酚投入反应釜，在加入备好的催化剂，S3、滴加苯乙烯，通过蒸汽和循环水控制反应釜内温度在80‑120℃之间，控制反应速度，S4、苯乙烯滴加完成后，120℃保温1小时，确保反应完全，S5、加入反应终止剂，S6、对粗品抽真空提纯，将未反应的原料和副产物蒸馏出来，剩余浓缩液即为成品。具备较高的单取代物的催化生成效率，避免了大量的二取代苯乙烯化苯酚的产生，且利用该复合催化剂，可以最大程度降低其他副产物的产生，且产品单取代苯乙烯化苯酚含量达到70％以上。
Description
技术领域
本发明涉及单取代苯乙烯化苯酚合成技术领域，具体为单取代苯乙烯化苯酚的合成方法。
背景技术
单取代苯乙烯化苯酚简称MSP.属于涂料助剂类它有降低环氧涂料的粘度，提高树脂固化速度，环氧地坪的附着力柔韧性，耐磨性都有很大的改善。
乙烯化苯酚防老剂SP作为橡胶防老剂在橡胶行业广泛使用，而防老剂SP的分子结构是以二取代为主，即一个苯酚分子结合两个苯乙烯分子，我们该发明是通过改变催化剂品种和改变工艺条件得到的以一个苯酚结合一个苯乙烯为主的苯乙烯化苯酚产品，主要用于环氧地坪行业做固化剂使用。
我们通过反复实验，优选新型催化剂，改变工艺条件，产品中单取苯乙烯化苯酚达到了70％以上，完全达到进口产品标准，传统的催化剂催化快导致在二取苯乙烯化苯酚的产生有利，选择一种合适的催化剂能减少产生二取代是关键。
发明内容
本发明提供的发明目的在于提供单取代苯乙烯化苯酚的合成方法。通过本发明单取代苯乙烯化苯酚的合成方法该单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，具备较高的单取代物的催化生成效率，避免了大量的二取代苯乙烯化苯酚的产生，且利用该复合催化剂，可以最大程度降低其他副产物的产生，降低提纯的难度的同时，避免花费大量的资金用于副产物的处理，且产品单取代苯乙烯化苯酚含量达到70％以上。
为了实现上述效果，本发明提供如下技术方案：单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，包括以下步骤：
S1、首先进行原料检测，算出各物料配比，按计算结果进行备料。
S2、先将苯酚投入反应釜，在加入备好的催化剂。
S3、滴加苯乙烯，通过蒸汽和循环水控制反应釜内温度在80-120℃之间，控制反应速度。
S4、苯乙烯滴加完成后，120℃保温1小时，确保反应完全。
S5、加入反应终止剂。
S6、对粗品抽真空提纯，将未反应的原料和副产物蒸馏出来，剩余浓缩液即为成品。
进一步的，根据S1中的操作步骤，所述原料包含苯乙烯与苯酚，所述苯乙烯与苯酚的比例为(1-5)：1。
进一步的，根据S2中的操作步骤，所述催化剂种类为亚磷酸与硫酸氢钠混合物催化剂，催化剂与苯酚的比例为(0.1-1)：100。
进一步的，根据S3中的操作步骤，所述反应时间为1-5小时。
进一步的，根据S5中的操作步骤，所述反应终止剂为巯基乙醇、二乙基氢化钠或水合肼中的一种或多种按照任意比例混合制得。
进一步的，根据S5中的操作步骤，所述加入反应终止剂，需要对反应釜进行降温冷却。
进一步的，根据S6中的操作步骤，
S601、准备蒸馏设备：确保使用适当的蒸馏设备，玻璃反应釜、冷凝器、温度控制装置和收集瓶，确保设备干净、干燥，并符合安全操作标准。
S602、装载混合物：将含有单取代苯乙烯化苯酚、二取代苯乙烯化苯酚、三取代苯乙烯化苯酚与其他杂质的混合物装载到蒸馏设备的反应釜中，确保混合物的量适合蒸馏操作，不要超过设备容量的建议限制。
S603、加热混合物：分三个阶段进行加热，控制加热速率，避免过快或过慢，
S604、冷凝和收集：通过冷凝器冷却蒸汽，将蒸馏产物冷凝成液体，并收集于适当的容器中，根据每个化合物的沸点差异，它们将以不同的顺序蒸发和冷凝。
进一步的，根据S5中的操作步骤，所述加热混合物三个阶段分别为加热阶段A、加热阶段B与加热阶段C，所述加热阶段A加热温度为120-140摄氏度，加热时间控制在5-10分钟，所述加热阶段B加热温度为150-170摄氏度，加热时间控制在20-30分钟，所述加热阶段C加热温度为180-220摄氏度，加热时间控制在120分钟。以上，此阶段获取待浓缩液。
进一步的，根据S6中的操作步骤，
S6041、待浓缩液处理：首先，将待浓缩液从反应器中取出并进行预处理，可以通过过滤或离心等方法将固体催化剂或杂质颗粒去除。
S6042、冷却：将待浓缩液转移至适当的容器中，并开始冷却过程，可以使用冷却浴或冷却设备来降低待浓缩液的温度。
S604、搅拌：在冷却过程中，搅拌反应液以促进产物的均匀浓缩，搅拌速度应适中，以避免产生过多的固体悬浮物。
S6044、浓缩：随着温度的降低，产物会逐渐浓缩出来，可以观察到溶液变浑浊，并逐渐出现固体杂质沉淀。
S6045、过滤：一旦浓缩完成，将反应混合物进行过滤以分离固体产物杂质，可以使用滤纸或玻璃纤维过滤器过滤介质进行过滤操作。
本发明提供了单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，具备以下有益效果：该单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，具备较高的单取代物的催化生成效率，避免了大量的二取代苯乙烯化苯酚的产生，且利用该复合催化剂，可以最大程度降低其他副产物的产生，降低提纯的难度的同时，避免花费大量的资金用于副产物的处理，且产品单取代苯乙烯化苯酚含量达到70％以上。
附图说明
图1为本发明单取代苯乙烯化苯酚的合成方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：本发明提供一种技术方案：请参阅图1，单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，包括以下步骤：
S1、首先进行原料检测，算出各物料配比，按计算结果进行备料。
S2、先将苯酚投入反应釜，在加入备好的催化剂。
S3、滴加苯乙烯，通过蒸汽和循环水控制反应釜内温度在80-120℃之间，控制反应速度。
S4、苯乙烯滴加完成后，120℃保温1小时，确保反应完全。
S5、加入反应终止剂。
S6、对粗品抽真空提纯，将未反应的原料和副产物蒸馏出来，剩余浓缩液即为成品。
具体的，根据S1中的操作步骤，原料包含苯乙烯与苯酚，苯乙烯与苯酚的比例为(1-5)：1。
具体的，根据S2中的操作步骤，催化剂种类为亚磷酸与硫酸氢钠混合物催化剂，催化剂与苯酚的比例为(0.1-1)：100。
具体的，根据S3中的操作步骤，反应时间为1-5小时。
具体的，根据S5中的操作步骤，反应终止剂为巯基乙醇、二乙基氢化钠或水合肼中的一种或多种按照任意比例混合制得。
具体的，根据S5中的操作步骤，加入反应终止剂，需要对反应釜进行降温冷却。
具体的，根据S6中的操作步骤，
S601、准备蒸馏设备：确保使用适当的蒸馏设备，玻璃反应釜、冷凝器、温度控制装置和收集瓶，确保设备干净、干燥，并符合安全操作标准。
S602、装载混合物：将含有单取代苯乙烯化苯酚、二取代苯乙烯化苯酚、三取代苯乙烯化苯酚与其他杂质的混合物装载到蒸馏设备的反应釜中，确保混合物的量适合蒸馏操作，不要超过设备容量的建议限制。
S603、加热混合物：分三个阶段进行加热，控制加热速率，避免过快或过慢，
S604、冷凝和收集：通过冷凝器冷却蒸汽，将蒸馏产物冷凝成液体，并收集于适当的容器中，根据每个化合物的沸点差异，它们将以不同的顺序蒸发和冷凝。
具体的，根据S5中的操作步骤，加热混合物三个阶段分别为加热阶段A、加热阶段B与加热阶段C，加热阶段A加热温度为120-140摄氏度，加热时间控制在5-10分钟，加热阶段B加热温度为150-170摄氏度，加热时间控制在20-30分钟，加热阶段C加热温度为180-220摄氏度，加热时间控制在120分钟。以上，此阶段获取待浓缩液。
具体的，根据S6中的操作步骤，
S6041、待浓缩液处理：首先，将待浓缩液从反应器中取出并进行预处理，可以通过过滤或离心等方法将固体催化剂或杂质颗粒去除。
S6042、冷却：将待浓缩液转移至适当的容器中，并开始冷却过程，可以使用冷却浴或冷却设备来降低待浓缩液的温度。
S604、搅拌：在冷却过程中，搅拌反应液以促进产物的均匀浓缩，搅拌速度应适中，以避免产生过多的固体悬浮物。
S6044、浓缩：随着温度的降低，产物会逐渐浓缩出来，可以观察到溶液变浑浊，并逐渐出现固体杂质沉淀。
S6045、过滤：一旦浓缩完成，将反应混合物进行过滤以分离固体产物杂质，可以使用滤纸或玻璃纤维过滤器过滤介质进行过滤操作。
为了进一步说明本发明的有益效果，选取市面上的催化剂与本发明制得的催化剂进行对比，针对催化效率、合成纯度、杂质含量、杂质种类为指标作对比，得到数据详见表1：实施例方法进行检测分析，并与现有技术对照，得出表1数据：
表1：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 现有技术 | |
| 催化效率 | 较高 | 较高 | 较高 | 一般 |
| 合成纯度 | 72.32％ | 70.36％ | 71.42％ | 59.82％ |
| 杂质含量 | 较少 | 较少 | 较少 | 较多 |
| 杂质种类 | 较少 | 较少 | 较少 | 较多 |
为了进一步说明本发明的有益效果，选取市面上的催化剂与本发明制得的催化剂进行对比，上述催化剂均是在苯酚和苯乙烯1：1.2的投料比时测得，以前后间隔1小时结果差异不超过1％为反应达到平衡终点的数据为准，数据使用SP-7890Plus气相色谱仪测量得出，获得表2数据。
表2：
由上述实验数据得出，该单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，具备较高的单取代物的催化生成效率，避免了大量的二取代苯乙烯化苯酚的产生，且利用该复合催化剂，可以最大程度降低其他副产物的产生，降低提纯的难度的同时，避免花费大量的资金用于副产物的处理，且产品单取代苯乙烯化苯酚含量达到70％以上。
本发明提供了单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，包括以下步骤：
S1、首先进行原料检测，算出各物料配比，按计算结果进行备料，料包含苯乙烯与苯酚，苯乙烯与苯酚的比例为(1-5)：1，S2、先将苯酚投入反应釜，在加入备好的催化剂，催化剂种类为亚磷酸与硫酸氢钠混合物催化剂，催化剂与苯酚的比例为(0.1-1)：100，S3、滴加苯乙烯，通过蒸汽和循环水控制反应釜内温度在80-120℃之间，控制反应速度，反应时间为1-5小时，S4、苯乙烯滴加完成后，120℃保温1小时，确保反应完全，S5、加入反应终止剂，反应终止剂为巯基乙醇、二乙基氢化钠或水合肼中的一种或多种按照任意比例混合制得，终止剂(terminator)即是能与引发剂或增长链或催化剂迅速起反应，而有效地破坏活性，使聚合反应停止的物质。终止剂的作用一是控制反应程度，适时终止反应，保证产品性能；二是破坏引发剂或催化剂活性，既可使聚合反应停止，又能避免后处理和储存过程中胶黏剂性能发生变化，加入反应终止剂，需要对反应釜进行降温冷却，S6、对粗品抽真空提纯，将未反应的原料和副产物蒸馏出来，剩余浓缩液即为成品，S601、准备蒸馏设备：确保使用适当的蒸馏设备，玻璃反应釜、冷凝器、温度控制装置和收集瓶，确保设备干净、干燥，并符合安全操作标准，S602、装载混合物：将含有单取代苯乙烯化苯酚、二取代苯乙烯化苯酚、三取代苯乙烯化苯酚与其他杂质的混合物装载到蒸馏设备的反应釜中，确保混合物的量适合蒸馏操作，不要超过设备容量的建议限制，S603、加热混合物：分三个阶段进行加热，控制加热速率，避免过快或过慢，S604、冷凝和收集：通过冷凝器冷却蒸汽，将蒸馏产物冷凝成液体，并收集于适当的容器中，根据每个化合物的沸点差异，它们将以不同的顺序蒸发和冷凝，加热混合物三个阶段分别为加热阶段A、加热阶段B与加热阶段C，加热阶段A加热温度为120-140摄氏度，加热时间控制在5-10分钟，加热阶段B加热温度为150-170摄氏度，加热时间控制在20-30分钟，加热阶段C加热温度为180-220摄氏度，加热时间控制在120分钟。以上，此阶段获取待浓缩液，S6041、待浓缩液处理：首先，将待浓缩液从反应器中取出并进行预处理，可以通过过滤或离心等方法将固体催化剂或杂质颗粒去除，S6042、冷却：将待浓缩液转移至适当的容器中，并开始冷却过程，可以使用冷却浴或冷却设备来降低待浓缩液的温度，S604、搅拌：在冷却过程中，搅拌反应液以促进产物的均匀浓缩，搅拌速度应适中，以避免产生过多的固体悬浮物，S6044、浓缩：随着温度的降低，产物会逐渐浓缩出来，可以观察到溶液变浑浊，并逐渐出现固体杂质沉淀，S6045、过滤：一旦浓缩完成，将反应混合物进行过滤以分离固体产物杂质，可以使用滤纸或玻璃纤维过滤器过滤介质进行过滤操作。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先进行原料检测，算出各物料配比，按计算结果进行备料；
S2、先将苯酚投入反应釜，在加入备好的催化剂；
S3、滴加苯乙烯，通过蒸汽和循环水控制反应釜内温度在80-120℃之间，控制反应速度；
S4、苯乙烯滴加完成后，120℃保温1小时，确保反应完全；
S5、加入反应终止剂；
S6、对粗品抽真空提纯，将未反应的原料和副产物蒸馏出来，剩余浓缩液即为成品。
2.根据权利要求1所述的单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S1中的操作步骤，所述原料包含苯乙烯与苯酚，所述苯乙烯与苯酚的比例为(1-5)：1。
3.根据权利要求1所述的单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S2中的操作步骤，所述催化剂种类为亚磷酸与硫酸氢钠混合物催化剂，催化剂与苯酚的比例为(0.1-1)：100。
4.根据权利要求1所述的单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S3中的操作步骤，所述反应时间为1-5小时。
5.根据权利要求1所述的单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S5中的操作步骤，所述反应终止剂为巯基乙醇、二乙基氢化钠或水合肼中的一种或多种按照任意比例混合制得。
6.根据权利要求1所述的单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S5中的操作步骤，所述加入反应终止剂，需要对反应釜进行降温冷却。
7.根据权利要求1所述的单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S6中的操作步骤，
S601、准备蒸馏设备：确保使用适当的蒸馏设备，玻璃反应釜、冷凝器、温度控制装置和收集瓶，确保设备干净、干燥，并符合安全操作标准；
S602、装载混合物：将含有单取代苯乙烯化苯酚、二取代苯乙烯化苯酚、三取代苯乙烯化苯酚与其他杂质的混合物装载到蒸馏设备的反应釜中，确保混合物的量适合蒸馏操作，不要超过设备容量的建议限制；
S603、加热混合物：分三个阶段进行加热，控制加热速率，避免过快或过慢，
S604、冷凝和收集：通过冷凝器冷却蒸汽，将蒸馏产物冷凝成液体，并收集于适当的容器中，根据每个化合物的沸点差异，它们将以不同的顺序蒸发和冷凝。
8.根据权利要求1所述的单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S5中的操作步骤，所述加热混合物三个阶段分别为加热阶段A、加热阶段B与加热阶段C，所述加热阶段A加热温度为120-140摄氏度，加热时间控制在5-10分钟，所述加热阶段B加热温度为150-170摄氏度，加热时间控制在20-30分钟，所述加热阶段C加热温度为180-220摄氏度，加热时间控制在120分钟。以上，此阶段获取待浓缩液。
9.根据权利要求1所述的单取代苯乙烯化苯酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S6中的操作步骤，
S6041、待浓缩液处理：首先，将待浓缩液从反应器中取出并进行预处理，可以通过过滤或离心等方法将固体催化剂或杂质颗粒去除；
S6042、冷却：将待浓缩液转移至适当的容器中，并开始冷却过程，可以使用冷却浴或冷却设备来降低待浓缩液的温度；
S604、搅拌：在冷却过程中，搅拌反应液以促进产物的均匀浓缩，搅拌速度应适中，以避免产生过多的固体悬浮物；
S6044、浓缩：随着温度的降低，产物会逐渐浓缩出来，可以观察到溶液变浑浊，并逐渐出现固体杂质沉淀；
S6045、过滤：一旦浓缩完成，将反应混合物进行过滤以分离固体产物杂质，可以使用滤纸或玻璃纤维过滤器过滤介质进行过滤操作。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311405102.7A CN117623871A (zh) | 2023-10-27 | 2023-10-27 | 单取代苯乙烯化苯酚的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311405102.7A CN117623871A (zh) | 2023-10-27 | 2023-10-27 | 单取代苯乙烯化苯酚的合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117623871A true CN117623871A (zh) | 2024-03-01 |
Family
ID=90020676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311405102.7A Pending CN117623871A (zh) | 2023-10-27 | 2023-10-27 | 单取代苯乙烯化苯酚的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117623871A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110070081A (ko) * | 2009-12-18 | 2011-06-24 | 금호석유화학 주식회사 | 스티렌네이티드 페놀의 제조방법 |
| CN102267876A (zh) * | 2011-06-20 | 2011-12-07 | 常州大学 | 苯乙烯化受阻酚或苯乙烯化酚类抗氧剂产品的制备方法 |
| CN106631704A (zh) * | 2016-08-22 | 2017-05-10 | 江苏飞亚化学工业有限责任公司 | 苯乙烯化苯酚的制备方法 |
| CN108752169A (zh) * | 2018-07-18 | 2018-11-06 | 徐州工业职业技术学院 | 一种Nafion树脂催化合成防老剂SP的方法 |
-
2023
- 2023-10-27 CN CN202311405102.7A patent/CN117623871A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110070081A (ko) * | 2009-12-18 | 2011-06-24 | 금호석유화학 주식회사 | 스티렌네이티드 페놀의 제조방법 |
| CN102267876A (zh) * | 2011-06-20 | 2011-12-07 | 常州大学 | 苯乙烯化受阻酚或苯乙烯化酚类抗氧剂产品的制备方法 |
| CN106631704A (zh) * | 2016-08-22 | 2017-05-10 | 江苏飞亚化学工业有限责任公司 | 苯乙烯化苯酚的制备方法 |
| CN108752169A (zh) * | 2018-07-18 | 2018-11-06 | 徐州工业职业技术学院 | 一种Nafion树脂催化合成防老剂SP的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105016554B (zh) | 一种兰炭废水处理工艺方法 | |
| JP2020524140A (ja) | 甘味料アルロースを製造する方法 | |
| CN111138347B (zh) | 一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化方法和装置 | |
| CN117623871A (zh) | 单取代苯乙烯化苯酚的合成方法 | |
| TWI801674B (zh) | 異丙醇的製造方法 | |
| CN107033351B (zh) | 一种超低粘二甲基硅油的制备工艺 | |
| CN111205297A (zh) | 一种福比他韦rrrr型对映异构体的制备方法 | |
| CN114349636B (zh) | 一种乙烯两步法制甲基丙烯酸甲酯产物体系分离精制的方法 | |
| CN215756535U (zh) | 一种从废水中回收dmac的精馏系统 | |
| CN1219599C (zh) | 一种制备用于ptmeg聚合的催化剂的方法 | |
| CN110372743B (zh) | 一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法 | |
| KR20180014056A (ko) | 유기산의 암모늄 염을 함유하는 혼합물로부터의 유기산의 분리 | |
| CN114315546B (zh) | 含水、丙二醇甲醚、环戊酮的废电子溶剂处理方法 | |
| CN117682946B (zh) | 一种高纯度mtbe的连续回收工艺及装置 | |
| CN112209903A (zh) | 一种环氧丙烷的纯化方法 | |
| CN112875730B (zh) | 一种核纯氟化锂的提纯方法 | |
| WO2022213890A1 (zh) | 有机硅线性体生产工艺 | |
| CN116514740B (zh) | 一种由轮胎热解油制备柠檬烯环氧化物及回收对伞花烃的方法 | |
| CN113979849B (zh) | 一种2-乙基蒽醌脱硫、脱氯的提纯工艺 | |
| CN217947874U (zh) | 一种dmac废水多效精馏装置 | |
| CN116986995A (zh) | 一种从己二腈加氢合成己二胺的产物中分离提纯1,2-环己二胺的方法 | |
| CN114292191A (zh) | 一种含氟甲基丙烯酸单体的制备方法 | |
| CN117700296A (zh) | 一种白球原料中无效杂质的去除方法 | |
| CN116903436A (zh) | 一步法合成六氟丁二烯的方法 | |
| CN102786410A (zh) | 一种乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反应液处理方法及其装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |