CN110330640B - 一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法 - Google Patents

一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110330640B
CN110330640B CN201910634052.7A CN201910634052A CN110330640B CN 110330640 B CN110330640 B CN 110330640B CN 201910634052 A CN201910634052 A CN 201910634052A CN 110330640 B CN110330640 B CN 110330640B
Authority
CN
China
Prior art keywords
molecular weight
high molecular
terminated polyether
polyether
weight alkyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910634052.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110330640A (zh
Inventor
石正阳
秦承群
鞠昌迅
刘斌
李旭峰
陆国太
殷玲
黎源
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wanhua Chemical Group Co Ltd
Original Assignee
Wanhua Chemical Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wanhua Chemical Group Co Ltd filed Critical Wanhua Chemical Group Co Ltd
Priority to CN201910634052.7A priority Critical patent/CN110330640B/zh
Publication of CN110330640A publication Critical patent/CN110330640A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110330640B publication Critical patent/CN110330640B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/30—Post-polymerisation treatment, e.g. recovery, purification, drying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/32—Polymers modified by chemical after-treatment
    • C08G65/329—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds
    • C08G65/337—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing other elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/34—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives
    • C08G65/46—Post-polymerisation treatment, e.g. recovery, purification, drying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/34—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives
    • C08G65/48—Polymers modified by chemical after-treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Polyethers (AREA)

Abstract

本发明提供一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，包括：(1)、向装有高分子量烃基封端聚醚粗产品的精制釜中加入水和酸进行中和，然后加入吸附剂进行吸附；(2)、加入共沸剂，共沸脱水结晶；(3)、脱水完成后过滤，将滤液减压蒸馏脱除共沸剂制得精制聚醚多元醇。所述高分子量烃基封端聚醚粗产品为利用Williamson合成法制得，重均分子量为2000～100000，其中通常含有卤化盐按金属离子量计为2000‑10000mg/kg。本发明所选共沸剂可以增加体系中卤化盐的结晶介稳区宽度，降低结晶难度，有效地解决了高分子量烃基封端聚醚的除盐问题，实现体系盐残留量不超过5ppm，同时解决过滤速度慢的问题。

Description

一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法
技术领域
本发明涉及一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，属于聚醚多元醇技术领域。
背景技术
烃基封端聚醚是指聚醚端羟基上的氢被烃基取代所得的聚醚。由于其特殊的结构特征，不仅保持了聚醚所有的常规性能，而且在耐热、耐酸碱性、抗氧化能力等方面显著增强，使其拥有较广的应用领域。Williamson合成法是卤代烃与醇钠(醇钾)在无水条件下反应生成醚的反应，是合成烃基封端聚醚的最常用方法之一，也是目前工业上采用的主要方法。
使用Williamson合成法合成烃基封端聚醚，体系会生成大量的卤化盐。对于高分子量封端聚醚(Mw>5000)，因聚醚链长、粘度大等原因，使用传统聚醚精制方法在脱水结晶过程中卤化盐结晶颗粒小、结晶不完全，导致过滤速度慢、卤化盐残留量高。
目前还没有关于高分子量烃基封端聚醚的精制方法的报道。
发明内容
为实现高分子量烃基封端聚醚的除盐，本发明提供一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，能够有效除去高分子量烃基封端聚醚中的卤化盐，实现卤化盐残留量在5ppm以下。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，包括以下步骤：
(1)、向装有高分子量烃基封端聚醚粗产品的精制釜中加入水和酸进行中和，然后加入吸附剂进行吸附；
(2)、加入共沸剂，共沸脱水结晶；
(3)、脱水完成后过滤，将滤液减压蒸馏脱除共沸剂制得精制聚醚多元醇；
其中，所述高分子量烃基封端聚醚粗产品为利用Williamson合成法制得的高分子量烃基封端聚醚，其中通常含有卤化盐按金属离子量计为2000-10000mg/kg。
所述精制方法中，步骤(1)中，高分子量烃基封端聚醚的重均分子量为2000～100000，优选8000～50000；烃基选自烷烃基、烯烃基、炔烃基和芳香烃基，优选碳数小于等于4的烷烃基、烯烃基、炔烃基。
所述精制方法中，步骤(1)中，中和条件为：中和温度为30～100℃，中和时间为10～100min；优选中和温度为40～90℃，中和时间为30～60min。
所述精制方法中，优选地，步骤(1)中，酸为无机酸和有机酸，例如：磷酸、盐酸、草酸、乙酸，优选磷酸；酸的用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的0.02～0.3wt％，优选0.05～0.15wt％。
所述精制方法中，步骤(1)中，水的用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的0.5～10wt％，优选3～5wt％。
所述述精制方法，步骤(1)中，吸附条件为：吸附温度为50～130℃，吸附时间为20～150min；优选吸附温度为80～110℃，吸附时间为50～70min。
所述精制方法中，步骤(1)中，吸附剂为硅酸镁、硅酸铝中的一种或两种，优选硅酸镁；吸附剂用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的0.1～4wt％，优选0.5～2.5wt％。
所述精制方法中，步骤(2)中，共沸剂需要符合以下条件：与水存在相互作用，可以增大体系中卤化盐结晶介稳区宽度，与水不相溶且密度小于水；共沸剂选自酯类化合物、醚类化合物，优选乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸正戊酯、乙酸苯酯、甲酸正丁酯、甲酸正戊酯、乙基正丙基醚、二异丁基醚、二异戊基醚、苯甲醚、苯乙醚、甲基四氢呋喃、乙基四氢呋喃，更优选甲基四氢呋喃；共沸剂用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的10～40wt％，优选15～25wt％。
所述精制方法中，步骤(2)中，共沸脱水条件为：操作压力为100～500kPa，温度40～90℃；优选条件为：操作压力150～300kPa，温度50～70℃。控制水残留量不超过初始高分子量烃基封端聚醚粗产品的0.2wt％，优选不超过0.05wt％，脱水完成。
所述精制方法中，步骤(2)中，共沸剂可以经分相器循环至精制釜，脱出的水进入水相收集槽。
所述精制方法中，步骤(3)中，脱水完成后加入占初始聚醚粗产品质量0.1～1wt％、优选0.2～0.5wt％的硅藻土助滤剂过滤除去卤化盐和吸附剂。
所述精制方法中，步骤(3)中，优选地，减压蒸馏条件为：操作压力为2～100kPa，温度70-110℃；更优选条件为：操作压力5～50kPa，温度80-100℃。控制共沸剂残留量为初始高分子量烃基封端聚醚粗产品的0～0.2wt％，优选0～0.01wt％。
本发明的方法中，所述压力是指绝压。
本方法有益效果如下：
(1)、所选共沸剂可以增加高分子量烃基封端聚醚体系卤化盐的结晶介稳区宽度，降低结晶难度，解决高分子量封端聚醚的除盐问题，实现体系卤化盐残留量5ppm以下；
(2)、过滤前共沸剂存于体系可以降低体系粘度，增加了过滤速度；
(3)、共沸剂、水均可回收重复利用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
聚醚体系中卤化盐含量以金属离子含量计，测试方法参考《聚醚多元醇中钾离子的快速测定方法》，可使用火焰光度计进行测试。
实施例1
高分子量甲基封端聚醚a的合成：将聚醚A(2官，Mw 8000)2500g加入到5L反应釜中，氮气置换3次，加入50.1g 50wt％氢氧化钠水溶液，升温至110℃真空脱水2h，降温至75℃通入33.2g氯甲烷，恒温75℃反应3h，脱除未反应的氯甲烷制得分子量约8000的甲基封端聚醚a粗产品。体系中氯化钠含量以钠含量计约5750 mg/kg。
将1300g高分子量甲基封端聚醚a粗产品加入到3L精制釜中，加入1.95g磷酸、65g水，升温至40℃搅拌中和60min，加入6.5g硅酸镁吸附剂升温至80℃搅拌吸附70min，加入250g甲基四氢呋喃，降温至50℃，控制压力150KPa脱水，脱出的共沸剂与水经冷凝进入分相器，甲基四氢呋喃循环至精制釜，水进入水相收集槽，脱水至水分含量0.03wt％，加入6.5g硅藻土助滤剂进行过滤，过滤速度最大为83g/min，过滤完成后将物料投入另一反应釜中，控制压力50KPa、温度100℃脱除甲基四氢呋喃后制得精制的高分子量甲基封端聚醚a。产品指标见表1。
对比例1
采用聚醚精制常规方法对高分子量甲基封端聚醚a粗产品进行精制。将1000g高分子量甲基封端聚醚a粗产品加入到3L精制釜中，加入1.5g磷酸、50g水，升温至40℃搅拌中和1h，加入5g硅酸镁吸附剂升温至80℃搅拌吸附70min，减压脱水至水分含量0.03wt％，加入5g硅藻土助滤剂进行过滤，过滤速度最大为22g/min，制得精制的高分子量甲基封端聚醚a’。产品指标见表1。
表1精制高分子量甲基封端聚醚a、a’样品指标
样品名 外观 Na+含量mg/kg
a 澄清 2.3
a’ 轻微浑浊 203
实施例2
高分子量乙基封端聚醚b的合成：将聚醚B(2官，Mw 12000)3000g加入到5L反应釜中，氮气置换3次，加入118.3g 30wt％甲醇钾的甲醇溶液，升温至110℃真空脱甲醇2h，降温至75℃通入56.1g溴乙烷，恒温75℃反应3h，脱除未反应的溴乙烷制得分子量约12000乙基封端聚醚b粗产品。体系中钾离子含量为8220 mg/kg。
将1000g高分子量乙基封端聚醚b粗产品加入到3L精制釜中，加入1.05g盐酸、45g水，升温至70℃搅拌中和30min，加入15.5g硅酸铝吸附剂升温至100℃搅拌吸附50min，加入225g甲基四氢呋喃，降温至65℃，控制压力200KPa脱水，脱出的共沸剂与水经冷凝进入分相器，甲基四氢呋喃循环至精制釜，水进入水相收集槽，脱水至水分含量0.02wt％，加入4.0g硅藻土助滤剂进行过滤，过滤速度最大为59g/min，过滤完成后将物料投入另一反应釜中，控制压力25KPa、温度95℃脱除甲基四氢呋喃后制得精制的高分子量乙基封端聚醚b。产品指标见表2。
对比例2
采用聚醚精制常规方法对高分子量乙基封端聚醚b粗产品进行精制。将1000g高分子量乙基封端聚醚b粗产品加入到3L精制釜中，加入1.05g盐酸、45g水，升温至70℃搅拌中和30min，加入15.5g硅酸铝吸附剂升温至100℃搅拌吸附50min，减压脱水至水分含量0.02wt％，加入4.0g硅藻土助滤剂进行过滤，过滤速度最大为17g/min，制得精制的高分子量乙基封端聚醚b’。产品指标见表2。
表2精制高分子量乙基封端聚醚b、b’样品指标
外观 K<sup>+</sup>含量mg/kg
b 澄清 3.1
b’ 浑浊 337
实施例3
高分子量烯丙基封端聚醚c的合成：
将聚醚C(3官，Mw 20000)3000g加入到5L反应釜中，氮气置换3次，加入36g 50wt％氢氧化钠水溶液，升温110℃真空脱水2h，降温75℃通入34.5g烯丙基氯，恒温75℃反应3h，脱除未反应的氯丁烷制得分子量约20000的烯丙基封端聚醚c粗产品。体系中钠离子含量为2550mg/kg。
将1000g高分子量烯丙基封端聚醚c粗产品加入到3L精制釜中，加入0.75g磷酸、37g水，升温至85℃搅拌中和40min，加入17g硅酸铝吸附剂升温至105℃搅拌吸附60min，加入175g甲基四氢呋喃，降温至65℃，控制压力230KPa脱水，脱出的共沸剂与水经冷凝进入分相器，甲基四氢呋喃循环至精制釜，水进入水相收集槽，脱水至水分含量0.05wt％，加入3.5g硅藻土助滤剂进行过滤，过滤速度最大为56g/min，过滤完成后将物料投入另一反应釜中，控制压力15KPa、温度80℃脱除甲基四氢呋喃后制得精制的高分子量烯丙基封端聚醚c。产品指标见表3。
对比例3
采用聚醚精制常规方法对高分子量烯丙基封端聚醚c粗产品进行精制。将1000g高分子量烯丙基封端聚醚c粗产品加入到3L精制釜中，加入0.75g磷酸、37g水，升温至85℃搅拌中和40min，加入17g硅酸铝吸附剂升温至105℃搅拌吸附60min，减压脱水至水分含量0.05wt％，加入3.5g硅藻土助滤剂进行过滤，过滤速度最大为14g/min，制得精制的高分子量烯丙基封端聚醚c’。产品指标见表3。
表3精制高分子量烯丙基封端聚醚c、c’样品指标
外观 Na+含量mg/kg
c 澄清 4.8
c’ 浑浊 513
实施例4
高分子量甲基封端聚醚d的合成：
将聚醚D(4官，Mw 50000)3000g加入到5L反应釜中，氮气置换3次，加入20.5g50wt％氢氧化钠水溶液，升温至110℃真空脱水2h，降温至75℃通入13.2g氯甲烷，恒温75℃反应3h，脱除未反应的氯甲烷制得分子量约50000的甲基封端聚醚d粗产品。体系中钠离子含量为2012 mg/kg。
将1000g高分子量甲基封端聚醚d粗产品加入到3L精制釜中，加入0.5g磷酸、30g水，升温至90℃搅拌中和40min，加入25g硅酸镁吸附剂升温至110℃搅拌吸附60min，加入150g甲基四氢呋喃，降温至70℃，控制压力300KPa脱水，脱出的共沸剂与水经冷凝进入分相器，甲基四氢呋喃循环至精制釜，水进入水相收集槽，脱水至水分含量0.04wt％，加入2.0g硅藻土助滤剂进行过滤,过滤速度最大为53g/min，过滤完成后将物料投入另一反应釜中，控制压力5KPa、温度80℃脱除甲基四氢呋喃后制得精制的高分子量甲基封端聚醚d。产品指标见表4。
对比例4采用聚醚精制常规方法对高分子量甲基封端聚醚d粗产品进行精制。将1000g高分子量甲基封端聚醚d粗产品加入到3L精制釜中，加入0.5g磷酸、30g水，升温至90℃搅拌中和40min，加入25g硅酸镁吸附剂升温至110℃搅拌吸附60min，减压脱水至水分含量0.04wt％，加入2.0g硅藻土助滤剂进行过滤,过滤速度最大为10g/min.制得精制的高分子量甲基封端聚醚d’。产品指标见表4。
表4精制高分子量甲基封端聚醚d、d’样品指标
外观 Na+含量mg/kg
d 澄清 4.5
d’ 浑浊 623
实施例5
高分子量炔丙基封端聚醚e的合成：
将聚醚E(2官，Mw 18000)3150g加入到5L反应釜中，氮气置换3次，加入28.3g50wt％氢氧化钠水溶液，升温至110℃真空脱水2h，降温至75℃通入42.5g 3-溴丙炔，恒温75℃反应3h，脱除未反应的3-溴丙炔制得分子量约18000的炔丙基封端聚醚e粗产品。体系中钠离子含量为2580 mg/kg。
将1000g高分子量炔丙基封端聚醚e粗产品加入到3L精制釜中，加入1.5g磷酸、50g水，升温至90℃搅拌中和40min，加入25g硅酸镁吸附剂升温至110℃搅拌吸附60min，加入150g二异丁基醚，降温至70℃，控制压力150KPa脱水，脱出的共沸剂与水经冷凝进入分相器，二异丁基醚循环至精制釜，水进入水相收集槽，脱水至水分含量0.04wt％，加入5g硅藻土助滤剂进行过滤，过滤速度最大为72g/min，过滤完成后将物料投入另一反应釜中，控制压力5KPa、温度100℃脱除二异丁基醚后制得精制的高分子量炔丙基封端聚醚e。产品指标见表5。
对比例5
采用聚醚精制常规方法对高分子量炔丙基封端聚醚e粗产品进行精制。将1000g高分子量炔丙基封端聚醚e粗产品加入到3L精制釜中，加入1.5g磷酸、50g水，升温至90℃搅拌中和40min，加入25g硅酸镁吸附剂升温至110℃搅拌吸附60min，减压脱水至水分含量0.04wt％，加入5g硅藻土助滤剂进行过滤,过滤速度最大为15g/min.制得精制的高分子量炔丙基封端聚醚e’。产品指标见表5。
表5精制高分子量炔丙基封端聚醚e、e’样品指标
外观 Na+含量mg/kg
e 澄清 2.7
e’ 浑浊 423

Claims (17)

1.一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，包括以下步骤：
(1)、向装有高分子量烃基封端聚醚粗产品的精制釜中加入水和酸进行中和，然后加入吸附剂进行吸附；所述高分子量烃基封端聚醚为利用Williamson合成法制得的高分子量烃基封端聚醚，重均分子量为2000～100000；
(2)、加入共沸剂，共沸脱水结晶；
共沸剂为乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸正戊酯、乙酸苯酯、甲酸正丁酯、甲酸正戊酯、乙基正丙基醚、二异丁基醚、二异戊基醚、苯甲醚、苯乙醚、甲基四氢呋喃、乙基四氢呋喃中的一种或多种；共沸剂用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的10～40wt％；共沸脱水条件为：操作压力为100～500kPa，温度40～90℃；
(3)、脱水完成后过滤，将滤液脱除共沸剂制得精制聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，所述高分子量烃基封端聚醚粗产品中含有的卤化盐按金属离子量计为2000～10000mg/kg。
3.根据权利要求1所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，所述高分子量烃基封端聚醚重均分子量为8000～50000。
4.根据权利要求1所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，步骤(1)中所述的酸选自磷酸、盐酸、草酸、乙酸中的一种或多种；酸的用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的0.02～0.3wt％。
5.根据权利要求4所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，步骤(1)中所述的酸为磷酸；酸的用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的0.05～0.15wt％。
6.根据权利要求1所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，步骤(1)中水用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的0.5～10wt％。
7.根据权利要求6所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，步骤(1)中水用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的3～5wt％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，步骤(1)中中和条件为：中和温度30～100℃，中和时间10～100min。
9.根据权利要求8所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，步骤(1)中中和条件为：中和温度40～90℃，中和时间30～60min。
10.根据权利要求1所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，步骤(1)中吸附剂为硅酸镁和/或硅酸铝；吸附剂用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的0.1～4wt％。
11.根据权利要求10所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，步骤(1)中吸附剂为硅酸镁；吸附剂用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的0.5～2.5wt％。
12.根据权利要求1、10-11任一项所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，步骤(1)中吸附条件为：吸附温度50～130℃，吸附时间20～150min。
13.根据权利要求12所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，步骤(1)中吸附条件为：吸附温度80～110℃，吸附时间50～70min。
14.根据权利要求1所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，步骤(2)中共沸剂为甲基四氢呋喃；共沸剂用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的15～25wt％。
15.根据权利要求1所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，步骤(2)中共沸脱水条件为：操作压力为150～300kPa，温度50～70℃。
16.根据权利要求1所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，步骤(3)中将滤液减压蒸馏脱除共沸剂，减压蒸馏条件为：操作压力为2～100kPa，温度70～110℃；
精制聚醚多元醇中卤化盐残留量5ppm以下。
17.根据权利要求16所述的一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，其特征在于，步骤(3)中将滤液减压蒸馏脱除共沸剂，减压蒸馏条件为：操作压力为5～50kPa，温度80～100℃。
CN201910634052.7A 2019-07-15 2019-07-15 一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法 Active CN110330640B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910634052.7A CN110330640B (zh) 2019-07-15 2019-07-15 一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910634052.7A CN110330640B (zh) 2019-07-15 2019-07-15 一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110330640A CN110330640A (zh) 2019-10-15
CN110330640B true CN110330640B (zh) 2022-02-18

Family

ID=68145098

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910634052.7A Active CN110330640B (zh) 2019-07-15 2019-07-15 一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110330640B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111004386B (zh) * 2019-12-23 2022-08-12 南京晨化新材料科技有限公司 一种封端聚醚废盐的处理方法
CN111499858B (zh) * 2020-04-24 2022-11-11 浙江皇马科技股份有限公司 一种高粘度聚合物粗品的精制方法
CN112480392A (zh) * 2020-11-20 2021-03-12 南京清研新材料研究院有限公司 一种双端烯键封端聚醚及其合成方法

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1148584A (zh) * 1995-07-12 1997-04-30 花王株式会社 制备醚化合物的方法
CA2293172A1 (en) * 1999-01-05 2000-07-05 Fumio Kawakubo Method of producing reactive silicon group-containing polyether oligomers
CN1361192A (zh) * 2000-12-26 2002-07-31 上海石油化工股份有限公司 一种烷基封端聚醚的制备方法
WO2003085024A1 (fr) * 2002-04-08 2003-10-16 Kaneka Corporation Polymeres organiques presentant a leurs extremites des groupes de silicium contenant un groupe epoxy et/ou oxetanyl, et procede de production de ces polymeres
CN1504492A (zh) * 2002-11-28 2004-06-16 中国石化上海石油化工股份有限公司 以卤代烷为封端剂制备烷基封端聚醚的方法
CN100999580A (zh) * 2006-11-28 2007-07-18 王伟松 分子链末端为仲羟基的聚醚制备烷基封端聚醚的方法
CN101885839A (zh) * 2009-05-13 2010-11-17 中国石油化工股份有限公司 封端型烯丙基聚醚的制备方法
CN102875326A (zh) * 2012-10-29 2013-01-16 国药集团化学试剂有限公司 一种共沸-吸附法制备高纯无水甲醇的方法
CN104428344A (zh) * 2012-05-29 2015-03-18 亨茨曼国际有限公司 生产聚醚多元醇的方法
CN104531203A (zh) * 2014-11-29 2015-04-22 惠州中创化工有限责任公司 一种乙酸仲丁酯副产重烃的精制方法
CN105713193A (zh) * 2014-12-05 2016-06-29 中国科学院大连化学物理研究所 一种制备聚醚多元醇的方法
CN106496573A (zh) * 2016-12-15 2017-03-15 陕西高新实业有限公司 封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1148584A (zh) * 1995-07-12 1997-04-30 花王株式会社 制备醚化合物的方法
CA2293172A1 (en) * 1999-01-05 2000-07-05 Fumio Kawakubo Method of producing reactive silicon group-containing polyether oligomers
CN1361192A (zh) * 2000-12-26 2002-07-31 上海石油化工股份有限公司 一种烷基封端聚醚的制备方法
WO2003085024A1 (fr) * 2002-04-08 2003-10-16 Kaneka Corporation Polymeres organiques presentant a leurs extremites des groupes de silicium contenant un groupe epoxy et/ou oxetanyl, et procede de production de ces polymeres
CN1504492A (zh) * 2002-11-28 2004-06-16 中国石化上海石油化工股份有限公司 以卤代烷为封端剂制备烷基封端聚醚的方法
CN100999580A (zh) * 2006-11-28 2007-07-18 王伟松 分子链末端为仲羟基的聚醚制备烷基封端聚醚的方法
CN101885839A (zh) * 2009-05-13 2010-11-17 中国石油化工股份有限公司 封端型烯丙基聚醚的制备方法
CN104428344A (zh) * 2012-05-29 2015-03-18 亨茨曼国际有限公司 生产聚醚多元醇的方法
CN102875326A (zh) * 2012-10-29 2013-01-16 国药集团化学试剂有限公司 一种共沸-吸附法制备高纯无水甲醇的方法
CN104531203A (zh) * 2014-11-29 2015-04-22 惠州中创化工有限责任公司 一种乙酸仲丁酯副产重烃的精制方法
CN105713193A (zh) * 2014-12-05 2016-06-29 中国科学院大连化学物理研究所 一种制备聚醚多元醇的方法
CN106496573A (zh) * 2016-12-15 2017-03-15 陕西高新实业有限公司 封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110330640A (zh) 2019-10-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110330640B (zh) 一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法
CN107739300B (zh) 一种生产高纯异丁烯及乙二醇单叔丁基醚的工艺方法
CN110922304B (zh) 一种氟代醚的生产方法
CN108191829B (zh) 应用富马酸沃诺拉赞中间体ⅳ制备富马酸沃诺拉赞的方法
JP4477698B2 (ja) ビニル芳香族重合体のクロロメチル化からの流出液を処理する方法
JPS6236052B2 (zh)
JPH07165907A (ja) 従来の低不飽和ポリエーテルポリオールを製造するための生産的方法
CN103466873B (zh) 一种处理含高浓度酚、氨污水的方法
EP0540224B1 (en) Purification of propylene oxide by extractive distillation
CN109535199B (zh) 一种芳基磷酸酯生产废水中萃取苯酚制备磷酸三苯酯的方法
JPH0525865B2 (zh)
KR102509456B1 (ko) 2-시아노에틸기 함유 중합체의 제조 방법
US4097459A (en) Method for preparing polyphenylene ethers
CN112209903A (zh) 一种环氧丙烷的纯化方法
CN114163330B (zh) 一种碳酸二甲酯粗品的精制方法
CN108084118B (zh) 一种共氧化法生产环氧丙烷联产异丁烯的精制工艺
EP1207175B1 (en) Process for producing polyphenylene ether
CN111499858A (zh) 一种高粘度聚合物粗品的精制方法
CN110372743B (zh) 一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法
CN117945901A (zh) 一种三乙二醇二异辛酸酯的制备方法
CN114380670B (zh) 一种降低苄基醚中苄卤含量及气味的精制方法
CN112940244B (zh) 一种聚苯醚溶剂回收的预处理方法
CN114634401B (zh) 原料预处理的方法
CN115872841B (zh) 一种歧化法合成4,4′-二羟基联苯的方法
CN116063141A (zh) 一种叔丁醇制备异丁烯工艺中残余物的精制回收方法及其装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant