CN110372743A - 一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法 - Google Patents
一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110372743A CN110372743A CN201910683209.5A CN201910683209A CN110372743A CN 110372743 A CN110372743 A CN 110372743A CN 201910683209 A CN201910683209 A CN 201910683209A CN 110372743 A CN110372743 A CN 110372743A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- products
- silicon rubber
- rubber polymeric
- recovery
- dmc
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 title claims abstract description 27
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000003672 processing method Methods 0.000 title abstract description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 68
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims abstract description 18
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 21
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 14
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 2
- 230000009967 tasteless effect Effects 0.000 abstract description 2
- GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N trimethylamine Chemical compound CN(C)C GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 229920000260 silastic Polymers 0.000 description 9
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 7
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 4
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 238000004523 catalytic cracking Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000002685 polymerization catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000011027 product recovery Methods 0.000 description 1
- 238000010092 rubber production Methods 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/21—Cyclic compounds having at least one ring containing silicon, but no carbon in the ring
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法。该方法包括以下步骤：(1)将硅橡胶聚合副产物输送至预热器中，加热至50～80℃后，将其输送至‑50～‑60KPa的薄膜蒸发器中，并加热至100～110℃，蒸馏10～15h；(2)步骤(1)所得产物冷却至温度低于60℃后，输送至精制釜中，其添加量为精制釜体积的2/3～4/5；再加入活性炭和硅藻土，于20～50r/min搅拌30～60min，过滤即可。本发明方法处理后的硅橡胶聚合副产物具有无色，无味的特性，符合再利用生产优质硅橡胶指标。
Description
技术领域
本发明属于副产物回收处理技术领域，具体涉及一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法。
背景技术
有机硅硅橡胶生胶使用硅氧烷混环体(DMC)作为主要生产原料，过程中需要在一定真空度下高温脱去硅橡胶生胶内未聚合的硅氧烷混环体。脱出的硅氧烷混环体在真空系统前端冷凝收集的被称低分子，可直接回收作为硅橡胶生产原料使用，在真空系统后端乃至在放空回收系统冷凝的未聚合的硅氧烷混环体，由于此部分低分子中主要生胶聚合单体D4含量低，低组分气味物质多(气味物质主要为生胶聚合催化剂分解产生的三甲胺)，且受真空系统污染含Fe，成分复杂，被称次品DMC。
目前国内外硅橡胶生胶聚合产生的次品DMC的处理方法主要为：
1、生产次品硅橡胶生胶次品DMC可直接用于硅橡胶生胶生产，但由于成分复杂，使生产的硅橡胶生胶气味重，Fe元素使硅橡胶生胶颜色发黄，且由于次品硅橡胶生胶下游运用受限制及对生胶品质要求日益提高，此处理方法将被淘汰。
2、精馏处理对次品DMC进行精馏，分离Fe元素、低组分气味物质，除杂后的硅氧烷混环体用于优质硅橡胶生胶生产原料。但精馏过程能耗高，且次品DMC成分复杂多变，精馏过程操作复杂，对人员操作水平要求高，相对于次品DMC低产生量不经济。集中处理由于次品DMC低组分含量高，仓储危险性高，成本大。
3、裂解重排处理对次品DMC进行高温催化裂解，裂解重排后进行精馏得到D4含量高的硅氧烷混环体，但与精馏处理一样，能耗高，处理过程复杂，不经济。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法，可有效解决现有次品DMC中存在的无法有效的去除不聚合低组分、气味物质以及显色物质等问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种硅橡胶聚合副产物回收处理方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶聚合副产物输送至预热器中，加热至50～80℃后，将其输送至-50～-60KPa的薄膜蒸发器中，并加热至100～110℃，蒸馏10～15h；
(2)步骤(1)所得产物冷却至温度低于60℃后，输送至精制釜中，其添加量为精制釜体积的2/3～4/5；再加入活性炭和硅藻土，于20～50r/min搅拌30～60min，过滤即可；其中，活性炭和硅藻土的加入量均为步骤(1)所得产物体积的0.5～2‰。
进一步地，步骤(1)中预热器的温度为65℃。
进一步地，步骤(1)中薄膜蒸发器的压强为-50KPa，温度为110℃。
进一步地，步骤(2)中步骤(1)所得产物的添加量为精制釜体积的3/4。
进一步地，步骤(2)中活性炭和硅藻土的加入量均为步骤(1)所得产物体积的1‰。
一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统，包括依次连通的次品DMC储存罐、预热器、薄膜蒸发器、冷却器、精制釜、板框压滤机以及产品储罐。
进一步地，冷却器与精制釜之间依次连通有干次品DMC储罐和精制输送泵。
本发明的有益效果为：
1、DMC中参与生胶聚合反应的环体中D3沸点最低，在-50KPa真空度，100-110℃条件下蒸馏可去除沸点低于D3的低组分物质(包括三甲胺)，由此，本发明通过简单实用的方法将次品DMC进行除杂处理，得到无色，气味轻微，可直接运用于优质生胶生产的DMC。
2、本处理系统选用薄膜蒸发器，其特点是物料液体沿加热管壁呈膜状流动而进行传热和蒸发，具有传热效率高，蒸发速度快，物料停留时间短的特性。
3、次品DMC中Fe元素来源为设备腐蚀产生的，部分溶解以Fe2O3分子形式存在并使次品DMC呈现黄色，本发明以硅藻土、活性炭作为吸附剂，在低温条件下即可吸附除去次品DMC中含有的Fe元素。
附图说明
图1为本发明回收处理系统的结构示意图；
其中，1、次品DMC储罐；2、预热输送泵；3、预热器；4、薄膜蒸发器；5、冷却器；6、干次品DMC储罐；7、精制输送泵；8、精制釜；9、板框压滤机；10、产品储罐。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
如图1所示，该硅橡胶聚合副产物回收处理系统，包括依次连通的次品DMC储罐1、预热输送泵2、预热器3、薄膜蒸发器4、冷却器5、干次品DMC储罐6、精制输送泵7、精制釜8、板框压滤机9，以及产品储罐10。
实施例2
一种硅橡胶聚合副产物回收处理方法，包括以下步骤：
(1)将次品DMC储罐中的次品DMC经预热输送泵输送进入预热器中，在预热器内奖次品DMC加热至65℃，然后进入到压强为-50KPa的薄膜蒸发器中，在薄膜蒸发器内将其加热至110℃，进行连续快速减压蒸馏，去除不聚合低组分及三甲胺；然后，通过冷却器将温度降至60℃以下存于干次品储罐内备用；(次品DMC去除不聚合低组分及三甲胺后被称为干次品DMC)
(2)通过精制输送泵将干次品DMC输送至精制釜中，当精制釜内原料达到其体积的80％时停止进料，并加入为干次品DMC体积1‰的活性炭和为干次品DMC体积1‰的硅藻土，在20r/min的搅拌速度下精制吸附30min；
通过活性炭的吸附脱色能力去除未完全蒸馏去除的低组分、三甲胺以及不能通过蒸馏去除的Fe离子，达到除杂的目的；由于过滤需要助滤剂，且硅藻土也具有吸附脱色能力，所以需要加入硅藻土。
(3)吸附完成后，将精制料通过板框压滤机进料泵进行循环过滤，直到出料透光率达到95％以上后出料到产品储罐中保存备用。
实施例3
一种硅橡胶聚合副产物回收处理方法，包括以下步骤：
(1)将次品DMC储罐中的次品DMC经预热输送泵输送进入预热器中，在预热器内奖次品DMC加热至50℃，然后进入到压强为-60KPa的薄膜蒸发器中，在薄膜蒸发器内将其加热至100℃，进行连续快速减压蒸馏，去除不聚合低组分及三甲胺；然后，通过冷却器将温度降至60℃以下存于干次品储罐内备用；(次品DMC去除不聚合低组分及三甲胺后被称为干次品DMC)
(2)通过精制输送泵将干次品DMC输送至精制釜中，当精制釜内原料达到其体积的80％时停止进料，并加入为干次品DMC体积0.5‰的活性炭和为干次品DMC体积0.5‰的硅藻土，在20r/min的搅拌速度下精制吸附30min；
通过活性炭的吸附脱色能力去除未完全蒸馏去除的低组分、三甲胺以及不能通过蒸馏去除的Fe离子，达到除杂的目的；由于过滤需要助滤剂，且硅藻土也具有吸附脱色能力，所以需要加入硅藻土。
(3)吸附完成后，将精制料通过板框压滤机进料泵进行循环过滤，直到出料透光率达到95％以上后出料到产品储罐中保存备用。
实施例4
一种硅橡胶聚合副产物回收处理方法，包括以下步骤：
(1)将次品DMC储罐中的次品DMC经预热输送泵输送进入预热器中，在预热器内奖次品DMC加热至80℃，然后进入到压强为-55KPa的薄膜蒸发器中，在薄膜蒸发器内将其加热至108℃，进行连续快速减压蒸馏，去除不聚合低组分及三甲胺；然后，通过冷却器将温度降至60℃以下存于干次品储罐内备用；(次品DMC去除不聚合低组分及三甲胺后被称为干次品DMC)
(2)通过精制输送泵将干次品DMC输送至精制釜中，当精制釜内原料达到其体积的80％时停止进料，并加入为干次品DMC体积2‰的活性炭和为干次品DMC体积2‰的硅藻土，在20r/min的搅拌速度下精制吸附30min；
通过活性炭的吸附脱色能力去除未完全蒸馏去除的低组分、三甲胺以及不能通过蒸馏去除的Fe离子，达到除杂的目的；由于过滤需要助滤剂，且硅藻土也具有吸附脱色能力，所以需要加入硅藻土。
(3)吸附完成后，将精制料通过板框压滤机进料泵进行循环过滤，直到出料透光率达到95％以上后出料到产品储罐中保存备用。
对比例1
与实施例2相比，缺少薄膜蒸发器处理过程，其余过程均与实施例2相同。
对比例2
与实施例2相比，缺少薄膜蒸发器处理过程，以及活性炭和硅藻土吸附过程，其余过程均与实施例2相同。
对实施例2～4和对比例1～2回收处理得到的终产物进行检测，其结果见表1。
表1检测结果
由表1数据可知，本发明实施例2～4处理后的硅橡胶聚合副产物中，杂质峰含量在1.0％以下，三甲胺含量在1ppm以下，元素检测样单中Fe离子含量在1ppm以下，均远远优于对比例1～2制备得到的产物，由此表明，经本发明方法处理后的硅橡胶聚合副产物具有无色，无味的特性，符合再利用生产优质硅橡胶指标。
Claims (7)
1.一种硅橡胶聚合副产物回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶聚合副产物输送至预热器中，加热至50～80℃后，将其输送至-50～-60KPa的薄膜蒸发器中，并加热至100～110℃，蒸馏10～15h；
(2)步骤(1)所得产物冷却至温度低于60℃后，输送至精制釜中，其添加量为精制釜体积的2/3～4/5；再加入活性炭和硅藻土，于20～50r/min搅拌30～60min，过滤即可；其中，所述活性炭和硅藻土的加入量均为步骤(1)所得产物体积的0.5～2‰。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶聚合副产物回收处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述预热器的温度为65℃。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶聚合副产物回收处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述薄膜蒸发器的压强为-50KPa，温度为110℃。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶聚合副产物回收处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述步骤(1)所得产物的添加量为精制釜体积的3/4。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶聚合副产物回收处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述活性炭和硅藻土的加入量均为步骤(1)所得产物体积的1‰。
6.一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统，其特征在于，包括依次连通的次品DMC储存罐、预热器、薄膜蒸发器、冷却器、精制釜、板框压滤机以及产品储罐。
7.根据权利要求6所述的硅橡胶聚合副产物回收处理系统，其特征在于，所述冷却器与精制釜之间依次连通有干次品DMC储罐和精制输送泵。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910683209.5A CN110372743B (zh) | 2019-07-26 | 2019-07-26 | 一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910683209.5A CN110372743B (zh) | 2019-07-26 | 2019-07-26 | 一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110372743A true CN110372743A (zh) | 2019-10-25 |
| CN110372743B CN110372743B (zh) | 2021-12-21 |
Family
ID=68256458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910683209.5A Active CN110372743B (zh) | 2019-07-26 | 2019-07-26 | 一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110372743B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1152079C (zh) * | 1995-09-01 | 2004-06-02 | 康宁股份有限公司 | 纯化聚烷基硅氧烷的方法及所得产物 |
| US20050054211A1 (en) * | 2003-09-04 | 2005-03-10 | Mindi Xu | Purification of silicon-containing materials |
| CN201676545U (zh) * | 2010-05-14 | 2010-12-22 | 浙江恒业成有机硅有限公司 | 混合甲基环硅氧烷常压脱轻装置 |
-
2019
- 2019-07-26 CN CN201910683209.5A patent/CN110372743B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1152079C (zh) * | 1995-09-01 | 2004-06-02 | 康宁股份有限公司 | 纯化聚烷基硅氧烷的方法及所得产物 |
| US20050054211A1 (en) * | 2003-09-04 | 2005-03-10 | Mindi Xu | Purification of silicon-containing materials |
| CN201676545U (zh) * | 2010-05-14 | 2010-12-22 | 浙江恒业成有机硅有限公司 | 混合甲基环硅氧烷常压脱轻装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110372743B (zh) | 2021-12-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN210085330U (zh) | 用于二甲基亚砜回收的分离装置 | |
| CN105175730A (zh) | 一种利用有机硅水解物制备硅橡胶的方法 | |
| CN108059597B (zh) | 一种反应精馏与渗透汽化集成生产乙酸乙酯的方法及其装置 | |
| JP2016518821A (ja) | ３−ヒドロキシプロピオン酸の回収 | |
| CN102219660B (zh) | 分离回收乙醛的方法 | |
| CN1850763A (zh) | 高纯度乙酰丙酮制备工艺 | |
| CN108395043A (zh) | 一种有机废液处理技术 | |
| CN110372743A (zh) | 一种硅橡胶聚合副产物回收处理系统及其处理方法 | |
| WO2007088880A1 (ja) | 二酸化炭素の循環利用方法及びそのシステム | |
| CN104628522A (zh) | 乙醇—甲苯共沸混合物间歇萃取精馏工艺 | |
| CN212504660U (zh) | 一种乙二醇单烯丙基醚的制备系统 | |
| CN106588828A (zh) | 一种thf精馏废液分离提纯方法 | |
| TWI801674B (zh) | 異丙醇的製造方法 | |
| CN106188400B (zh) | 一种苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺 | |
| CN105085976A (zh) | 回收异戊二烯单体的方法和制备聚异戊二烯的方法 | |
| CN116947728A (zh) | 一种新型单塔节能回收nmp的方法及装置 | |
| CN104447267B (zh) | 一种从苯乙酮和α-苯乙醇混合物中分离苯乙酮、α-苯乙醇的方法 | |
| JPS5980618A (ja) | シクロペンタジエン類を回収する方法 | |
| CN1101334C (zh) | 一种蒽醌法过氧化氢的精制及浓缩方法 | |
| JP3850975B2 (ja) | （メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチルの製造方法 | |
| CN104592003A (zh) | 粗硬脂酰氯的脱色方法 | |
| CN106674404A (zh) | 一种利用分子蒸馏技术连续生产碳氢树脂的方法 | |
| CN114057787A (zh) | 一种磷酸三乙酯的制备方法 | |
| CN112110592A (zh) | 一种含稀释剂废液处理方法及装置 | |
| CN108026015A (zh) | (甲基)丙烯酸的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |