CN112110592A - 一种含稀释剂废液处理方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含稀释剂废液处理方法及装置，该方法包括：向所述含稀释剂废液中加入路易斯碱溶液，以形成第一混合溶液；对所述第一混合溶液进行沉降处理，以分别形成下层固液混合物以及上层沉降溶液；收集所述上层沉降溶液并进行第一蒸馏处理，以获得提纯的丙二醇甲醚醋酸酯。该方法通过向含稀释剂废液中添加路易斯碱溶液，发生系列化学反应，搅拌均匀后静置沉降，可以使原本均一状态的废液出现明显分层，使含稀释剂废液实现固液分离。该方法降低了危险废料量，提高了有机溶剂回收率，降低了生产处理成本。

Description

一种含稀释剂废液处理方法及装置
技术领域
本发明涉及危险废物处置、环保与资源再利用领域，具体为一种含稀释剂废液处理方法及装置。
背景技术
目前，液晶显示面板生产制造领域，光刻技术被广泛应用，在Array和CF制程中，稀释剂被用于清洗涂布光刻胶的喷嘴及光照反应后的光刻胶，稀释剂的主要成分是丙二醇甲醚醋酸酯。被使用后的稀释剂因带入光刻胶而成为含稀释剂废液，含稀释剂废液的成分以丙二醇甲醚醋酸酯为主，同时含有树脂及其单体等，例如丙烯酸树脂及其单体。
回收以丙二醇甲醚醋酸酯为主要成分的有机溶剂是目前含稀释剂废液资源化再利用的处置方式，基于此，市场上使用先蒸馏后精馏的回收处置技术可以得到纯度较高的丙二醇甲醚醋酸酯。由于含稀释剂废液中含有树脂及其单体等，蒸馏过程中有机溶剂含量逐渐减少，同时伴随加热，釜底液逐渐变粘稠，如果持续加热，釜底液甚至由液态变半固态、固态，造成换热器被结焦堵塞，严重影响换热效果，并且釜底液结焦后清理困难；如果釜底液中保留较多有机溶剂，结焦状况可以大幅缓解，但需浪费较多有机溶剂。针对树脂及其单体回收处置过程中存在的上述问题，目前国内还没有看到相关有效解决方法。
因此，目前的含稀释剂废液处理方法及装置，仍有待改进。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供含稀释剂废液处理方法及装置，原理是通过向含稀释剂废液中添加路易斯碱溶液，发生系列化学反应，搅拌均匀后静置沉降，可以使原本均一状态的废液出现明显分层，使含稀释剂废液实现固液分离。该方法降低了危险废料量，提高了有机溶剂回收率，降低了生产处理成本。
为实现上述目标，本发明的技术方案如下：
在本发明的一个方面，本发明提出了一种含稀释剂废液处理方法，该方法包括：
向所述含稀释剂废液中加入路易斯碱溶液，以形成第一混合溶液；
对所述第一混合溶液进行沉降处理，以分别形成下层固液混合物以及上层沉降溶液；
收集所述上层沉降溶液并进行蒸馏处理，以获得提纯的丙二醇甲醚醋酸酯。
根据本发明的实施例，在所述分别形成下层固液混合物以及上层沉降溶液之后，该方法进一步包括：
对所述下层固液混合物进行压滤处理，以分别得到滤渣和滤液；
对所述滤渣进行焚烧处理，以获得无害化尾料；
对所述滤液进行所述蒸馏处理，以获得提纯的丙二醇甲醚醋酸酯。
根据本发明的实施例，所述含稀释剂废液包括：丙二醇甲醚醋酸酯和丙烯酸树脂及其单体。
根据本发明的实施例，所述含稀释剂废液进一步包括：3-甲氧基丙酸甲酯、环己酮、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、颜料、碳黑、分散剂和光引发剂中的至少之一。
根据本发明的实施例，所述路易斯碱溶液包括：氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钾、氨、甲胺、乙胺、丙胺和石灰的至少之一；所述路易斯碱溶液的质量为所述含稀释剂废液的质量的0.001～60％。
在本发明的另一个方面，本发明提出了一种含稀释剂废液处理装置，该装置包括：
依次连通的原料储罐、搅拌罐、沉降罐；
辅料储罐，所述辅料储罐与所述搅拌罐连通；
下层液储罐，所述下层液储罐与所述沉降罐连通；
上层液储罐，所述上层液储罐与所述沉降罐连通；
精馏塔，所述精馏塔与所述上层液储罐连通；
成品储罐，所述成品储罐与所述精馏塔连通。
根据本发明的实施例，该装置进一步包括：
压滤机，所述压滤机与所述下层液储罐连通；
滤液储罐，所述滤液储罐分别与所述压滤机以及所述上层液储罐连通。
根据本发明的实施例，该装置进一步包括：
玻璃视筒，所述玻璃视筒连接在所述沉降罐与所述下层液储罐之间，且连接在所述沉降罐与所述上层液储罐之间；
玻璃管，所述玻璃管的一端与所述沉降罐的下端连通，所述玻璃管的另一端与所述沉降罐的上端连通。
根据本发明的实施例，该装置进一步包括：
再沸器，所述再沸器与所述精馏塔的下端连通；
冷凝器，所述冷凝器与所述精馏塔的上端连通；
回流比控制器，所述回流比控制器分别与所述冷凝器以及所述精馏塔连通。
根据本发明的实施例，所述原料储罐和所述辅料储罐之间、所述辅料储罐和所述搅拌罐之间、所述搅拌罐和所述沉降罐之间、所述沉降罐和所述下层液储罐之间、所述沉降罐和所述上层液储罐之间、所述下层液储罐和所述压滤机之间、所述上层液储罐和精馏塔之间、所述再沸器和所述精馏塔之间分别独立地依次连接有阀门和泵；
所述滤液储罐和所述上层液储罐之间连接有阀门。
该方法通过向含稀释剂废液中添加路易斯碱溶液，发生系列化学反应，搅拌均匀后静置沉降，可以使原本均一状态的废液出现明显分层，使含稀释剂废液实现固液分离。下层固液混合物通过压滤、离心或抽滤，以得到滤液，可以最大程度减小含液量，实现含稀释剂废液最大程度资源化；沉降得到的上层沉降液体及下层固液混合物压滤、离心或抽滤得到的滤液可以精馏回收其中的丙二醇甲醚醋酸酯，实现资源利用最大化。该方法降低了危险废料量，提高了有机溶剂回收率，降低了生产处理成本。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了根据本发明一个实施例的含稀释剂废液处理装置的结构示意图。
附图标记说明：
原料储罐(1)；辅料储罐(2)；搅拌罐(3)；沉降罐(4)；下层液储罐(5)；上层液储罐(6)；精馏塔(7)；压滤机(8)；再沸器(9)；冷凝器(10)；回流比控制器(11)；成品储罐(12)；阀门(13)；泵(14)；玻璃视筒(15)；玻璃管(16)；滤液储罐(17)。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
为了能让本发明的内容更详细具体以及让本发明具有更好地实用性，下面通过具体实施例并结合附图加以说明。具体实施例只是对发明内容的一个具体详细的说明补充，在发明内容的要义基础上，还可以衍生出其他具体实施例，只要在本专利的内容要义范围内，也属于本发明的涵盖范畴。
目前，液晶面板生产行业产生的含稀释剂废液属于《国家危险废弃物名录》中的废有机溶剂HW06类，目前危险废物处置行业中对含稀释剂废液的处置方法是通过蒸馏和精馏回收其中的有机溶剂，由于处置方法局限性，含稀释剂废液蒸馏釜底液中必然含有较多液体，由于釜底液是均一体系，其中的颗粒物粒径小，可以透过滤布。目前针对含稀释剂废液蒸馏釜底液还无有效方法可以将其中的液体含量降至最少。
鉴于此，在本发明的一个方面，本发明提出了一种含稀释剂废液处理方法，该方法包括：
S100：向所述含稀释剂废液中加入路易斯碱溶液，以形成第一混合溶液。
根据本发明的实施例，所述含稀释剂废液包括：丙二醇甲醚醋酸酯和丙烯酸树脂及其单体。
根据本发明的实施例，所述含稀释剂废液进一步包括：3-甲氧基丙酸甲酯、环己酮、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、颜料、碳黑、分散剂和光引发剂中的至少之一。
根据本发明的实施例，所述路易斯碱溶液包括：氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钾、氨、甲胺、乙胺、丙胺和石灰的至少之一。所述路易斯碱溶液的质量为所述含稀释剂废液的质量的0.001～60％。具体可以为1％、10％、20％、30％、40％、50％、60％。
S200：对所述第一混合溶液进行沉降处理，以分别形成下层固液混合物以及上层沉降溶液。
S300：收集所述上层沉降溶液并进行蒸馏处理，以获得提纯的丙二醇甲醚醋酸酯。
根据本发明的实施例，在所述分别形成下层固液混合物以及上层沉降溶液之后，该方法进一步包括：
S400：对所述下层固液混合物进行压滤处理，以分别得到滤渣和滤液；
S500：对所述滤渣进行焚烧处理，以获得无害化尾料；
S600：对所述滤液进行所述蒸馏处理，以获得提纯的丙二醇甲醚醋酸酯。
根据本发明的具体实施例，将路易斯碱溶液加入含稀释剂废液中，路易斯碱与含稀释剂废液中的丙烯酸树脂及其单体反应，破坏原来均一稳定的体系，经过沉降处理后(例如充分搅拌后静置分层)，原来粒径小的固体颗粒絮凝变大、沉降，实现固液分离。沉降处理后，通过分液将上下层分开，上层沉降溶液为棕色液体，通过蒸馏或精馏可以得到提纯后的丙二醇甲醚醋酸酯，并回收其中的有机溶剂；下层固液混合物为细颗粒组成的流动态固液混合物，可以使用滤布截留絮凝后的固体颗粒物，通过压滤处理(例如压滤、离心或抽滤方法)，将流动态固液混合物中的液体含量降至最低，即将液体与固体分开，分别得到滤渣和滤液(滤液呈棕色，可以与上层沉降溶液一起处理)，滤渣的含液率可降至最低，滤液使用蒸馏或精馏可以得到提纯的丙二醇甲醚醋酸酯。对滤渣进行焚烧处理，以获得无害化尾料。其中，蒸馏处理包括蒸馏或精馏的至少之一，蒸馏和精馏可以单独使用，也可以联合使用。即本发明通过向含稀释剂废液中添加路易斯碱溶液，发生系列化学反应，搅拌均匀后静置沉降，可以使原本均一状态的废液出现明显分层，使含稀释剂废液实现固液分离。该方法降低了危险废料量，提高了有机溶剂回收率，降低了生产处理成本。
在本发明的另一个方面，本发明提出了一种含稀释剂废液处理装置，该装置包括：原料储罐、搅拌罐、沉降罐、辅料储罐、下层液储罐、上层液储罐、精馏塔和成品储罐。其中，原料储罐、搅拌罐、沉降罐依次连通；所述辅料储罐与所述搅拌罐连通；所述下层液储罐与所述沉降罐连通；所述上层液储罐与所述沉降罐连通；所述精馏塔与所述上层液储罐连通；所述成品储罐与所述精馏塔连通。
根据本发明的实施例，该装置进一步包括：压滤机和滤液储罐。其中，所述压滤机与所述下层液储罐连通；所述滤液储罐分别与所述压滤机以及所述上层液储罐连通。
根据本发明的实施例，该装置进一步包括：玻璃视筒和玻璃管。其中，所述玻璃视筒连接在所述沉降罐与所述下层液储罐之间，且连接在所述沉降罐与所述上层液储罐之间；所述玻璃管的一端与所述沉降罐的下端连通，所述玻璃管的另一端与所述沉降罐的上端连通。
根据本发明的实施例，该装置进一步包括：再沸器、冷凝器、回流比控制器。其中，所述再沸器与所述精馏塔的下端连通；所述冷凝器与所述精馏塔的上端连通；所述回流比控制器分别与所述冷凝器以及所述精馏塔连通。
根据本发明的实施例，所述原料储罐和所述辅料储罐之间、所述辅料储罐和所述搅拌罐之间、所述搅拌罐和所述沉降罐之间、所述沉降罐和所述下层液储罐之间、所述沉降罐和所述上层液储罐之间、所述下层液储罐和所述压滤机之间、所述上层液储罐和精馏塔之间、所述再沸器和所述精馏塔之间分别独立地依次连接有阀门和泵；所述滤液储罐和所述上层液储罐之间连接有阀门。
实施例一：
参考图1，将原料储罐(1)的含稀释剂废液蒸馏釜底液通过泵(14)输送至搅拌罐(3)中，而后通过泵(14)将辅料储罐(2)中的辅料加入搅拌罐(3)中与釜底液搅拌混合。具体的，利用有机胺与含稀释剂废液蒸馏釜底液反应沉降，有机胺的使用量为废稀释剂釜底液质量的0.001～60％。
搅拌混合后的液体输送至沉降罐(4)静置分层，沉降罐(4)中设置了玻璃管(16)可以观察沉降罐(4)中的釜底液固液分离情况。沉降罐(4)的下方设置了玻璃视筒(15)，当釜底液分层明显时，打开阀门(13)，启动泵(14)，将下层流动态固液混合物(下层固液混合物)输送至下层液储罐(5)，通过观察玻璃视筒(15)可以知道分液进行情况，下层流动态固液混合物分完后切换阀门与储罐。上层较清澈液体(上层沉降溶液)输送到上层液储罐(6)，上层液输送至精馏塔(7)精馏，经过再沸器(9)、冷凝器(10)与回流比控制器，得到纯度较高的丙二醇甲醚醋酸酯产品。下层液体通过泵(14)输送至压滤机(8)压滤，压滤后的滤渣通过焚烧处置达到无害化，滤液经滤液储罐(17)收集，转至精馏塔(7)精馏提纯后，可以得到纯度较好的丙二醇甲醚醋酸酯产品。
本具体实施例可以实现含稀释剂废液蒸馏釜底液的固液分离，实现含稀释剂废液釜底液最大减量化、有机溶剂回收利用最大化的有益效果。
在本发明的描述中，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“另一个实施例”等的描述意指结合该实施例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。另外，需要说明的是，本说明书中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种含稀释剂废液处理方法，其特征在于，包括：
向所述含稀释剂废液中加入路易斯碱溶液，以形成第一混合溶液；
对所述第一混合溶液进行沉降处理，以分别形成下层固液混合物以及上层沉降溶液；
收集所述上层沉降溶液并进行蒸馏处理，以获得提纯的丙二醇甲醚醋酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述分别形成下层固液混合物以及上层沉降溶液之后，进一步包括：
对所述下层固液混合物进行压滤处理，以分别得到滤渣和滤液；
对所述滤渣进行焚烧处理，以获得无害化尾料；
对所述滤液进行所述蒸馏处理，以获得提纯的丙二醇甲醚醋酸酯。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含稀释剂废液包括：丙二醇甲醚醋酸酯和丙烯酸树脂及其单体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述含稀释剂废液进一步包括：3-甲氧基丙酸甲酯、环己酮、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、颜料、碳黑、分散剂和光引发剂中的至少之一。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述路易斯碱溶液包括：氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钾、氨、甲胺、乙胺、丙胺和石灰的至少之一；
所述路易斯碱溶液的质量为所述含稀释剂废液的质量的0.001～60％。
6.一种含稀释剂废液处理装置，其特征在于，包括：
依次连通的原料储罐、搅拌罐、沉降罐；
辅料储罐，所述辅料储罐与所述搅拌罐连通；
下层液储罐，所述下层液储罐与所述沉降罐连通；
上层液储罐，所述上层液储罐与所述沉降罐连通；
精馏塔，所述精馏塔与所述上层液储罐连通；
成品储罐，所述成品储罐与所述精馏塔连通。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，进一步包括：
压滤机，所述压滤机与所述下层液储罐连通；
滤液储罐，所述滤液储罐分别与所述压滤机以及所述上层液储罐连通。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，进一步包括：
玻璃视筒，所述玻璃视筒连接在所述沉降罐与所述下层液储罐之间，且连接在所述沉降罐与所述上层液储罐之间；
玻璃管，所述玻璃管的一端与所述沉降罐的下端连通，所述玻璃管的另一端与所述沉降罐的上端连通。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，进一步包括：
再沸器，所述再沸器与所述精馏塔的下端连通；
冷凝器，所述冷凝器与所述精馏塔的上端连通；
回流比控制器，所述回流比控制器分别与所述冷凝器以及所述精馏塔连通。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述原料储罐和所述辅料储罐之间、所述辅料储罐和所述搅拌罐之间、所述搅拌罐和所述沉降罐之间、所述沉降罐和所述下层液储罐之间、所述沉降罐和所述上层液储罐之间、所述下层液储罐和所述压滤机之间、所述上层液储罐和精馏塔之间、所述再沸器和所述精馏塔之间分别独立地依次连接有阀门和泵；
所述滤液储罐和所述上层液储罐之间连接有阀门。
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