CN102558560B - 一种氟硅油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟硅油及其制备方法，该氟硅油具有氧醚、硅健，其氟碳链为支链的9个碳或者为直链6个碳，其硅部分为含羟基的有机硅低聚物，其制备方法简单、环保、容易实现。在引入长链氟羟基的聚硅氧烷分子结构所制得的氟硅油，结合了有机硅和氟碳化合物的双重性质，既保持了硅油固有的优良的耐高低温性能，粘温性能，又能使氟硅油的防水，耐油耐溶剂性能提高，赋予材料独特性能。

Description

一种氟硅油及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种氟硅油及其制备方法。
背景技术
在合成润滑油中，甲基硅油具有优异的高低温性能，但因其润滑性差而影响了它的应用。通过引入氟族元素，可以提高其润滑性、较低的表面能、优异的抗溶剂性、热稳定性、耐候性和耐磨性等。在纺织品、皮革整理、地板打磨、涂料和涂料添加剂、消泡剂、航空液压油等领域具有广泛的应用。目前，氟硅油种类繁多，国内外不同牌号的氟硅油产品有几种。它们的组成不外乎为三氟丙基二氯硅烷水解、缩合反应。其方法是D3F与氯化氢(HCL)在高压下裂解，合成α、ω、二氯聚甲基(3、3、3、三氟丙基)硅氧烷，并将其分馏提纯，分别溶解在极性溶剂中，在0℃以下水解制得。也可先将α、ω、二氯聚甲基(3、3、3、一三氟丙基)硅氧烷，在FeCl3作用下与乙酸酐反应，生成α、ω、二酰氧基聚甲基(3、3、3-三氟丙基)硅烷，再进一步水解，制成单一的羟基氟硅油。因为上述合成方法路线长、技术要求复杂，而在实际应用中一般又不需要单一组成的羟基氟硅油，所以采用了更为简单的方法。以甲基(3、3、3一三氟丙基二氯硅烷为原料，直接水解，合成了各种不同羟值的羟基氟硅油。因此，此种氟硅油不含醚键在润化剂领域不能退满足高性能要求，使现有的产品在润滑三防方面难免有所不足。
发明内容
针对现有的氟硅油的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种能够同时满足优异的润滑性，较低的表面能，优异的抗稳定性，热稳定性、耐候性、耐磨性的氟硅油。
为解决上述技术问题，本发明氟硅油的分子式为：
N是1-1000的自然数。
该产品具有氧醚、硅健，其氟碳链为支链的9个碳，其硅部分为含羟基的有机硅烷低聚物。
本发明还提供了上述氟硅油的制备方法，该硅油是以含双键的全氟壬基烷或者为直链的全氟己基烷溶于溶剂后再与有机硅羟基硅油在催化剂存在下，经亲核加成反应而制得；
全氟任基烷的分子式为：
Figure BSA00000622356900022
全氟己基烷的分子式：
CF3-CF2-CF2-CF2-CF＝CF2
有机硅羟基硅油的分子式为：
Figure BSA00000622356900023
催化剂是各种碱性化合物。
所述的碱性化合物是KOH、NaOH、三乙胺、三乙醇胺中的一种或几种混合物。
所述的溶剂为酰胺类、酮类、酯类中的至少一种物质，所述的溶剂是二甲基甲酰胺DMF、丙酮、丁酮、醋酸丁酯、环己酮、醋酸乙酯中的至少一种物质。
与现有技术相比，本发明的氟硅油该具有氧醚、硅健，其氟碳链为支链的9个碳，其硅部分为含羟基的有机硅烷低聚物。在引入长链氟烃基的聚硅氧烷分子结构所制得的氟硅油，结合了有机硅和氟碳化合物的双重性质，既保持了硅油固有的优良的耐高低温性能，粘温性能，又能使氟硅油的防水，耐油耐溶剂性能提高，赋予材料独特性能，其产品的性能指标为：有效氟含量大于等于20％，闪点大于等于90℃；凝固点小于等于-60℃(氟含量测试为燃烧法，闪点测定按照GB267-1998标准，凝固点测定按GB510-83标准)。它可广泛用于涂料、机械、织物整理、皮革化学、造纸化学、电子工业、金属加工、医疗、药物、化妆品等领域。本发明的制备方法简单、环保、容易实现。
具体实施方式
本发明的主旨在于制备本发明的氟硅油，它具有氧醚、硅健，其氟碳链为支链的9个碳，其硅部分为含羟基的有机硅低聚物。在引入长链氟烃基的聚硅氧烷分子结构所制得的氟硅油，结合了有机硅和氟碳化合物的双重性质，既保持了硅油固有的优良的耐高低温性能，粘温性能，又能使氟硅油的具有三防性。下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述，但具体实施例并不对本发明做任何限定
将有机硅羟基硅油80公斤，溶剂15公斤，氟单体20公斤，催化剂1公斤投入反应釜中，在20-80℃中碱催化反应10小时。然后静止分层，分出下层为氟硅油，上层为溶剂和催化剂混合物，再用水洗下层有机物，在真空下提纯得到产品，编号为G-1。所述的碱性化合物是KOH、NaOH、三乙胺、三乙醇胺中的一种或几种混合物。
所述的溶剂是二甲基甲酰胺DMF、丙酮、丁酮、醋酸丁酯、环己酮、醋酸乙酯中的至少一种物质。
本产品编号为G-1，与俄罗斯的氟硅油BT-301，国内外低粘度I型油4109.中粘度II型油4050进行对比，以期在高温性能方面有一个综合评价。
表1：基础油的性质对比
  样品   分子量   氟含量％   闪点％   凝点/℃
  G-1   647   20   90   ＜-66
  BT-301   2398   19   262   ＜-60
  4109   523   25   170   ＜-60
  4050   2393   19   261   ＜-60
表2：热氧化稳定性对比
Figure BSA00000622356900041
结论：本发明的G-1的黏度变化最小，其次是俄罗斯，国产氟硅油要大一些。
表3：试验高温蒸发损失的对比
Figure BSA00000622356900042
结果：润滑油在航空涡轮发动机使用过程中，由于受温度的影响会发生蒸发，使得油耗增大粘度上升，本发明的G-1润滑油具有较小的蒸发损失。

Claims (1)

1.一种氟硅油，其分子式为：
Figure FSB0000120245080000011
n是1～1000的自然数。
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