CN102533454B - 一种蔗糖酯的生产方法及其在调制油脂专用抗氧化剂中的应用 - Google Patents

一种蔗糖酯的生产方法及其在调制油脂专用抗氧化剂中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低HLB值的蔗糖酯的生产方法及其在调制油脂专用抗氧化剂中的应用。本发明的生产方法包括以下步骤:(1)加入茶籽油、甲醇及浓硫酸合成油茶籽油脂肪酸甲酯,(2)加入KOH溶液、硬脂酸、蔗糖、催化剂、棕榈酸甲酯和油茶籽油脂肪酸甲酯混合,通过酯交换法制备高取代度的蔗糖脂肪酸酯;再加入无水乙醇回流对蔗糖脂肪酸酯进行分离提纯,然后用石油醚将催化剂及未反应的原料去除干净,去除石油醚后得到可供使用的蔗糖酯。本发明制备得到的低HLB值的蔗糖酯复配维生素E、鼠尾草酸或茶多酚,生产性能优越的天然油脂抗氧化剂,可以取代即将被禁用的化学合成油脂抗氧化剂。

Description

一种蔗糖酯的生产方法及其在调制油脂专用抗氧化剂中的应用
技术领域
本发明涉及一种低HLB值的蔗糖酯的生产方法及其在调制油脂专用抗氧化剂中的应用。 
背景技术
蔗糖脂肪酸酯是以蔗糖和脂肪酸衍生物为主要原料生产的多元醇非离子型表面活性剂,是由蔗糖和脂肪酸酯化而成,主要产品为单酯、双酯、三酯及多酯的混合物。习惯上,取代度或酯化度在1-4的蔗糖脂肪酸酯称蔗糖酯;取代度在 5以上的蔗糖脂肪酸酯称蔗糖多酯。蔗糖酯糖残基含有多个羟基和醚键的亲水结构,而其脂肪酸基团则表现出一定的亲油能力。无毒、无臭、无刺激、易生物降解,具有良好的乳化、分散、增溶、渗透、起泡、黏度调节、防止老化、抗菌等性能,已被广泛地应用于食品、医药、化工、化妆品等领域,已先后被日本(1959年)、世界粮农及卫生组织(FAO/WHO,1969年,1980年)、欧盟(1974年)、美国(1983年)及中国(1985年)批准为食品添加剂或药品辅料。目前蔗糖酯系列产品已经在许多水基食品(即O/W 型,水包油型)广泛使用,例如,液体奶、乳饮料、酱料、米/面制品、糕点等,具有其它表面活性剂产品所无法替代的优点和性能。蔗糖酯作为O/W乳化体系的乳化剂,其HLB值一般为5以上。在水包油型乳化体系中,HLB值越高,蔗糖酯的乳化能力越强,且其乳化容量也越大。对于O/W乳化体系而言,高HLB (HLB 11-16)的蔗糖酯是最合适的。随着人们对蔗糖酯结构与性能认识的深入,蔗糖酯在油基食品(即W/O 型,油包水型)中应用也崭露头角。蔗糖酯,特别是低HLB值蔗糖酯在黄油、人造奶油、起酥油、巧克力等固状油脂制品中具有十分显著的乳化稳定作用。低HLB值蔗糖酯在水的分散相和油脂的连续相界面上形成亲水基向外侧排列形状,有助于W/O 型乳化体系形成稳定的界面膜,防止破乳或析水现象发生。此外,由于低HLB值蔗糖酯还具有防止油脂结晶成长、粗大化的性能,即,能够防止起霜及粒状脂肪块产生等问题,从而对油脂制品的品质和口感起到极大的提升作用。低HLB值蔗糖酯系列产品将越来越广泛地在油基食品领域中应用,其作用也越来越突显和重要。 
另外,目前油脂工业和富油食品常用的抗氧化剂有天然和人工合成的两大类,天然抗氧化剂由于价格昂贵,以及添加量大且具有特殊风味等没有得到广泛的应用。市场上油脂和含油食品添加的抗氧化剂90%以上均选用合成抗氧化剂,特别是TBHQ(叔丁基对苯二酚)。虽然目前我国仍然允许合成抗氧化剂在食用油脂中使用,但是由于合成抗氧化剂的潜在安全问题,日本于1982年5月起限令丁基羟基茴香醚(BHA)只准用于棕榈油和棕榈仁油,禁用至今;二丁基羟基甲苯(BHT) 被希腊、土耳其、印尼、奥地利、牙买加、摩洛哥等国禁用;叔丁基对苯二酚(TBHQ)被欧洲、英国、挪威、丹麦、瑞典、瑞士、加拿大、日本等国禁止在食品中使用,美国不允许与没食子酸丙酯复配使用。研制出一种安全、高效、性价比适宜的油脂抗氧化剂,已经成为在食品添加剂行业中的需要迫切解决的重要的项目。 
日本科学家研究发现,食用乳化剂蔗糖酯应用于许多油脂食品中,不仅有乳化功能,还有防止油脂食品因油脂氧化而引起食品劣化效果。因蔗糖酯能抑制油脂结晶成长,且与VE有抗油脂氧化增效作用。若VE (生育酚)与羟基值高的蔗糖酯配合使用,抗氧化性能更优,能有效防止猪油等氧化,而且一般羟基值高的蔗糖酯抗氧化性能比羟基值低的蔗糖酯强。说明蔗糖酯除了具有良好的乳化、分散、增溶、渗透、起泡、防止老化、抗菌等性能外,还具有油脂抗氧化、增效性能。蔗糖酯可以在新型天然油脂抗氧化剂的设计和生产中发挥重要的作用。目前未见利用蔗糖酯生产油脂抗氧化剂的文献报道。 
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种通过控制饱和脂肪酸/不饱和脂肪酸比例,以及酯化度和脂肪酸链长度来控制低HLB值蔗糖酯的HLB值和软化点的蔗糖酯的生产方法及其在调制油脂专用抗氧化剂中的应用,解决了上述现有技术中存在的问题。 
解决上述技术问题的技术方案是:一种蔗糖酯的生产方法,包括以下步骤: 
(1)油茶籽油脂肪酸甲酯的合成:在反应容器中,按茶籽油、甲醇及浓硫酸的体积比为:1:(0.5~1.5):(0.015~0.020)加入茶籽油、甲醇及浓硫酸,在搅拌下升温回流,温度控制在80~90℃,反应时间6~8h,反应结束将反应容器中的产品用水洗至PH值为6.5~7.5,得无色或极淡黄色产品,在115~125℃,-90.0~-101.0KPa条件下脱除水分0.5~1.5小时,得到油茶籽油脂肪酸甲酯备用;
(2)蔗糖酯的合成:
A、在反应容器中加入KOH溶液、硬脂酸、蔗糖、催化剂、棕榈酸甲酯和油茶籽油脂肪酸甲酯,KOH:硬脂酸的质量比为:1:4~6,蔗糖:催化剂:棕榈酸甲酯:油茶籽油脂肪酸甲酯的质量比为:1:(0.08~0.20):(0.4~1.3):(0.8~1.8),蔗糖的加入量为硬脂酸质量的3~10倍,混合后升温到75~85℃后再搅拌25~35min,开启真空抽提水分,同时加热,在温度不降的情况下尽量提升真空,直至温度升至106~132℃、压力-0.095~-0.100MPa下进入反应,反应时间2~14h;所述的催化剂是碳酸钾;
B、反应结束后停止加热,待产物冷却至90~95℃时加入无水乙醇,第一次回流15~25min,再加入冰醋酸调节PH值至6.5~7.5,过滤,滤饼再用无水乙醇第二次回流15~25min,过滤,合并2次滤液;
C、将步骤B得到的滤液蒸出乙醇,得到不挥发褐色油状物用石油醚加热洗涤2~3次,除去石油醚后得到低HLB值蔗糖酯。
本发明的进一步技术方案是:(2)蔗糖酯的合成中,步骤A中,先加入0.01~0.10g/ml的KOH溶液与硬脂酸,在搅拌下升温至65~75℃,再加入蔗糖、碳酸钾、棕榈酸甲酯和油茶籽油脂肪酸甲酯。 
(2)蔗糖酯的合成中,步骤C中,滤液在78.5~90℃温度下蒸出乙醇,用褐色油状物重量2~8倍的石油醚加热至60~70℃洗涤褐色油状物2~3次,然后再在温度为100~110℃,真空度为-0.095~-0.100MPa条件下蒸馏1~2小时除去石油醚。 
(2)蔗糖酯的合成中,步骤B中,第一次回流加入无水乙醇的量为产物重量的2~8倍,第二次回流加入无水乙醇的量为滤饼重量的2~8倍,无水乙醇回流时温度为78.5~90℃。 
本发明的另一技术方案是:采用上述方法制备得到的蔗糖酯在调制油脂专用抗氧化剂中的应用,将蔗糖酯与组分A复配调制油脂专用抗氧化剂,所述的组分A是维生素E、鼠尾草酸或茶多酚中的一种,蔗糖酯的使用量为待保存物质重量的0.005%~0.030%,组份A的使用量为待保存物质重量的0.005%~0.030%。 
本发明的进一步技术方案是:蔗糖酯与维生素E复配调制油脂专用抗氧化剂,蔗糖酯的使用量为待保存物质重量的0.020~0.025%,维生素E的使用量为待保存物质重量的0.005~0.010%。 
本发明的进一步技术方案是:蔗糖酯与鼠尾草酸复配调制油脂专用抗氧化剂,蔗糖酯的使用量为待保存物质重量的0.020~0.030%,鼠尾草酸的使用量为待保存物质重量的0.020%~0.030%,优选蔗糖酯的使用量为待保存物质重量的0.020%,鼠尾草酸的使用量为待保存物质重量的0.030%。 
本发明的进一步技术方案是:蔗糖酯与茶多酚复配调制油脂专用抗氧化剂,蔗糖酯的使用量为待保存物质重量的0.020~0.030%,茶多酚的使用量为待保存物质重量的0.020~0.030%,优选蔗糖酯的使用量为待保存物质重量的0.030%,茶多酚的使用量为待保存物质重量的0.020%。 
蔗糖酯的HLB值大小受到酯化度和脂肪酸链长度影响,即,酯化度越高,其HLB值就越小,脂肪酸链越长,其HLB值也越小。因此,通常情况下,高HLB值蔗糖酯产品较低HLB值产品容易得到。为了得到低HLB值蔗糖酯产品,首先得提高酯化度,同时还得使用长链脂肪酸衍生物作为原料。这就加大了蔗糖酯的合成和制造难度。通常情况下,通过控制酯化度和脂肪酸链长度,蔗糖酯的HLB值可控制在1-16范围内。由于长链饱和脂肪酸的软化点比长链不饱和脂肪酸的要高,因此,可通过控制饱和脂肪酸/不饱和脂肪酸比例,以及酯化度和脂肪酸链长度来控制低HLB值蔗糖酯的HLB值和软化点。本发明所指的低HLB值蔗糖酯的合成方法是按酯交换法反应完成,其HLB值应控制在≤7以下。具体如下: 
(1)先将富含不饱和脂肪酸的植物油水解,使用尿素包埋法去除部分饱和脂肪酸,富集不饱和脂肪酸,得到的不饱和脂肪酸进行甲酯化反应,生成不饱和脂肪酸甲酯。
 (2)以不饱和脂肪酸甲酯和蔗糖为原料,在催化剂存在下,通过酯交换法制备高取代度的蔗糖脂肪酸酯。 
(3)对蔗糖脂肪酸酯进行分离提纯,将催化剂及未反应的原料去除干净,得到可供使用的蔗糖脂肪酸酯。 
本发明之蔗糖酯合成路线如下: 
Figure 2011104575837100002DEST_PATH_IMAGE001
 本发明是通过控制蔗糖的酯化度和脂肪酸链长度,以及控制饱和脂肪酸/不饱和脂肪酸比例,生产HLB值在7以下,且在HLB值1-7范围内形成系列的油基食品专用蔗糖脂肪酸酯产品。采用本发明制备得到的蔗糖酯产品,酯化度在1.7-5的范围,HLB值在1-7,是油溶性型。本发明优化并简化了工艺的提纯工序,缩短了工艺流程,提高了产品的收率,有效降低了生产成本。
本发制备得到的低HLB值蔗糖酯应用广泛,可以在黄油、人造奶和功克力等产品中应用,具体应用分述如下: 
本发明制备的油脂食品专用蔗糖酯在黄油产品中应用:在黄油中可以添加乳化剂蔗糖酯SE-1或SE-2。它们可以调整油脂的结晶成长,同时强化乳化膜,增强乳化稳定性。蔗糖酯的使用,可以促进乳化稳定性,在防止保存时的水分离问题的同时防止出现油分离或羽毛状上浮等等问题的产生。
本发明制备的油脂食品专用蔗糖酯在人造奶油中应用:打发奶油通常是以液体状态或冷冻状态运输,并以使用前进行搅打的打发奶油类型居多。因此,打发奶油需要具备以下的特性:例如:流通时的乳化稳定性、对冻结-解冻压力的稳定性、打发时的起泡性能、打发后适度的硬度、保型性、润滑的口溶感等等。对于运输过程的乳化稳定性而言,油相中油脂食品专用蔗糖酯SE-1、SE-2等,是非常有效的。 
本发明制备的油脂食品专用蔗糖酯在巧克力产品中应用:蔗糖酯在巧克力,特别是对于巧克力中的油脂有着各种各样的效果,在巧克力工业中有着广泛的应用。起霜是在巧克力中经常碰到的品质问题,这是由巧克力中的油脂结晶的粗大化而引起的。添加对油脂有结晶调整功能的蔗糖酯,可以防止和抑制这种现象的发生。一般来说,运用和巧克力使用的油脂的脂肪酸组成有着类似的脂肪酸组成的蔗糖酯有很好的效果。使用油脂食品专用蔗糖酯的不饱和脂肪酸基的蔗糖酯,有着使巧克力的塑性粘度下降的效果,其和其他的一般的乳化剂诸如卵磷脂、PGPR等有着不同的物性改良效果。即可以在不降低强度的条件下使塑性粘度下降,所以既可以维持涂层性能等的加工性,又能改善制造工序中的混合性和操作性。另外,使用油脂食品专用蔗糖酯,还可以进一步改善巧克力的外观、口感和耐热性等。 
目前,无论是合成抗氧化剂,还是天然抗氧化剂,均是单独使用或生产。由于溶解性能不同,所有的抗氧化剂均存在因溶解或分散不完全而影响其抗氧化性能的充分发挥的问题。蔗糖酯具有良好的乳化、分散、增溶、渗透、起泡、防止老化、抗菌等性能,是一类使用越来越广泛的食品添加剂。通过蔗糖酯的介导,增溶、增效,可以提高传统抗氧化剂的使用效果。本发明采用低HLB值的蔗糖酯,复配维生素E、鼠尾草酸或茶多酚等物质,能够得到性能优越的天然油脂抗氧化剂,以取代即将被禁用的化学合成油脂抗氧化剂。 
下面,结合附图和实施例对本发明之一种蔗糖酯的生产方法及其在调制油脂专用抗氧化剂中的应用的技术特征作进一步的说明。 
附图说明
    图1:本发明之蔗糖酯生产工艺流程图。 
具体实施方式
实施例1:一种蔗糖酯的生产方法。 
不饱和脂肪酸甲酯——油茶籽油脂肪酸甲酯的合成:在3000毫升圆底三口烧瓶中加入800毫升茶籽油、1000毫升甲醇及15毫升浓硫酸,在搅拌下升温回流。当有甲醇液滴从冷凝器下口滴下时,反应计时。当液滴充满分水器下端,回流开始。回流过程温度控制在80~90℃,反应时间6-8小时。计时结束后,打开分水器分水口,收集过量的甲醇,直至收集完毕。用水将烧瓶中的产品洗至PH值为6.5~7.5(每次用水500毫升,洗涤3次即可),得无色或极淡黄色产品,在120℃、-98.0KPa条件下脱除水分1小时,得到油茶籽油脂肪酸甲酯备用。 
在3000毫升圆底烧瓶中加入溶有10克KOH的200毫升水溶液、50克硬脂酸,在搅拌下升温至70℃,加入350克蔗糖与35克碳酸钾、150克棕榈酸甲酯以及600克油茶籽油脂肪酸甲酯,混合后于80摄氏度搅拌30分钟。开启真空抽提水分,同时加热,在温度不下降的情况下尽量提升真空,直至温度升至125℃、压力-0.098MPa下进入反应。反应时间6小时。反应结束后,停止加热,待产物冷却至90~95℃后在搅拌下用漏斗加入1500毫升无水乙醇,在78.5~90℃温度下回流20分钟,再加入冰醋酸调节PH值7.0左右,充分搅拌后趁热过滤。将滤饼再用1500毫升无水乙醇加热在78.5~90℃温度下回流萃取20分钟,过滤,合并两次萃取液,在78.5~90℃温度下蒸出乙醇,得到的不挥发褐色油状物用褐色油状物重量2~8倍的石油醚加热60~70℃洗涤2次,除去石油醚后即得产品低HLB值蔗糖酯。试验计算粗产率约76%。GPC分析结果:单酯18.7%、二酯28.3%、三酯25.6%、四酯及以上19.4%,HLB值=3,软化点58℃。 
实施例2:一种蔗糖酯的生产方法。 
油茶籽油脂肪酸甲酯的制备过程与实施例1相同。 
在3000毫升圆底烧瓶中加入溶有10克KOH的200毫升水溶液、50克硬脂酸,在搅拌下升温至70℃,加入350克蔗糖与35克碳酸钾、250克棕榈酸甲酯以及500克油茶籽油脂肪酸甲酯,混合后于80摄氏度搅拌30分钟。开启真空抽提水分,同时加热,在温度不下降的情况下尽量提升真空,直至温度升至125℃、压力-0.098MPa下进入反应。反应时间6小时。反应结束后,停止加热,待产物冷却至90~95℃后在搅拌下用漏斗加入1500毫升无水乙醇,在78.5~90℃温度下回流20分钟,再加入冰醋酸调节PH值至6.5~7.5,充分搅拌后趁热过滤。将滤饼再用1500毫升无水乙醇加热在78.5~90℃温度下回流萃取20分钟,过滤,合并两次萃取液,在78.5~90℃温度下蒸出乙醇,得到的不挥发褐色油状物用褐色油状物重量2~8倍的石油醚加热60~70℃洗涤2次,除去石油醚后即得产品低HLB值蔗糖酯。试验计算粗产率约78%。GPC分析结果:单酯21.3%、二酯28.1%、三酯27.9%、四酯及以上16.4%,HLB值=3,软化点59.5℃。 
实施例3:一种蔗糖酯的生产方法。 
油茶籽油脂肪酸甲酯的制备过程与实施例1相同。 
在3000毫升圆底烧瓶中加入溶有6克KOH的200毫升水溶液、30克硬脂酸,在搅拌下升温至70℃,加入350克蔗糖与35克碳酸钾、450克棕榈酸甲酯以及300克油茶籽油脂肪酸甲酯,混合后于80摄氏度搅拌30分钟。开启真空抽提水分,同时加热,在温度不下降的情况下尽量提升真空,直至温度升至114℃、压力-0.098MPa下进入反应。反应时间11小时。反应结束后,停止加热,待产物冷却至90~95℃后在搅拌下用漏斗加入1500毫升无水乙醇,在78.5~90℃温度下回流20分钟,再加入冰醋酸调节PH值至6.5~7.5,充分搅拌后趁热过滤。将滤饼再用1500毫升无水乙醇加热在78.5~90℃温度下回流萃取20分钟,过滤,合并两次萃取液,在78.5~90℃温度下蒸出乙醇,得到的不挥发褐色油状物用褐色油状物重量2~8倍的石油醚加热60~70℃洗涤2次,除去石油醚后即得产品低HLB值蔗糖酯。试验计算粗产率约72%。GPC分析结果:单酯17%、二酯28%、三酯26%、四酯及以上17%,HLB值=2,软化点62℃。 
本发明实施例1~实施例3中,使用无水乙醇回流萃取时,无水乙醇的使用量可以根据实际情况确定,一般为被萃取物重量的2-8倍。石油醚是采用真空蒸馏去除,即在温度为105℃,真空度为-0.098MPa条件下蒸馏2小时除去石油醚。 
本发明实施例1~实施例3所述的浓硫酸是指质量百分比浓度大于等于98%的硫酸溶液。 
作为本发明实施例1~实施例3的一种变换,所述的KOH溶液、硬脂酸、蔗糖、碳酸钾、棕榈酸甲酯和油茶籽油脂肪酸甲酯也可以按比例同时加入,然后再升温至75~85℃后搅拌25~35min。 
根据国家食用油脂的质量标准,以油品的过氧化值表征食用油脂的氧化酸败的程度,下表所指均为过氧化值。 
表1抗氧化物质单组分性能测试结果(添加量为待保存物质重量的0.02%,保存条件:60℃) 
Figure 2011104575837100002DEST_PATH_IMAGE003
从以上单组分测试结果可以看出:各组分都有一定的抗油脂氧化的作用,其中尤以人工合成的TBHQ和BHT效果显著。低HLB值的酯溶性蔗糖脂肪酸酯亦有显著的抗氧化效果,但其效果不如TBHQ。
实施例4~实施例15:一种蔗糖酯在调制油脂专用抗氧化剂中的应用,将蔗糖酯与维生素E复配调制油脂专用抗氧化剂,所述的蔗糖酯是本发明方法制备得到的低HLB值蔗糖酯,蔗糖酯与维生素E复配比例及其保存效果如下表2。 
表2蔗糖酯与维生素E复配物抗氧化性能测试结果(保存条件:60℃) 
Figure 831429DEST_PATH_IMAGE004
 
 从表2可知,低HLB值蔗糖酯与维生素E有着良好的配伍特性,有明显的相互促进作用。但随着维生素E添加量的增加,反而加速了油脂氧化酸败的进程,同时从实验结果可看出,较好的组合为实施例11: 维生素E(0.010%)+低HLB值蔗糖酯(0.020%)。
实施例16~实施例27:一种蔗糖酯在调制油脂专用抗氧化剂中的应用,将蔗糖酯与鼠尾草酸复配调制油脂专用抗氧化剂,所述的蔗糖酯是本发明方法制备得到的低HLB值蔗糖酯,蔗糖酯与鼠尾草酸复配比例及其保存效果如下表3。 
 表3蔗糖酯与鼠尾草酸复配物抗氧化性能测试结果(保存条件:60℃) 
 从表3可知,低HLB值蔗糖酯与鼠尾草酸没有配伍禁忌,且有很好的相互促进作用。抗氧化性能随着添加量的增加而增加。较好的组合为实施例27: 鼠尾草酸(0.030%)+低HLB值蔗糖酯(0.020%)。
实施例28~实施例39:一种蔗糖酯在调制油脂专用抗氧化剂中的应用,将蔗糖酯与茶多酚复配调制油脂专用抗氧化剂,所述的蔗糖酯是本发明方法制备得到的低HLB值蔗糖酯,蔗糖酯与茶多酚复配比例及其保存效果如下表4。 
 表4蔗糖酯与茶多酚复配物抗氧化性能测试结果(保存条件:60℃) 
Figure 512650DEST_PATH_IMAGE006
从表4可知,蔗糖酯与茶多酚的配伍性能良好,相互的协同效应明显,抗氧化性能随着添加量的增大而变得更加良好。较好的组合为实施例33: 茶多酚(0.020%)+低HLB值蔗糖酯(0.030%)。

Claims (10)

1.一种蔗糖酯的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)油茶籽油脂肪酸甲酯的合成:在反应容器中,按茶籽油、甲醇及浓硫酸的体积比为:1:(0.5~1.5):(0.015~0.020)加入茶籽油、甲醇及浓硫酸,在搅拌下升温回流,温度控制在80~90℃,反应时间6~8h,反应结束将反应容器中的产品用水洗至pH值为6.5~7.5,得无色或极淡黄色产品,在115~125℃,-90.0~-101.0KPa条件下脱除水分0.5~1.5小时,得到油茶籽油脂肪酸甲酯备用;
(2)蔗糖酯的合成:
A、在反应容器中加入KOH溶液、硬脂酸、蔗糖、催化剂、棕榈酸甲酯和油茶籽油脂肪酸甲酯,KOH:硬脂酸的质量比为:1:4~6,蔗糖:催化剂:棕榈酸甲酯:油茶籽油脂肪酸甲酯的质量比为:1:(0.08~0.20):(0.4~1.3):(0.8~1.8),蔗糖的加入量为硬脂酸质量的3~10倍,混合后升温到75~85℃后再搅拌25~35min,开启真空抽提水分,同时加热,在温度不降的情况下尽量提升真空,直至温度升至106~132℃、压力-0.095~-0.100MPa下进入反应,反应时间2~14h;所述的催化剂是碳酸钾;
B、反应结束后停止加热,待产物冷却至90~95℃时加入无水乙醇,第一次回流15~25min,再加入冰醋酸调节pH值至6.5~7.5,过滤,滤饼再用无水乙醇第二次回流15~25min,过滤,合并2次滤液;
C、将步骤B得到的滤液蒸出乙醇,得到不挥发褐色油状物用石油醚加热洗涤2~3次,除去石油醚后得到低HLB值蔗糖酯,所述的低HLB值是指HLB值≤7。
2.根据权利要求1所述的一种蔗糖酯的生产方法,其特征在于:(2)蔗糖酯的合成中,步骤A中,先加入0.01~0.10g/ml的KOH溶液与硬脂酸,在搅拌下升温至65~75℃,再加入蔗糖、碳酸钾、棕榈酸甲酯和油茶籽油脂肪酸甲酯。
3.根据权利要求1或2所述的一种蔗糖酯的生产方法,其特征在于:(2)蔗糖酯的合成中,步骤C中,滤液在78.5~90℃温度下蒸出乙醇,用褐色油状物重量2~8倍的石油醚加热至60~70℃洗涤褐色油状物2~3次,然后再在温度为100~110℃,真空度为-0.095~-0.100MPa条件下蒸馏1~2小时除去石油醚。
4.根据权利要求3所述的一种蔗糖酯的生产方法,其特征在于:(2)蔗糖酯的合成中,步骤B中,第一次回流加入无水乙醇的量为产物重量的2~8倍,第二次回流加入无水乙醇的量为滤饼重量的2~8倍,无水乙醇回流时温度为78.5~90℃。
5.如权利要求1-4所述的方法制备得到的蔗糖酯在调制油脂专用抗氧化剂中的应用,其特征在于:蔗糖酯与组分A复配调制油脂专用抗氧化剂,所述的组分A是维生素E、鼠尾草酸或茶多酚中的一种,蔗糖酯的使用量为待保存物质重量的0.005%~0.030%,组份A的使用量为待保存物质重量的0.005%~0.030%。
6.根据权利要求5所述的蔗糖酯在调制油脂专用抗氧化剂中的应用,其特征在于:蔗糖酯与维生素E复配调制油脂专用抗氧化剂,蔗糖酯的使用量为待保存物质重量的0.020~0.025%,维生素E的使用量为待保存物质重量的0.005~0.010%。
7.根据权利要求5所述的蔗糖酯在调制油脂专用抗氧化剂中的应用,其特征在于:蔗糖酯与鼠尾草酸复配调制油脂专用抗氧化剂,蔗糖酯的使用量为待保存物质重量的0.020~0.030%,鼠尾草酸的使用量为待保存物质重量的0.020%~0.030%。
8.根据权利要求7所述的蔗糖酯在调制油脂专用抗氧化剂中的应用,其特征在于:蔗糖酯与鼠尾草酸复配调制油脂专用抗氧化剂,蔗糖酯的使用量为待保存物质重量的0.020%,鼠尾草酸的使用量为待保存物质重量的0.030%。
9.根据权利要求5所述的蔗糖酯在调制油脂专用抗氧化剂中的应用,其特征在于:蔗糖酯与茶多酚复配调制油脂专用抗氧化剂,蔗糖酯的使用量为待保存物质重量的0.020~0.030%,茶多酚的使用量为待保存物质重量的0.020~0.030%。
10.根据权利要求9所述的蔗糖酯在调制油脂专用抗氧化剂中的应用,其特征在于:蔗糖酯与茶多酚复配调制油脂专用抗氧化剂,蔗糖酯的使用量为待保存物质重量的0.030%,茶多酚的使用量为待保存物质重量的0.020%。
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