CN102532155A - 一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法 - Google Patents

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李法庆
刘东锋
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Abstract

本发明涉及一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法。方法是以土荆芥为原料,粉碎加6-10倍量60-90%醇溶液微波提取2-3次,提取液过活性炭柱脱色,脱色液常压回收试剂,浓缩液加入氯化钠冷藏,收集上层油脂加无水硫酸钠脱水得驱蛔素产品,过滤母液收集沉淀物用乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥即得α-菠菜甾醇产品。本方法具有原料利用率高,易于工业化的优势。

Description

一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法
技术领域:
本发明属于天然产物分离领域,特别是涉及一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法。
背景技术:
土荆芥别名红泽蓝、天仙草、臭草、钩虫草、虱子草等。为藜科藜属植物土荆芥Chenopodium ambrosioides L,以全草入药。播种当年8~9月果实成熟时,割取全革,放通风处阴干。生于村旁、路边、旷野及河岸等地。土荆芥具有祛风,杀虫,通经,止痛功效,临床常用其挥发油驱杀钩虫。
土荆芥全草含有挥发油、皂苷、黄酮类等成分。挥发油含有驱虫成分驱蛔素,是土荆芥药用成分,此外皂苷成分中还有α-菠菜甾醇成分。
驱蛔素又叫土荆芥油精、驱蛔脑,是一种油状液体,沸点沸点39-40℃,驱蛔素为萜烯的过氧化物,在常压下加热或与酸处理易致爆炸,与水共煮,则逐渐分解。溶于已烷、戊烷、乙醇、甲苯、蓖麻油。
α-菠菜甾醇是植物甾醇类物质。植物甾醇是一类重要的生理活性物质,被誉为“生命的钥匙”。α-菠菜甾醇具有抗炎、利尿作用,是一种有前途的治疗糖尿病性肾病发生和发展的物质。
现有从土荆芥中提取精油的方法,有传统蒸馏法,也有超临界CO2萃取法,从土荆芥中提取α-菠菜甾醇的研究多是实验室研究。由于驱蛔素与水共煮易分解,蒸馏提取法驱虫素含量较低,而超临界CO2萃取方法较为理想,但是设备投资大,也很难工业化。
发明内容:
本发明要解决的技术问题是提供一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法,工艺简单易操作,原料利用率高。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案如下:
一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法,其特征在于包括以下步骤:以土荆芥为原料,粉碎加6-10倍量60-90%醇溶液微波提取2-3次,提取液过活性炭柱脱色,过柱液常压回收试剂,浓缩液加入氯化钠冷藏,收集上层油脂加无水硫酸钠脱水得驱蛔素产品,过滤母液收集沉淀物用乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥即得α-菠菜甾醇产品。
所述醇溶液为甲醇或乙醇溶液。
所述活性炭柱为活性炭短柱,径高比1∶4-6。
所述氯化钠加入量为浓缩液量的4-8%。
本发明的优势是:
1)原料利用率高,可以得到两种产物,降低成本。
2)微波醇溶液提取,是利用驱蛔素和α-菠菜甾醇溶于同一溶液,而且驱蛔素不易被破坏,微波效率高,能耗低。
3)盐析成本低,可以使精油和甾体皂苷分层,方法易操作。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取土荆芥原料,粉碎20目,取3kg,装入微波提取罐,加入30kg 80%甲醇溶液,提取1小时,抽出提取液,再加24kg80%甲醇提取30分钟,合并提取液泵入200g活性炭柱(径高比1∶5),过柱液常压回收甲醇,得浓缩液5L加入250g氯化钠搅拌溶解,冷藏,收集上层油脂,加40g无水硫酸钠脱水,驱蛔素精油52ml(驱蛔素含量61.4%)。
母液过滤,沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥得白色α-菠菜甾醇产品。
实施例2:
取土荆芥原料,粉碎40目,取3kg,装入微波提取罐,加入18kg 90%甲醇溶液,提取1小时,抽出提取液,再加18kg80%甲醇提取2次,每次30分钟,合并提取液泵入300g活性炭柱(径高比1∶4),过柱液常压回收甲醇,得浓缩液4L加入320g氯化钠搅拌溶解,冷藏,收集上层油脂,加30g无水硫酸钠脱水,驱蛔素精油61ml(驱蛔素含量69.6%)。
母液过滤,沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥得白色α-菠菜甾醇产品。
实施例3:
取土荆芥原料,粉碎60目,取3kg,装入微波提取罐,加入30kg 80%乙醇溶液,提取1小时,抽出提取液,再加24kg80%乙醇提取30分钟,合并提取液泵入200g活性炭柱(径高比1∶5),过柱液常压回收乙醇,得浓缩液5L加入250g氯化钠搅拌溶解,冷藏,收集上层油脂,加20g无水硫酸钠脱水,驱蛔素精油54ml(驱蛔素含量57.3%)。
母液过滤,沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥得白色α-菠菜甾醇产品。
实施例4:
取土荆芥原料,粉碎60目,取3kg,装入微波提取罐,加入18kg 60%乙醇溶液,提取40小时,提取3次,合并提取液泵入300g活性炭柱(径高比1∶6),过柱液常压回收乙醇,得浓缩液8L加入320g氯化钠搅拌溶解,冷藏,收集上层油脂,加40g无水硫酸钠脱水,驱蛔素精油45ml(驱蛔素含量62.1%)。
母液过滤,沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥,得白色α-菠菜甾醇产品。
实施例5:
取土荆芥原料,粉碎40目,取10kg,装入微波提取罐,加入80kg 90%甲醇溶液,提取1小时,提取2次,合并提取液泵入1000g活性炭柱(径高比1∶5),过柱液常压回收甲醇,得浓缩液12L加入480g氯化钠搅拌溶解,冷藏,收集上层油脂,加100g无水硫酸钠脱水,驱蛔素精油154ml(驱蛔素含量65.4%)。
母液过滤,沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥得白色α-菠菜甾醇产品。
实施例6:
取土荆芥原料,粉碎60目,取10kg,装入微波提取罐,加入80kg 90%乙醇溶液,提取1小时,提取2次,合并提取液泵入1000g活性炭柱(径高比1∶5),过柱液常压回收甲醇,得浓缩液13L加入600g氯化钠搅拌溶解,冷藏,收集上层油脂,加150g无水硫酸钠脱水,驱蛔素精油146ml(驱蛔素含量72.4%)。
母液过滤,沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥,得白色α-菠菜甾醇产品。

Claims (4)

1.一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法,其特征在于包括以下步骤:以土荆芥为原料,粉碎加6-10倍量60-90%醇溶液微波提取2-3次,提取液过活性炭柱脱色,过柱液常压回收试剂,浓缩液加入氯化钠冷藏,收集上层油脂加无水硫酸钠脱水得驱蛔素产品,过滤母液收集沉淀物用乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥即得α-菠菜甾醇产品。
2.根据权利要求1所述从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法,其特征在于所述醇溶液为甲醇或乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法,其特征在于所述活性炭柱为活性炭短柱,径高比1∶4-6。
4.根据权利要求1所述从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法,其特征在于所述氯化钠加入量为浓缩液量的4-8%。
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