CN102532071A - 一种l-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒，其粒度在80-500μm。并公开了其制备方法，包括：(1)将L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末与溶剂混合，使得一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末溶解于该溶剂中，另一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末以固体形式存在，进行造粒，得到含有L-抗坏血酸棕榈酸酯的湿颗粒；(2)将步骤(1)中得到的含有L-抗坏血酸棕榈酸酯的湿颗粒进行干燥；(3)将步骤(2)中干燥后的产物过筛，得到粒度在80-500μm的L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒。本发明还公开了上述L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的应用。通过上述技术方案，L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒流动性好，分散性好，扬尘小，使用方便。
Description
技术领域
本发明涉及L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产技术领域，更具体地说，涉及一种L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
L-抗坏血酸棕榈酸酯化学名为L-2，3，5-三羟基-2-己烯酸-γ-内酯-6-十六酸酯，又名L-抗坏血酸-6-棕榈酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯、维生素C棕榈酸酯等。
L-抗坏血酸棕榈酸酯是一种重要的抗坏血酸衍生物，抗氧化性能好，兼具营养性。它不仅保留了抗坏血酸的药理作用，而且由于其在分子结构中引入了疏水长链，使产品具有脂溶性，扩大了产品的适用范围，被广泛用于食品、化妆品、医药及保健品领域。
作为一种高效、营养、多功能的食品添加剂，L-抗坏血酸棕榈酸酯最大的应用领域为食品领域，特别是食用油。据统计，世界目前抗坏血酸棕榈酸酯的市场总需求量约为5000吨/年，并呈逐年上升趋势，具有良好的市场前景。
在生产中，L-抗坏血酸棕榈酸酯是在有机溶剂中结晶得到的，初产品呈片状或粉未状，通常再加工为均匀的细粉末出售。市售L-抗坏血酸棕榈酸酯外观为白色或淡黄色粉末，粒径为0.1-50微米，略有柑橘气味，难溶于水，易溶于乙醇、甲醇和四氢呋喃，微溶于乙酸乙酯、乙醚、氯仿等有机溶剂和植物油。
现有的食用油制作中，L-抗坏血酸棕榈酸酯的使用过程为：将食用油加热至一定温度，加入L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末，使其熔融分散于油中，从而发挥抗氧化作用。
现有技术存在以下缺陷：
1、由于现有的L-抗坏血酸棕榈酸酯呈粉末状，堆积密度小，添加至油中时易漂浮于油表面上，熔融分散性较差，所需时间长，导致高温下添加抗氧剂后的油色泽变深。
2、粉末状的L-抗坏血酸棕榈酸酯使用过程中易产生扬尘，既浪费物料又污染环境。
因此，需要在不影响L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末理化性质的条件下，对其做出改进，以克服其应用中分散差，扬尘大的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒，该颗粒流动性好、颗粒均匀，能够克服现有L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末应用中分散差，扬尘大的缺陷。
为了实现上述目的，本发明提供了一种L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒，其中，所述颗粒的粒度在80-500μm。
本发明也提供了一种L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末与溶剂混合，使得一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末溶解于该溶剂中，另一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末以固体形式存在，进行造粒，得到含有L-抗坏血酸棕榈酸酯的湿颗粒；
(2)将步骤(1)中得到的含有L-抗坏血酸棕榈酸酯的湿颗粒进行干燥；
(3)将步骤(2)中干燥后的产物过筛，得到粒度在80-500μm的L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒。
本发明还提供了上述L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒在食品、化妆品、医药领域中的应用。
通过上述技术方案，本发明L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒流动性好，分散性好。实验表明，现有L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末在食用油中需25分钟才完全分散，且分散后仍然出现团聚现象；而本发明L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒1分钟即完全分散，且无团聚现象。本发明L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒应用过程中扬尘小。实验表明，在相同条件下，测得现有L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末的扬尘(粒径在0.3-5μm的粒子数)明显多于本发明L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的扬尘。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒，其特征在于，所述颗粒的粒度在80-500μm。从方便使用的角度考虑，优选情况下，本发明所述颗粒的粒度在150-300μm。本发明中，粒度是指颗粒的大小，通过本领域公知的筛分法测得。
本发明优选，所述L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒由L-抗坏血酸棕榈酸酯组成，所述L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度为98重量％以上。也即所述L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒不包括任何其他辅料。在这种情况下，L-抗坏血酸棕榈酸酯的质量指标较制粒前无明显改变，但粒度、流动性、油分散性及使用过程中的扬尘发生改变，从而更方便其在生产中的应用。
本发明也提供了一种L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末与溶剂混合，使得一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末溶解于该溶剂中，另一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末以固体形式存在，进行造粒，得到含有L-抗坏血酸棕榈酸酯的湿颗粒；
(2)将步骤(1)中得到的含有L-抗坏血酸棕榈酸酯的湿颗粒进行干燥；
(3)将步骤(2)中干燥后的产物过筛，得到粒度在80-500μm的L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒。
本发明可能是基于如下原理形成L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒：通过少量溶剂的加入，使L-抗坏血酸棕榈酸酯产生溶解-结晶过程，在粉末粒子间形成晶桥，再通过造粒，从而使小粒子聚集形成大的颗粒。最后，通过干燥除去加入的溶剂得到符合要求的颗粒产品。
本发明优选在L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒制备中，除溶剂外不添加其他任何辅料，而溶剂在颗粒制备过程通过干燥全部或基本全部除去，所得到的L-抗坏血酸棕榈酸酯的质量指标较制粒前无明显改变，但粒度、流动性、油分散性及使用过程中的扬尘发生改变，从而更方便其在生产中的应用。
为了达到L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末较理想的溶解程度，从而使得后续造粒更加均匀，本发明优所述一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末与另一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末的重量比为0.1-0.5∶1。在此状态下可以达到使得后续造粒更加均匀的L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末较理想的溶解程度。更优选所述一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末与另一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末的重量比为0.2-0.3∶1。
上述较理想的溶解程度可以通过调节所述L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末与溶剂的重量配比来实现。优选情况下，所述L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末∶溶剂的重量比为1∶0.1-0.6。更优选L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末∶溶剂的重量比为1∶0.2-0.5。
本发明优选情况下，所述溶剂为有机溶剂与水的混合溶剂，所述有机溶剂与水的重量比为0.25-20∶1。更优选所述有机溶剂与水的重量比为1-10∶1。
本发明所述有机溶剂选择的范围较广，发明人通过实验发现，低沸点有机溶剂效果更好。因此，本发明优选所述有机溶剂的沸点为50-90℃。进一步优选所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种。
为了减小干燥步骤对L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末理化性质的影响，本发明优选步骤(2)中所述干燥包括：将含有L-抗坏血酸棕榈酸酯的湿颗粒先进行常压一次干燥，得到一次干燥物；再进行真空二次干燥，得到二次干燥物。
优选情况下，所述一次干燥条件为：温度35-55℃，时间5-20分钟；二次干燥条件为：温度60-75℃，时间4-8小时，真空度为10-60kPa。更为优选的情况下，所述一次干燥条为：温度40-50℃，时间10-15分钟；二次干燥条件为：温度65-70℃，时间5-7小时，真空度为20-50kPa。上述干燥过程可以通过本领域公知的多种干燥机实现。优选一次干燥使用沸腾干燥机进行干燥；二次干燥使用回转式真空干燥机进行干燥。
本发明所述造粒方法可以通过本领域公知的多种湿法造粒机实现。
本发明还提供了上述L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒在食品、化妆品、医药领域中的应用。
以下实施例中，所用L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末均为浙江天新药业有限公司出品的市售品，通过本领域公知的激光法测得其粒径为0.1-50微米。所用食用油为商购自浙江省天台县食用油加工厂的食用油。所用尘埃粒子计数仪为商购自江苏苏净集团生产的Y09-6型尘埃粒子计数仪。
以下实施例及对比例中，L-抗坏血酸棕榈酸酯的各项参数均按照欧洲药典7.0版(EP7.0)中L-抗坏血酸棕榈酸酯的标准进行检测。其中，L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末和L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的含量均采用EP7.0中的化学滴定法测定。
实施例1-5用于说明本发明颗粒的制备。
实施例1
称取L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末5kg，投入湿法制粒机中，再加入由0.25kg甲醇与1kg水组成的混合溶剂，根据溶剂的种类和用量可以计算得到溶解的L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末的量为0.83kg，造粒得到L-抗坏血酸棕榈酸酯湿颗粒。将所得L-抗坏血酸棕榈酸酯湿颗粒投入沸腾干燥机中，在50℃下干燥10分钟，然后将物料转移至回转式真空干燥机中，在65℃，真空度为20kPa下干燥7小时。干燥结束，出料，过40目筛，得筛上物L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒产品4.10kg，测得L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的各项参数在下表1中示出。用尘埃粒子计数仪检测L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的扬尘数据在下表2中示出。
实施例2
称取L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末5kg，投入湿法制粒机中，再加入由0.5kg丙酮与0.5kg水组成的混合溶剂，根据溶剂的种类和用量可以计算得到溶解的L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末的量为1.15kg，造粒得到L-抗坏血酸棕榈酸酯湿颗粒。将所得L-抗坏血酸棕榈酸酯湿颗粒投入沸腾干燥机中，在40℃下干燥15分钟，然后将物料转移至回转式真空干燥机中，在65℃，真空度为50kPa下干燥5小时。干燥结束，出料，过40目筛，得筛上物L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒产品4.26kg，测得L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的各项参数在下表1中示出。用尘埃粒子计数仪检测L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的扬尘数据在下表2中示出。
实施例3
称取L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末5kg，投入湿法制粒机中，再加入由1kg乙酸乙酯与0.05kg水组成的混合溶剂，根据溶剂的种类和用量可以计算得到溶解的L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末的量为1kg，造粒得到L-抗坏血酸棕榈酸酯湿颗粒。将所得L-抗坏血酸棕榈酸酯湿颗粒投入沸腾干燥机中，在40℃下干燥12分钟，然后将物料转移至回转式真空干燥机中，在67℃，真空度为30kPa下干燥5小时。干燥结束，出料，过40目筛，得筛上物L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒产品4.31kg，测得L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的各项参数在下表1中示出。用尘埃粒子计数仪检测L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的扬尘数据在下表2中示出。
实施例4
称取L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末5kg，投入湿法制粒机中，再加入由0.5kg乙醇与0.5kg水组成的混合溶剂，根据溶剂的种类和用量可以计算得到溶解的L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末的量为0.45kg，造粒得到L-抗坏血酸棕榈酸酯湿颗粒。将所得L-抗坏血酸棕榈酸酯湿颗粒投入沸腾干燥机中，在45℃下干燥15分钟，然后将物料转移至回转式真空干燥机中，在70℃，真空度为50kPa下干燥6小时。干燥结束，出料，过40目筛，得筛上物L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒产品4.28kg，测得L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的各项参数在下表1中示出。用尘埃粒子计数仪检测L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的扬尘数据在下表2中示出。
对比例1
称取L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末5kg，投入湿法制粒机中，再加入1.25kg的甲醇组成的溶剂，结果得到了糊状L-抗坏血酸棕榈酸酯，未制成L-抗坏血酸棕榈酸酯湿颗粒。
对比例2
称取L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末5kg，投入湿法制粒机中，再加入1.25kg的水组成的溶剂，结果也未制成L-抗坏血酸棕榈酸酯湿颗粒。
实施例5
按照实施例1的方法制备L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒，不同的是，由0.25kg甲醇与1kg水组成的混合溶剂，由0.05kg甲醇与1.2kg水组成的混合溶剂代替，根据溶剂的种类和用量可以计算得到溶解的L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末的量为1.67kg，得到L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒产品1.9kg。测得L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的各项参数在下表1中示出。用尘埃粒子计数仪检测L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的扬尘数据在下表2中示出。
表1
可见，本发明制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒，保证了L-抗坏血酸棕榈酸酯的理化性质，符合EP7.0标准。
对比例1与实施例1的区别在于，用1.25kg的甲醇组成的溶剂将L-抗坏血酸棕榈酸酯全部溶解，未形成颗粒。
对比例2与实施例1的区别在于，用1.25kg的水组成的溶剂，L-抗坏血酸棕榈酸酯几乎不溶解于水，也未形成颗粒。
实施例5虽然也形成了符合EP7.0标准的L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒，但其得到的L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒较少，原料浪费较多。说明所述L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末与溶剂混合后，使得一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末溶解于该溶剂中，另一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末以固体形式存在，其中，通过溶液中溶剂、溶质之间的配比，使得上述一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末与另一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末的重量比在本发明范围内时，效果更好。
表2
可见，本发明L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒，扬尘小。
性能测试
分别称取3g按照实施例1-5的方法制备得到的L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒以及L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末，均匀撒在表面积为80cm2，体积为800cm3的加热至100℃的食用油表面，使其熔融分散于油中，观察L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒在食用油中的分散情况，结果在下表3中示出。
表3
| 样品来源 | 现象 |
| 实施例1 | 经过1分钟，完全分散，无团聚现象。 |
| 实施例2 | 经过1分钟，完全分散，无团聚现象。 |
| 实施例3 | 经过1分钟，完全分散，无团聚现象。 |
| 实施例4 | 经过1分钟，完全分散，无团聚现象。 |
| 实施例5 | 经过1分钟，完全分散，无团聚现象。 |
| L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末 | 经过25分钟，完全分散，出现团聚现象。 |
可见，本发明得到的L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒，流动性好，分散性好。
Claims (11)
1.一种L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒，其特征在于，所述颗粒的粒度在80-500μm。
2.根据权利要求1所述的颗粒，其中，所述L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒由L-抗坏血酸棕榈酸酯组成，所述L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度为98重量％以上。
3.一种L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末与溶剂混合，使得一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末溶解于该溶剂中，另一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末以固体形式存在，进行造粒，得到含有L-抗坏血酸棕榈酸酯的湿颗粒；
(2)将步骤(1)中得到的含有L-抗坏血酸棕榈酸酯的湿颗粒进行干燥；
(3)将步骤(2)中干燥后的产物过筛，得到粒度在80-500μm的L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末与另一部分L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末的重量比为0.1-0.5∶1。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述L-抗坏血酸棕榈酸酯粉末∶溶剂的重量比为1∶0.1-0.6。
6.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法，其中，所述溶剂为有机溶剂与水的混合溶剂，所述有机溶剂与水的重量比为0.25-20∶1。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种。
8.根据权利要求3所述的方法，其中，步骤(2)中所述干燥包括：将含有L-抗坏血酸棕榈酸酯的湿颗粒先进行常压一次干燥，得到一次干燥物；再进行真空二次干燥，得到二次干燥物。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述一次干燥条件为：温度35-55℃，时间5-20分钟；二次干燥条件为：温度60-75℃，时间4-8小时，真空度为10-60kPa。
10.权利要求3-9中任意一项所述方法得到的L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒。
11.权利要求1、2、10中任意一项所述L-抗坏血酸棕榈酸酯颗粒在食品、化妆品、医药领域中的应用。
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