CN102532018A - 一种纯化米歇尔胺c的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纯化米歇尔胺C的方法,方法步骤是:取原料粉碎至20-60目,加4-6倍量的醇溶液回流提取2-3次,提取液浓缩至无醇,加入大孔吸附树脂柱,60-80%乙醇洗脱,洗脱液浓缩,加稀酸水溶解,过滤,加氧化钙干燥,用氯仿超声萃取,氯仿萃取液浓缩,加氧化铝烘干装柱,氯仿-甲醇混合溶液洗脱,薄层检测,收集高浓度流分,减压回收试剂,重结晶即获得米歇尔胺C纯品。采用该方法制备米歇尔胺C,产品纯度高、操作简单、易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然药物化学领域,涉及一种纯化米歇尔胺C的方法。
背景技术
米歇尔胺C(Michellamine C)分子式为C46H48N2O8,分子量为756.90,是从钩枝藤科植物短钩枝藤Ancistrocladus abbreviatus和科鲁普钩枝藤Ancistrocladus korupensis中分离得到的一种异喹啉类生物碱,分子结构为:
药理研究表明,米歇尔胺C具有康细胞病变活性,对HIV-1的EC50为13μM,HIV-2的EC50为2μM。
目前尚未有提取纯化米歇尔胺C的工艺报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种纯化米歇尔胺C的方法,该方法工序简单、产品纯度高、质量好。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种纯化米歇尔胺C的方法,其特征在于包括以下步骤:
取原料粉碎至20-60目,加4-6倍量的醇溶液回流提取2-3次,提取液浓缩至无醇,加入大孔吸附树脂柱,60-80%乙醇洗脱,洗脱液浓缩,加稀酸水溶解,过滤,加氧化钙干燥,用氯仿超声萃取,氯仿萃取液浓缩,加氧化铝烘干装柱,氯仿-甲醇混合溶液洗脱,薄层检测,收集高浓度流分,减压回收试剂,重结晶即获得米歇尔胺C纯品。
所述醇溶液为甲醇或乙醇溶液,质量分数为80-90%。
所述稀酸水为浓度为1-3%的盐酸或醋酸溶液。
所述氧化铝柱层析,氧化铝为中性氧化铝,氯仿-甲醇混合溶液洗脱按体积比10:1、5:1、3:1进行梯度洗脱。
所述重结晶溶剂为二甲基甲酰胺-甲醇-乙醚混合溶剂。
本发明的有益效果是:本发明采用氧化钙中和吸附,在吸水的过程中也除去了多余的酸;二甲基甲酰胺-甲醇-乙醚混合溶剂重结晶,晶型好,产品纯度高。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1:
取短钩枝藤药材20kg加5倍量80%甲醇溶液回流提取2次,合并提取液浓缩至无醇,加入SPD100大孔吸附树脂柱,先以水洗脱至无色,再以65%乙醇洗脱,洗脱液浓缩,加1%盐酸溶液溶解,过滤,滤液加氧化钙干燥后,用氯仿超声萃取30分钟,氯仿萃取液浓缩,浓缩液与硅胶(200-300目)拌匀烘干,装柱,氯仿-甲醇混合溶液按体积比10:1、5:1、3:1进行梯度洗脱,薄层检测,收集高浓度流分回收试剂,再用二甲基甲酰胺-甲醇-乙醚溶解重结晶4次,滤出晶体,干燥即得产品,含量98.3%。
实施例2:
取短钩枝藤药材20kg加4倍量80%乙醇溶液回流提取2次,合并提取液浓缩至无醇,加入D101大孔吸附树脂柱,先以水洗脱至无色,再以70%乙醇洗脱,洗脱液浓缩,加2%盐酸溶液溶解,过滤,滤液加氧化钙干燥后,用氯仿超声萃取30分钟,氯仿萃取液浓缩,浓缩液与硅胶(200-300目)拌匀烘干,装柱,氯仿-甲醇混合溶液按体积比10:1、5:1、3:1进行梯度洗脱,薄层检测,收集高浓度流分回收试剂,再用二甲基甲酰胺-甲醇-乙醚溶解重结晶3次,滤出晶体,干燥即得产品,含量98.1%。
实施例3:
取短钩枝藤药材20kg加6倍量90%甲醇溶液回流提取3次,合并提取液浓缩至无醇,加入AB-8大孔吸附树脂柱,先以水洗脱至无色,再以75%乙醇洗脱,洗脱液浓缩,加2%醋酸溶液溶解,过滤,滤液加氧化钙干燥后,用氯仿超声萃取30分钟,氯仿萃取液浓缩,浓缩液与硅胶(200-300目)拌匀烘干,装柱,氯仿-甲醇混合溶液按体积比10:1、5:1、3:1进行梯度洗脱,薄层检测,收集高浓度流分回收试剂,再用二甲基甲酰胺-甲醇-乙醚溶解重结晶6次,滤出晶体,干燥即得产品,含量98.6%。
实施例4:
取短钩枝藤药材20kg加5倍量85%乙醇溶液回流提取3次,合并提取液浓缩至无醇,加入HZ818大孔吸附树脂柱,先以水洗脱至无色,再以80%乙醇洗脱,洗脱液浓缩,加3%醋酸溶液溶解,过滤,滤液加氧化钙干燥后,用氯仿超声萃取30分钟,氯仿萃取液浓缩,浓缩液与硅胶(200-300目)拌匀烘干,装柱,氯仿-甲醇混合溶液按体积比10:1、5:1、3:1进行梯度洗脱,薄层检测,收集高浓度流分回收试剂,再用二甲基甲酰胺-甲醇-乙醚溶解重结晶5次,滤出晶体,干燥即得产品,含量98.5%。
Claims (5)
1.一种纯化米歇尔胺C的方法,其特征在于包括以下步骤:取原料粉碎至20-60目,加4-6倍量的醇溶液回流提取2-3次,提取液浓缩至无醇,加入大孔吸附树脂柱,60-80%乙醇洗脱,洗脱液浓缩,加稀酸水溶解,过滤,加氧化钙干燥,用氯仿超声萃取,氯仿萃取液浓缩,加氧化铝烘干装柱,氯仿-甲醇混合溶液洗脱,薄层检测,收集高浓度流分,减压回收试剂,重结晶即获得米歇尔胺C纯品。
2.根据权利要求1所述的一种纯化米歇尔胺C的方法,其特征在于所述醇溶液为甲醇或乙醇溶液,质量分数为80-90%。
3.根据权利要求1所述的一种纯化米歇尔胺C的方法,其特征在于所述稀酸水为浓度为1-3%的盐酸或醋酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种纯化米歇尔胺C的方法,其特征在于所述氧化铝柱层析,氧化铝为中性氧化铝,氯仿-甲醇混合溶液洗脱按体积比10:1、5:1、3:1进行梯度洗脱。
5.根据权利要求1所述的一种纯化米歇尔胺C的方法,其特征在于所述重结晶溶剂为二甲基甲酰胺-甲醇-乙醚混合溶剂。
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Citations (2)
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WO1994024108A1 (en) * | 1993-04-19 | 1994-10-27 | The United States Of America, Represented By The Secretary, Department Of Health And Human Services | Michellamines useful as antiviral agents |
US5455251A (en) * | 1991-04-12 | 1995-10-03 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Department Of Health And Human Services | Michellamine antiviral agents, compositions, and treatment methods |
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2011
- 2011-12-20 CN CN2011104290211A patent/CN102532018A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (3)
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周文华,等: "天然产物在抗爱滋病病毒中研究新进展", 《中成药》 * |
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