CN102531923A - 5-氯-2-硝基苯胺的生产方法 - Google Patents

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陶坤山
徐国军
张建华
张继钱
于海军
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Abstract

本发明公开了一种5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，包括将间二氯苯用硫酸与硝酸配成的混酸在45~55℃进行硝化4~5小时，硝化结束后分层，上层油相用水洗至中性，再用4%氢氧化钠溶液碱煮后静置分层，下层油相水洗至中性，得到2,4-二氯硝基苯；将2,4-二氯硝基苯加入高压胺化釜，通入液氨，在140~150℃、7.0~8.5MPa保温5~6小时，卸压至0.5MPa，将物料压入水洗釜，洗去氯化铵，抽滤，得到含产品5-氯-2-硝基苯胺的滤饼。本发明方法简便，易操作，成品含量高达98%以上。

Description

5-氯-2-硝基苯胺的生产方法
技术领域
本发明涉及一种5-氯-2-硝基苯胺的生产方法。
背景技术
现有的5-氯-2-硝基苯胺的生产方法复杂，产品得率低，成品含量低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易操作，成品含量高的5-氯-2-硝基苯胺的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）硝化：将间二氯苯用硫酸与硝酸配成的混酸在45~55℃进行硝化4~5小时，硝化结束后分层，上层油相用水洗至中性，再用4%氢氧化钠溶液碱煮后静置分层，下层油相水洗至中性，得到2,4-二氯硝基苯；
（2）胺化：将2,4-二氯硝基苯加入高压胺化釜，通入液氨，在140~150℃、7.0~8.5MPa保温5~6小时，卸压至0.5MPa，将物料压入水洗釜，洗去氯化铵，抽滤，得到含产品5-氯-2-硝基苯胺的滤饼。
步骤（2）得到的滤饼还用甲醇精制。
所述硫酸与硝酸配成的混酸中，硫酸与硝酸的质量比为2.5:1；步骤（1）中间二氯苯与硝酸的摩尔比为1:1.05。
步骤（1）中4%氢氧化钠溶液的用量与原料间二氯苯用量的摩尔比为1:2。
步骤（2）中2,4-二氯硝基苯与液氨的摩尔比为1:4。
本发明方法简便，易操作，成品含量高达98%以上。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
一种5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，包括下列步骤：
（1）硝化：将间二氯苯用硫酸与硝酸配成的混酸在45~55℃进行硝化4~5小时，硝化结束后分层，上层油相用水洗至中性，再用4%氢氧化钠溶液碱煮后静置分层，下层油相水洗至中性，得到2,4-二氯硝基苯；
（2）胺化：将2,4-二氯硝基苯加入高压胺化釜，通入液氨，在140~150℃、7.0~8.5MPa保温5~6小时，卸压至0.5MPa，将物料压入水洗釜，洗去氯化铵，抽滤，得到含产品5-氯-2-硝基苯胺的滤饼，得到的滤饼还用甲醇精制，产品5-氯-2-硝基苯胺含量大于98%。
所述硫酸与硝酸配成的混酸中，硫酸与硝酸的质量比为2.5:1；步骤（1）中间二氯苯与硝酸的摩尔比为1:1.05。
步骤（1）中4%氢氧化钠溶液的用量与原料间二氯苯用量的摩尔比为1:2。

Claims (5)

1. 一种5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）硝化：将间二氯苯用硫酸与硝酸配成的混酸在45~55℃进行硝化4~5小时，硝化结束后分层，上层油相用水洗至中性，再用4%氢氧化钠溶液碱煮后静置分层，下层油相水洗至中性，得到2,4-二氯硝基苯；
（2）胺化：将2,4-二氯硝基苯加入高压胺化釜，通入液氨，在140~150℃、7.0~8.5MPa保温5~6小时，卸压至0.5MPa，将物料压入水洗釜，洗去氯化铵，抽滤，得到含产品5-氯-2-硝基苯胺的滤饼。
2. 根据权利要求1所述的5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，其特征是：步骤（2）得到的滤饼还用甲醇精制。
3. 根据权利要求1或2所述的5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，其特征是：所述硫酸与硝酸配成的混酸中，硫酸与硝酸的质量比为2.5:1；步骤（1）中间二氯苯与硝酸的摩尔比为1:1.05。
4. 根据权利要求1或2所述的5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，其特征是：步骤（1）中4%氢氧化钠溶液的用量与原料间二氯苯用量的摩尔比为1:2。
5. 根据权利要求1或2所述的5-氯-2-硝基苯胺的生产方法，其特征是：步骤（2）中2,4-二氯硝基苯与液氨的摩尔比为1:4。
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